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高强度合金制品及其制备方法

阅读:735发布:2023-03-09

专利汇可以提供高强度合金制品及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且用于制备具有高强度和抗疲劳强度的 铝 合金 制品的方法,包括以下步骤:(a)准备一个一种 铝合金 的熔池,(b)将含AlTiC型相颗粒的一种精炼剂添加到所述熔池中,(c) 铸造 一种铸态成形体,例如 挤压 锭、锻锭或 轧制 板材,(d)可能地在修整之后,将所述的铸态成形体热转换,以形成一种具有最终厚度的坯料或制品,(e)任选地,将坯料冷转换至其最终厚度,(f)对步骤(d)或(e)中得到的制品进行固溶 热处理 和淬火,随后通过永久伸长率在0.5和5%之间的控制拉伸而松弛,并且可能地 退火 ,其特征在于,精炼剂的量选择成使所述铸态成形体的平均铸件晶粒尺寸大于500μm。本 发明 可用于制备6056合金的 机身 板。,下面是高强度合金制品及其制备方法专利的具体信息内容。

1.用于制备具有高强度及抗疲劳强度的合金制品的方法,包括下 列步骤:
(a)准备一个一种铝合金的熔池,
(b)将含AlTiC型相颗粒的一种精炼剂添加到所述熔池中,
(c)铸造一种铸态成形体,例如挤压锭、锻锭或轧制板材,
(d)可能地在修整之后,将所述的铸态成形体热转换,以形成一种 具有最终厚度的坯料或制品,
(e)任选地,将坯料冷转换至其最终厚度,
(f)对步骤(d)或(e)中得到的制品进行固溶热处理和淬火,随后通 过永久伸长率在0.5和5%之间的控制拉伸而松驰,并且可能地退火
其特征在于,精炼剂的量选择成使所述铸态成形体的平均铸件晶粒 尺寸大于500μm。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,精炼剂的量选择成使得 通过具有50倍放大倍率的光学显微镜观察,所述铸态成形体的金属间 相均匀分布。
3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,步骤(f)得到的制品 的四分之一厚度与中间厚度之间测得的再结晶分数大于70%。
4.根据权利要求1至3之一的方法,其特征在于所述的铸态成形 体包含小于0.0001%的
5.根据权利要求1至4任一项的方法,其中所述合金是AA6056或 AA6156合金。
6.根据权利要求5的方法,其中含量不超过0.15%,并且优选 不超过0.13%。
7.根据权利要求1至6任一项的方法,其中所述铸态成形体是轧 制板材。
8.根据权利要求7的方法,其中在修整或可能地在首次热轧程序 后,单面或双面包覆所述轧制板材。
9.轧制板材,可通过包括权利要求1或4至8任一项的方法中的 步骤(a)至(c)的方法获得。
10.根据权利要求8的轧制板材,其特征在于参数S*大于0.92μm-1, 且优选大于0.94μm-1。
11.根据权利要求10的轧制板材,其特征在于参数P*小于107μm。
12.轧制板,可由权利要求1至8任一项的方法或权利要求9至 11任一项的轧制板材获得。
13.根据权利要求12的AA6056或AA6156合金的板材,其特征在 于它在处于T6状态、具有3至12mm的厚度时,按下列方式确定的损伤 容限KR等于至少115MPa√m,优选等于至少116MPa√m:由ASTM E561 测得的R曲线出发,对于等于20mm的裂缝长度Δαeff,沿T-L方向确定。
14.根据权利要求12或13的AA6056或AA6156合金的板材,其特 征在于它在处于T6状态、具有3至12mm的厚度时,按下列方式确定的 损伤容限KR等于至少175MPa√m:由ASTM E561测得的R曲线出发,对 于等于60mm的裂缝长度Δαeff,沿T-L方向确定。
15.根据权利要求12至14任一项的AA6056或AA6156合金的板材, 其特征在于,根据ASTM E561在具有宽度w=400的面板上,对于Δk=50MPa √m且R=0.1测得的沿L-T方向裂纹传播速率da/dn小于2×10-2mm/周。

说明书全文

技术领域

发明涉及一种用于制备具有高强度及高抗疲劳强度的轧制合 金制品的新方法以及用此方法制备的制品。此方法包括液态金属的特殊 精炼。这些板材例如可以用作飞机机身蒙皮。

背景技术

已知的是,在生产用于制造飞机的半成品和结构构件过程中,所需 的各种性能不可能全部同时、相互独立地达到最优化。当改变了合金的 化学组成或制品生产方法的参数时,若干重要性能甚至可能以相矛盾的 趋势变化。尤其是一方面包含在“静态机械性能”术语中的性能(特别 是极限强度Rm和屈服应Rp0.2)和另一方面包括在“损坏容限”术语中 的性能(特别是强度和抗疲劳裂纹扩展)。此外,一些工作性能如抗疲 劳强度、耐腐蚀性、可成形性和失效伸长率是以复杂且经常不可预测的 方式与机械性能相联系的。因此,用于机械构造--例如在航空领域- -的材料的所有性能的优化常常取决于几个关健参数之间的妥协。
例如,Al-Si-Mg-Cu型合金可用于宽体民航机机身的结构构件。这 些构件首先必须具有高机械强度,其次具有高韧性及高抗疲劳强度。在 不降低其它性能的情况下改进这些性能之一的任何新的可能性将是受 欢迎的。
迄今,主要致力于优化合金的化学成分以及优化板材的转换条件, 也就是轧制或热处理程序。
因而,众所周知,在2xxx和7xxx系列合金中减少杂质,增 加了韧性(参见ASTM Special Technical Publication出版的 “Properties Related to Fracture Toughness”一书中65,1976, 第71-103页,J.T.Staley的文章“Microstructure and Toughness of High-Strength Aluminium Alloys”)。有时候,这样还有助于增加 抗疲劳强度。
很少有研究涉及液态金属的精炼条件和铸态成形体(formes brutes)(如坯和板材)的铸造条件对由铸态成形体得到的产品的韧性 的影响。
专利申请EP 1 205 567 A(Alcoa Inc.)教导,向可锻合金(alliage de corroyage)中添加0.003至0.010%的Ti和B或C将导致铸件晶粒 (grains de fonderie)尺寸为200μm或更小。
专利申请EP 1 158 068A(Pechiney Rhenalu)教导,对于结构强化 的铝合金厚板材,在其仅轻微再结晶的冶金态(états mé tallurgiques)时,也就是其再结晶的晶粒分数少于35%时,其韧性受 铸件微观结构(microstructure de coulée)的影响:大的铸造晶粒 尺寸在某些情况下比小的晶粒尺寸产生更好的韧性。此结果特别是通过 小心控制的含量获得,以TiB2形式加入的这些元素在固化过程 中精炼金属晶粒。
美国专利NO 5 104 616(Baeckerud)特别关注在饮料罐及薄铝片工 业中由于硬硼化物颗粒引发的问题,并教导,含的精炼剂替代含硼的 精炼剂可能是有利的。然而,在铝包装工业中出现的例如针孔的问题, 不能和在航空工业中出现的问题相提并论。
本发明的目的是提出一种新方法,用于制备高度再结晶的可锻制品 (produits corroyés),优选轧制品,特别是具有高机械强度、具有 优异的韧性和抗疲劳强度的6xxx系列合金的薄板。

发明内容

本发明的目的是提供一种方法,用于制备铝合金制品,尤其是具有 高韧性和抗疲劳强度的高度再结晶制品,该方法包括以下步骤:
(a)准备一个一种铝合金的熔池(bath),
(b)将含AlTiC型相颗粒的一种精炼剂添加到所述熔池中,
(c)铸造一种铸态成形体,例如挤压锭、锻锭或轧制板材,
(d)可能地在修整之后,将所述的铸态成形体热转换,以形成一种 具有最终厚度的坯料或制品,
(e)任选地,将坯料冷转换至其最终厚度,
(f)对步骤(d)或(e)中得到的制品进行固溶热处理和淬火,随后通 过永久伸长率在0.5和5%之间的控制拉伸而松驰,并且可能地退火
其特征在于,精炼剂的量选择成使所述铸态成形体的平均铸件晶粒 尺寸大于500μm。
本发明的另一目的是可通过该铸造方法获得的轧制板材。
本发明的又一目的是可由本发明的方法或轧制板材获得的板材。
附图说明
图1显示精炼剂和钛含量对参数P*的影响。
图2显示精炼剂和钛含量对参数S*的影响。
在两图中,黑三代表采用TiB2精炼剂的合金,而其它两种合金用 AlTiC精炼。

具体实施方式

a)定义
如无相反说明,则所有关于合金化学成分的说明均以质量百分比表 示。当浓度用ppm(百万分之几)表示时,该说明也指质量浓度。
合金牌号按照铝业协会(The Aluminium Association)的规则。冶 金态在欧洲标准EN 515中定义。铝合金的标准化学成分例如在标准EN 573-3和铝业协会的出版物中定义。这些规则、标准和出版物为本领域 技术人员熟知。在本发明中,“6xxx系列合金”或“Al-Mg-Si型合金” 意指这样的铝合金:(i)其化学成分满足6xxx系列合金标准牌号的一 种,或者(ii)通过添加或除去一种或数种除硅或镁以外的化学元素,和 /或通过使一种或数种化学元素(包括硅和镁)超出(高于或低于)标 准浓度范围,而由满足标准牌号的合金获得的铝合金,应当领会到的是: 在情况(i)和(ii)中,标准牌号规则的应用使变性的(modifié)合金 属于6xxx系列。
如无相反说明,则静态机械性能,也就是极限抗张强度Rm、屈服 拉伸强度RP0.2和断裂延伸率A,均根据标准EN 10002-1的拉伸试验确 定,取样位置和方向在标准EN 485-1中规定。抗疲劳强度通过标准ASTM E 466规定的试验确定,疲劳裂纹传播速率(被称为da/dn试验)根据 ASTM E 647的试验确定,临界应力强度因子Kc、Kco、Kapp根据ASTM E 561 确定。术语“挤压制品”包括“拉伸”制品,也就是通过挤压随后拉伸 制备的制品。
如无相反说明,则欧洲标准EN 12258-1的定义均适用。
在本发明中,机械构造的“结构构件”或“结构的构件”意指一个 机械部件,如果缺少它,可能危及所述构造、其使用者、乘客及其它人 的安全。对于飞机,这些结构构件特别是包括组成机身的构件(如机身 蒙皮、机身加强件或桁条、舱壁、机身框架、翼(如机翼蒙皮)、桁条 或加强件、肋及翼梁、基本由平和垂直稳定器组成的尾翼、以及横梁、 座椅调节轮和
b)发明详述
本发明可运用于1xxx、2xxx、3xxx、4xxx、5xxx、6xxx、7xxx和 8xxx系列可锻合金,尤其是2xxx、6xxx和7xxx系列合金,更特别地 是6xxx系列合金。本发明基于此发现:用一种以适当比例加入的、包 含AlTiC型相的精炼剂精炼铝合金,能够获得非常特殊的铸造的铸态成 形体(forme brute coulée)的微观结构,特别是通过50倍放大倍率 的光学显微镜观察,晶粒尺寸大于500μm,且金属间相均匀分布。用 已知方法热转换后,并且可能地继之于冷转换和热处理,特别是对于强 再结晶制品,获得的可锻制品与利用已知方法通过铸态成形体制备的制 品相比,意外地具有显著改善的韧性,并且具有更低的裂纹扩展速率。 强再结晶制品是其中在最终制品的四分之一厚度与中间厚度之间测量 的再结晶晶粒分数按体积计高于70%的制品。在本发明的一个有利实施 方案中,从步骤(f)中得到的是强再结晶制品。对于轻微再结晶制品, 已知铸件微观结构能够对转换的制品(例如热轧的、冷轧的和热处理过 的)的性能产生影响,但在这种情况下,这种意外现象的机理仍不能根 据结构冶金学解释。由于存在AlTiC型相,本发明方法制备的制品不同 于现有技术的制品。“AlTiC型相”意指在铝基体中的任何Al-Ti-C三 元相和任何Ti-C二元相;这个术语特别包括AlTiC2和TiC相。这些相 典型地添加于精炼剂线(fil d’affinant)中。尽管这些相的数量少,但 它们对铸件微观结构的影响是非常清楚的。由于可以用含AlTiC型相的 线替代常用的含硼(例如AT5B)的线进行精炼,因此,本发明方法制 备的铸态成形体能够包含少于0.0001%的硼。
本发明方法获得的铸件微观结构通过两个参数来表征:P*(量纲[μ m]和S*(量纲[μm-1])。具体地,这些参数表征微观偏析的细度和均匀 性。参数P*表征在固化结构中沉淀物之间的平均间距,以及无沉淀物 区的平均尺寸。参数S*表征这些间距的分布均匀性。这两种参数的精 确定义及确定它们的方法描述于Ph.Jarry,M.Boehm和S.Antoine 发表于Proceedings of the Light Metals 2001 Conference,Ed.J. L.Anjier,TMS,第903-909页的标题为“Quantification of Spatial Distribution of as-cast Microstructural Features”的文章中。 通过多个实验室按照欧洲VIRCAST项目的内容进行的实验确定P’参数, 参见Ph.Jarry和A.Johansen发表于solidification of Alloys,ed. M.G.Chu,D.A.Granger and Q.Han,TMS 2004的文章 “Characterisation by the P* method of eutectic aggregates spatial distribution in 5xxx and 3xxx aluminium alloys cast in wedge moulds and comparison with SDAS measurements”。
参数P*和S*基于铸态成形体抛光部分的光学显微镜分析,典型地以 50倍放大倍率或其它在研究显微结构的典型样品与必要的分辩率之间 可良好兼顾的任何其它放大倍率。典型地利用连接到图象分析计算机的 CCD(电荷耦合器件)型彩色照相机获得图象。在Ph.Jarry,M.Boehm 和S.Antoine的上述文章中详细描述了分析程序,其包括如下步骤:
a.图象采集,
b.黑相的阈值处理(seuillage)及具有灰度梯度的图象的二元分 析,
c.删除非常小的相(对于50倍放大倍率,将小于5个像素的群当 作电子噪音),
d.利用逼近算法数字分析图象。
图象的数字分析包括由具有递增螺距的图象的迭代逼近 (fermeture itérative)算法。逼近图象Ci的阶i由同一物体的图 象的i次连续放大(dilatation)(一次放大包括每一像素用图象中所 有邻近像素的最大值替代)定义,随后,图象d中同一物体的图象i 次连续腐蚀(érosion)(一次腐蚀包括每一像素用图象中所有邻近像 素的最小值替代)(注意,腐蚀和放大操作不能颠倒)。代表每个物体 表面积的分数的表面率A对逼近间矩i的数作图。得到反曲式曲线 (courbe sigmo dale),然后通过反曲函数(fonction sigmo dale) 调整反曲式曲线,以便推断出特征参数P*和S*,已知P*是拐点的横坐 标,以长度单位表示,并且S*是反曲式曲线在拐点的斜率。
由此参数P*通过下述等式定义:
A = A min + A max - A min ( 1 + exp ( α ( p * - i ) ) )
其中:
A表示转换后物体表面积的分数,
Amin表示阈值处理后,金属间粒子的最初表面积的分数,
Amax表示与常规填充对应的表面积分数(实践中为90%),此时 算法正常停止以避免填充末端的慢收敛性问题,
i表示计算阶数,以及
α是反曲斜率的调整因子。
参数P*表示存在于基体中的粒子之间的平均间距。
另一参数S*通过下述等式定义:
s * = α × ( A max - A min ) 4
已显示出1/S*与到首个邻近粒子的距离分布的标准偏差成比例。因 此,参数S*是基体中相分布规律性的尺度。
因而,铸件结构的描述运用参数S*和P*说明了微观偏析的细度和 均匀性。申请人观察到,S*对于描述粒子分布的均匀性具有更大意义, 而P*对于描述它们的空间分布的细度具有更大意义。在本发明的一个 优选实施方案中,用本发明的方法制备轧制板材,以便获得大于0.92 μm-1的S*值,优选大于0.94μm-1。同时优选获得相应P*值小于107μm。
根据本发明,将铸造后获得的铸态成形体,例如挤压锭、锻锭或轧 制板材热转换或任选冷转换到其最终厚度。然后,对最终厚度的制品进 行固溶热处理和淬火处理,随后通过永久伸长率在0.5和5%之间的控 制拉伸而松驰,并且继之于可能地退火。如果在控制拉伸的松驰期间获 得的永久伸长率小于0.5%,那么制品无法变得足够平整。如果在控制 拉伸的松驰期间获得的永久伸长率超过5%,可能影响制品的损伤容限 性能。
本发明的方法特别适合制备6xxx系列合金,特别是AA6056、AA6156 或类似合金的可锻制品。对于这两类合金,优选将铁含量限制为0.15%, 甚至为0.13%,以减小铸造过程中微观偏析的趋势。一个用于可热处理 合金的有利实施方案包括通过热轧将轧制板材转换成厚度在3至12mm 之间的板材,并热处理直至T6状态。如果本方法用于AA6056或AA6156 合金,则获得损伤容限KR等于至少115MPa√m,优选至少116MPa√m的 板材,KR按如下确定:由ASTM E561测得的R曲线出发,对于等于20mm 的裂缝长度Δαeff,沿T-L方向确定。
还可以采用已知的操作方法,在修整或可能地在首次热轧程序之 后,单面或双面包覆所述轧制板材;例如这对AA2024、AA6056以及 AA6156合金可能是有利的。
根据本发明方法制备的AA6056或AA6156合金板材,处于T6状态、 厚度在3至12mm之间时,损伤容限KR等于至少175MPa√m,其确定如 下:由ASTM E561测得的R曲线出发,对于等于60mm的裂缝长度Δαeff, 沿T-L方向确定。
此外,根据ASTM E561在具有宽度w=400的面板上,对于Δk=50MPa √m且R=0.1测得的沿T-L方向裂纹传播速率da/dn小于2×10-2mm/周。
在工业实践中,对于给定的条件,利用本发明的方法实现的参数 KR的改进提高了此参数的最小保证值,已知与表征冶金制品的所有参数 一样,这个参数总是表现出一个统计离差(dispersion statistique) 量。
下面的实施例包含本发明有利实施方案的描述。这些实施例不是限 制性的。
实施例
实施例1
在55mm/分钟的速率及680℃温度下,将AA6056合金铸造成两种 工业级尺寸的轧制板材,特别是具有446mm厚度。化学成分包括(以重 量%):
Si 0.81 Mg 0.70 Cu 0.93 Mn 0.49 Fe 0.09
表1显示了精炼方法(AlT3C0.15或AT5B线。牌号AlT3C0.15对 应于成分为Al-3%Ti-0.15%C。牌号AT5B对应于成分为Al-5%Ti- 1%B;此制品还以商品名“AlTiB5:1”被熟知),Ti含量(以质量ppm 计)、接种速率以及参数S*和P*的平均值如上述定义。参数S*和P* 用在轧制板材距表层约140mm和在1/3宽处截取的样品确定。
表1
    参考号     Ti     [ppm]     接种速率     [Kg/t]     精炼剂     S*     P*     4032A     180     0.7     AT5B     0.88     110     4032B     180     0.5     AlT3C0.15     0.99     101
用相同的转换程序,包括均质化、热轧、固溶热处理、淬火、控制拉伸 松驰以及退火,将这些轧制板材用于加工具有5mm最终厚度处于T6状 态的板材。在控制拉伸松驰过程中获得的永久伸长率是1.5%。在成品 的1/4厚度与中间厚度之间测得的再结晶晶粒分数接近100%。
确定这些薄片的静态机械性能和损伤容限性能。结果在表2中给 出。参数KR(20)与等于20mm的裂纹扩张值Δαeff有关。
根据ASTM E647还确定了宽度w=400mm的板材沿T-L方向的裂纹 传播速率da/dn,比率R=0.1。
表2
    参考号/参数     4032A     4032B     Rm(L)[MPa]     369     373     Rp0.2(L)[MPa]     353     355     A(L)[%]     15.0     14.2     Rm(TL)[MPa]     372     375     Rp0.2(TL)[MPa]     340     342     A(TL)[%]     13.0     12.5     KR(20)(T-L)[MPa√m]     113     119     KR(40)(T-L)[MPa√m]     148     153     KR(60)(T-L)[MPa√m]     172     178     da/dn对于Δk=10MPa√m[mm/周]     1.10×10-4     1.50×10-4     da/dn对于Δk=30MPa√m[mm/周]     3.62×10-3     2.90×10-3     da/dn对于Δk=50MPa√m[mm/周]     2.62×10-2     1.85×10-2
可以看出两个板材的静态机械性能无显著不同。另一方面,当用含 AlTiC型相的线精炼液态金属时,由KR参数表示的损伤容限显著增加。 当应力强度因子为约30MPa√m时,后一制品的裂纹传播速率更低。
实施例2
利用本发明的方法,铸造AA6056的其它轧制板材。精炼参数和铸 件微观结构概括在表3中。
表3
    参考号   Ti[ppm] 接种速率[Kg/t]  精炼剂  S*  P*     4031A   50 0.5  AlT3C0.15  0.95  106     4031B   50 1  AlT3C0.15  0.98  101     4033A   430 0.5  AlT3C0.15  1.00  99     4033B   430 2  AlT3C0.15  1.04  87     4034A   630 0.5  AlT3C0.15  0.98  97     4034B   630 2  AlT3C0.15  1.01  94     4035A   80 0.5  AlT3C0.15  0.99  95     4035B   80 0.5  AlT3C0.15  0.98  96
图1基于表1和3的数据和结果,显示了随Ti含量及精炼剂类型 变化的铸件微观结构的细度(参数P*)的比较。类似地,图2包含铸 件微观结构(参数S*)的均匀性比较。
实施例1和2的说明
实施例1和2的合金中Ti的总含量,以及铸件晶粒的尺寸概括在 表4中。
表4
  参考号         精炼剂   Ti   [ppm]     Fe     (%)               晶粒尺寸   类型     Kg/t     平均     [μm]   标准偏差     IC   4031A   AlTiC     0.5     50     0.09     902     214     153   4031B   AlTiC     1     50     0.09     655     101     72   4032A   AT5B     0.7     180     0.08     388     38     27   4032B   AlTiC     0.5     180     0.08     713     112     80   4033A   AlTiC     0.5     430     0.07     757     143     102   4033B   AlTiC     2     430     0.07     664     200     143   4034A   AlTiC     0.5     630     0.2     833     201     144   4034B   AlTiC     2     630     0.2     644     113     81   4035A   AlTiC     0.5     80     0.2     771     171     122   4035B   AlTiC     0.5     80     0.2     822     118     84
通过精炼线添加的Ti和C含量可以通过接种速率以及线的成分计 算。
0.7kg/t ATB5的传统精炼引入约7ppm的B。同样用于这些试验, 用1kg/t的AT3C0.15型线进行精炼引入约1.5ppm的C。0.5kg/t同样 的线精炼引入此量约一半的C,也就是约0.75ppm,而2kg/t的精炼引 入此量的约两倍,也就是约3ppm。对于钛,1kg/t AT3C0.15的精炼引 入约30ppm,0.5kg/t的精炼引入此量的一半(约15ppm),并且2kg/t 的精炼引入此量的两倍(约60ppm)。
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