纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺
专利汇可以提供纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开一种纳米二 氧 化 钛 薄膜 的制备工艺，其采用过氧化氢将零价的金属钛Ti氧 化成 四价钛TiO2+，TiO2+进一步与过氧化氢络合成 水 溶性的TiO[(H2O2)]2+黄色络合物，在 蒸发 除去过量的过氧化氢和 氨 后，得到黄色络合物胶体，再通过150℃～200℃高压水热反应，将TiO[(H2O2)]2+黄色络合物转变成纯白色的Ti(OH)4水性乳液，然后加入 无机酸 调节乳液的PH值在2～4范围内，温控水浴 温度 60~80℃，在持续搅拌3~6小时后可以使Ti(OH)4水性乳液渐渐胶化成纳米二氧化钛水性胶体，用 喷枪 将纳米二氧化钛水性胶体 喷涂 在多孔陶瓷板的波浪形表面及圆锥形孔内壁上，经400~550℃ 烧结 形成牢固的纳米二氧化钛薄膜。本发明反应过程中无 废水 、废气产生，结晶度高，具有很强的光催化活性，成膜性能好。，下面是纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺专利的具体信息内容。
1.一种纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将金属钛放入玻璃烧杯中，加入过氧化氢水溶液形成混合液，金属钛与过氧化氢的摩尔比为1：8~12，所述金属钛为颗粒海绵钛；
步骤二、将玻璃烧杯置于冰水浴中，冰水浴温度控制在5~15℃之间，中速搅拌所述混合液形成中间反应物；
步骤三、将一定量的氨水倒入带支管和活塞的烧瓶中，将烧瓶置于热水浴中，水浴温度控制在60℃左右，加热使氨挥发形成氨蒸汽，此氨蒸汽通过支管进入中间反应物中，调节中间反应物的pH值至8~11范围内获得调节后中间反应物，此时金属钛与氨的摩尔比为1：
9~15；
步骤四、持续搅拌调节后中间反应物3~8小时，直到获得透明的黄色络合物水溶液；
步骤五、将黄色络合物水溶液转移至带支管的烧瓶中，放入60℃左右的热水浴中，蒸发除去过量的过氧化氢和氨，得到黄色络合物胶体；
步骤六、将黄色络合物胶体倒入高压反应釜中，150℃~200℃水热反应4~8小时，获得纯白色水性乳液；
步骤七、将纯白色水性乳液倒回玻璃烧杯中，常温下边搅拌边加入无机酸，调节乳液的pH值至2～4获得酸化后水性乳液；
步骤八、将玻璃烧杯放入60～80℃水浴装置中，在持续搅拌3～6小时使酸化后水性乳液渐渐胶化成纳米二氧化钛水性胶体；
步骤九、用喷枪将纳米二氧化钛水性胶体喷涂在增效型多孔陶瓷板的波浪形表面及圆锥形孔（2）内壁上，然后在140~160℃温度下烘干，所述喷涂与烘干交替进行重复2～4次循环，每一次循环后需将陶瓷板旋转90°~180°再进行下一次循环；喷涂时喷枪的喷头与增效型多孔陶瓷板的倾角为15°~45°，所述增效型多孔陶瓷板为表面具有若干个平行设置的波峰面（3）和波谷面（4）的陶瓷基板（1），此波峰面（3）和波谷面（4）交替排列，所述陶瓷基板（1）设有若干个圆锥形孔（2）；
步骤十、将经步骤九喷涂完毕后的增效型多孔陶瓷板，放入高温鼓风烘箱中进行烧结，烧结温度为400~550℃，烧结时间为1~2小时，然后自然降至室温，从而在增效型多孔陶瓷板表面及圆锥孔内壁形成纳米二氧化钛光催化剂薄膜（5）。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺，其特征在于：所述过氧化氢水溶液中过氧化氢含量为30%，比重1.1g/ml。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺，其特征在于：所述中速搅拌速率为300~600转/分钟。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺，其特征在于：所述氨水含量26%，比重0.9g/ml。
5.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤五中蒸发出的氨通入纯水中，可回收再用。
6.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺，其特征在于：所述无机酸为稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺，其特征在于：所述纳米二氧化钛水性胶体中二氧化钛的含量为7~10% wt。
8.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺，其特征在于：所述增效型多孔陶瓷板厚度为5~20mm，在增效型多孔陶瓷板上每平方米开有60000~70000个圆锥形透孔，圆锥形透孔的大孔直径在2~4mm之间，小孔直径在1~2mm之间，增效型多孔陶瓷板大孔面的表面呈上下起伏的波浪形，所述波浪的波峰高出陶瓷板基体平面0.5～3mm，波谷低于基体平面0.5～3mm。
9.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤九的喷涂总量控制在每平方米3～5公斤的纳米二氧化钛水性胶体。
10.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺，其特征在于：所述纳米二氧化钛光催化剂薄膜是形成在增效型多孔陶瓷板的波浪形表面及圆锥形孔内壁上，在每平方米陶瓷板上光催化剂薄膜的附着量在300～400克之间，薄膜厚度在20~40微米之间。
纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺
技术领域
背景技术
粒径小，处于表面态的原子数多，光激发产生电子和空穴(e，h)的几率大大增加，促使其光催化氧化反应速率大大提高，从而能够把其表面吸附的有机污染物快速地氧化分解为二氧化碳和水等无机物。因此，纳米二氧化钛是一种高效光催化剂。
发明内容
步骤二、将玻璃烧杯置于冰水浴中，冰水浴温度控制在5～15℃之间，搅拌所述混合液物形成中间反应物；
步骤三、将一定量的氨水倒入带支管和活塞的烧瓶中，将烧瓶置于热水浴中，水浴温度控制在60℃左右，加热使氨挥发形成氨蒸汽，此氨蒸汽通过支管进入中间反应物中，调节中间反应物的pH值至8~11范围内获得调节后中间反应物，此时金属钛与氨的摩尔比为1：
9~15；
步骤四、持续搅拌调节后中间反应物3~8小时，直到获得透明的黄色络合物水溶液；
步骤五、将黄色络合物水溶液转移至带支管的烧瓶中，放入60℃左右的热水浴中，蒸发除去过量的过氧化氢和氨，得到黄色络合物胶体；
步骤六、将黄色络合物胶体倒入高压反应釜中，150℃~200℃水热反应4~8小时，获得纯白色水性乳液；
步骤七、将纯白色水性乳液倒回玻璃烧杯中，常温下边搅拌边加入无机酸，调节乳液的pH值至2~4获得酸化后水性乳液；
步骤八、将玻璃烧杯放入60～80℃水浴装置中，在持续搅拌3～6小时使酸化后水性乳液渐渐胶化成纳米二氧化钛水性胶体，胶体中二氧化钛的含量为7～10% wt。
附图3为本发明放大14万倍纳米TiO2水性胶体透射电镜形貌图；
附图4为本发明纳米TiO2水性胶体颗粒粒径分布图；
附图5为本发明纳米二氧化钛光催化剂薄膜的应用实例--甲醛分解曲线；
附图6为本发明纳米二氧化钛光催化剂薄膜的应用实例--杀菌效果曲线。
具体实施方式
步骤一、将5克金属钛放入500毫升玻璃烧杯中，加入85毫升过氧化氢水溶液，金属钛与过氧化氢的摩尔比为1：8，所述金属钛为颗粒海绵钛；
步骤二、将玻璃烧杯置于冰水浴中，冰水浴温度控制在10℃左右，中速搅拌所述混合液形成中间反应物；
步骤三、将75毫升氨水倒入带支管和活塞的500毫升烧瓶中，将烧瓶置于60℃左右的温控热水浴中，加热使氨形成氨蒸汽，氨蒸汽通过支管进入中速搅拌的中间反应物中，待中间反应物的pH值达到9左右时关闭烧瓶支管上的活塞，停止通氨，金属钛与氨的摩尔比大约为1：10；
步骤四、持续搅拌反应6小时，期间可以多次打开烧瓶支管上的活塞，通氨以保持PH值
2+
在9左右，得到透明的黄色络合物TiO[(H2O2)] 水溶液；
2+
步骤五、将黄色络合物TiO[(H2O2)] 水溶液转移至带支管的烧瓶中，放入60℃左右的热水浴中，蒸发除去过量的过氧化氢和氨，得到黄色络合物胶体，蒸发出的氨通入纯水中，可回收再用；
步骤六、再将黄色络合物胶体倒入高压反应釜中，150℃水热反应8小时，得到纯白色的Ti（OH）4水性乳液；
步骤七、将纯白色的Ti（OH）4水性乳液倒回玻璃烧杯中，常温下边搅拌边滴加40%的稀硝酸，调节乳液的pH值在2~2.5范围之内获得酸化后水性乳液；
步骤八、将玻璃烧杯放入加热控温水浴装置中，水浴温度控制在60℃左右，搅拌时间为
5小时，在持续搅拌下使酸化后水性乳液渐渐胶化成纳米二氧化钛水性胶体，重约80克左右， 胶体中二氧化钛的含量大约为10% wt。
步骤二、将玻璃烧杯置于冰水浴中，冰水浴温度控制在12℃左右，中速搅拌所述混合液形成中间反应物；
步骤三、将91mL的氨水倒入带支管和活塞的烧瓶中，将烧瓶置于热水浴中，水浴温度控制在60℃左右，加热使氨挥发形成氨蒸汽，此氨蒸汽通过支管进入中间反应物中，调节中间反应物的pH值至9.5范围内获得调节后中间反应物，此时金属钛与氨的摩尔比为1：12；
2+
步骤四、持续搅拌调节后中间反应物5小时，直到获得透明的黄色络合物TiO[(H2O2)]水溶液；
步骤五、将黄色络合物水溶液转移至带支管的烧瓶中，放入60℃左右的热水浴中，蒸发除去过量的过氧化氢和氨，得到黄色络合物胶体；
步骤六、将黄色络合物胶体倒入高压反应釜中，175℃水热反应7小时，获得纯白色Ti(OH)4水性乳液；
步骤七、将纯白色Ti(OH)4水性乳液倒回玻璃烧杯中，常温下边搅拌边加入无机酸，调节乳液的pH值至3.0~3.5获得酸化后水性乳液；
步骤八、将玻璃烧杯放入70℃水浴装置中，在持续搅拌4.5小时使酸化后水性乳液渐渐胶化成纳米二氧化钛水性胶体，重约110克左右，胶体中二氧化钛的含量大约为7.6% wt。
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