一种仲钨酸铵结晶方法
专利汇可以提供一种仲钨酸铵结晶方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种仲钨酸铵结晶方法，涉及一种采用湿法 冶金 方法生产钨酸铵的方法；其特征在于其结晶过程是将钨酸铵溶液 蒸发 浓缩至有微小晶粒出现时，在钨酸铵溶液加入仲钨酸铵晶种，溶液 温度 90～95℃下恒温结晶20～40min后，再加热至 沸腾 ，然后滴加稀 氨 水 调节钨酸铵溶液pH值8.0～8.5，蒸发至母液 密度 为1.08～1.10g/cm3时，放料，过滤，再经稀 氨水 、去离子水洗涤，烘干，得到大颗粒、分布均匀的仲钨酸铵晶体。本 发明 的方法，通过稀氨水消除细晶、加入晶种、控制蒸发速度等手段有效控制仲钨酸铵结晶，生产出的仲钨酸铵结晶均匀、光滑、颗粒粗大，粒度可控；工艺简单易行。，下面是一种仲钨酸铵结晶方法专利的具体信息内容。
1.一种仲钨酸铵结晶方法，其特征在于其结晶过程是将钨酸铵溶液蒸发浓 缩至有微小晶粒出现时，在钨酸铵溶液加入仲钨酸铵晶种，溶液温度90～95℃ 下恒温结晶20～40min后，再加热至沸腾，然后滴加稀氨水调节钨酸铵溶液pH 值8.0～8.5，蒸发至母液密度为1.08～1.10g/cm3时，放料，过滤，再经稀氨水、 去离子水洗涤，烘干，得到大颗粒、分布均匀的仲钨酸铵晶体。
2.根据权利要求1所述的一种仲钨酸铵结晶方法，其特征在于所述的在钨酸 铵溶液加入仲钨酸铵晶种的费氏粒度为30～40μm，加入量为4～20kg/m3。
3.根据权利要求1所述的一种仲钨酸铵结晶方法，其特征在于其过程所述的 稀氨水的pH值为11～13。
技术领域
一种仲钨酸铵结晶方法，涉及一种采用湿法冶金方法生产钨酸铵的方法。
背景技术
目前生产仲钨酸铵的方法主要有中合法、蒸发法、离子交换与萃取法，工 业生产较多应用蒸发法，但用蒸发法制备仲钨酸铵时，控制产品粒度有一定难 度，一般只能结晶出费氏粒度30～38μm的产品。国内外学者采用添加晶种或 补加钨酸铵溶液(NH4)2WO4方法进行了一些实验：添加晶种方法，能得到大颗粒 仲钨酸铵，但是分布不均匀，晶体形貌差；补加钨酸铵溶液(NH4)2WO4方法可以 修饰晶形，但不能得到大颗粒仲钨酸铵。目前，尚未见到采用晶种和稀氨水控 制仲钨酸铵结晶研究和报道。
发明内容
本发明的目的是针对上述已有技术存在的不足，提供一种控制产品粒度分 布均匀、晶体形貌好的仲钨酸铵结晶方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种仲钨酸铵结晶方法，其特征在于其结晶过程是将钨酸铵溶液蒸发浓缩 至有微小晶粒出现时，在钨酸铵溶液加入仲钨酸铵晶种，溶液温度90～95℃下 恒温结晶20～40min后，再加热至沸腾，然后滴加稀氨水调节钨酸铵溶液pH值 8.0～8.5，蒸发至母液密度为1.08～1.10g/cm3时，放料，过滤，再经稀氨水、 去离子水洗涤，烘干，得到大颗粒、分布均匀的仲钨酸铵晶体。
本发明的一种仲钨酸铵结晶方法，其特征在于所述的在钨酸铵溶液加入仲 钨酸铵晶种的费氏粒度为30～40μm，加入量为4～20kg/m3。
本发明的一种仲钨酸铵结晶方法，其特征在于其过程所述的稀氨水的pH值 为11～13。
本发明的方法，通过稀氨水消除细晶、加入晶种、控制蒸发速度等手段有 效控制仲钨酸铵结晶，生产出的仲钨酸铵结晶均匀、光滑、颗粒粗大，粒度可 控；工艺简单易行。
具有实施方式
一种仲钨酸铵结晶方法，其特征在于其结晶过程是将密度为1.25～ 1.30g/cm3，pH值8.0～9.0的钨酸铵溶液蒸发至沸腾，有微小晶粒出现时(此时 到达过饱和状态，密度达到1.38g/cm3)，加入仲钨酸铵晶种，晶种费氏粒度为 30～40μm，1m3上述钨酸铵溶液加入量为4～20kg，此时将溶液温度保持90～ 95℃，20～40min后回调至沸腾状态，然后滴加稀氨水(pH值11～13)调节钨 酸铵溶液pH值，保持溶液pH值为8.0～8.5。蒸发至母液密度为1.08～1.10g/cm3 时，放料，过滤，用稀氨水洗涤1～2次，再用去离子水洗涤2～3次，最后在 90℃烘干，得到大颗粒、分布均匀的仲钨酸铵晶体。
实施例1
配制密度1.25g/cm3，体积1.01，pH值8.0的钨酸铵溶液，加入到3l三口 烧瓶中，电热套加热。沸腾到达过饱和状态，或有微小晶粒出现时，或密度达 到1.38g/cm3时，向溶液内加入费氏粒度30μm的仲钨酸铵晶种20g。保持温度 95℃，40min后回调至沸腾状态，然后滴加稀氨水(pH值11)调节钨酸铵溶液 pH值，保持溶液pH值为8.0。蒸发至母液密度为1.08g/cm3时，放料，过滤， 用稀氨水洗涤1次，再用去离子水洗涤2次，最后在90℃烘干。
生产出的仲钨酸铵产品费氏粒度＞45μm，正态分布，晶形完好，表面光滑。
实施例2
配制密度1.28g/cm3，体积1.01，pH值8.5的钨酸铵溶液，加入到31三口 烧瓶中，电热套加热。沸腾到达过饱和状态，或有微小晶粒出现时，或密度达 到1.38g/cm3时，向溶液内加入费氏粒度35μm的仲钨酸铵晶种10g。保持温度 93℃，30min后回调至沸腾状态，然后滴加稀氨水(pH值12)调节钨酸铵溶液 pH值，保持溶液pH值为8.5。蒸发至母液密度为1.10g/cm3时，放料，过滤， 用稀氨水洗涤2次，再用去离子水洗涤2次，最后在90℃烘干。
生产出的仲钨酸铵产品费氏粒度＞45μm，正态分布，晶形完好，表面光滑。
实施例3
工业化生产
(1)将密度1.30g/cm3，体积3.5m3，pH值9.0的钨酸铵溶液，用泵打入蒸 发结晶釜中；
(2)启动搅拌，缓缓打开蒸汽阀，溶液沸腾后，调整蒸汽阀，蒸发至沸腾；
(3)到达过饱和状态，或有微小晶粒出现时，或密度达到1.38g/cm3时， 加入粒径40μm的仲钨酸铵晶种15kg，保持溶液温度90℃，20min；
(4)开启高位槽稀氨水管道，向溶液滴加氨水(pH值13)，调节钨酸铵溶 液pH值在8.0；
(5)蒸发至母液密度为1.09g/cm3时，放料，过滤，用稀氨水洗涤2次， 再用去离子水洗涤3次；
(6)在90℃烘干。
生产出的仲钨酸铵产品粒度＞45μm，正态分布，晶形完好，表面光滑。
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