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一种用表面的磁粉热模压制备复合磁体的方法

阅读:1025发布:2020-11-01

专利汇可以提供一种用表面的磁粉热模压制备复合磁体的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种用表面 镀 锡 的磁粉热模压制备复合磁体的方法,所述的方法是:在盛有含锡离子的 碱 性镀液的镀槽中,通过 电镀 技术或者 化学镀 技术的方法使经除油并活化处理过的磁粉表面包覆上低熔点金属锡镀层,然后经分离、洗涤纯化步骤得到包覆有锡镀层的磁粉,并通 过热 模压的方式将包覆锡后的磁粉制备成复合磁体。本发明有效改善了以热固性 树脂 为粘接剂的复合磁体所存在的易老化、易收缩、易吸 水 、耐 有机 溶剂 能 力 差等问题;使锡镀层预先包覆在磁粉颗粒表面,有效促进了磁粉与金属锡的分布均匀性,在制备复合磁体时,达到与 现有技术 相同机械强度的前提下,有效降低了磁体中粘接剂的比例,从而提高复合磁体的 磁性 能。,下面是一种用表面的磁粉热模压制备复合磁体的方法专利的具体信息内容。

1.一种用表面的磁粉热模压制备复合磁体的方法,其特征在于,所述的方法是:在盛有含锡离子的性镀液的镀槽中,通过电镀技术或者化学镀技术的方法使经除油并活化处理过的磁粉表面包覆上金属锡层,然后经分离、洗涤纯化步骤得到表面包覆有锡镀层的磁粉,并通过热模压的方式将包覆后的磁粉制备成复合磁体;
所述的含锡离子的碱性镀液包括电镀技术所用的含锡离子的碱性电镀溶液和化学镀技术所用的含锡离子的碱性化学镀溶液;
其中,所述的含锡离子的碱性电镀溶液配方为:
锡酸钠(Na2SnO3) 75 g/L ~ 90 g/L,
化钠(NaOH) 5 g/L ~ 12 g/L,
溶剂
所述的电镀技术方法按如下步骤进行:
(1)取磁粉进行5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理;
(2)按配方量取Na2SnO3和NaOH,用水溶解配制成电沉积溶液装入镀槽中,不锈板放置于槽底并通过引线与直流稳压电源的负极相连作为阴极,金属锡板悬挂于电沉积溶液中作为阳极,阴阳极面积比为1 : 2~4;
(3)将步骤(1)处理后的磁粉放入镀槽中,沉淀,磁粉平铺于不锈钢板上,在60℃~85℃、阴极电流密度1 A/dm2 ~ 1.5 A/dm2的条件下电沉积金属锡层,电沉积过程中在槽底施加有变化的磁场
(4)沉积1-30min后,关闭直流稳压电源,将磁粉取出用蒸馏水清洗,然后用无水乙醇作溶剂萃取脱水,使用永磁体从溶剂中取出磁粉,放入真空干燥箱中在60℃条件下真空干燥,最后经氢气还原可得到表面包覆有金属锡层的磁粉;
所述的含锡离子的碱性化学镀溶液为歧化反应化学镀锡溶液,所述歧化反应化学镀锡溶液的配方为:
氯化亚锡(SnCl2∙2H2O)          50 g/L ~ 100 g/L,
氢氧化钠(NaOH)               100 g/L ~ 200 g/L,
磷酸钠(NaH2PO2∙H2O)         50 g/L ~ 100 g/L,
柠檬酸钠(Na2C6H5O7·2H2O)      150 g/L ~ 210 g/L,
溶剂为水,
控制溶液温度      70~80℃;
所述的化学镀技术方法按如下步骤进行:
(1)取磁粉进行5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理;
(2)按各自溶液配方量取相应的化学试剂,用水溶解配制成溶液装入镀槽中;
(3)将步骤(1)处理后的磁粉放入镀槽中,沉淀,磁粉平铺于槽底,温度为70℃ ~ 80℃,磁粉在表面包覆锡的过程中在槽底施加有变化的磁场;
(4)沉积1-30min后,将磁粉取出用蒸馏水清洗,然后用无水乙醇作溶剂萃取脱水,使用永磁体从溶剂中取出磁粉,放入真空干燥箱中在60℃条件下真空干燥,最后经氢气还原可得到包覆有金属锡层的磁粉;
所述热模压的方法具体为:将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中,将模具加热到200℃~300℃后利用压机进行热模压,施加模具上的压力为20~60 KN/cm2。
2.如权利要求1所述的用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法,其特征在于,所述镀槽的槽底施加有变化的磁场,变化的磁场通过来回移动烧结磁条来实现。
3.如权利要求1所述的用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法,其特征在于所述的磁粉为钕铁硼或钐铁氮。
4.如权利要求1所述的用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法,其特征在于所述的除油并活化处理过程具体为:
(1)除油:用含5g/L~20g/L NaOH、5g/L~20g/L Na2CO3、5g/L~10g/L Na3PO4、0.008g/L~0.05g/L十二烷基苯磺酸钠的水溶液彻底除油;
(2)表面活化:用稀酸溶液进行活化,用质量浓度为3%的盐酸溶液来进行活化。
5.如权利要求1所述的用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法,其特征在于所述的分离、洗涤纯化步骤具体为:将磁粉取出用蒸馏水清洗,然后用无水乙醇作溶剂萃取脱水,在20℃~100℃条件下真空干燥,最后经氢气还原得到表面包覆有金属锡镀层的磁粉。

说明书全文

一种用表面的磁粉热模压制备复合磁体的方法

技术领域

[0001] 本发明属于粉末表面处理技术和磁体制备技术领域,尤其涉及一种在磁粉表面镀覆低熔点金属锡,并在一定温度下模压制备复合磁体的方法。

背景技术

[0002] 模压制备复合磁体是指将磁粉与粘结剂、偶联剂等高分子化合物均匀混合后,通过模压成型方法制备得到的粘结复合磁体。近年来,电子电器、仪表仪器等产品向微型化、形状复杂化迅速发展,这也为磁性材料的性能和加工提出了更高的要求,粘结复合磁体因为具有生产工艺简单,产品尺寸精度高、一致性好,形态自由度大等诸多优点,因此粘结复合磁体获得广泛开展。
[0003] 当前,模压制备复合磁体所用的粘结剂通常是热固性树脂如环树脂、树脂等。然而,这类粘结剂也存在一些缺点,比如:机械强度低限制了磁体的使用领域,软化温度较低限制了磁体的使用温度,易老化限制了磁体的使用寿命,易收缩性影响磁体的尺寸精确度,易吸导致磁粉氧化和腐蚀,耐有机溶剂差等。为了改变热固性树脂作为粘结剂的劣势,有研究者提出改善方法,如专利CN200810052612.X提出一种粘结钕磁体及其制备方法,其特征是在钕铁硼磁粉和热固性树脂混合过程中加入纳米二氧化作为增强剂以提高复合磁体的强度。专利CN201210458728.X提出一种高磁性高机械强度粘结钕铁硼永磁体及其制备方法,也提到在钕铁硼磁粉和环氧树脂中加入二茂金属高分子铁磁粉和不锈粉以提高机械强度和磁性能。上述这些方法仍然以热固性树脂为主要粘结剂,而利用锡等低熔点金属作为粘结剂却可以有效解决热固性树脂作为粘结剂所带来的劣势,同时,金属粘结剂的导电性也为复合磁体后续的表面进行电泳涂装电镀金属保护层等防腐蚀处理提供了便利。如专利CN03115679.7提出金属锡粘结钕铁硼稀土永磁材料的方法,采用金属锡粉和经钝化还原方法包裹的钕铁硼磁粉来制作金属锡粘结钕铁硼永磁材料,以提高磁粉的高温抗氧化性能,获得性能优良的钕铁硼粘结磁体。但该专利提到的方法是将低熔点金属粉末与磁粉简单混合后压制并加热成型的工艺,这不可避免地存在金属锡粉与磁粉分布不均、锡粉比重太高的问题,导致粘结剂的利用效率低甚至浪费的现象;此外,磁体的磁性能随着磁粉所占比例的下降而降低,因而过多的粘结剂也会影响磁性能。

发明内容

[0004] 为解决现有技术中热固性树脂作为粘结剂存在的劣势,以及低熔点金属锡粉末作为粘结剂在磁粉周围分布不均以及所占比重过大的不足,本发明提供了一种用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法,该方法大大改善了粘结剂分布均匀性、降低粘结剂百分含量、充分应用金属锡良好的延展性和抗氧化性、提高复合磁体综合性能。
[0005] 本发明为达到发明目的所采用的技术方案是:在盛有含锡离子的性镀液的镀槽中,通过化学镀技术或者电镀技术使经除油并活化处理过的磁粉表面包覆上金属锡镀层,然后经分离、洗涤纯化步骤得到包覆有锡镀层的磁粉,并通过热模压的方式将磁粉制成复合磁体。
[0006] 所述的磁粉为下列之一:①钕铁硼(Nd-Fe-B)、②钐铁氮(Sm-Fe-N)。
[0007] 为使金属锡在磁粉的表面均匀包覆,镀槽的槽底施加有变化的磁场,使得磁粉在表面包覆锡的过程中可以翻滚,变化的磁场可以通过来回移动强磁性的烧结钕铁硼磁条来实现。
[0008] 所述的磁粉除油、活化前处理步骤为:(1)除油:用含5 g/L~20 g/L NaOH、5 g/L~20 g/L Na2CO3、5 g/L~10 g/L Na3PO4、0.008 g/L~0.05g/L十二烷基苯磺酸钠的溶液彻底除油;(2)表面活化:用稀酸溶液进行活化,常用质量浓度为3%的盐酸溶液来进行活化。
[0009] 所述的分离纯化步骤为:将磁粉取出用蒸馏水清洗,然后用无水乙醇作溶剂萃取脱水,在20 ℃ ~100 ℃条件下真空干燥,最后经氢气还原得到表面包覆有金属锡镀层的磁粉。
[0010] 所述的含锡离子的碱性镀液包括采用电镀技术所用的电沉积溶液和采用化学镀技术所用的化学镀锡溶液。其中电沉积溶液配方为:
[0011] 锡酸钠(Na2SnO3)    75 g/L ~ 90 g/L
[0012] 氢氧化钠(NaOH)      5 g/L ~ 12 g/L
[0013] 所述的电镀技术方法按如下步骤进行:
[0014] (1)取磁粉进行5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理;
[0015] (2)按配方量取Na2SnO3和NaOH,用水溶解配制成电沉积溶液装入槽中,不锈钢板放置于槽底并通过引线与稳压直流电源的负极相连作为阴极,金属锡板悬挂于电沉积溶液中作为阳极,阴阳极面积比为1 : 2 ~ 4;
[0016] (3)将处理后的磁粉放入槽中,经过一段时间沉淀,磁粉平铺于不锈钢板上,在60℃ ~ 85℃、阴极电流密度1 A/dm2 ~ 1.5 A/dm2的条件下电沉积金属锡层,电沉积过程中在槽底施加有变化的磁场;
[0017] (4)沉积1-30min后,关闭直流稳压电源,将磁粉取出用蒸馏水清洗,然后用无水乙醇作溶剂萃取脱水,使用永磁体从溶剂中取出磁粉,放入真空干燥箱中在60℃条件下真空干燥,最后经氢气还原可得到表面包覆有金属锡层的磁粉。
[0018] 所述的化学镀技术沉积锡包括歧化反应化学镀锡和还原反应化学镀锡。其中歧化反应化学镀锡的溶液配方为:
[0019] 氯化亚锡(SnCl2∙2H2O)          50 g/L ~ 100 g/L
[0020] 氢氧化钠(NaOH)               100 g/L ~ 200 g/L
[0021] 次磷酸钠(NaH2PO2∙H2O)         50 g/L ~ 100 g/L
[0022] 柠檬酸钠(Na2C6H5O7·2H2O)     150 g/L ~ 210 g/L
[0023] 控制溶液温度      70~80℃
[0024] 还原反应化学镀锡的溶液配方为:
[0025] 氯化亚锡(SnCl2∙2H2O)         10 g/L ~ 80 g/L
[0026] 柠檬酸钠(Na2C6H5O7·2H2O)     80 g/L ~ 120 g/L
[0027] 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)   10 g/L ~ 50 g/L
[0028] 基三乙酸N(CH2COOH)3        20 g/L ~ 50 g/L
[0029] 还原剂三氯化(TiCl3)        3 g/L ~15 g/L
[0030] 用氨水调pH=9
[0031] 控制溶液温度     70~80℃
[0032] 所述的化学镀技术方法按如下步骤进行:
[0033] (1)取磁粉进行5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理;
[0034] (2)按各自溶液配方量取相应的化学试剂,用水溶解配制成溶液装入镀槽中;
[0035] (3)将处理后的磁粉放入槽中,经过一段时间沉淀,磁粉平铺于槽底,温度为70℃ ~ 80℃,磁粉在表面包覆锡的过程中在槽底施加有变化的磁场;
[0036] (4)沉积1-30min后,将磁粉取出用蒸馏水清洗,然后用无水乙醇作溶剂萃取脱水,使用永磁体从溶剂中取出磁粉,放入真空干燥箱中在60℃条件下真空干燥,最后经氢气还原可得到包覆有金属锡层的磁粉。
[0037] 将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中,将模具加热到一定温度后利用压力机进行热模压,磁体热模压的条件为:保温温度为200℃~300℃,施加模具上的压力为20~60 KN/cm2。
[0038] 本发明所述的用表面镀锡的磁粉热模压制备复合磁体的方法的有益效果主要体现在:
[0039] (1)在磁粉表面直接包覆低熔点的金属锡,有效促进了磁粉与金属锡的分布均匀性,在热模压制备复合磁体时提高磁粉的相对含量,从而提高复合磁体的磁性能和力学性能,同时也可提高热模压过程中磁粉的抗氧化性;
[0040] (2)利用电镀技术或化学镀技术包覆金属锡镀层,工艺简单,金属锡镀层厚度可根据金属沉积的时间随意控制。
[0041] (3)根据磁粉极性相斥的特性,在镀槽的槽底施加有变化的磁场,可促使磁粉在金属沉积的过程中可以翻滚,防止磁粉因重叠而不能包覆,或因机械搅拌而破碎
[0042] (4)无论电镀溶液还是化学镀溶液,都采用碱性体系,这样可以防止磁粉在长时间的金属沉积过程中发生化学腐蚀。

具体实施方式

[0043] 下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但不能将方案中所涉及的方法及技术参数理解为对本发明的限制。
[0044] 实施例1:钕铁硼磁粉电镀技术沉积包覆锡层,并热模压制备复合磁体[0045] 电镀溶液配方:Na2SnO3 80g/L,NaOH 8g/L。
[0046] 工艺如下:分别称取Na2SnO3 40 g,NaOH 4g,用水溶解并配制成500毫升的电沉积溶液装入槽中,盛溶液槽用有机玻璃制作。不锈钢板放置在槽底并通过引线与电源的负极相连作为阴极,锡板悬挂在电沉积溶液中作为阳极,阴阳极面积比为1:2。然后称取50g牌号为MQP13-9的快淬钕铁硼磁粉经过5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理,将经过前处理后的钕铁硼磁粉放入电沉积槽中,经过槽底的磁铁吸附,钕铁硼磁粉平铺在不锈钢板上。在65℃,1.0A/dm2的条件下电沉积包覆金属锡层。电沉积过程中用烧结钕铁硼永磁铁在槽底运动,使得钕铁硼磁粉能贴着不锈钢板不断翻滚。经过50分钟后,关闭直流稳压电源,取出并用蒸馏水清洗磁粉,清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水,经抽滤放入真空干燥箱中在60℃干燥,最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钕铁硼磁粉,经能量色散型X射线荧光光谱仪(EDX-GP)测试锡镀层重量比含量为6.5%。将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中,然后将模具置于炉中进行加热到250℃,取出置于压力机中进行热模压,施加压力为30KN/cm2,保压2min,然后取出模具室温冷却,并退模拿出试样。经测试复合磁体的密度为6.5g/cm3,磁体性能为Br 0.890T,Hcj 735 KA/m,(BH)m 121.2 KJ/m3,抗压强度为91MPa。
[0047] 实施例2:钕铁硼磁粉化学镀技术沉积包覆锡层,并热模压制备复合磁体[0048] 化学镀溶液配方:SnCl2∙2H2O 80 g/L,NaOH 150g/L,NaH2PO2∙H2O 90 g/L,Na2C6H5O7·2H2O 200 g/L。
[0049] 工艺如下:分别称取SnCl2∙2H2O 40 g,NaOH 75 g,NaH2PO2∙H2O 45 g,Na2C6H5O7·2H2O 100 g。用水溶解并配制成500毫升的化学镀溶液装入槽中,盛溶液槽用有机玻璃制作。然后称取40g牌号为MQP13-9的快淬钕铁硼磁粉经过5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理,将经过前处理后的钐铁氮磁粉放入化学镀溶液中,经过槽底的磁铁吸附,钐铁氮磁粉平铺在化学镀槽底上。控制溶液温度75℃的条件下沉积包覆金属锡层。经过30分钟后,取出磁粉并用蒸馏水清洗,清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水,经抽滤放入真空干燥箱中在60℃干燥,最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钐铁氮磁粉,经能量色散型X射线荧光光谱仪(EDX-GP)测试锡镀层重量比含量为7.8 %。将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中,然后将模具置于炉中进行加热到250℃,取出置于压力机中进行热模压,施加压力为30KN/cm2,保压2min,然后取出模具室温冷却,并退模拿出试样。经测试复合磁体的密度为6.7g/cm3,磁体性能为Br 0.840T,Hcj 716 KA/m,(BH)m 118.7 KJ/m3,抗压强度为94 MPa。
[0050] 实施例3:钐铁氮磁粉化学镀技术沉积包覆锡层,并热模压制备复合磁体[0051] 化学镀溶液配方:SnCl2∙2H2O 75 g/L,NaOH 150g/L,NaH2PO2∙H2O 80 g/L,Na2C6H5O7·2H2O 190 g/L。
[0052] 工艺如下:分别称取SnCl2∙2H2O 37.5 g,NaOH 75 g,NaH2PO2∙H2O 40 g,Na2C6H5O7·2H2O 95 g。用水溶解并配制成500毫升的化学镀溶液装入槽中,盛溶液槽用有机玻璃制作。然后称取35g 钐铁氮磁粉经过5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理,将经过前处理后的钐铁氮磁粉放入化学镀溶液中,经过槽底的磁铁吸附,钐铁氮磁粉平铺在化学镀槽底上。控制溶液温度75℃的条件下沉积包覆金属锡层。经过30分钟后,取出磁粉并用蒸馏水清洗,清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水,经抽滤放入真空干燥箱中在60℃干燥,最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钐铁氮磁粉,经能量色散型X射线荧光光谱仪(EDX-GP)测试锡镀层重量比含量为8.1 %。将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中,然后将模具置于炉中进行加热到250℃,取出置于压力机中进行热模压,施加压力为2
30KN/cm ,保压2min,然后取出模具室温冷却,并退模拿出试样。经测试复合磁体的密度为
6.6g/cm3,磁体性能为Br 0.780T,Hcj 1200 KA/m,(BH)m 150.2 KJ/m3,抗压强度为96 MPa。
[0053] 实施例4:钐铁氮磁粉化学镀技术沉积包覆锡层,并热模压制备复合磁体[0054] 化学镀溶液配方:SnCl2∙2H2O 60 g/L,Na2C6H5O7·2H2O 100g/L,Na2EDTA 30 g/L,N(CH2COOH)3 35 g/L,TiCl3 5 g/L。
[0055] 工艺如下:分别称取SnCl2∙2H2O 60 g/L,Na2C6H5O7·2H2O 100g/L,Na2EDTA 30 g/L,N(CH2COOH)3 35 g/L,TiCl3 5 g/L。用水溶解并配制成500毫升的化学镀溶液装入槽中,盛溶液槽用有机玻璃制作。然后称取35g 钐铁氮磁粉经过5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理,将经过前处理后的钐铁氮磁粉放入化学镀溶液中,经过槽底的磁铁吸附,钐铁氮磁粉平铺在化学镀槽底上。控制溶液温度70℃的条件下沉积包覆金属锡层。经过30分钟后,取出磁粉并用蒸馏水清洗,清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水,经抽滤放入真空干燥箱中在60℃干燥,最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钐铁氮磁粉,经能量色散型X射线荧光光谱仪(EDX-GP)测试锡镀层重量比含量为8.6 %。将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中,然后将模具置于炉中进行加热到250℃,取出置于压力机中进行热模2
压,施加压力为30KN/cm ,保压2min,然后取出模具室温冷却,并退模拿出试样。经测试复合磁体的密度为6.8g/cm3,磁体性能为Br 0.740T,Hcj 1180KA/m,(BH)m 145.6 KJ/m3,抗压强度为98 MPa。
[0056] 实施例5:钕铁硼磁粉电镀技术沉积包覆锡层,并热模压制备复合磁体[0057] 电镀溶液配方:Na2SnO3 75 g/L,NaOH 12 g/L。
[0058] 工艺如下:分别称取Na2SnO3 37.5 g,NaOH 6 g,用水溶解并配制成500毫升的电沉积溶液装入槽中,盛溶液槽用有机玻璃制作。不锈钢板放置在槽底并通过引线与电源的负极相连作为阴极,锡板悬挂在电沉积溶液中作为阳极,阴阳极面积比为1:4。然后称取50g牌号为MQP13-9的快淬钕铁硼磁粉经过5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理,将经过前处理后的钕铁硼磁粉放入电沉积槽中,经过槽底的磁铁吸附,钕铁硼磁粉平铺在不锈钢板上。在85℃,1.5 A/dm2的条件下电沉积包覆金属锡层。电沉积过程中用烧结钕铁硼永磁铁在槽底运动,使得钕铁硼磁粉能贴着不锈钢板不断翻滚。经过30分钟后,关闭直流稳压电源,取出并用蒸馏水清洗磁粉,清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水,经抽滤放入真空干燥箱中在60℃干燥,最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钕铁硼磁粉。将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中,然后将模具置于炉中进行加热到200℃,取出置于压力机中进行热模压,施加压力为20KN/cm2,保压2min,然后取出模具室温冷却,并退模拿出试样。
[0059] 实施例6:钕铁硼磁粉电镀技术沉积包覆锡层,并热模压制备复合磁体[0060] 电镀溶液配方:Na2SnO3 90g/L,NaOH 5g/L。
[0061] 工艺如下:分别称取Na2SnO3 45 g,NaOH 2.5g,用水溶解并配制成500毫升的电沉积溶液装入槽中,盛溶液槽用有机玻璃制作。不锈钢板放置在槽底并通过引线与电源的负极相连作为阴极,锡板悬挂在电沉积溶液中作为阳极,阴阳极面积比为1:2。然后称取50g牌号为MQP13-9的快淬钕铁硼磁粉经过5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理,将经过前处理后的钕铁硼磁粉放入电沉积槽中,经过槽底的磁铁吸附,钕铁硼磁粉平铺在不锈钢板上。在60℃,1.0A/dm2的条件下电沉积包覆金属锡层。电沉积过程中用烧结钕铁硼永磁铁在槽底运动,使得钕铁硼磁粉能贴着不锈钢板不断翻滚。经过1分钟后,关闭直流稳压电源,取出并用蒸馏水清洗磁粉,清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水,经抽滤放入真空干燥箱中在60℃干燥,最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钕铁硼磁粉。将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中,然后将模具置于炉中进行加热到250℃,取出置于压力机2
中进行热模压,施加压力为60KN/cm,保压2min,然后取出模具室温冷却,并退模拿出试样。
[0062] 实施例7:钕铁硼磁粉化学镀技术沉积包覆锡层,并热模压制备复合磁体[0063] 化学镀溶液配方:SnCl2∙2H2O 50 g/L,NaOH 100g/L,NaH2PO2∙H2O 50 g/L,Na2C6H5O7·2H2O 150 g/L。
[0064] 工艺如下:分别称取SnCl2∙2H2O 25 g,NaOH 50 g,NaH2PO2∙H2O 25 g,Na2C6H5O7·2H2O 75 g。用水溶解并配制成500毫升的化学镀溶液装入槽中,盛溶液槽用有机玻璃制作。
然后称取40g牌号为MQP13-9的快淬钕铁硼磁粉经过5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理,将经过前处理后的钐铁氮磁粉放入化学镀溶液中,经过槽底的磁铁吸附,钐铁氮磁粉平铺在化学镀槽底上。控制溶液温度70℃的条件下沉积包覆金属锡层。
经过30分钟后,取出磁粉并用蒸馏水清洗,清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水,经抽滤放入真空干燥箱中在60℃干燥,最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钐铁氮磁粉。将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中,然后将模具置于炉中进行加热到200℃,取出置于压力机中进行热模压,施加压力为60KN/cm2,保压2min,然后取出模具室温冷却,并退模拿出试样。
[0065] 实施例8:钕铁硼磁粉化学镀技术沉积包覆锡层,并热模压制备复合磁体[0066] 化学镀溶液配方:SnCl2∙2H2O 100 g/L,NaOH 200g/L,NaH2PO2∙H2O 100 g/L,Na2C6H5O7·2H2O 210 g/L。
[0067] 工艺如下:分别称取SnCl2∙2H2O 50 g,NaOH 100 g,NaH2PO2∙H2O 50 g,Na2C6H5O7·2H2O 105 g。用水溶解并配制成500毫升的化学镀溶液装入槽中,盛溶液槽用有机玻璃制作。然后称取40g牌号为MQP13-9的快淬钕铁硼磁粉经过5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理,将经过前处理后的钐铁氮磁粉放入化学镀溶液中,经过槽底的磁铁吸附,钐铁氮磁粉平铺在化学镀槽底上。控制溶液温度80℃的条件下沉积包覆金属锡层。经过1分钟后,取出磁粉并用蒸馏水清洗,清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水,经抽滤放入真空干燥箱中在60℃干燥,最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钐铁氮磁粉。将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中,然后将模具置于炉中进行加热到300℃,取出置于压力机中进行热模压,施加压力为20KN/cm2,保压2min,然后取出模具室温冷却,并退模拿出试样。
[0068] 实施例9:钐铁氮磁粉化学镀技术沉积包覆锡层,并热模压制备复合磁体[0069] 化学镀溶液配方:SnCl2∙2H2O 10 g/L,Na2C6H5O7·2H2O 80g/L,Na2EDTA 10 g/L,N(CH2COOH)3 20 g/L,TiCl3 3 g/L。
[0070] 工艺如下:分别称取SnCl2∙2H2O 5 g,Na2C6H5O7·2H2O 40g,Na2EDTA 5 g,N(CH2COOH)3 10 g,TiCl3 1.5 g。用水溶解并配制成500毫升的化学镀溶液装入槽中,盛溶液槽用有机玻璃制作。然后称取35g 钐铁氮磁粉经过5分钟除油、清水漂洗、1分钟表面活化、清水漂洗工序的前处理,将经过前处理后的钐铁氮磁粉放入化学镀溶液中,经过槽底的磁铁吸附,钐铁氮磁粉平铺在化学镀槽底上。控制溶液温度70℃的条件下沉积包覆金属锡层。经过30分钟后,取出磁粉并用蒸馏水清洗,清洗过后用无水乙醇溶剂萃取脱水,经抽滤放入真空干燥箱中在60℃干燥,最后经氢气还原得到表面包覆锡镀层的钐铁氮磁粉。将表面包覆锡镀层的磁粉装填于模具中,然后将模具置于炉中进行加热到200℃,取出置于压力机中进行热模压,施加压力为60KN/cm2,保压2min,然后取出模具室温冷却,并退模拿出试样。
[0071] 实施例10:钐铁氮磁粉化学镀技术沉积包覆锡层,并热模压制备复合磁体[0072] 化学镀溶液配方:SnCl2∙2H2O 80 g/L,Na2C6H5O7·2H2O 120g/L,Na2EDTA 50 g/L,N(CH2COOH)3 50 g/L,TiCl3 15 g/L。
[0073] 工艺如下:分别称取SnCl2∙2H2O 40g,Na2C6H5O7·2H2O 60g,Na2EDTA 25 g,N(CH2COOH)3 25 g,TiCl3 7.5 g。用水溶解并配制成500毫升的化学镀溶液装入槽中,盛溶液
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