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一种催化石墨化生产 碳材料的方法

阅读：29发布：2020-05-12

专利汇可以提供一种催化石墨化生产碳材料的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种催化生产石墨化碳材料的方法，是在固定形态的碳材料表面上电化学沉积一层普鲁士蓝镀层(Fe4[Fe(CN)64-]3)作为石墨化催化剂，然后在惰性气体保护气氛下的石墨化炉中对其进行热处理。本方法可较大幅度降低碳材料石墨化所需的热处理温度。同时，还可通过调节普鲁士蓝镀层的厚度在相同的热处理温度下可获取具有不同石墨化度的碳材料。本发明的优点在于普鲁士蓝作为碳材料的催化石墨化添加剂，可以降低碳材料的石墨化热处理温度1000℃左右，且不改变石墨化碳材料的物理与化学性能，可达到减少生产成本、提高生产效率以及延长设备使用寿命的目的。，下面是一种催化石墨化生产碳材料的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种催化生产石墨化碳材料的方法，其特征在于：将普鲁士蓝作为催化石墨化添加剂加入到碳材料表面，对碳材料进行热处理使碳材料石墨化；所述的将普鲁士蓝加入到碳材料表面是通过电化学沉积的方法在碳材料表面形成一层普鲁士蓝镀层；碳材料为碳纤维、碳布或碳碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种催化生产石墨化碳材料的方法，其特征在于：所述的电化学沉积是将经处理的碳材料清洗后置于电镀液中恒定电位阳极电解5～30分钟。
3.根据权利要求2所述的一种催化生产石墨化碳材料的方法，其特征在于：阳极沉积电解液组成为亚铁氰化钾0.0025～0.005mol/L、铁氰化钾0.0025～0.005mol/L和氯化钾
0.1～0.2mol/L。
4.根据权利要求2或3所述的一种催化生产石墨化碳材料的方法，其特征在于：相对饱和甘汞电极阳极沉积电位为0.4V。
5.根据权利要求4所述的一种催化生产石墨化碳材料的方法，其特征在于：槽液温度
20～30℃，溶液搅拌采用机械搅拌或者超声波搅拌。
6.根据权利要求2所述的一种催化生产石墨化碳材料的方法，其特征在于：经处理的碳材料是指将碳材料在水性除油液中超声振动40-60分钟。
7.根据权利要求6所述的一种催化生产石墨化碳材料的方法，其特征在于：水性除油液组成为氢氧化钠80g/L、磷酸钠30g/L和碳酸钠15g/L。
8.根据权利要求1所述的一种催化生产石墨化碳材料的方法，其特征在于：经电解沉积的普鲁士蓝的碳材料置于高温石墨化炉中，根据对碳材料石墨化度的要求设置热处理温度值，并以40～50℃/min的升温速度上升到指定值，保温30～90min。

说明书全文

一种催化石墨化生产 碳材料的方法

技术领域

[0001] 本发明属于催化石墨化技术领域。本发明的方法涉及一种新型石墨化催化剂，在较低的热处理温度下便可生产具有所要求石墨化度的碳材料。

背景技术

[0002] 石墨材料具有良好的导电、导热性能以及很高的熔点和化学稳定性，广泛地应用于化工、冶金、电子、机械、电工以及航空航天等诸多领域。人造石墨材料一般是将热解碳在2400℃以上的高温下热处理获得。如何在较低的温度下获得石墨化程度较高的碳材料，对于降低生产成本、提高生产效率以及延长设备使用寿命等具有重要的意义。由于石墨化是将非晶碳材料向晶态碳材料转变的固相反应过程，转变阻力很大，容易形成亚稳态，使碳材料石墨化难以进行。通过在碳材料表面或基体中添加某种单质或化合物并进行加热，有可能在比通常石墨化所须热处理温度更低的条件下进行石墨化并获得很高的石墨化度碳材料，此即催化石墨化。许多元素具有催化石墨化作用，如以铁、镍、钴为代表的VIII族元素，以钛、钒、铬、锰为代表的IVB-VIIB族元素。此外，钠、钙、硅、硼也能促进石墨化。由于单质金属催化剂与碳的相容性不好，可能会在石墨化材料中形成两相结构，使材料产生内应力。
热处理温度不同，碳材料的石墨化程度不同，同时在同一温度下碳材料的石墨化度会在一定范围内会随催化剂量的增加而升高。因此，通过调节热处理温度或者控制催化剂的添加量可控制所处理碳材料的石墨化程度。经文献检索发现，《宇航材料工艺》1997(5)：34-37上刊登了李崇俊等人介绍碳碳复合材料的催化石墨化，该文提出没有催化剂的碳碳复合材料在2500℃～3000℃热处理条件下才可以石墨化。上海应用技术学院的杨海瑞研究表明，普通金属单质或化合物如过渡金属、含氧酸盐或含氧化合物的引入有可能加速石墨材料在高温下的氧化速度，影响材料的使用性能。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于针对现有技术中一般的石墨化过程需要高温热处理现状，采用一种新的催化石墨化的催化剂，添加在碳材料表面，使碳材料的催化石墨化温度大幅度降低。这一催化石墨化方法对于降低生产成本、提高生产效率以及延长设备使用寿命等均具有重要意义。

[0004] 本发明的目的是通过下述方式实现的：

[0005] 本发明将普鲁士蓝作为催化石墨化添加剂加入到碳材料表面，对碳材料进行热处理使碳材料石墨化。

[0006] 将普鲁士蓝作为催化石墨化添加剂加入到碳材料表面，大幅度地降低碳材料的热处理温度。在相同的热处理时间条件下，以普鲁士蓝作石墨化催化剂可使碳材料的催化石墨化温度降低1000℃左右。同时，通过调节普鲁士蓝的添加量，在相同的热处理温和时间下也可以调节碳材料的石墨化度。

[0007] 所述的将普鲁士蓝加入到碳材料表面是通过电化学沉积的方法在碳材料表面形成一层普鲁士蓝镀层。

[0008] 所述的电化学沉积是将经处理的碳材料，清洗后置于电镀液中恒定电位阳极电解5～30分钟。

[0009] 阳极沉积电解液组成为：亚铁氰化钾0.0025～0.005mol/L、铁氰化钾0.0025～0.005mol/L和氯化钾0.1～0.2mol/L。普鲁士蓝膜层的厚度根据电解时间加以控制。

[0010] 阳极沉积电位优选为0.4V，相对饱和甘汞电极。

[0011] 槽液温度20～30℃，溶液搅拌采用机械搅拌或者超声波搅拌。

[0012] 经处理的碳材料是指将碳材料在水性除油液中超声振动40-60分钟。

[0013] 水性除油液组成为：氢氧化钠80g/L、磷酸钠30g/L和碳酸钠15g/L。

[0014] 碳材料为碳纤维、碳布或碳碳复合材料。

[0015] 经电解沉积的普鲁士蓝的碳材料置于高温石墨化炉中，根据对碳材料石墨化度的要求设置热处理温度值，并以40～50℃/min的升温速度上升到指定值，保温30～90min[0016] 本发明所采用的石墨化催化剂即普鲁士蓝(Fe4[Fe(CN)64-]3)。采用电化学沉积的方法将普鲁士蓝均匀地涂覆在碳纤维等碳材料的表面作为石墨化催化剂，在较低的热处理温度下便可生产具有所要求石墨化度的碳材料。

[0017] 本发明的优点在于大大地降低了石墨化的热处理温度。且普鲁士蓝是一种不含氧的无机聚合物，可通过化学或电化学的方法聚合。采用普鲁士蓝作为催化石墨化的添加剂，不仅可以提高碳材料的石墨化程度，而且对碳材料的力学性能影响不大。采用普鲁士蓝作为石墨化催化剂的热处理工艺流程短，使用设备少，容易操作，使用材料来源丰富，成本低，是十分理想的催化石墨化新方法。

[0018] 具体的制备过程为：

[0019] 1、将碳材料(碳纤维、碳布或者碳碳复合材料)作为电解池中的一个电极，在除油液中25℃条件下超声振动50分钟，经充分清洗后再置于电镀液中以0.4V(相对于饱和甘汞电极)的恒定电压电化学阳极沉积普鲁士蓝，经一定的时间后可以在碳材料表面形成一层具有所要求厚度的均匀普鲁士蓝镀层，将其作为碳材料的石墨化催化剂。

[0020] 2、根据对碳材料石墨化度的要求以及碳材料表面已镀普鲁士蓝的厚度确定热处理时间和温度。

[0021] 3、将经步骤1所得样品置于高温石墨化炉中，在惰性气体保护下，以一定的升温速度升温达到热处理的设定温度进行石墨化处理。

[0022] 具体实施的方法

[0023] 以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。

[0024] [实施例1]

[0025] 将一束聚丙烯腈基碳纤维(T700-12K，日本东丽)在除油液中25℃条件下超声振动50分钟，经充分清洗后，再置于亚铁氰化钾0.004mol/L、铁氰化钾0.004mol/L和氯化钾0.15mol/L的电镀液中以0.4V(相对SCE)恒定电位阳极电沉积15min后，在碳材料表面形成一层均匀的普鲁士蓝镀层，厚度约为0.3μm。将电沉积普鲁士蓝的碳纤维经充分清洗干燥后置于高温石墨化炉中，在惰性气体保护下，以40℃/min的升温速度升温达到热处理的设定温度进行石墨化处理2h。采用X光衍射和Raman光谱对处理样品的石墨化程度进行检测。经X光衍射检测发现：1500℃下热处理后d002为3.429 ，Lc为44 ，石墨化度为

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