[0001] 本
发明涉及用于控制转换工艺(Transformationsverfahren)的方法，其中从装料到产物的转化沿转换界面从该晶体和/或颗粒和/或相和/或孔的表面发生到该装料内，该装料中的一种或多种化学元素被释放和/或引入和/或重置，该装料的转化是沿前进的转换界面发生的。
[0002] 该方法也可以用于例如控制
冶金工艺，特别是还原工艺，使用工艺气体以装料(特别是
矿石、助剂、添加剂和固态
碳载体)为
基础制备金属和/或初级冶金产物和/或中间冶金产物。
[0003] 使用工艺气体的冶金工艺广泛使用。其中在该装料的转化中利
用例如工艺气体的还原电势或
氧化电势。在该工艺中制备的该金属、初级冶金产物或中间冶金产物或其混合物是该转化的结果。在这种工艺的情况中，存在使该工艺参数适应该装料的需要，因为该转化取决于其化学、物理和热
力学性质。
[0004] JP 3-257107公开了在将其加入到
高炉中之前，将将原材料借助
照相机获知由此分析粒度分布。其缺点在于没有对装料进行识别。
[0005] 因此本发明的目的是提供可以在对装料识别的基础上尽可能精确地控制该转换工艺且因此确保在该工艺中显著更有效转化该装料的方法。
[0006] 根据本发明的方法，依
权利要求1的特征部分实现了依照本发明的目的。
[0007] 使用依照本发明的方法，能够在对其相和/或相成分和/或其相形态和/或其化学组成的至少一种光学(特别是显微)分析的基础上识别该通常为固态的装料。对该装料的识别是特别重要的，因为例如化学分析仅可以得到关于该装料在冶金工艺中的行为的不充分的结论。而且尤其关注的是该装料关于其组分的组成，因为这些所谓的相组分除了确认化学组成之外还确认机械或
热力学性质，使得转换工艺在很大程度上取决于矿物学和岩相学，尤其取决于该装料的微结构和构造。
[0008] 作为装料的矿物原材料的组成是通过相或矿物确定的，该相通常具有含特定化学组成和
晶体结构的区域。该术语“矿物原材料”也包括通过合成制备的材料(例如玻璃，其例如在
烧结中形成)以及基本上没有晶体结构的
煤和
焦炭。冶金工艺非常强烈地受到该相的形态和空间分布的影响。通过这些参量的识别，可以指派用于描述该装料在该工艺中的转化率的该装料的参考函数，并将其用于确定该冶金工艺的工艺参数。
[0009] 因此可以在其组成、其结构和相形态的基础上评价该装料的影响并使用参考函数描述装料在该工艺中的预期转化率。该描述可以相应适配或设定该工艺参数，使得能够按照目标设定该装料的转化。
[0010] 在对装料的详细分析的基础上，能够确定这些装料预期的行为，便于设定工艺参数。该显微分析也可以用于检查进行中的转换工艺(例如冶金或化学工艺)并在该装料的转化率方面对其干预，在该装料的组成改变的情况中总是可以快速改变该工艺参数。
[0011] 依根据本发明的方法的有利改进，在用参考函数储存的工艺参量的基础上以将用该参考函数描述的转化率提高、特别使其最大化的方式确定该工艺参数。通过分析装料，该参考函数和相关工艺参数可以提高或最大化该装料在该工艺中的转化率，因为可以基于对装料的精确了解进行该工艺的描述和该工艺选择的最佳选择。该工艺参量代表了用于工艺
进程的参数。在描述该工艺或该装料的处理的参考曲线的基础上，可以调出(abgerufen)与该装料对应的工艺参量，这形成了工艺参数的基础，使得可以对该工艺进行优化。
[0012] 依根据本发明的方法的另一优选改进，在考虑反应动力学以及视需要使用经验数据情况下，通过对该装料的转化率进行热力学模拟确定该装料的参考函数。这种模拟例如是借助于单独颗粒的气-固反应的建模方法而进行的。这种建模方法的典型代表是“收缩-核模型”(灰-核模型)或“颗粒模型”(文献：J.Szekely等，Academic Press，New York 1976)。
[0013] 该转化例如可以是在工艺气体存在下的转换，例如在还原工艺中矿石的还原。以装料组成的精确知识为基础，可以通过本身已知的热力学模拟计算或预测该转化。为此目的，除了该装料的精确知识之外，也可以将该工艺参数和该反应的动力学一起考虑。可以通过经验数据补充该模拟并由此得到更精确的结果。
[0014] 依根据本发明的方法的有利改进，预先确定该参考函数和/或该储存的工艺参量，并将其储存在
数据库中。通过这种措施，可以为该工艺逐渐构建数据库，在使用新的装料或其组合时，相应适配或新确定所述数据库。这样可以确定能够
覆盖冶金工艺的子范围和/或全部操作范围或如果需要也能够随时扩展的参考曲线或工艺参量的集合。
[0015] 依根据本发明的方法的可替代的改进，进一步基于热力学模拟优化所确定的参考函数并将其储存在数据库中。该参考曲线的动态确定也可以使其相应优化并因此借助于工艺参量总体优化该工艺，然而使得能够在更宽装料范围中确保该冶金工艺的有效操作范围。
[0016] 依照本发明，该方法提供了：该转换工艺的工艺参数以使得该装料至最终产品的实际转化率与由借助于参考函数描述的装料的转化率相比的偏差最小化的方式设定。在优化的参考曲线的基础上，可以以使得该参考曲线用作优化工艺模型的方式操作该冶金工艺，以及该工艺参数以使得这些参考曲线尽可能精确设定的方式选择。因此，该参考曲线和相关工艺参量可使冶金工艺容易优化。
[0017] 如果在用
显微镜确定的装料和/或产物的参量的基础上，在考虑反应动力学以及视需要使用经验数据情况下，在线进行装料的转化率的热力学模拟，就实现了依照本发明的方法的有利改进，然后将该模拟的结果与该参考函数进行比较并在该比较的基础上进行该转换工艺的工艺参数的适配以使偏差最小化。通过在线模拟可以非常快速地确定该实际情况与由参考曲线描述的理论情况(Soll-Situation)相比的偏差，以及可以由此适配该工艺参数。在此情况下必须考虑反应动力学，因为
热力学平衡通常需要较长时间确定，使得从纯粹热力学的
角度来看偏离了实际存在的反应平衡。类似地，经验参数的使用对于关于其
精度改进该热力学情况是有利的。
[0018] 依照本发明，依照装料的显微分析结果适配该反应参数(特别是该工艺气体(优选是还原气体)和/或装料的压力、
温度、体积流量、装料的粒度分布、装料在工艺中的
停留时间和工艺气体的氧化程度)。因此直接通过改变该工艺参数进行对该工艺的干预，同时一方面保持该值的预定范围并另一方面考虑该参数的相互依赖性。
[0019] 依根据本发明的方法的可能改进，通过还原的程度和/或装料的碳含量确定该工艺中该装料的转化程度。这两个参量是可以唯一确定的，因此能够通过借助于技术上常规的措施通过测量技术获得该工艺中装料的实际转化率。
[0020] 依根据本发明的方法的特定改进，对该装料中各相单独确定转化程度(特别是还原程度)和/或碳含量，并以使得该经还原的装料的平均氧化程度最小化的方式选择该工艺参数。该策略导致尽可能低的氧化程度的优化结果。由于该装料通常由不同数量比例的各种氧化物，在冶金工艺中发生该装料的不同转化程度，因为例如该氧化物可能以不同速率还原。借助于平均氧化程度的总体优化在此处具有实现更高的总体效率的优点。对单一氧化物的影响也能够进行加权考虑。
[0021] 依照本发明的方法的有利改进提供了：在矿物的单晶和/或晶体聚集体和/或装料的至少一相的基础上进行显微分析。已经发现该装料或其工业转化的行为非常显著地取决于存在的相和该相的形态，即其几何形式。其中需要该相的分析不仅是在装料表面上的平均值而且是在相同矿物的单晶和/或聚集体或相处进行的，因为例如且尤其该转换速率是由单独晶体的性质确定的。
[0022] 依照本发明的方法的有利改进在于在一个或多个阶段使用单或多偏振光进行显微分析。可以通过用偏振光的一次或多次分析可以依据其晶体性质识别所有相，以确定其在整体装料中形态和模型比例，并作为进一步的结果确定化学组成。该程序可以可靠并快速地识别该装料或其组成和结构。该模型比例此处理解为表示由相组分％表示的装料的矿物学组成。
[0023] 通过依照本发明的方法，用在不同阶段中具有一个或多个不同的偏振方向的非偏振和偏振的光进行多阶段显微分析。该不同的起偏镜和分析仪
位置可以一方面识别相，以及在另一方面在
各向异性的相的情况中，可以确定晶体尺寸。该晶体形态是通过以不同的起偏镜-分析仪位置自动组合和评价取自相同显微切片(Schliffausschnitt)的多个显微图像而确定的。
[0024] 在很多不同位置使用分析仪和起偏镜对同一显微切片拍摄一系列图像。借助于
软件对该
图像处理并编译，由此确定大量独立各向异性晶体的几何参数，特别是晶体边界。
[0025] 依根据本发明的方法的有利改进，确定该识别的相的晶体和/或相形态(特别是表面积、周长、周边形状、比周长、孔隙率、孔形状和孔数量)并将其以相参数的形式作为用于计算参考函数的基础储存在数据库中。该比周长理解为表示该表面积与周长之比。该参量的倒数值也称作
水力半径。该相形态在该转化中起到重要的作用，因为例如工艺
流体到内表面的扩散过程或渗透受到形态、空穴或裂缝的影响。因此，形态、构造和结构的知识是描述装料的工业转化的重要的先决条件。形态对装料的转化率的这种影响也可以以经验数据或关系的形式或作为函数关系储存。
[0026] 依根据本发明的方法的特别适合的改进，在对装料的单晶或晶体簇进行显微分析的情况中，测定距该单晶或晶体簇的表面的欧几里德距离并转化为色阶图像，特别是灰阶图像，将这些距离编译成同心壳层(konzentrisch Schale)的模型中，该壳层的数目代表在该转换工艺中装料转化时间的量度。该欧几里德距离(其表示距离尺寸)的计算是通过例如Danielsson方法(P.Danielsson，″Euclidean Distance Mapping″，Computer Graphics and Image Processing，第14卷，第227-248页，1980)进行的。
[0027] 该固态装料(例如氧化物、矿石、
铁矿石)的转换或转变是从该装料颗粒的
反应性表面(即从该颗粒表面)以及从与该表面结合的孔进行的。为简化起见，在该工艺过程中首先假设相还原的进展是以大致恒定的速率且垂直于相应表面并因此以恒定的进展率进行到该颗粒的深处的。因此该同心壳层的模型可以描述该转换的进展。
[0028] 因此在颗粒中位置距相应颗粒表面的距离表示在转换工艺中的转变时间点的量度。因此，能够在各种情况中通过减去特定厚度的壳层，在测定的表面积、周长和比周长的基础上描述转换工艺的进展，其中这壳层数量随时间和/或壳层的厚度与各相的转变速率相关联。当所有壳层都除去之后，这相当于该颗粒的完全转化。该进展能够表示为表征该转换的各进展，也因此能够表示该转换工艺的进展的曲线。
[0029] 依照本发明，各壳层厚度要么恒定(在简化计算情况下)要么随着距表面的距离的增加变得越来越薄，且取决于该装料和该转换工艺，该厚度是在经验测试中测定的。如果在装料中发生具有不同转换速率的多个不同相，那么有时更简单的是首先对于所有相计算具有相同厚度的壳层并然后通过综合多个壳层而考虑相对的转换速率。在这种情况中具有最慢转换速率的相具有一个
像素的壳层厚度或事实上最小编译壳层厚度。
[0030] 依根据本发明的方法的另一有利改进，在显微分析和与参考函数的对比的基础上，以使得确定单一装料的最大可容许比例的方式评价装料或装料混合物对转换工艺的适用性。已经发现单一装料不得以过高的比例使用，因为该装料的转化变得不充分或者该工艺时间变得过长。例如，在某些铁氧化物(例如
磁铁矿)存在的情况下还原氧化物或例如铁矿石的情况中可能导致不充分的还原结果。因此能够使用单一相组分作为能够与在转换工艺(例如化学或冶金工艺)中转化率的指标，使得能够预先评价该装料在特定组合物中的适用性。在装料的光学分析的基础上，也可以得到定量结果，且因此确定最大可容许的比例。
[0031] 依根据本发明的方法的特别改进，在该评价的基础上，特别地通过混合其粒度分布和/或其组成变化的不同材料来适配该装料，使得不超出该装料的可容许比例。基于通常存在的形成该装料的大量矿石、助剂、添加剂和固态碳载体，可以适配该组成使得例如不会超出各个相的最大可容许比例。
[0032] 依根据本发明的方法的可替代的改进，装料适用性的两个标准是在该工艺中的转化过程中分别不超过(Unterschreiten)粘结颗粒和/或
破碎颗粒的特定含量。如果在转换工艺中(例如在冶金工艺中)产生粘结颗粒，这通常会导致该工艺的扰动，因为除了转化率的降低之外，也可能发生其中例如仅发生不充分转化的区域，使得该装料的一些部分具有降低的品质。类似地，颗粒破碎导致灰尘比例的显著升高，使得例如能够大大提高在冶金工艺中通过灰尘的损耗。因此两种作用都应当避免且表示冶金工艺品质的好标准，因为例如作为结果会影响或确定该装料的转化程度或在还原工艺中的还原程度。
[0033] 依根据本发明的方法的有利改进，该转换工艺是用于使用工艺气体制备金属(例如
生铁)和/或初级冶金产物和/或中间冶金产物的还原工艺。
[0034] 依根据本发明的方法的另一有利改进，该装料是碳质和
硅质
岩石、生石灰、煤和/或焦炭和/或矿石(特别是铁矿石)、和/或矿石聚集体(特别是小球)、矿石烧结物或烧结矿石和/或中间冶金产物(特别是海绵铁)，或其混合物。基于该装料的晶体性质，能够借助于依照本发明的显微分析很好地对其识别，使得该方法能够用于大量的装料。
[0035] 下面参照还原工艺的非限定性
实施例进一步解释本发明。还原工艺通常是基于例如氧化物装料的还原转化的，其是在高温下借助于热还原气体或还原气体混合物处理的。在这种情况中，该装料的转化率尤其取决于工艺装置中的工艺压力，还原气体和/或装料的温度、体积流量、装料的粒度分布、该装料在该工艺中的停留时间、该工艺气体的氧化程度和该装料的化学和矿物学-岩相学组成。已知例如该可转化性也强烈取决于待处理装料的成分的形态。除了该化学组成之外，各个相成分例如氧化物的晶体结构和形式和分布也是重要的影响参量。
[0036] 从经验测试中已经发现在没有不同的化学组成的情况下，铁氧化物的某些形态具有显著更差的可还原性。除此之外是各相组分的共同存在表示有相似的化学组成但关于可还原性具有很大的影响，即产生较差的可还原性或例如该装料破碎趋势的提高。
[0037] 因此该装料的组成和精确识别的知识对于最佳工艺控制或控制冶金工艺是非常重要的，该显微识别是在单晶、晶体聚集体和相的基础上进行的，使得在这些装料的参考函数的基础上，能够使用信息来控制该冶金工艺。在这种情况下不仅能够识别各个相是有利的，而且也能够考虑这些相的形式也是有利的。特别地，可以评价装料的适用性并例如通过以使不超过各个装料或这些装料的比例的最大可容许数值的方式混入其他装料来对其进行改变。
[0038] 通过与经验确定的参量(例如对最终产物测定的参量)的结合，能够储存能够用作用于控制该工艺的标准值的参数。通过补充了该经验数据的热力学模拟，也可以以参考函数的形式确定函数关系，使得可以在考虑反应动力学情况下描述热力学情况。这种参考函数可以非常精确和可靠地预测对于该装料而言该工艺将怎样进行。因此能够预先确定对冶金工艺的工作范围或者应在该工艺中处理的装料的参考函数，并储存用于控制该工艺，使得该控制总是能够追溯到该函数关系和该经验数据。
[0039] 可替代地还能设想到，在考虑反应动力学情况下的该热力学模拟在线(即在进行中的工艺过程中)进行。然后这样开辟了基于该装料的模拟转化率或在扰动情况下而进行干预以使该工艺优化的可能性。
[0040] 图1示出了在装料颗粒中反应前沿的进展的示意图。
[0041] 图2示出了装料颗粒的壳层模型。
[0042] 图1示出了在前进的反应前沿(由箭头所示)处转换工艺的示意性进展。该颗粒1具有含内表面5、6、7的孔2、3、4，其部分也可以到达远至颗粒表面8。
[0043] 该反应(例如转换或还原)是从该颗粒的反应性表面(即从该颗粒表面8和从与该颗粒表面8相通的孔(例如孔4))开始的。由此该反应的进展以首先约恒定的速率并垂直于各颗粒表面或内表面并因此以恒定的进展进行到该颗粒的深处。
[0044] 图2示出了装料颗粒的同心壳层模型，这表示基于该同心环的反应进展。
[0045] 该颗粒表示为同心壳层，其中该壳层以不同灰阶表示。可以基于该模型描述转换工艺或装料颗粒的反应前沿的进展。该同心壳层模型考虑了包括内表面的颗粒的精确形态，例如裂缝和孔。
[0046] 如果装料颗粒是由具有不同转换速率的不同相成分的，那么首先对所有相假定具有相同厚度的壳层。能够通过组合多个壳层考虑相对转换速率。在这种情况中具有最慢转换速率的相具有最小的壳层厚度。
