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一种用淤泥沙制备包含β-Sialon的陶瓷粉体的方法

阅读：1014发布：2020-07-30

专利汇可以提供一种用淤泥沙制备包含β-Sialon的陶瓷粉体的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且该发明涉及用淤泥沙制备包含β-Sialon的陶瓷粉体的方法，属于陶瓷、耐火材料及固体废弃物综合利用技术领域。该方法以水利固体废弃物淤泥沙为主要原料，添加适量氧化铝，配入还原剂碳，加入适量粘结剂，混合球磨后，置于模具中机压成型，坯体放入管式炉中，埋焦炭，在流动氮气气氛下烧结，所得烧结制品粉碎后除去残碳，即得到本发明的包含β-Sialon的陶瓷粉体，其主成分为β-Sialon或β-Sialon-Al2O3。本发明方法简单，制备条件易控制，所得产物物相较纯。用本发明制备的材料，可广泛应用于冶金、化工、电力、能源等工业领域。本发明可以大幅度提高淤泥沙的附加值与利用率，不仅变废为宝，改善了环境，而且极大降低了传统β-Sialon及β-Sialon-Al2O3的制备成本。，下面是一种用淤泥沙制备包含β-Sialon的陶瓷粉体的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种用淤泥沙制备包含β-Sialon的陶瓷粉体的方法，以淤泥沙为主要原料，以碳为还原剂，采用氮化还原反应工艺，其特征在于包括下列步骤：
a.选取主成分为SiO2和Al2O3的淤泥沙；SiO2和Al2O3的合计质量百分比为70-95％，其它杂质成分包括CaO、MgO、Na2O、K2O和/或Fe2O3；
b.将淤泥沙球磨，使颗粒粒度达到1-15μm；
c.将球磨后的淤泥沙、调剂料氧化铝、还原剂碳按照100∶(0-50)∶(25-50)的质量比混合；混合料球磨，使之充分均匀混合；
d.在混合料中加入不超过混合料3wt％的粘结剂，搅拌均匀；
e.将上述搅拌均匀的混合料置于模具中在压力为20-80MPa下机压成型，脱模后得到的坯体在50-100℃温度下烘干；
f.将上述坯体放入管式气氛烧结炉中，埋焦炭，在流动氮气气氛下，在10-16小时内分阶段升温至1350-1600℃，保温2-8小时，然后自然冷却至100-800℃，关闭氮气，继续冷却至室温后，取出所得制品；
g.将该制品粉碎后在600-800℃于马弗炉中保温2-6小时除去残碳，即得到包含β-Sialon的陶瓷粉体，其主要成分为β-Sialon或β-Sialon-Al2O3；陶瓷粉体中β-Sialon或β-Sialon-Al2O3的含量达80wt％以上。
2.依照权利要求1所述的一种用淤泥沙制备包含β-Sialon的陶瓷粉体的方法，其特征在于：步骤c中所用的还原剂碳为石墨或活性炭或炭黑。
3.依照权利要求1所述的一种用淤泥沙制备包含β-Sialon的陶瓷粉体的方法，其特征在于：步骤d中所用的粘结剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素或两者的混合，在使用前配制成水溶液。
4.依照权利要求1所述的一种用淤泥沙制备包含β-Sialon的陶瓷粉体的方法，其特征在于：步骤f中的分阶段升温是先升温至790-820℃，保温；继续升温至1150-1250℃，保温；最后升温至1350-1600℃。
5.依照权利要求4所述的一种用淤泥沙制备包含β-Sialon的陶瓷粉体的方法，其特征在于：分阶段升温是先以5-8℃/min的速率升温至790-820℃，保温30min；再以
3-6℃/min的速率继续升温至1150-1250℃，保温1小时；最后以2-4℃/min的速率升温至
1350-1600℃。
6.依照权利要求5一种用淤泥沙制备包含β-Sialon的陶瓷粉体的方法，其特征在于：
流动氮气的流速为0.2-1.0L/min。

说明书全文

一种用淤泥沙制备包含β-Sialon的陶瓷粉体的方法

[0001] 所属领域

[0002] 本发明属于陶瓷、耐火材料以及固体废弃物综合利用技术领域，提供了一种用水利废弃物淤泥沙合成包含β-Sialon的陶瓷粉体的方法，工艺简单易于控制，原料成本低。

背景技术

[0003] Sialon材料的综合性能较好，具有比单相氧化物材料(Al2O3等)优越得多的抗热震性，比单相非氧化物(如Si3N4、SiC等)高得多的抗氧化性。这些特性使Sialon材料更适宜于在冶金、化工等高温、腐蚀性环境下使用，同时也可以利用它的高强度、高硬度等特点作为刀具或轴承应用。β-Sialon与熔融金属有着非常好的相容性、不易被侵蚀，在各种单相Sialon中具有最高的室温断裂韧性。

[0004] 几十年来，关于Sialon材料方面的研究非常多，而其实际应用依然受到限制，这是由于原料和工艺的限制，成本过于昂贵，限制了其大范围的应用。β-Sialon通常是由纯原料高温复合制备，成本较高。Sialon材料的大量工业应用的关键是如何降低粉体成本。如何利用廉价的原料来制备Sialon材料是研究者们关注的方向。

[0005] 公开号为CN1270153A的中国发明专利申请中提供了一种“利用河砂制备赛隆结合碳化硅陶瓷粉体的办法”，合成的陶瓷粉体为O′-Sialon-SiC，并非是β-Sialon或β-Sialon-Al2O3陶瓷粉体。

[0006] 公开号为CN1686922A的中国发明专利申请中提供了一种“矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法”，该方法通过氮化反应烧结一步制备矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料，但是该发明使用高铝矾土、Si、Al、刚玉颗粒及细粉为原料。

[0007] 目前没有检索到关于利用廉价的水利废弃物淤泥沙来制备β-Sialon及β-Sialon-Al2O3粉体方面的公开发明专利。

发明内容

[0008] 本发明的目的是提出一种用淤泥沙制备包含β-Sialon的陶瓷粉体的方法，选用淤泥沙为主要原料，可以降低原料成本，简化生产工艺，减轻环境污染。所述的陶瓷粉体的主要成分为β-Sialon或β-Sialon-Al2O3。

[0009] 本发明以淤泥沙为主要原料，以氧化铝为调剂料，以碳为还原剂，球磨混料，机压成型为坯体。在制备过程中通过控制配料比、烧结温度、氮气流量、保温时间等工艺参数，可得到主要成分为β-Sialon或β-Sialon-Al2O3的陶瓷粉体。工艺流程如下：

[0010] 1、选取淤泥沙为主要原料，淤泥沙中SiO2和Al2O3含量达到淤泥沙总量的70-95wt％，余量为CaO、MgO、Na2O、K2O和/或Fe2O3等杂质；

[0011] 2、将淤泥沙球磨，使颗粒粒度达到1-15μm；

[0012] 3、将球磨后的淤泥沙、调剂料氧化铝、还原剂碳(石墨或活性炭或炭黑)按照100∶(0-50)∶(25-50)的质量比混合，得混合料；

[0013] 4、将混合料球磨，使之充分均匀混合；

[0014] 5、在混合料中加入不超过混合料3wt％的粘结剂(聚乙烯醇或羧甲基纤维素或两者的混合)，搅拌均匀；

[0015] 6、将5中搅拌均匀的混合料置于模具中在压力为20-80MPa下机压成型，脱模后得到的坯体在50-100℃温度下烘干；

[0016] 7、将6中烘干后的坯体放入管式气氛烧结炉中，埋焦炭，在流动氮气气氛下(氮气流速为0.2-1.0L/min)，在10-16小时内分阶段升温至1350-1600℃。以5-8℃/min的速率升温至790-820℃，保温30min；以3-6℃/min的速率继续升温至1150-1250℃，保温1小时；最后升温至1350-1600℃，升温速率为2-4℃/min，保温2-8小时；然后自然冷却至
100-800℃，关闭氮气，继续冷却至室温后，取出所得制品；

[0017] 8、将7中制品粉碎后在600-800℃于马弗炉中保温2-6小时除去残碳，即得到包含β-Sialon的陶瓷粉体，其主要成分为β-Sialon或β-Sialon-Al2O3。

[0018] 本发明所得的包含β-Sialon的陶瓷粉体，其中β-Sialon或β-Sialon-Al2O3的含量可达80wt％以上。

[0019] 本发明中所使用的粘结剂，优选在使用前配制成水溶液，水溶液中粘结剂浓度为3-5wt％，

[0020] 本发明主要原料为水利废弃物淤泥沙，成本低且有利于环境保护；所得粉体中β-Sialon或β-Sialon-Al2O3含量高；工艺简单易于控制。

[0021] 通过本发明方法制备成包含β-Sialon的陶瓷粉体，使淤泥沙变废为宝，可缓解淤泥沙对环境的压力，降低Sialon的原料成本，制品可用于钢铁冶金、窑炉、炉具的高档耐火材料，也可以用于制造耐腐蚀耐磨损管道内衬材料。附图说明

[0022] 图1为本发明实施例1中所得粉体的XRD图谱。

[0023] 图2为本发明实施例2中所得粉体的XRD图谱。

具体实施方式

[0024] 下面结合实施例对本发明作进一步描述。

[0025] 实施例中采用山东董口黄河淤泥沙，其组成为：

[0026]成分 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO Na2O K2O MgO
质量百分比/％ 69.2 12.5 5.2 6.9 1.7 2.6 1.9

[0027] 实施例1

[0028] 将黄河淤泥沙球磨，使颗粒粒度达到1-15μm；

[0029] 将球磨后的黄河淤泥沙、还原剂炭黑按照100∶32的质量百分比混合，得混合料；

[0030] 将混合料球磨，使之充分均匀混合；

[0031] 在混合料中加入占混合料1.5wt％的聚乙烯醇，搅拌均匀；

[0032] 将上述搅拌均匀的混合料置于模具中在压力为40MPa下机压成型，脱模后在80℃温度下烘干；

[0033] 将上述坯体放入管式炉中，埋焦炭，通入0.4L/min的氮气，以8℃/min的速率升温至800℃，保温30min；以5℃/min速率升温至1200℃，保温1小时；最后以3℃/min速率升温至1500℃，保温6小时；然后自然冷却至600℃，关闭氮气，继续冷却至室温后，取出制品；

[0034] 将该制品粉碎后在800℃于马弗炉中保温4小时除去残碳，即得到本发明的包含β-Sialon的陶瓷粉体，其主要成分为β-Sialon。

[0035] 实施例2

[0036] 将黄河淤泥沙球磨，使颗粒粒度达到1-15μm；

[0037] 将球磨后的黄河淤泥沙、调剂料氧化铝、还原剂活性炭按照100∶42∶40的质量百分比混合，得混合料；

[0038] 将混合料球磨，使之充分均匀混合；

[0039] 在混合料中加入占混合料1.5wt％的羧甲基纤维素，搅拌均匀；

[0040] 将上述搅拌均匀的混合料置于模具中在压力为40MPa下机压成型，脱模后在80℃温度下烘干；

[0041] 将上述坯体放入管式炉中，埋焦炭，通入0.4L/min的氮气，以8℃/min的速率升温至800℃，保温30min；以5℃/min速率升温至1200℃，保温1小时；最后以3℃/min速率升温至1450℃，保温6小时；然后自然冷却至600℃，关闭氮气，继续冷却至室温后，取出制品；

[0042] 将该制品粉碎后在800℃于马弗炉中保温4小时除去残碳，即得到本发明的包含β-Sialon的陶瓷粉体，其主要成分为β-Sialon-Al2O3。

[0043] 实施例3

[0044] 将黄河淤泥沙球磨，使颗粒粒度达到1-15μm；

[0045] 将球磨后的黄河淤泥沙、调剂料氧化铝、还原剂石墨按照100∶16∶36的质量百分比混合，得混合料；

[0046] 将混合料球磨，使之充分均匀混合；

[0047] 在混合料中加入占混合料1.0wt％的聚乙烯醇和0.5wt％羧甲基纤维素，搅拌均匀；

[0048] 将上述搅拌均匀的混合料置于模具中在压力为40MPa下机压成型，脱模后在80℃温度下烘干；

[0049] 将上述坯体放入管式炉中，埋焦炭，通入0.4L/min的氮气，以8℃/min的速率升温至800℃，保温30min；以5℃/min速率升温至1200℃，保温1小时；最后以3℃/min速率升温至1400℃，保温8小时；然后自然冷却至600℃，关闭氮气，继续冷却至室温后，取出制品；

[0050] 将该制品粉碎后在800℃于马弗炉中保温4小时除去残碳，即得到本发明的包含β-Sialon的陶瓷粉体，其主要成分为β-Sialon-Al2O3。

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