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磁体晶界扩散重稀土工艺

阅读:814发布:2020-05-12

专利汇可以提供磁体晶界扩散重稀土工艺专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及钕 铁 硼 磁体 晶界 扩散重稀土工艺。其特征在于包括如下步骤:1.重 稀土金属 基板 制作,2.钕铁硼磁体前期处理,3.钕铁硼磁体晶界扩散重稀土,4检测。本发明的有益效果:1.与传统方法相比,重稀土金属镝用量显著降低(约2.5%),提高了稀土资源的利用率,降低了成本;2.通过渗镝处理,增加0.2-0.3%的镝,产品内禀 矫顽 力 Hcj增加幅度大于6000Oe,磁能积保持不变;3.本发明可以得到双高磁体,即高磁能积、高Hcj的稀土 永磁体 ;4.渗镝处理后的磁体表面形成了一层致密的金属 薄膜 ,相对于传统工艺产品抗 氧 化性、耐 腐蚀 性也得到了显著提高;打破了钕铁硼产品必须电 镀 的要求。,下面是磁体晶界扩散重稀土工艺专利的具体信息内容。

1.钕磁体晶界扩散重稀土工艺,其特征在于包括如下步骤:
1.重稀土金属基板制作
1.1制作坩埚
1) 按重量份将耐火材料:硼酸:玻璃以200:20:1充分搅拌,混合均匀备用;
2) 将板放入真空感应熔炼炉的感应圈底部,在石棉板表面及感应圈内表面上包裹玻璃丝布,加入步骤1)中的耐火材料、硼酸、水玻璃混合物,用榔头和铁棒捣实,加料高度与感应圈最下层的管上边缘平齐;
3) 将坩埚胆置入感应圈中心位置,坩埚胆底部和步骤2)中的耐火材料、硼酸、水玻璃混合物紧密接触;坩埚胆四周继续填充耐火材料、硼酸、水玻璃混合物,四周距离感应圈内壁均匀;
1.2坩埚烘烤
将制好的坩埚5-6kw缓慢加热进行烘烤6±0.5h,然后提高加热功率至10±1kw进行烘烤,连续烘烤12-14h,直至烘烤干透;
1.3材料准备、装炉
将金属镝装入坩埚中,然后装入真空感应熔炼炉;炉料装好后,装配好铸锭模和浇杯,点击铸锭模自动进按钮,关闭炉盖
1.4真空熔炼进行镝基板制作
a) 打开冷却水,启动真空感应熔炼炉的机械并打开粗抽对炉体抽真空,当真空度达到-0.01MPa且罗茨泵联轴器不转动时,开启真空感应熔炼炉的罗茨泵抽高真空;
b) 当真空度达到5Pa以下时,打开中频电源,用15±5kW功率加热放气,在放气过程中真空度不能低于10Pa;当真空度达到要求后,关粗抽阀、真空计、罗茨泵及机械泵,并向真空感应熔炼炉内充氩气至真空压表读数达-0.06±0.03MPa;
c)逐渐加大熔炼功率,直至金属镝熔化;此时熔炼功率为65±5kW,温度1500±50℃,保持在此功率下5-6min;熔炼完成后降低功率至30±5kW,保持2±0.5min后,在该功率下进行镝基板制作;
d) 选用200mm×30mm,目数为20-180目的钼网作为镝基板的支撑架;将钼网垂直送入坩埚熔融炉料内,炉料没过钼网后提出挂起即可;
1.5基板制作完成后,在炉内冷却至室温后开炉取出;
2.钕铁硼磁体前期处理:用声波清洗机清洗干净,确保钕铁硼磁体表面无油污、无其它外来附着物,然后烘箱烘干;
钕铁硼磁体晶界扩散重稀土
3.1磁体摆盒
将镝基板和需处理的钕铁硼磁体依次层叠摆放;
将叠放好的镝基板和钕铁硼磁体放置在方形钼盒里,方形钼盒尺寸为
220mm×120mm×100mm,摆满为止;
3.2入真空热处理炉:将推车高度调整至入炉高度,打开炉门,将方形钼盒推入真空炉加热室内,使最外一排方形钼盒外边缘的位置距支撑横梁外端约30-40mm,然后缓缓降低推车料架高度,使方形钼盒平稳降落至支撑横梁上,保证方形钼盒处于加热室的恒温区内,并缓慢将推车取出,关闭炉门;
3.3重稀土镝渗透
)开启真空热处理炉的机械泵,打开粗抽阀,等待3min后,打开复合真空计,当复合真空计电阻值显示小于100Pa且机械泵开启时间大于5min后,打开真空热处理炉的罗茨泵;
1
)罗茨泵指示灯亮起约5-10s后,,当真空度小于9.0×10Pa时,打开前级阀;)当
0
真空度小于5×10Pa,打开扩散泵加热电源,确认扩散泵预热超过60min,扩散泵油温达到-1
了245℃且真空度高于5×10 Pa,关闭粗抽阀,打开主阀;
-3
)当真空度达到10 Pa时方可加热,加热时,加热主电源接通,直至温度升到设定值
1000℃,保持此状态5-10h;
3.4冷却出炉
) 当加热将要结束时,检查运行记录及工艺单,核对实际运行状况是否达到冷却要求,提前在运行记录上写下冷却,查看氩气用量是否足够,待警报响起,关闭加热开关,关闭主阀或粗抽阀,关闭罗茨泵,关闭扩散泵真空计,打开充气阀,待氩气或氮气达到设定上限时自动停止充气,打开冷却机,进入强制冷却状态;
) 温度下降过程中,炉内压强会降低,充气电磁阀受压力表上下限控制,不断被打开及关闭,进行补气;
) 当温度下降到设定温度80℃时,强冷过程停止;将炉内充气,出炉并及时关闭炉门;
4检测
磁体出炉后,选用磁性能测试仪AMT-4进行磁性能测试。

说明书全文

磁体晶界扩散重稀土工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种钕铁硼磁体晶界扩散重稀土工艺。

背景技术

[0002] 烧结钕铁硼永磁材料因其具有优异的磁性能,成为应用广泛的功能材料,主要用于通讯电子、伺服电机、医疗器械、航天航空等领域,较常见的有新能源汽车驱动电机、变频空调压缩机电机、工业自动化设备的伺服电机发电电机、电梯电机、风力发电、计算机磁盘驱动器磁共振成像设备仪表等。全球年需求量约为4-5万吨左右。
[0003] 这些领域要求钕铁硼磁体必须具备以下性能:a.磁能积(BH)max尽可能高,≥50MGOe(电机将电能转化为动能的效率);b.内禀矫顽力Hcj尽可能高,≥20000Oe(高温下维持较高磁能积的能力)。
[0004] 满足以上两方面的磁性能要求的材料牌号即为N50SH,如若采用传统的生产工艺方法,配方设计方面则需要增加大量的重稀土元素镝或铽(约3.5%wt),这两种金属元素都属稀缺资源,价格昂贵(镝Dy-2000元/kg),这样直接增加了产品的制造成本,限制了产品的应用;另一方面,选用传统的工艺方法,目前尚难实现综合性能大于68(BH值+Hcj值)牌号材料的生产。

发明内容

[0005] 针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供钕铁硼磁体晶界扩散重稀土工艺的技术方案。
[0006] 所述的钕铁硼磁体晶界扩散重稀土工艺,其特征在于包括如下步骤:1.重稀土金属基板制作
1.1制作坩埚
1) 按重量份将耐火材料:硼酸:玻璃以200:20:1充分搅拌,混合均匀备用;
2) 将板放入真空感应熔炼炉的感应圈底部,在石棉板表面及感应圈内表面上包裹玻璃丝布,加入步骤1)中的耐火材料、硼酸、水玻璃混合物,用榔头和铁棒捣实,加料高度与感应圈最下层的管上边缘平齐;
3) 将坩埚胆置入感应圈中心位置,坩埚胆底部和步骤2)中的耐火材料、硼酸、水玻璃混合物紧密接触;坩埚胆四周继续填充耐火材料、硼酸、水玻璃混合物,四周距离感应圈内壁均匀;
1.2坩埚烘烤
将制好的坩埚5-6kw缓慢加热进行烘烤6±0.5h,然后提高加热功率至10±1kw进行烘烤,连续烘烤12-14h,直至烘烤干透;
1.3材料准备、装炉
将金属镝装入坩埚中,然后装入真空感应熔炼炉;炉料装好后,装配好铸锭模和浇杯,点击铸锭模自动进按钮,关闭炉盖
1.4真空熔炼进行镝基板制作
a) 打开冷却水,启动真空感应熔炼炉的机械并打开粗抽对炉体抽真空,当真空度达到-0.01MPa且罗茨泵联轴器不转动时,开启真空感应熔炼炉的罗茨泵抽高真空;
b) 当真空度达到5Pa以下时,打开中频电源,用15±5kW功率加热放气,在放气过程中真空度不能低于10Pa;当真空度达到要求后,关粗抽阀、真空计、罗茨泵及机械泵,并向真空感应熔炼炉内充氩气至真空压力表读数达-0.06±0.03MPa;
c)逐渐加大熔炼功率,直至金属镝熔化;此时熔炼功率为65±5kW,温度1500±50℃,保持在此功率下5-6min;熔炼完成后降低功率至30±5kW,保持2±0.5min后,在该功率下进行镝基板制作;
d) 选用200mm×30mm,目数为20-180目的钼网作为镝基板的支撑架;将钼网垂直送入坩埚熔融炉料内,炉料没过钼网后提出挂起即可;
1.5基板制作完成后,在炉内冷却至室温后开炉取出;
2.钕铁硼磁体前期处理:用声波清洗机清洗干净,确保钕铁硼磁体表面无油污、无其它外来附着物,然后烘箱烘干;
3. 钕铁硼磁体晶界扩散重稀土
3.1磁体摆盒
将镝基板和需处理的钕铁硼磁体依次层叠摆放;
将叠放好的镝基板和钕铁硼磁体放置在方形钼盒里,方形钼盒尺寸为
220mm×120mm×100mm,摆满为止;
3.2入真空热处理炉:将推车高度调整至入炉高度,打开炉门,将方形钼盒推入真空炉加热室内,使最外一排方形钼盒外边缘的位置距支撑横梁外端约30-40mm,然后缓缓降低推车料架高度,使方形钼盒平稳降落至支撑横梁上,保证方形钼盒处于加热室的恒温区内,并缓慢将推车取出,关闭炉门;
3.3重稀土镝渗透
)开启真空热处理炉的机械泵,打开粗抽阀,等待3min后,打开复合真空计,当复合真空计电阻值显示小于100Pa且机械泵开启时间大于5min后,打开真空热处理炉的罗茨泵;
1
)罗茨泵指示灯亮起约5-10s后,,当真空度小于9.0×10Pa时,打开前级阀; )
0
当真空度小于5×10Pa,打开扩散泵加热电源,确认扩散泵预热超过60min,扩散泵油温达-1
到了245℃且真空度高于5×10 Pa,关闭粗抽阀,打开主阀;
-3
)当真空度达到10 Pa时方可加热,加热时,加热主电源接通,直至温度升到设定值
1000℃,保持此状态5-10h;
3.4冷却出炉
) 当加热将要结束时,检查运行记录及工艺单,核对实际运行状况是否达到冷却要求,提前在运行记录上写下冷却,查看氩气用量是否足够,待警报响起,关闭加热开关,关闭主阀或粗抽阀,关闭罗茨泵,关闭扩散泵真空计,打开充气阀,待氩气或氮气达到设定上限时自动停止充气,打开冷却风机,进入强制冷却状态;
) 温度下降过程中,炉内压强会降低,充气电磁阀受压力表上下限控制,不断被打开及关闭,进行补气;
) 当温度下降到设定温度80℃时,强冷过程停止;将炉内充气,出炉并及时关闭炉门;
4检测
磁体出炉后,选用磁性能测试仪AMT-4进行磁性能测试。
[0007] 本发明的有益效果:1.与传统方法相比,重稀土金属镝(Dy)用量显著降低(约2.5%),提高了稀土资源的利用率,降低了成本;
2.通过渗镝(Dy)处理,增加0.2-0.3%的镝(Dy),产品内禀矫顽力Hcj增加幅度大于
6000Oe,磁能积保持不变;
3.通过此方法可以得到传统工艺不能生产出的双高磁体,即高磁能积、高Hcj的稀土永磁体,填补了市场空白,满足市场的需求;
4.渗镝处理后的磁体表面形成了一层致密的金属薄膜,相对于传统工艺产品抗化性、耐腐蚀性也得到了显著提高;打破了钕铁硼产品必须电的要求。此工艺方法的使用也间接地减少了环境污染。

具体实施方式

[0008] 本发明的原理:在高温、高真空状态下,重稀土金属镝(Dy)基板和需处理的钕铁硼磁体依次逐层均匀分布在真空热处理炉中的方形钼盒内,此条件下金属镝(Dy)接近其蒸发条件,非常活跃的运动,和钕铁硼磁体表面接触的镝原子穿过钕铁硼磁体表面扩散渗透到钕铁硼磁体内部,沿晶界向Nd2Fe14B的内部扩散,也称为晶界扩散。通过上述方法使钕铁硼磁体中的镝(Dy)含量增加约0.2-0.3%,钕铁硼磁体内禀矫顽力Hcj显著提高(约6000Oe以上),而剩磁和磁能积基本不变,实现了传统工艺不能实现的高磁能积、高内禀矫顽力产品的制造。同时最大限度的利用了重稀土金属对材料磁性能的贡献,大幅降低了高性能钕铁硼磁性材料的制造成本。
[0009] 该钕铁硼磁体晶界扩散重稀土工艺,包括如下步骤:1.重稀土金属基板制作
设备名称:真空感应熔炼炉,型号:ZGS-0.05E,
厂家:锦州市三特真空冶金技术工业有限公司,
设备主体部分包括真空系统(机械泵、罗茨泵)+炉体+控制系统;
1.1制作坩埚
1) 按重量份将耐火材料:硼酸:水玻璃以200:20:1充分搅拌,混合均匀备用;
2) 将石棉板放入真空感应熔炼炉的感应圈底部,在石棉板表面及感应圈内表面上包裹玻璃丝布,加入步骤1)中的耐火材料、硼酸、水玻璃混合物,用榔头和铁棒捣实,加料高度与感应圈最下层的铜管上边缘平齐;
3) 将坩埚胆置入感应圈中心位置,坩埚胆底部和步骤2)中的耐火材料、硼酸、水玻璃混合物紧密接触;坩埚胆四周继续填充耐火材料、硼酸、水玻璃混合物,四周距离感应圈内壁均匀;
1.2坩埚烘烤
将制好的坩埚5-6kw缓慢加热进行烘烤6±0.5h,然后提高加热功率至10±1kw进行烘烤,连续烘烤12-14h,直至烘烤干透;
1.3材料准备、装炉
将金属镝装入坩埚中,然后装入真空感应熔炼炉;炉料装好后,装配好铸锭模和浇杯,点击铸锭模自动进按钮,关闭炉盖;
1.4真空熔炼进行镝基板制作
a) 打开冷却水,启动真空感应熔炼炉的机械泵并打开粗抽阀门对炉体抽真空,当真空度达到-0.01MPa且罗茨泵联轴器不转动时,开启真空感应熔炼炉的罗茨泵抽高真空;
b) 当真空度达到5Pa以下时,打开中频电源,用15±5kW功率加热放气,在放气过程中真空度不能低于10Pa;当真空度达到要求后,关粗抽阀、真空计、罗茨泵及机械泵,并向真空感应熔炼炉内充氩气至真空压力表读数达-0.06±0.03MPa;
c)逐渐加大熔炼功率,直至金属镝熔化;此时熔炼功率为65±5kW,温度1500±50℃,保持在此功率下5-6min;熔炼完成后降低功率至30±5kW,保持2±0.5min后,在该功率下进行镝基板制作;
d) 选用200mm×30mm,目数为20-180目的钼网作为镝基板的支撑架;将钼网垂直送入坩埚熔融炉料内,炉料没过钼网后提出挂起即可;
1.5基板制作完成后,在炉内冷却至室温后开炉取出;
2.钕铁硼磁体前期处理:用超声波清洗机清洗干净,确保钕铁硼磁体表面无油污、无其它外来附着物,然后烘箱烘干;
3. 钕铁硼磁体晶界扩散重稀土
设备名称:真空热处理炉,型号:HV-6512MMI,
厂家:爱发科中北真空有限公司,
设备主体部分包括真空系统(机械泵、罗茨泵)+炉体+控制系统;
3.1磁体摆盒
将镝基板和需处理的钕铁硼磁体依次层叠摆放;
将叠放好的镝基板和钕铁硼磁体放置在方形钼盒里,方形钼盒尺寸为
220mm×120mm×100mm,摆满为止(根据钕铁硼磁体尺寸确定摆放层数);
3.2入真空热处理炉:将推车高度调整至入炉高度,打开炉门,将方形钼盒推入真空炉加热室内,使最外一排方形钼盒外边缘的位置距支撑横梁外端约30-40mm,然后缓缓降低推车料架高度,使方形钼盒平稳降落至支撑横梁上,保证方形钼盒处于加热室的恒温区内,并缓慢将推车取出,关闭炉门;
3.3重稀土镝渗透
)开启真空热处理炉的机械泵,打开粗抽阀,等待3min后,打开复合真空计,当复合真空计电阻值显示小于100Pa且机械泵开启时间大于5min后,打开真空热处理炉的罗茨泵;
1
)罗茨泵指示灯亮起约5-10s后,,当真空度小于9.0×10Pa时,打开前级阀; )
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