技术领域
[0001] 本
发明涉及一种中子过滤材料及其制备方法，属于核
辐射屏蔽材料制备领域。
背景技术
[0002] 随着核技术的飞速发展，反应堆、
加速器及同位素等各类辐射源大量应用于国防、核电、核医疗、核科研及核探测等领域，其中利用辐射源发射出的特定
能量段的中子成为医疗、探测以及科研的重要手段和工具。
[0003] 各类辐射源发射出的中子属于包括慢中子(＜0.4eV)，
热中子(0.5～10keV)、
快中子(＞10keV)的连续能谱，不同能量段的中子与材料发生反应的几率是不同的，其功能也有所差别，在医疗、探测及科研领域，有时需要特定能量段的中子，因此需要开发一种中子过滤材料，能将其他能量段的中子“过滤”掉，同时最大程度的使特定能量段的中子顺利通过。
[0004] 在BNCT
治疗领域，中子源为
核反应堆或加速器，通过慢化孔道将反应堆中子过滤为热中子或超热中子用于
肿瘤治疗。一般热中子用于体表癌症如
皮肤癌等治疗，而超热中子具有较高的能量，能穿透一定深度的人体组织，和人体较深部位的癌细胞发生作用。而快中子穿透能
力较强，对人体产生的危害较大，一般不宜作为医疗用，在使用时尽量予以屏蔽。在BNCT治疗设备中，用于超热中子过滤的材料一般为
铝、
氧化铝等材料制成，在过滤超热中子的同时，对热中子、快中子的慢化效果较差，造成超热中子注量不足，难以达到仪器设计指标。
发明内容
[0005] 本发明的目的是提供一种中子过滤材料及其制备方法，中子过滤材料具有优异的热中子屏蔽效果；其制备方法简单可靠，能制造出大型厚制中子过滤材料，并实现机加工。
[0006] 本发明提供的中子过滤材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007] 超热中子过滤材料通过下述1)或2)的处理，即得所述中子过滤材料；
[0008] 1)依次经初步
压制成型、
烧结和热
等静压成型；
[0009] 2)装入至包套中进行所述
热等静压成型；
[0010] 所述超热中子过滤材料为钨粉、铝粉、
钛粉、
碳化
硼、氧化钛、氟化锂、氟化铝、氧化钆、氟化钆、氮化硼、氧化硼、硼化锆、硼化钛和氧化锂粉中至少一种。
[0011] 上述的制备方法，所述超热中子过滤材料的粒度可为100～1000目，具体可为200目；所述超热中子过滤材料的纯度大于95％；
[0012] 所述粒度指的是所述超热中子过滤材料的颗粒大小。
[0013] 上述的制备方法，在步骤1)或2)之前还包括将所述超热中子过滤材料混合均匀的步骤；
[0014] 将所述超热中子过滤材料混合均匀采用机械混合法；
[0015] 所述机械混合法采用的设备可为
球磨机、V形混合器、锥形混合器或滚抛机；
[0016] 所述机械混合法的混合条件为：
[0017] 转速可为20～200转/分，具体可为120转/分；
[0018] 混合时间可为0.5～8h，具体可为4h。
[0019] 上述的制备方法，在步骤1)中，所述压制成型的条件为：
[0020] 模压压力可为50～1000MPa，具体可为100MPa、200MPa或100MPa～200MPa；
[0021] 模压
温度可为20～80℃，具体可为30℃、80℃或30℃～80℃；
[0022] 所述压制成型的方法可为传统压制、高速压制或
热压成型。
[0023] 上述的制备方法，在步骤1)中，所述烧结的条件为：
[0024] 烧结环境可为
真空、氩气环境、氮气环境或氢气环境；
[0025] 烧
结温度可为500～1100℃，具体可为600℃；
[0026] 升温速度可为1℃/min～10℃/min，具体可为3℃/min；
[0027] 烧结时间可为100～600min，具体可为150min。
[0028] 上述的制备方法，在步骤2)中，所述包套为铝制包套或低碳
钢包套；
[0029] 将所述超热中子过滤材料装入所述包套的步骤如下：将所述包套中装填所述超热中子过滤材料，真空脱气，然后用
电子束焊封即得。
[0030] 上述的制备方法，其特征在于：所述热等静压的条件为：
[0031] 压力可为50～200MPa，具体可为100MPa、150Mpa或100～150Mpa；
[0032] 保压温度可为450～1000℃，具体可为500℃、600℃或500～600℃；
[0033] 升温速度可为1～15℃/min的升温速度升至350℃，然后以1～5℃/min的升温速度升至终温，具体可为5℃/min的升温速度升至350℃，然后以1℃/min的升温速度升至600℃；
[0034] 时间为0.5～5h，具体可为1h。
[0035] 上述的制备方法，在步骤1)或2)之后，还包括利用机加工设备对所述中子过滤材料进行钻、铣、刨或磨的步骤。
[0036] 本发明还提供了上述的制备方法制备的中子过滤材料。
[0037] 本发明中，所述超热中子过滤材料可为如下任一种混合物：
[0038] 1)由5
质量份铝粉、10质量份氟化铝粉和1质量份氧化锂粉制成的混合物；
[0039] 2)由20质量份氟化铝、10质量份铝粉、1质量份钛粉和1质量份氧化硼制成的混合物；
[0040] 3)由5质量份铝粉、10质量份氟化铝和1质量份碳化硼制成的混合物；
[0041] 4)由1质量份氟化锂、20质量份氟化铝、10质量份铝粉和1质量份的氧化钛制成的混合物。
[0042] 本发明制备的所述中子过滤材料可应用于过滤超热中子。
[0043] 与
现有技术相比，本发明具有以下优点：
[0044] (1)本发明中子过滤材料的过滤性能突出，能提供特定能量段，特别是超热中子能量段的中子束；
[0045] (2)制备方法可靠，产品性能突出，在硼
中子俘获治疗技术设备中应用时，对超热中子的过滤能达到仪器设计指标；
[0046] (3)本发明能制造出大型厚制中子过滤材料，并能实现机加工。
具体实施方式
[0047] 下述
实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0048] 下述实施例中所用的材料、
试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0049] 下述实施例中样品
密度的测试方法按照GB/T 10421-2002标准测定；烧结金属材料(硬质
合金除外)拉伸强度的测试方法按照HB 5441.3-1989标准测定；烧结金属材料(硬质合金除外)表观硬度的测定按照HB 5441.9-1989标准测定。
[0050] 实施例1、制备中子过滤材料
[0051] 将均为200目且纯度在95％以上的铝粉(50g)、氟化铝粉(100g)和氧化锂粉(10g)用球磨机混合4h，球磨机的转速为120转/分，得到均匀混合的超热中子过滤材料。将混合的超热中子过滤材料采用传统压制的方法，在模压压力为100MPa、模压温度为30℃条件下，压制成直径为50mm的圆柱形的毛坯，然后将毛坯放入真空炉中烧结，烧结温度为600℃，升温速度在3℃/min，烧结时间150min。将烧结好的毛坯放入热等静压设备中进一步压制，压力为100MPa，保压温度为500℃，以5℃/min的升温速度升至350℃，然后以3℃/min的升温速度升至600℃，保温保压时间为1h。然后取出，用1000目
砂纸将产品表面打磨光滑，即得中子过滤材料(样品)。
[0052] 经测得，本实施例制备的中子过滤材料的性能如下：
[0053] 样品密度为2.45g/cm3，拉伸强度为200MPa，表观硬度≥HBR40；
[0054] 将样品用于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥90％，超热中子注量率/热中子注量率≥100。
[0055] 实施例2、不同的超热中子过滤材料制备中子过滤材料
[0056] 与实施例1中制备方法步骤相同，不同之处在于：所选择的超热中子过滤材料替换为钨粉、铝粉、钛粉、碳化硼、氧化钛、氟化锂、氟化铝、氧化钆、氟化钆、氮化硼、氧化硼、硼化锆、硼化钛和氧化锂粉中至少一种。
[0057] 经测得，本实施例制备的中子过滤材料的性能如下：
[0058] 当超热中子过滤材料为氟化铝(100g)、铝粉(50g)、钛粉(5g)和氧化硼(5g)时，样品密度为2.87g/cm3，拉伸强度为220MPa，表观硬度≥HBR75；
[0059] 将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥92％，超热中子注量率/热中子注量率≥300。
[0060] 当超热中子过滤材料换为铝粉(50g)、氟化铝(100g)和碳化硼(10g)时，样品密度为2.84g/cm3，拉伸强度为200MPa，表观硬度≥HBR170；
[0061] 将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥93％，超热中子注量率/热中子注量率≥200。
[0062] 当超热中子过滤材料换为氟化锂(5g)、氟化铝(100g)、铝粉(50g)和氧化钛(5g)3
时，样品密度为2.77g/cm，拉伸强度为170MPa，表观硬度≥HBR35；
[0063] 将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥95％，超热中子注量率/热中子注量率≥300。
[0064] 实施例3、不同的机械设备制备中子过滤材料
[0065] 与实施例1中制备方法步骤相同，不同之处在于：机械混合法所采用的设备为V形混合器、锥形混合器或滚抛机。
[0066] 经测得，本实施例制备的中子过滤材料的性能如下：
[0067] 当采用V形混合器时，样品密度为2.55g/cm3，拉伸强度为210MPa，表观硬度≥HBR42；
[0068] 将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥92％，超热中子注量率/热中子注量率≥150。
[0069] 当采用锥形混合器时，样品密度为2.51g/cm3，拉伸强度为206MPa，表观硬度≥HBR44；
[0070] 将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥92％，超热中子注量率/热中子注量率≥150。
[0071] 当采用滚抛机时，样品密度为2.54g/cm3，拉伸强度为209MPa，表观硬度≥HBR41；
[0072] 将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥92％，超热中子注量率/热中子注量率≥150。
[0073] 实施例4、不同的压制毛坯方法制备中子过滤材料
[0074] 与实施例1中制备方法步骤相同，不同之处在于：压制毛坯的方法采用高速压制或热压成型。
[0075] 经测得，本实施例制备的中子过滤材料的性能如下：
[0076] 当采用高速压制，即模压压力为200MPa、模压温度为30℃时，样品密度为2.79g/cm3，拉伸强度为230MPa，表观硬度≥HBR48；
[0077] 将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥95％，超热中子注量率/热中子注量率≥300。
[0078] 当采用热压成型，即模压压力为100MPa、模压温度为80℃时，样品密度为2.68g/cm3，拉伸强度为211MPa，表观硬度≥HBR47；
[0079] 将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥95％，超热中子注量率/热中子注量率≥300。
[0080] 实施例5、不同的烧结环境制备中子过滤材料
[0081] 与实施例1中制备方法步骤相同，不同之处在于：烧结环境为在氩气、氮气或氢气保护性气体下进行。
[0082] 经测得，本实施例制备的中子过滤材料的性能如下：
[0083] 当在氩气氛时，样品密度为2.43g/cm3，拉伸强度为197MPa，表观硬度≥HBR38；将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥90％，超热中子注量率/热中子注量率≥110。
[0084] 当在氮气氛时，样品密度为2.41g/cm3，拉伸强度为196MPa，表观硬度≥HBR37；将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥88％，超热中子注量率/热中子注量率≥90。
[0085] 当在氢气氛时，样品密度为2.42g/cm3，拉伸强度为200MPa，表观硬度≥HBR39；将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥89％，超热中子注量率/热中子注量率≥91。
[0086] 实施例6、制备中子过滤材料
[0087] 与实施例1中制备方法步骤相同，不同之处在于：直接将混合粉末装入铝制包套中，利用热等静压设备使材料成型，所采用压力为150Mpa，保压温度为600℃，以5℃/min的升温速度升至350℃，然后以3℃/min的升温速度升至600℃，保温保压时间为1h。
[0088] 经测得，本实施例制备的中子过滤材料的性能如下：
[0089] 样品密度为2.88g/cm3，拉伸强度为230MPa，表观硬度≥HBR48；
[0090] 将样品置于反应堆，经过屏蔽测试后，热中子注量率为0.9～1.2×109n/cm2·s，超热中子占中子能谱比例≥95％，超热中子注量率/热中子注量率≥100。
