一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法
阅读：37发布：2023-02-27
专利汇可以提供一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种阻燃复合蚕丝 纤维 的制造方法，包括以下步骤：(1)将 氨 基磺酸、二 水 合 硫酸 钙 、 氯化铵 、五氯化磷、三氯苯通过反应制得聚二氯磷腈；(2)将蚕丝用丝素溶解液溶解后 透析 ，制得丝素溶液；(3)将丝素溶液用中性蛋白酶在 氧 气氛围下酶解，制得纳米丝素蛋白；(4)将聚二氯磷腈在过 硫酸 钾 引发作用下接枝于纳米丝素蛋白，制得聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白；(5)将聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白通过还原清洗液还原清洗， 湿法纺丝 后得到阻燃复合蚕丝纤维。本发明制造出的阻燃复合蚕丝纤维具有很好的 阻燃性 能。，下面是一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法专利的具体信息内容。
1.一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通氮气保护下，在反应瓶中加入氨基磺酸、二水合硫酸钙、氯化铵、五氯化磷、三氯苯，开启搅拌后升温至190℃，反应5小时后降温至175℃，将反应液抽滤后将滤液倒入石油醚中，搅拌至上层液体呈无色透明为止，弃去上层液体后置于真空烘箱中室温下抽真空3小时，取出后得到聚二氯磷腈；
(2)将蚕丝加入丝素溶解液中，加热至80℃后水浴搅拌3小时，过滤后将滤液转入透析袋中，在纯水中透析4天后取出，浓缩后得到丝素溶液；
-6
(3)将中性蛋白酶加入步骤(2)得到的丝素溶液中，通入氧气至体系氧浓度达到6×10为止，调节ph值为6后加热至55℃，磁力搅拌3小时后转入冷库中，2小时后将反应液取出，过滤后用蒸馏水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中室温下干燥至恒重，得到纳米丝素蛋白；
(4)将步骤(1)得到的聚二氯磷腈加入四氢呋喃中，搅拌至溶解均匀后转入反应瓶中，加入SDBS、水，搅拌至混合均匀后调节pH 值为4，然后加入步骤(3)得到的纳米丝素蛋白，转入恒温振荡器中，加热至90℃后加入过硫酸钾，反应2小时后取出，用蒸馏水洗涤后得到聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白；
(5)将步骤(4)得到的聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白加入还原清洗溶液中，还原清洗溶液由碳酸氢钠、保险粉、平平加0混合而成，加热至85℃后搅拌1.5小时，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后用湿法纺丝机湿法纺丝，得到阻燃复合蚕丝纤维。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氨基磺酸、二水合硫酸钙、氯化铵、五氯化磷、三氯苯的质量比为11:6:1028:4083:
4930。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(2)中，丝素溶解液为质量分数为65％的硫氰酸钠溶液。
4.根据权利要求2所述的一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(2)中，蚕丝与丝素溶解液的质量比为1:(20-25)。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(3)中，中性蛋白酶与丝素溶液的质量比为1:12。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(3)中，冷库的温度为-35℃。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(4)中，聚二氯磷腈、四氢呋喃、SDBS、水、纳米丝素蛋白、过硫酸钾的质量比为50:90:5:80:
40:1。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(5)中，还原清洗溶液中碳酸氢钠的浓度为1g/L，保险粉的浓度0.6g/L，平平加0的浓度为
1.1g/L。
9.根据权利要求8所述的一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(5)中，聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白与还原清洗溶液的重量比为1:60。
一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种蚕丝纤维，特别是涉及一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法。
背景技术
[0002] 蚕丝纤维是唯一得到实际应用的天然长丝纤维，由蚕改粘液凝固而成。蚕丝纤维因蚕的食性不同分成多种，其中有食桑叶形成的桑蚕丝纤维、食柞树叶形成的柞蚕丝纤维以及食木薯叶、马桑叶、蓖麻叶形成的其他野蚕丝纤维。桑蚕丝纤维和柞蚕丝纤维可以把长丝纤维的形态保留到集束形成的长丝纱中，其他的几种野蚕丝纤维只能被改形为短纤维用纺织加工。在用桑蚕丝纤维和柞蚕丝纤维集束形成的长丝纱中，桑蚕丝纤维的长丝纱最重要，占天然长丝纱的大部分。随着我国经济的不断发展，人们的生活水平越来越高，人们对蚕丝纤维的要求也越来越高，现有的单一蚕丝纤维已经不能满足人们的要求，因此出现了多种蚕丝复合纤维。
[0003] 公开号为CN103215711A、公开日为2013.07.24、申请人为张寰宇的中国专利申请公开了“新型柞蚕丝复合纤维”，所述柞蚕丝复合纤维是一种用于纺织行业的混纺纱线，是采用柞蚕丝、圣麻纤维、苎麻纤维、汉麻纤维混纺而成，所述柞蚕丝、圣麻纤维、苎麻纤维、汉麻纤维的混纺质量百分比为45％～55％：15％～20％：8％～15％：10％～32％，所述柞蚕丝复合纤维的规格为33支～52支。通过上述方式，该发明具有天然抗菌、吸湿透气、光泽华贵的优点，该复合纤维尤其适合制作衬衫面料，具有穿着舒适、健康华贵的优点。不过，该蚕丝复合纤维存在阻燃性能较差的缺陷。
发明内容
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，制造出的阻燃复合蚕丝纤维具有很好的阻燃性能。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0006] 一种阻燃复合蚕丝纤维的制造方法，包括以下步骤：
[0007] (1)通氮气保护下，在反应瓶中加入氨基磺酸、二水合硫酸钙、氯化铵、五氯化磷、三氯苯，开启搅拌后升温至190℃，反应5小时后降温至175℃，将反应液抽滤后将滤液倒入石油醚中，搅拌至上层液体呈无色透明为止，弃去上层液体后置于真空烘箱中室温下抽真空3小时，取出后得到聚二氯磷腈；
[0008] (2)将蚕丝加入丝素溶解液中，加热至80℃后水浴搅拌3小时，过滤后将滤液转入透析袋中，在纯水中透析4天后取出，浓缩后得到丝素溶液；
[0009] (3)将中性蛋白酶加入步骤(2)得到的丝素溶液中，通入氧气至体系氧浓度达到6×10-6为止，调节ph值为6后加热至55℃，磁力搅拌3小时后转入冷库中，2小时后将反应液取出，过滤后用蒸馏水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中室温下干燥至恒重，得到纳米丝素蛋白；
[0010] (4)将步骤(1)得到的聚二氯磷腈加入四氢呋喃中，搅拌至溶解均匀后转入反应瓶中，加入SDBS、水，搅拌至混合均匀后调节ph值为4，然后加入步骤(3)得到的纳米丝素蛋白，转入恒温振荡器中，加热至90℃后加入过硫酸钾，反应2小时后取出，用蒸馏水洗涤后得到聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白；
[0011] (5)将步骤(4)得到的聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白加入还原清洗溶液中，还原清洗溶液由碳酸氢钠、保险粉、平平加0混合而成，加热至85℃后搅拌1.5小时，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后用湿法纺丝机湿法纺丝，得到阻燃复合蚕丝纤维。
[0012] 优选地，本发明所述步骤(1)中，氨基磺酸、二水合硫酸钙、氯化铵、五氯化磷、三氯苯的质量比为11:6:1028:4083:4930。
[0013] 优选地，本发明所述步骤(2)中，丝素溶解液为质量分数为65％的硫氰酸钠溶液。
[0014] 优选地，本发明所述步骤(2)中，蚕丝与丝素溶解液的质量比为1:(20-25)。
[0015] 优选地，本发明所述步骤(3)中，中性蛋白酶与丝素溶液的质量比为1:12。
[0016] 优选地，本发明所述步骤(4)中，冷库的温度为-35℃。
[0017] 优选地，本发明所述步骤(4)中，聚二氯磷腈、四氢呋喃、SDBS、水、纳米丝素蛋白、过硫酸钾的质量比为50:90:5:80:40:1。
[0018] 优选地，本发明所述步骤(5)中，还原清洗溶液中碳酸氢钠的浓度为1g/L，保险粉的浓度0.6g/L，平平加0的浓度为1.1g/L。
[0019] 优选地，本发明所述步骤(5)中，聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白与还原清洗溶液的重量比为1:60。
[0020] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0021] (1)聚二氯磷腈中的磷和氮的含量均很高，磷氮构成的协同体具有很好的阻燃效果，不过聚二氯磷腈与蚕丝纤维的性质相差较大，因此本发明将蚕丝用丝素溶解液溶解后透析制得丝素溶液，然后将丝素溶液用中性蛋白酶在氧气氛围下酶解制得纳米丝素蛋白，再将聚二氯磷腈在过硫酸钾引发作用下成功接枝于纳米丝素蛋白制得聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白，最后将聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白通过还原清洗液还原清洗，湿法纺丝后得到阻燃性能较好的阻燃复合蚕丝纤维。
[0022] (2)中性蛋白酶不但可有效酶解丝素蛋白，而且在氧气氛围下可有效促进纳米丝素蛋白与聚二氯磷腈之间的接枝反应，从而提高聚二氯磷腈与纳米丝素蛋白的接枝率，进一步提高复合蚕丝纤维的阻燃性能。
具体实施方式
[0023] 下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
[0024] 实施例1
[0025] 按照以下步骤制造阻燃复合蚕丝纤维：
[0026] (1)通氮气保护下，在反应瓶中加入质量比为11:6:1028:4083:4930的氨基磺酸、二水合硫酸钙、氯化铵、五氯化磷、三氯苯，开启搅拌后升温至190℃，反应5小时后降温至175℃，将反应液抽滤后将滤液倒入石油醚中，搅拌至上层液体呈无色透明为止，弃去上层液体后置于真空烘箱中室温下抽真空3小时，取出后得到聚二氯磷腈；
[0027] (2)将蚕丝加入质量分数为65％的硫氰酸钠溶液中，蚕丝与质量分数为65％的硫氰酸钠溶液的质量比为1:20，加热至80℃后水浴搅拌3小时，过滤后将滤液转入透析袋中，在纯水中透析4天后取出，浓缩后得到丝素溶液；
[0028] (3)将中性蛋白酶加入步骤(2)得到的丝素溶液中，中性蛋白酶与丝素溶液的质量比为1:12，通入氧气至体系氧浓度达到6×10-6为止，调节ph值为6后加热至55℃，磁力搅拌3小时后转入温度为-35℃的冷库中，2小时后将反应液取出，过滤后用蒸馏水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中室温下干燥至恒重，得到纳米丝素蛋白；
[0029] (4)将步骤(1)得到的聚二氯磷腈加入四氢呋喃中，搅拌至溶解均匀后转入反应瓶中，加入SDBS、水，搅拌至混合均匀后调节ph值为4，然后加入步骤(3)得到的纳米丝素蛋白，转入恒温振荡器中，加热至90℃后加入过硫酸钾，聚二氯磷腈、四氢呋喃、SDBS、水、纳米丝素蛋白、过硫酸钾的质量比为50:90:5:80:40:1，反应2小时后取出，用蒸馏水洗涤后得到聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白；
[0030] (5)将步骤(4)得到的聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白加入还原清洗溶液中，还原清洗溶液由浓度为1g/L的碳酸氢钠、浓度0.6g/L的保险粉、浓度为1.1g/L的平平加0混合而成，聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白与还原清洗溶液的重量比为1:60，加热至85℃后搅拌1.5小时，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后用湿法纺丝机湿法纺丝，得到阻燃复合蚕丝纤维。
[0031] 实施例2
[0032] 按照以下步骤制造阻燃复合蚕丝纤维：
[0033] (1)通氮气保护下，在反应瓶中加入质量比为11:6:1028:4083:4930的氨基磺酸、二水合硫酸钙、氯化铵、五氯化磷、三氯苯，开启搅拌后升温至190℃，反应5小时后降温至175℃，将反应液抽滤后将滤液倒入石油醚中，搅拌至上层液体呈无色透明为止，弃去上层液体后置于真空烘箱中室温下抽真空3小时，取出后得到聚二氯磷腈；
[0034] (2)将蚕丝加入质量分数为65％的硫氰酸钠溶液中，蚕丝与质量分数为65％的硫氰酸钠溶液的质量比为1:21，加热至80℃后水浴搅拌3小时，过滤后将滤液转入透析袋中，在纯水中透析4天后取出，浓缩后得到丝素溶液；
[0035] (3)将中性蛋白酶加入步骤(2)得到的丝素溶液中，中性蛋白酶与丝素溶液的质量比为1:12，通入氧气至体系氧浓度达到6×10-6为止，调节ph值为6后加热至55℃，磁力搅拌3小时后转入温度为-35℃的冷库中，2小时后将反应液取出，过滤后用蒸馏水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中室温下干燥至恒重，得到纳米丝素蛋白；
[0036] (4)将步骤(1)得到的聚二氯磷腈加入四氢呋喃中，搅拌至溶解均匀后转入反应瓶中，加入SDBS、水，搅拌至混合均匀后调节ph值为4，然后加入步骤(3)得到的纳米丝素蛋白，转入恒温振荡器中，加热至90℃后加入过硫酸钾，聚二氯磷腈、四氢呋喃、SDBS、水、纳米丝素蛋白、过硫酸钾的质量比为50:90:5:80:40:1，反应2小时后取出，用蒸馏水洗涤后得到聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白；
[0037] (5)将步骤(4)得到的聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白加入还原清洗溶液中，还原清洗溶液由浓度为1g/L的碳酸氢钠、浓度0.6g/L的保险粉、浓度为1.1g/L的平平加0混合而成，聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白与还原清洗溶液的重量比为1:60，加热至85℃后搅拌1.5小时，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后用湿法纺丝机湿法纺丝，得到阻燃复合蚕丝纤维。
[0038] 实施例3
[0039] 按照以下步骤制造阻燃复合蚕丝纤维：
[0040] (1)通氮气保护下，在反应瓶中加入质量比为11:6:1028:4083:4930的氨基磺酸、二水合硫酸钙、氯化铵、五氯化磷、三氯苯，开启搅拌后升温至190℃，反应5小时后降温至175℃，将反应液抽滤后将滤液倒入石油醚中，搅拌至上层液体呈无色透明为止，弃去上层液体后置于真空烘箱中室温下抽真空3小时，取出后得到聚二氯磷腈；
[0041] (2)将蚕丝加入质量分数为65％的硫氰酸钠溶液中，蚕丝与质量分数为65％的硫氰酸钠溶液的质量比为1:22，加热至80℃后水浴搅拌3小时，过滤后将滤液转入透析袋中，在纯水中透析4天后取出，浓缩后得到丝素溶液；
[0042] (3)将中性蛋白酶加入步骤(2)得到的丝素溶液中，中性蛋白酶与丝素溶液的质量比为1:12，通入氧气至体系氧浓度达到6×10-6为止，调节ph值为6后加热至55℃，磁力搅拌3小时后转入温度为-35℃的冷库中，2小时后将反应液取出，过滤后用蒸馏水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中室温下干燥至恒重，得到纳米丝素蛋白；
[0043] (4)将步骤(1)得到的聚二氯磷腈加入四氢呋喃中，搅拌至溶解均匀后转入反应瓶中，加入SDBS、水，搅拌至混合均匀后调节ph值为4，然后加入步骤(3)得到的纳米丝素蛋白，转入恒温振荡器中，加热至90℃后加入过硫酸钾，聚二氯磷腈、四氢呋喃、SDBS、水、纳米丝素蛋白、过硫酸钾的质量比为50:90:5:80:40:1，反应2小时后取出，用蒸馏水洗涤后得到聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白；
[0044] (5)将步骤(4)得到的聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白加入还原清洗溶液中，还原清洗溶液由浓度为1g/L的碳酸氢钠、浓度0.6g/L的保险粉、浓度为1.1g/L的平平加0混合而成，聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白与还原清洗溶液的重量比为1:60，加热至85℃后搅拌1.5小时，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后用湿法纺丝机湿法纺丝，得到阻燃复合蚕丝纤维。
[0045] 实施例4
[0046] 按照以下步骤制造阻燃复合蚕丝纤维：
[0047] (1)通氮气保护下，在反应瓶中加入质量比为11:6:1028:4083:4930的氨基磺酸、二水合硫酸钙、氯化铵、五氯化磷、三氯苯，开启搅拌后升温至190℃，反应5小时后降温至175℃，将反应液抽滤后将滤液倒入石油醚中，搅拌至上层液体呈无色透明为止，弃去上层液体后置于真空烘箱中室温下抽真空3小时，取出后得到聚二氯磷腈；
[0048] (2)将蚕丝加入质量分数为65％的硫氰酸钠溶液中，蚕丝与质量分数为65％的硫氰酸钠溶液的质量比为1:23，加热至80℃后水浴搅拌3小时，过滤后将滤液转入透析袋中，在纯水中透析4天后取出，浓缩后得到丝素溶液；
[0049] (3)将中性蛋白酶加入步骤(2)得到的丝素溶液中，中性蛋白酶与丝素溶液的质量比为1:12，通入氧气至体系氧浓度达到6×10-6为止，调节ph值为6后加热至55℃，磁力搅拌3小时后转入温度为-35℃的冷库中，2小时后将反应液取出，过滤后用蒸馏水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中室温下干燥至恒重，得到纳米丝素蛋白；
[0050] (4)将步骤(1)得到的聚二氯磷腈加入四氢呋喃中，搅拌至溶解均匀后转入反应瓶中，加入SDBS、水，搅拌至混合均匀后调节ph值为4，然后加入步骤(3)得到的纳米丝素蛋白，转入恒温振荡器中，加热至90℃后加入过硫酸钾，聚二氯磷腈、四氢呋喃、SDBS、水、纳米丝素蛋白、过硫酸钾的质量比为50:90:5:80:40:1，反应2小时后取出，用蒸馏水洗涤后得到聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白；
[0051] (5)将步骤(4)得到的聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白加入还原清洗溶液中，还原清洗溶液由浓度为1g/L的碳酸氢钠、浓度0.6g/L的保险粉、浓度为1.1g/L的平平加0混合而成，聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白与还原清洗溶液的重量比为1:60，加热至85℃后搅拌1.5小时，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后用湿法纺丝机湿法纺丝，得到阻燃复合蚕丝纤维。
[0052] 实施例5
[0053] 按照以下步骤制造阻燃复合蚕丝纤维：
[0054] (1)通氮气保护下，在反应瓶中加入质量比为11:6:1028:4083:4930的氨基磺酸、二水合硫酸钙、氯化铵、五氯化磷、三氯苯，开启搅拌后升温至190℃，反应5小时后降温至175℃，将反应液抽滤后将滤液倒入石油醚中，搅拌至上层液体呈无色透明为止，弃去上层液体后置于真空烘箱中室温下抽真空3小时，取出后得到聚二氯磷腈；
[0055] (2)将蚕丝加入质量分数为65％的硫氰酸钠溶液中，蚕丝与质量分数为65％的硫氰酸钠溶液的质量比为1:24，加热至80℃后水浴搅拌3小时，过滤后将滤液转入透析袋中，在纯水中透析4天后取出，浓缩后得到丝素溶液；
[0056] (3)将中性蛋白酶加入步骤(2)得到的丝素溶液中，中性蛋白酶与丝素溶液的质量比为1:12，通入氧气至体系氧浓度达到6×10-6为止，调节ph值为6后加热至55℃，磁力搅拌3小时后转入温度为-35℃的冷库中，2小时后将反应液取出，过滤后用蒸馏水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中室温下干燥至恒重，得到纳米丝素蛋白；
[0057] (4)将步骤(1)得到的聚二氯磷腈加入四氢呋喃中，搅拌至溶解均匀后转入反应瓶中，加入SDBS、水，搅拌至混合均匀后调节ph值为4，然后加入步骤(3)得到的纳米丝素蛋白，转入恒温振荡器中，加热至90℃后加入过硫酸钾，聚二氯磷腈、四氢呋喃、SDBS、水、纳米丝素蛋白、过硫酸钾的质量比为50:90:5:80:40:1，反应2小时后取出，用蒸馏水洗涤后得到聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白；
[0058] (5)将步骤(4)得到的聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白加入还原清洗溶液中，还原清洗溶液由浓度为1g/L的碳酸氢钠、浓度0.6g/L的保险粉、浓度为1.1g/L的平平加0混合而成，聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白与还原清洗溶液的重量比为1:60，加热至85℃后搅拌1.5小时，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后用湿法纺丝机湿法纺丝，得到阻燃复合蚕丝纤维。
[0059] 实施例6
[0060] 按照以下步骤制造阻燃复合蚕丝纤维：
[0061] (1)通氮气保护下，在反应瓶中加入质量比为11:6:1028:4083:4930的氨基磺酸、二水合硫酸钙、氯化铵、五氯化磷、三氯苯，开启搅拌后升温至190℃，反应5小时后降温至175℃，将反应液抽滤后将滤液倒入石油醚中，搅拌至上层液体呈无色透明为止，弃去上层液体后置于真空烘箱中室温下抽真空3小时，取出后得到聚二氯磷腈；
[0062] (2)将蚕丝加入质量分数为65％的硫氰酸钠溶液中，蚕丝与质量分数为65％的硫氰酸钠溶液的质量比为1:25，加热至80℃后水浴搅拌3小时，过滤后将滤液转入透析袋中，在纯水中透析4天后取出，浓缩后得到丝素溶液；
[0063] (3)将中性蛋白酶加入步骤(2)得到的丝素溶液中，中性蛋白酶与丝素溶液的质量比为1:12，通入氧气至体系氧浓度达到6×10-6为止，调节ph值为6后加热至55℃，磁力搅拌3小时后转入温度为-35℃的冷库中，2小时后将反应液取出，过滤后用蒸馏水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中室温下干燥至恒重，得到纳米丝素蛋白；
[0064] (4)将步骤(1)得到的聚二氯磷腈加入四氢呋喃中，搅拌至溶解均匀后转入反应瓶中，加入SDBS、水，搅拌至混合均匀后调节ph值为4，然后加入步骤(3)得到的纳米丝素蛋白，转入恒温振荡器中，加热至90℃后加入过硫酸钾，聚二氯磷腈、四氢呋喃、SDBS、水、纳米丝素蛋白、过硫酸钾的质量比为50:90:5:80:40:1，反应2小时后取出，用蒸馏水洗涤后得到聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白；
[0065] (5)将步骤(4)得到的聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白加入还原清洗溶液中，还原清洗溶液由浓度为1g/L的碳酸氢钠、浓度0.6g/L的保险粉、浓度为1.1g/L的平平加0混合而成，聚二氯磷腈接枝纳米丝素蛋白与还原清洗溶液的重量比为1:60，加热至85℃后搅拌1.5小时，取出后用蒸馏水洗涤至中性，然后用湿法纺丝机湿法纺丝，得到阻燃复合蚕丝纤维。
[0066] 对实施例1-6制得的复合纤维以及对比例的阻燃性能分别进行测试，对比例为公开号为CN103215711A的中国专利申请。阻燃性能参考GB/T 12490-2007测试各纤维的LOI值，LOI值越高表明阻燃性能越好。
[0067] 测试结果见下表：
[0068] 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例
LOI/％ 37.7 37.8 38.2 37.5 38.0 37.6 12.4
LOI/％ 37.7 37.8 38.2 37.5 38.0 37.6 12.4
[0069] 由此表可看出，本发明实施例1-6制得的复合纤维的LOI值远高于对比例，表明具有很好的阻燃性能。
[0070] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
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