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一种铬萃取分离过程中界面污物的预防方法

阅读:929发布:2023-03-08

专利汇可以提供一种铬萃取分离过程中界面污物的预防方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 钒 铬萃取分离过程中界面污物的 预防 方法,其特征在于萃取时用含有胺型萃取剂和稀释剂组成的有机相中的胺型萃取剂萃取分离钒和铬, 水 相采用含铬钒渣的 浸出 液经稀 硫酸 或氢 氧 化钠溶液调酸度后的溶液,所用方法是在一定 温度 下,将水相和有机相于分液漏斗中混合,固定在 振荡器 上震荡一定时间后,取出分液漏斗静置分层。它能有效地预防钒铬萃取分离过程中产生的界面污物,改善萃取平衡分相速度,减少有机相损失,节约运行成本。,下面是一种铬萃取分离过程中界面污物的预防方法专利的具体信息内容。

1、一种铬萃取分离过程中界面污物的预防方法,其特征在于萃取时用含有 胺型萃取剂和稀释剂组成的有机相中的胺型萃取剂萃取分离钒和铬,相 采用含铬钒渣的浸出液经稀硫酸或氢化钠溶液调酸度后的溶液,一定温 度下,将水相和有机相于分液漏斗中混合,固定在振荡器上震荡一定时间 后,取出分液漏斗静置分层。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水相溶液pH值调整为3~8 之间。
3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述胺型萃取剂为伯胺。
4、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述胺型萃取剂的体积浓度为 5%~40%(v/v)之间。
5、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述萃取温度在0~90℃范围内。
6、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稀释剂为原子数C2~C12 的碳氢氧有机化合物。
7、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述萃取震荡时间为1~30min。

说明书全文

技术领域

发明属于重金属萃取中界面污物的预防领域,具体涉及一种铬萃取分离 过程中出现的界面污物预防方法。

背景技术

随着环保意识的不断深入,有毒有害物质的资源化成为当今科研的一个研究 热点。重金属资源,尤其是低品味矿石的开采和大量重金属的回收与循环利用 越来越受到关注。含铬钒渣中含有大量的稀有金属钒和铬,若不恰当地进行处 理,将会对生态环境及人们的健康构成极大的威胁,因此将其中的钒和铬进行 分离后回收并资源化意义深远。
钒和铬的分离是一项非常棘手的课题,但研究者经过大量深入地研究发现, 伯胺可从近中性溶液中按照溶剂化机理定量地萃取钒,使铬留在萃余液中, 从而达到钒铬分离的目的。然而伯胺萃取分离钒和铬的实验通常在实验室进行, 研究者采用的试验试剂都是分析级药品,一旦采用实际浸出液作为水相,便出 现了界面污物的问题。
界面污物是湿法冶金过程中经常遇到的一个问题,它主要有水相、有机相和 不规则的微细颗粒组成。萃取过程中界面污物的出现将会给整个萃取工艺带来 很多不利的影响,它将严重延长分相时间,使钒铬分离不彻底,还会造成萃取 剂的损失,加大生产成本,严重者会导致整个车间停车。然而预防界面污物是 一个更加有挑战性地难题,因为界面污物的影响因素很多,水相组成、有机相 组成、外界环境以及搅拌器的类型都会促使体系生成界面污物,而且界面污物 是一个稳定存在的非均相乳化体系,它的组成会随着体系的变化而不同,甚至 在同一个体系中,不同时间内产生的界面污物其组成也不一样,这就为界面污 物的预防带来了更大的困难。
关于界面污物的预防方法,目前国内外没有相关专利报道。美国专利曾报道 在溶剂萃取过程中界面污物的消除方法,专利提供了一种特殊的装置将萃取 过程中的界面污物除去,这种方法其实适合各种体系界面污物的消除,但这种 方法需要另外增加一种设备,增加一项操作,会提高运行成本,而且并不能从 根本上消除界面污物,只是解决了表面问题,暂时保证工艺正常运行。另外, 国内外没有专利报道钒铬萃取分离体系界面污物的预防或消除方法,这可能是 因为目前研究者对钒铬分离研究不多,工业化例子更少的缘故。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种钒铬萃取分离过程中界面污物的预 防方法,其主要目的在于找到一种能有效预防钒铬萃取分离过程中界面污物的 简便方法,使界面污物能够不出现,或者尽可能少出现,从而加快萃取分离过 程,减少萃取剂在运行过程中的损失,保证生产工艺正常运行。
本发明公开的钒铬萃取分离过程中界面污物的预防方法是通过下述技术方 案实现的:
本发明提供的钒铬萃取分离过程中界面污物的预防方法,其特征在于萃取 时用含有胺型萃取剂和稀释剂组成的有机相中的胺型萃取剂萃取分离钒和铬, 水相采用含铬钒渣的浸出液经稀硫酸或氢化钠溶液调酸度后的溶液,所用方 法是在一定温度下,将水相和有机相于分液漏斗中混合,固定在振荡器上震荡 一定时间后,取出分液漏斗静置分层。
所述钒铬萃取分离过程中界面污物的预防方法中萃取是水溶液pH值应调整 为3~8之间,尤其是4~7之间;所述钒铬萃取分离过程中界面污物的预防方法 中胺型萃取剂为伯胺;所述钒铬萃取分离过程中界面污物的预防方法中胺型萃 取剂的体积浓度为5%~40%(v/v)之间,尤其是10%~30%(v/v);所述钒铬萃 取分离过程中界面污物的预防方法中萃取温度在0~90℃范围内,尤其是0~70℃ 范围内;所述钒铬萃取分离过程中界面污物的预防方法中稀释剂为原子数为 C2~C12的碳氢氧有机化合物,尤其是C4~C10的碳氢氧有机化合物;所述钒铬萃 取分离过程中界面污物的预防方法中萃取震荡时间为1~30min,尤其是1~20 min。
本发明使用胺型萃取剂和C2~C12的碳氢氧有机化合物稀释剂组成的有机相 对含铬钒渣浸出液进行萃取分离,在最佳萃取条件下,一级萃取时,未形成界 面污物,钒的萃取率很高为96.30%,而铬的萃取率仅为6.83%;将负载有机相 反萃后,采用反萃后的有机相继续对新鲜料液进行萃取分离,称为有机相的第 二轮萃取,仍没有界面污物,钒和铬的萃取率分别为95.90%和7.10%;将负载 有机相反萃后进行第三轮萃取,没有界面污物,钒和铬的萃取率分别为95.61% 和7.32%;将负载有机相反萃后进行第四萃取,没有界面污物,钒和铬的萃取率 分别为95.32%和7.56%。本发明有效地预防了钒铬萃取分离过程中的界面污物, 并且保证了钒的良好萃取率和铬的持续低萃取率,仍能够使钒铬得到很好地分 离;四轮萃取无界面污物出现,说明该萃取体系稳定,萃取分离效果好。
本发明的技术成果,在于通过提供一种伯胺萃取体系达到预防钒铬萃取分 离过程中界面污物的目的,用新体系萃取分离钒铬,不仅有效预防了界面污物, 而且保证了良好的钒铬分离效果,并且有机相四轮萃取都能保证较高萃取率, 真正做到了在保证钒铬分离效果良好的情况下预防界面污物,而且不用另外增 加试验设备,不需增加其它添加剂,操作简单易行。
本发明与现有技术相比具有以下优点和积极效果:
1、不需另外添加任何设备,节省设备费用
2、不需进行附加操作,节省劳动
3、从根本上预防界面污物,优于将界面污物移除的方法,减少萃取剂流失。
4、改善有机相的分相效果。
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明:
说明书附图
附图1为不同初始水相pH下界面污物生成率和钒铬萃取率变化趋势图
附图2为不同萃取剂浓度时界面污物生成率和钒铬萃取率变化趋势图
附图3为有机相循环四轮界面污物生成率和钒铬萃取率变化趋势图

具体实施方式

实施例1:
以含铬钒渣浸出液为萃取液,以伯胺萃取剂N1923和稀释剂环己烷配成有 机相,进行萃取分离试验,其中调整料液pH值分别为3.20、4.20、5.20、6.20、 7.20、8.20,萃取剂体积浓度选择为15%(v/v),萃取温度为室温(25℃),将水 相和有机相在分液漏斗中混合,然后将分液漏斗固定在康氏振荡器上震荡5分 钟,取下振荡器静止分层30分钟,之后取出水相和有机相之间的界面污物,采 用合适规格的量筒测量界面污物的体积,然后用所测界面污物的体积除以初始 水相和有机相的体积之和,记为界面污物的生成率;之后用移液管取萃余液1 毫升移入100毫升容量瓶中,并加入1毫升盐酸,定容,用电感耦合等离子体 原子发射光谱仪测定萃余液中钒铬含量。
实施例2:
以含铬钒渣浸出液为萃取液,以伯胺萃取剂N1923和稀释剂环己烷配成有 机相,进行萃取分离试验,其中调整料液pH值为5.20,萃取剂体积浓度选择分 别为(v/v)5%、10%、15%、20%、30%、40%,萃取温度为室温(25℃),将 水相和有机相在分液漏斗中混合,然后将分液漏斗固定在康氏振荡器上震荡5 分钟,取下振荡器静止分层30分钟,之后取出水相和有机相之间的界面污物, 采用合适规格的量筒测量界面污物的体积,然后用所测界面污物的体积除以初 始水相和有机相的体积之和,记为界面污物的生成率;之后用移液管取萃余液1 毫升移入100毫升容量瓶中,并加入1%(v/v)的盐酸,定容,用电感耦合等离 子体原子发射光谱仪测定萃余液中钒铬含量。
实施例3:
以含铬钒渣浸出液为萃取液,以伯胺萃取剂N1923和稀释剂配成有机相, 进行萃取分离试验,其中稀释剂分别为油、甲苯、正辛醇、环己烷,调整料 液pH值为5.20,萃取剂体积浓度选择为15%(v/v),萃取温度为室温(25℃), 将水相和有机相在分液漏斗中混合,然后将分液漏斗固定在康氏振荡器上震荡5 分钟,取下振荡器静止分层30分钟,之后取出水相和有机相之间的界面污物, 采用合适规格的量筒测量界面污物的体积,然后用所测界面污物的体积除以初 始水相和有机相的体积之和,记为界面污物的生成率;之后用移液管取萃余液1 毫升移入100毫升容量瓶中,并加入1%(v/v)的盐酸,定容,用电感耦合等离 子体原子发射光谱仪测定萃余液中钒铬含量。不同稀释剂萃取的界面污物生成 率和钒铬萃取率如表1所示。
表1稀释剂对界面污物生成率和钒铬萃取率的影响
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