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一种压敏 电阻材料及其制备方法

阅读：692发布：2021-01-16

专利汇可以提供一种压敏电阻材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种压敏电阻材料，该材料的组成由以下通式表示：(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3，通式中M为Zr和Sn元素中的一种，x的取值为0≤x≤1，y的取值为0≤y≤1，z的取值为0.1≤z≤1。制备方法为固相合成法、水热法、液相混合与固相烧结结合法。本发明制备工艺简单，所制备的压敏电阻材料具有好的压敏性能且能量密度大，非线性系数高，绿色环保。，下面是一种压敏电阻材料及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料，其特征在于，其组成由以下通式表示：(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3，通式中M为Zr和Sn元素中的一种，x的取值为0≤x≤1，y的取值为0≤y≤1，z的取值为0.1≤z≤1。
2.根据权利要求1所述的(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料，M选自Zr时，x为0.75-0.85，y为0.9-0.95，z为0.1-0.2。
3.根据权利要求1所述的(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料，当M选自Sn时，x为0.7-1，y为0.8-0.9，z为0.3-0.6。
4.根据权利要求1或2之一所述的(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料，其中M为Zr，x为0.85，y为0.9，z为0.1或者x为0.8，y为0.95，z为0.2或者x为
0.75，y为0.9，z为0.2。
5.根据权利要求1或3之一所述的(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料，其中M为Sn，x为1，y为0.9，z为0.6或者x为0.84，y为0.9，z为0.4或者x为0.7，y为0.8，z为0.3。
6.用于制造权利要求1-5之一所述的(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3(M＝Zr,Sn)体系压敏陶瓷电阻材料的方法，其特征在于，所述压敏陶瓷材料分别由以下三种方法制备得到：
方法一：固相合成法，将原料BaCO3、CaCO3、TiO2、MO2、Bi2O3和Fe2O3按照通式(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3(M＝Zr,Sn)中的化学计量比精确计算并准确称量，经过球磨，烘干，一次预烧，二次球磨，烘干，二次预烧，三次球磨，烘干，造粒，过筛，压制成型，排塑，烧结，抛光，披银等制样过程；
方法二：水热法，将原料BaCl2、CaCl2、TiCl4、ZrOCl2(SnCl4)、Bi(NO3)3和Fe(NO3)3按照通式(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3(M＝Zr,Sn)中的化学计量比精确计算并准确称量，经过溶解，混合，水热，洗涤，沉淀，烘干，造粒，过筛，压制成型，排塑，烧结，抛光，披银等制样过程；
方法三：液相混合与固相烧结结合法，将原料Ba(CH3COO)2、Ca(CH3COO)2、TiO2、MO2、Bi(NO3)3和Fe2O3按照通式(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3(M＝Zr,Sn)中的化学计量比精确计算并准确称量，经过溶解，混料，加热搅拌，一次预烧，二次预烧，球磨，烘干，三次预烧，二次球磨，烘干，造粒，过筛，压制成型，排塑，烧结，抛光，披银等制样过程。
7.一种用固相合成法制造如权利要求1-5之一所述的一种(BaxCa1-x)(TiyM1-y)
O3-zBiFeO3(M＝Zr,Sn)体系压敏陶瓷电阻材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按照通式(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3中的化学计量比准确称取原料BaCO3、CaCO3、TiO2、MO2、Bi2O3和Fe2O3，放入球磨罐中，加入无水乙醇，混合并球磨；
步骤二：将球磨后的混合料烘干后进行第一次预烧；
步骤三：将第一次预烧后的粉末加入无水乙醇进行球磨；
步骤四：将球磨后的混合料烘干后进行第二次预烧；
步骤五：将第二次预烧后的粉末加入无水乙醇进行球磨，而后将得到的混合料烘干后过筛；在过筛后的混合料中加入粘结剂再次研磨，使二者充分的均匀混合后，进行第二次过筛；
步骤六：将过筛完成后的混合料进行陈化处理12小时以上，让粘结剂与粉体充分混合，压制成陶瓷胚片，并进行排塑处理；
步骤七：将排塑处理后的陶瓷胚片进行煅烧，随后冷却至室温；
步骤八：将冷却后的陶瓷胚片进行两面抛光、披银电极，得到压敏电阻材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在步骤一、步骤三和步骤五中，所述球磨的速率为200-400r/min，球磨时间为10-12小时，在步骤二、步骤四和步骤六中，球磨后的混合料在烘箱中加热烘干的温度为70-90℃，
在步骤二中，所述混合料的第一次预烧温度为1000-1100℃，保温时间为8-10小时，在步骤四中，所述混合料的第二次预烧温度为1050-1150℃，保温时间为8-10小时，在步骤五中，第一次过筛的目数为300目，第二次过筛的目数为100-300目，
在步骤五中，所述粘结剂为重量百分含量为5％的聚乙烯醇水溶液；所述粘结剂的用量约为混合粉料总重量的6-8％，
在步骤六中，压片机压强设为8-10Mpa，在步骤六中，所述排塑的温度为700-750℃，保温时间为4-6小时，
在步骤七中，陶瓷胚片的煅烧温度为1150-1450℃，升温速率为3-5℃/min。
9.一种用水热法制造如权利要求1-5之一的所述的一种(BaxCa1-x)(TiyM1-y)
O3-zBiFeO3(M＝Zr,Sn)体系压敏陶瓷电阻材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按照通式(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3中的化学计量比准确称取原料，将BaCl2、CaCl2、ZrOCl2(或者SnCl4)、Bi(NO3)3和Fe(NO3)3分别溶于水中至完全溶解，而后将其混合，搅拌保持其澄清；在澄清溶液中依次加入TiCl4和NaOH，得到前驱体；
步骤二：将前驱体进行水热反应，冷却后得到(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3混合粉体；
步骤三：将混合粉体经洗涤、沉淀后烘干过筛；在过筛后的混合料中加入粘结剂再次研磨，使二者充分的均匀混合后，进行第二次过筛；
步骤四：将过筛完成后的混合料进行陈化处理12小时以上，让粘结剂与粉体充分混合，压制成陶瓷胚片，并进行排塑处理；
步骤五：将排塑处理后的陶瓷胚片进行煅烧，随后冷却至室温；
步骤六：将冷却后的陶瓷胚片进行两面抛光、披银电极，得到压敏电阻材料。
10.根据权利要求9所述的一种(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料的制备方法，其特征在于，在步骤一中，NaOH物质的量为TiCl4物质的量的6-8倍，在步骤二中，水热反应的条件为160-200℃保温时间为10-14小时，
在步骤三中，第一次过筛的目数为300目，第二次过筛的目数为100-300在步骤三中，所述粘结剂为重量百分含量为5％的聚乙烯醇水溶液；所述粘结剂的用量约为混合粉料总重量的6-8％，
在步骤四中，压片机压强设为8-10Mpa，
在步骤四中，所述排塑的温度为700-750℃，保温时间为4-6小时，
在步骤五中，陶瓷胚片的煅烧温度为1150-1300℃，升温速率为3-5℃/min。
11.一种用液相混合与固相烧结结合法制造如权利要求1-5之一的所述的一种
(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3(M＝Zr,Sn)体系压敏陶瓷电阻材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按照通式(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3中的化学计量比准确称取原料；
步骤二：将称量好的Ba(CH3COO)2及Ca(CH3COO)2分别在烧杯中配制为澄清溶液而后混合，搅拌保持其澄清；在澄清溶液中依次加入TiO2、MO2、Bi(NO3)3和Fe2O3，一水合柠檬酸；
步骤三：将混合后的溶液置于磁力搅拌台上加热搅拌直至蒸干水分，而后放置于烘箱中加热烘干，混合料部分碳化变色；从烘箱中取出后用药匙和刷子将混合料从烧杯中小心刮下，在研钵中研碎磨细；
步骤四：将混合料置于氧化铝坩埚中，预烧清除残余的有机物；
步骤五：将热处理后的混合料从坩埚中取出置于研钵中研细，然后再次放进坩埚中，开始第二次预烧；
步骤六：将第二次预烧后的粉末加入无水乙醇进行球磨；
步骤七：将球磨后的混合料烘干后进行第三次预烧；
步骤八：将第三次预烧后的粉末加入无水乙醇进行球磨，而后将得到的混合料烘干后过筛；在过筛后的混合料中加入粘结剂再次研磨，使二者充分的均匀混合后，进行第二次过筛；
步骤九：将过筛完成后的混合料进行陈化处理12小时以上，让粘结剂与粉体充分混合，压制成陶瓷胚片，并进行排塑处理；
步骤十：将排塑处理后的陶瓷胚片进行煅烧，随后冷却至室温；
步骤十一：将冷却后的陶瓷胚片进行两面抛光、披银电极，得到压敏电阻材料。
12.根据权利要求11所述的一种(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料的制备方法，其特征在于，在步骤二中，加入一水合柠檬酸物质的量为金属离子物质的量的
1-3倍，
在步骤三中，在磁力搅拌台上加热的温度为70-90℃，在烘箱中加热烘干的温度为
200-250℃，
在步骤四中，清除残余的有机物的第一次预烧温度为700-750℃，保温时间为4-6小时，
在步骤五中，混合料第二次预烧温度为1000-1100℃，保温时间为8-10小时，
在步骤五和步骤八中，所述球磨的速率为200-400r/min，球磨时间为10-12小时，在步骤七中，所述混合料的烘干温度为70-90℃，混合料第三次预烧温度为
1050-1200℃，保温时间为8-10小时，
在步骤八中，第一次过筛的目数为300目，第二次过筛的目数为100-300目，
在步骤八中，所述粘结剂为重量百分含量为5％的聚乙烯醇水溶液；所述粘结剂的用量约为混合粉料总重量的6-8％，
在步骤九中，压片机压强设为8-10Mpa，
在步骤九中，所述排塑的温度为700-750℃，保温时间为4-6小时，
在步骤十中，陶瓷胚片的煅烧温度为1150-1400℃，升温速率为3-5℃/min。

说明书全文

一种压敏电阻材料及其制备方法

技术领域

[0001] 提供一种(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料，还涉及制备该压敏陶瓷电阻材料的三种方法，属于压敏陶瓷电阻材料领域。

背景技术

[0002] 压敏半导体陶瓷是指电阻值与外加电压成显著非线性关系的半导体陶瓷，使用时加上电极后包封即成为压敏电阻器。英文全名为Variable Resistor，简称Variable，故又称为变阻器。因其优良的电学非线性和较好的浪涌吸收能力，广泛应用于电力电子系统中作为稳压元件和过压保护元件。在电力避雷器、电机、有线电话交换机、硅整流器、彩色电视机、继电保护用它吸收异常电压，微型马达用它吸收噪声。

[0003] 制造压敏电阻器的半导体陶瓷材料有SiC、ZnO、BaTiO3、Fe2O3、SnO2、SrTiO3等。其中BaTiO3、Fe2O3利用的是电极与烧结体界面的非欧姆特性，而SiC、ZnO、SrTiO3利用的是晶界非欧姆特性。目前应用最广、性能最好的是ZnO压敏半导体陶瓷。

[0004] 近年来，随着电子仪器和装置的轻、薄、短、小及多功能化的发展，陶瓷压敏电阻器在大规模集成电路(LSI)和超大规模集成电路(SLSI)的计算机、电子仪器中作为保护元件的要求越来越高，目前的电阻器已不能满足发展的需要，新型高性能大容量的电阻器和电阻材料受到广泛的关注，压敏电阻材料和压敏电阻是其中一个重要的研究方向。发明内容

[0005] 本发明提供了一种压敏陶瓷电阻材料，其组成由以下通式表示：(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3，通式中M为Zr和Sn元素中的一种，x的取值为0≤x≤1，y的取值为0≤y≤1，z的取值为0.1≤z≤1。本发明的压电陶瓷材料，M选自Zr时，x优选为0.75-0.85，y优选为0.9-0.95，z优选为0.1-0.2。当M选自Sn时，x优选自0.7-1，y优选自0.8-0.9，z优选自0.3-0.6。

[0006] 本发明的目的在于提供一种(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料，制备方法为固相合成法、水热法、液相混合与固相烧结结合法。本发明制备工艺简单，所制备的压敏陶瓷电阻材料具有较好的压敏性能且能量密度大，非线性系数高，绿色环保。

[0007] 本发明提供了上述(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料的制备方法，

[0008] 方法一：固相合成法，包括以下步骤：

[0009] 步骤一：按照通式(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3中的化学计量比准确称取原料BaCO3、CaCO3、TiO2、MO2、Bi2O3和Fe2O3，放入球磨罐中，加入无水乙醇，混合并球磨。

[0010] 步骤二：将球磨后的混合料烘干后进行第一次预烧。

[0011] 步骤三：将第一次预烧后的粉末加入无水乙醇进行球磨。

[0012] 步骤四：将球磨后的混合料烘干后进行第二次预烧。

[0013] 步骤五：将第二次预烧后的粉末加入无水乙醇进行球磨，而后将得到的混合料烘干后过筛；在过筛后的混合料中加入粘结剂再次研磨，使二者充分的均匀混合后，进行第二次过筛。

[0014] 步骤六：将过筛完成后的混合料进行陈化处理12小时以上，让粘结剂与粉体充分混合，压制成陶瓷胚片，并进行排塑处理。

[0015] 步骤七：将排塑处理后的陶瓷胚片进行煅烧，随后冷却至室温。

[0016] 步骤八：将冷却后的陶瓷胚片进行两面抛光、披银电极，得到压敏陶瓷电阻材料。

[0017] 方法二：水热法，包括以下步骤：

[0018] 步骤一：按照通式(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3中的化学计量比准确称取原料，将BaCl2、CaCl2、ZrOCl2(SnCl4)、Bi(NO3)3和Fe(NO3)3分别溶于水中至完全溶解，而后将其混合，搅拌保持其澄清；在澄清溶液中依次加入TiCl4和NaOH，得到前驱体。

[0019] 步骤二：将前驱体进行水热反应，冷却后得到(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3混合粉体。

[0020] 步骤三：将混合粉体经洗涤、沉淀后烘干过筛；在过筛后的混合料中加入粘结剂再次研磨，使二者充分的均匀混合后，进行第二次过筛。

[0021] 步骤四：将过筛完成后的混合料进行陈化处理12小时以上，让粘结剂与粉体充分混合，压制成陶瓷胚片，并进行排塑处理。

[0022] 步骤五：将排塑处理后的陶瓷胚片进行煅烧，随后冷却至室温。

[0023] 步骤六：将冷却后的陶瓷胚片进行两面抛光、披银电极，得到压敏陶瓷电阻材料。

[0024] 方法三：液相混合与固相烧结结合法，包括以下步骤：

[0025] 步骤一：按照通式(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3中的化学计量比准确称取原料。

[0026] 步骤二：将称量好的Ba(CH3COO)2及Ca(CH3COO)2分别在烧杯中配制为澄清溶液而后混合，搅拌保持其澄清；在澄清溶液中依次加入TiO2、MO2、Bi(NO3)3和Fe2O3、一水合柠檬酸。

[0027] 步骤三：将混合后的溶液置于磁力搅拌台上加热搅拌直至蒸干水分，而后放置于烘箱中加热烘干，混合料部分碳化变色；从烘箱中取出后用药匙和刷子将混合料从烧杯中小心刮下，在研钵中研碎磨细。

[0028] 步骤四：将混合料置于氧化铝坩埚中，热处理清除残余的有机物。

[0029] 步骤五：将热处理后的混合料从坩埚中取出置于研钵中研细，然后再次放进坩埚中，开始第一次预烧。

[0030] 步骤六：将第一次预烧后的粉末加入无水乙醇进行球磨。

[0031] 步骤七：将球磨后的混合料烘干后进行第二次预烧。

[0032] 步骤八：将第二次预烧后的粉末加入无水乙醇进行球磨，而后将得到的混合料烘干后过筛；在过筛后的混合料中加入粘结剂再次研磨，使二者充分的均匀混合后，进行第二次过筛。

[0033] 步骤九：将过筛完成后的混合料进行陈化处理12小时以上，让粘结剂与粉体充分混合，压制成陶瓷胚片，并进行排塑处理。

[0034] 步骤十：将排塑处理后的陶瓷胚片进行煅烧，随后冷却至室温。

[0035] 步骤十一：将冷却后的陶瓷胚片进行两面抛光、披银电极，得到压敏陶瓷电阻材料。

具体实施方式

[0036] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例说明本发明的技术方案和效果。

[0037] 实施例1

[0038] 本实例提供了一种(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料，其组成如下式表示：(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.9Zr0.1)O3-0.1BiFeO3，其中M为Zr，x的取值为0.85，y的取值为0.90，z的取值为0.1。

[0039] 本实施例中(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.9Zr0.1)O3-0.1BiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料的制备方法，具体步骤如下：

[0040] 步骤一：按照通式(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.9Zr0.1)O3-0.1BiFeO3的化学计量比精确计算并准确称量BaCO3、CaCO3、TiO2、ZrO2、Bi2O3和Fe2O3，放入球磨罐中，加入无水乙醇，在球磨速率为400r/min下球磨10小时。

[0041] 步骤二：将球磨后的混合料置于烘箱中在温度80℃烘干，然后以3℃/min的升温速率升至1100℃，保持该温度煅烧8小时后，随炉自然降温至室温。

[0042] 步骤三：将第一次预烧后的粉末加入无水乙醇，在球磨速率为400r/min下球磨10小时。

[0043] 步骤四：将球磨后的混合料置于烘箱中在温度80℃烘干，然后以3℃/min的升温速率升至1100℃，保持该温度煅烧8小时后，随炉自然降温至室温。

[0044] 步骤五：将第二次预烧后的粉末加入无水乙醇，在球磨速率为400r/min下球磨10小时，而后将得到的混合料在80℃烘干后过300目细筛；在过筛后的混合料中加入适量的粘结剂再次研磨，使二者充分的均匀混合后，再过200目筛。其中，粘结剂是重量百分含量为5％的聚乙烯醇水溶液，其用量为混合粉料总重量的7％。

[0045] 步骤六：将过筛完成后的混合料进行陈化处理12小时以上，让粘结剂与粉体充分混合，在压强8Mpa下压制成陶瓷胚片，并以3C/min的升温速率升至750℃，保温时间为5小时进行排塑处理。

[0046] 步骤七：将排塑处理后的陶瓷胚片以5℃/min的升温速率升至1300℃，保持该温度煅烧2小时后，冷却至室温。

[0047] 步骤八：将冷却后的陶瓷胚片进行两面抛光、披银电极，得到压敏陶瓷电阻材料。

[0048] 经测试得知：本实施例制备得到的压敏陶瓷电阻材料在室温下的性能参数如下：3
电压梯度＝26.5V/mm，2ms能量耐量＝524J/cm，α＝196，漏电流＝3.42μA。

[0049] 实施例2

[0050] 本实例提供了一种(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料，其组成如下式表示：BaTi0.9Sn0.1O3-0.6BiFeO3，其中M为Sn，x的取值为1，y的取值为0.90，z的取值为0.6。

[0051] 本实施例中BaTi0.9Sn0.1O3-0.6BiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料的制备方法，具体步骤如下：

[0052] 步骤一：按照通式BaTi0.9Sn0.1O3-0.6BiFeO3的化学计量比精确计算并准确称量BaCO3、TiO2、SnO2、Bi2O3和Fe2O3，放入球磨罐中，加入无水乙醇，在球磨速率为400r/min下球磨12小时。

[0053] 步骤二：将球磨后的混合料置于烘箱中在温度80℃烘干，然后以3℃/min的升温速率升至1000℃，保持该温度煅烧8小时后，随炉自然降温至室温。

[0054] 步骤三：将第一次预烧后的粉末加入无水乙醇，在球磨速率为400r/min下球磨12小时。

[0055] 步骤四：将球磨后的混合料置于烘箱中在温度80℃烘干，然后以3℃/min的升温速率升至1050℃，保持该温度煅烧8小时后，随炉自然降温至室温。

[0056] 步骤五：将第二次预烧后的粉末加入无水乙醇，在球磨速率为400r/min下球磨10小时，而后将得到的混合料在80℃烘干后过300目细筛；在过筛后的混合料中加入适量的粘结剂再次研磨，使二者充分的均匀混合后，再过300目筛。其中，粘结剂是重量百分含量为5％的聚乙烯醇水溶液，其用量为混合粉料总重量的7％。

[0057] 步骤六：将过筛完成后的混合料进行陈化处理12小时以上，让粘结剂与粉体充分混合，在压强8Mpa下压制成陶瓷胚片，并以3C/min的升温速率升至750℃，保温时间为5小时进行排塑处理。

[0058] 步骤七：将排塑处理后的陶瓷胚片以5℃/min的升温速率升至1300℃，保持该温度煅烧2小时后，冷却至室温。

[0059] 步骤八：将冷却后的陶瓷胚片进行两面抛光、披银电极，得到压敏陶瓷电阻材料。

[0060] 经测试得知：本实施例制备得到的压敏陶瓷电阻材料在室温下的性能参数如下：3
电压梯度＝26.2V/mm，2ms能量耐量＝430J/cm，α＝185，漏电流＝3.94μA。

[0061] 实施例3

[0062] 本实例提供了一种(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料，其组成如下式表示：Ba0.8Ca0.2Ti0.95Zr0.05O3-0.2BiFeO3，其中M为Zr，x的取值为0.8，y的取值为0.95，z的取值为0.2。

[0063] 本实施例中Ba0.8Ca0.2Ti0.95Zr0.05O3-0.2BiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料的制备方法，具体步骤如下：

[0064] 步骤一：按照通式Ba0.8Ca0.2Ti0.95Zr0.05O3-0.2BiFeO3中的化学计量比准确称取原料，将BaCl2、CaCl2、ZrOCl2、Bi(NO3)3和Fe(NO3)3分别溶于水中至完全溶解，而后将其混合，搅拌保持其澄清；在澄清溶液中依次加入TiCl4和NaOH，得到前驱体。

[0065] 步骤二：将前驱体放入反应釜中，在160-200℃保温时间为10-14小时进行水热反应，冷却后得到Ba0.8Ca0.2Ti0.95Zr0.05O3-0.2BiFeO3混合粉体。

[0066] 步骤三：将混合粉体经洗涤、沉淀，在80℃烘干后过300目细筛；在过筛后的混合料中加入适量的粘结剂再次研磨，使二者充分的均匀混合后，再过300目筛。其中，粘结剂是重量百分含量为5％的聚乙烯醇水溶液，其用量为混合粉料总重量的7％。

[0067] 步骤四：将过筛完成后的混合料进行陈化处理12小时以上，让粘结剂与粉体充分混合，在压强8Mpa下压制成陶瓷胚片，并以3C/min的升温速率升至750℃，保温时间为5小时进行排塑处理。

[0068] 步骤五：将排塑处理后的陶瓷胚片以5℃/min的升温速率升至1300℃，保持该温度煅烧2小时后，冷却至室温。

[0069] 步骤六：将冷却后的陶瓷胚片进行两面抛光、披银电极，得到压敏陶瓷电阻材料。

[0070] 经测试得知：本实施例制备得到的压敏陶瓷电阻材料在室温下的性能参数如下：3
电压梯度＝28.4V/mm，2ms能量耐量＝392J/cm，α＝198，漏电流＝3.28μA。

[0071] 实施例4

[0072] 本实例提供了一种(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料，其组成如下式表示：Ba0.84Ca0.16Ti0.9Sn0.1O3-0.4BiFeO3，其中M为Sn，x的取值为0.84，y的取值为0.9，z的取值为0.4。

[0073] 本实施例中Ba0.84Ca0.16Ti0.9Sn0.1O3-0.4BiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料的制备方法，具体步骤如下：

[0074] 步骤一：按照通式Ba0.84Ca0.16Ti0.9Sn0.1O3-0.4BiFeO3中的化学计量比准确称取原料，将BaCl2、CaCl2、SnCl4、Bi(NO3)3和Fe(NO3)3分别溶于水中至完全溶解，而后将其混合，搅拌保持其澄清；在澄清溶液中依次加入TiCl4和NaOH，得到前驱体。

[0075] 步骤二：将前驱体放入反应釜中，在160-200℃保温时间为10-14小时进行水热反应，冷却后得到Ba0.84Ca0.16Ti0.9Sn0.1O3-0.4BiFeO3混合粉体。

[0076] 步骤三：将混合粉体经洗涤、沉淀，在80℃烘干后过300目细筛；在过筛后的混合料中加入适量的粘结剂再次研磨，使二者充分的均匀混合后，再过300目筛。其中，粘结剂是重量百分含量为5％的聚乙烯醇水溶液，其用量为混合粉料总重量的7％。

[0077] 步骤四：将过筛完成后的混合料进行陈化处理12小时以上，让粘结剂与粉体充分混合，在压强8Mpa下压制成陶瓷胚片，并以3C/min的升温速率升至750℃，保温时间为5小时进行排塑处理。

[0078] 步骤五：将排塑处理后的陶瓷胚片以5℃/min的升温速率升至1300℃，保持该温度煅烧2小时后，冷却至室温。

[0079] 步骤六：将冷却后的陶瓷胚片进行两面抛光、披银电极，得到压敏陶瓷电阻材料。

[0080] 经测试得知：本实施例制备得到的压敏陶瓷电阻材料在室温下的性能参数如下：3
电压梯度＝27.1V/mm，2ms能量耐量＝443J/cm，α＝207，漏电流＝3.46μA。

[0081] 实施例5

[0082] 本实例提供了一种(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料，其组成如下式表示：Ba0.75Ca0.25Ti0.9Zr0.1O3-0.2BiFeO3，其中M为Zr，x的取值为0.75，y的取值为0.90，z的取值为0.2。

[0083] 本实施例中Ba0.75Ca0.25Ti0.9Zr0.1O3-0.2BiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料的制备方法，具体步骤如下：

[0084] 步骤一：按照通式Ba0.75Ca0.25Ti0.9Zr0.1O3-0.2BiFeO3的化学计量比精确计算并准确称量原料。

[0085] 步骤二：将称量好的Ba(CH3COO)2及Ca(CH3COO)2分别在烧杯中配制为澄清溶液而后混合，搅拌保持其澄清；在澄清溶液中依次加入TiO2、ZrO2、Bi(NO3)3和Fe2O3、一水合柠檬酸。

[0086] 步骤三：将混合后的溶液置于磁力搅拌台上在温度80℃下加热搅拌直至蒸干水分，而后放置于烘箱中250℃加热烘干，混合料部分碳化变色；从烘箱中取出后用药匙和刷子将混合料从烧杯中小心刮下，在研钵中研碎磨细。

[0087] 步骤四：将混合料置于氧化铝坩埚中，以3℃/min的升温速率升至750℃并保温4小时，清除残余的有机物。

[0088] 步骤五：将第一次预烧后的混合料从坩埚中取出置于研钵中研细，然后再次放进坩埚中，以5℃/min的升温速率升至1000℃，保持该温度煅烧8小时后，随炉自然降温至室温。

[0089] 步骤六：将第二次预烧后的粉末加入无水乙醇，在球磨速率为400r/min下球磨10小时。

[0090] 步骤七：将球磨后的混合料置于烘箱中在温度80℃烘干，然后以5℃/min的升温速率升至1150℃，保持该温度煅烧8小时后，随炉自然降温至室温。

[0091] 步骤八：将第三次预烧后的粉末加入无水乙醇，在球磨速率为400r/min下球磨10小时，而后将得到的混合料在80℃烘干后过300目细筛；在过筛后的混合料中加入适量的粘结剂再次研磨，使二者充分的均匀混合后，再过100目筛。其中，粘结剂是重量百分含量为5％的聚乙烯醇水溶液，其用量为混合粉料总重量的7％。

[0092] 步骤九：将过筛完成后的混合料进行陈化处理12小时以上，让粘结剂与粉体充分混合，压制成陶瓷胚片，并进行排塑处理。

[0093] 步骤十：将排塑处理后的陶瓷胚片以5℃/min的升温速率升至1350℃，保持该温度煅烧2小时，随后冷却至室温。

[0094] 步骤十一：将冷却后的陶瓷胚片进行两面抛光、披银电极，得到压敏陶瓷电阻材料。

[0095] 经测试得知：本实施例制备得到的压敏陶瓷电阻材料在室温下的性能参数如下：3
电压梯度＝28.2V/mm，2ms能量耐量＝459J/cm，α＝192，漏电流＝3.17μA。

[0096] 实施例6

[0097] 本实例提供了一种(BaxCa1-x)(TiyM1-y)O3-zBiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料，其组成如下式表示：Ba0.7Ca0.3Ti0.8Sn0.2O3-0.3BiFeO3，其中M为Sn，x的取值为0.7，y的取值为0.8，z的取值为0.3。

[0098] 本实施例中Ba0.7Ca0.3Ti0.8Sn0.2O3-0.3BiFeO3体系压敏陶瓷电阻材料的制备方法，具体步骤如下：

[0099] 步骤一：按照通式Ba0.7Ca0.3Ti0.8Sn0.2O3-0.3BiFeO3的化学计量比精确计算并准确称量原料。

[0100] 步骤二：将称量好的Ba(CH3COO)2及Ca(CH3COO)2分别在烧杯中配制为澄清溶液而后混合，搅拌保持其澄清；在澄清溶液中依次加入TiO2、SnO2、Bi(NO3)3和Fe2O3、一水合柠檬酸。

[0101] 步骤三：将混合后的溶液置于磁力搅拌台上在温度80℃下加热搅拌直至蒸干水分，而后放置于烘箱中250℃加热烘干，混合料部分碳化变色；从烘箱中取出后用药匙和刷子将混合料从烧杯中小心刮下，在研钵中研碎磨细。

[0102] 步骤四：将混合料置于氧化铝坩埚中，以3℃/min的升温速率升至750℃并保温4小时，清除残余的有机物。

[0103] 步骤五：将第一次预烧后的混合料从坩埚中取出置于研钵中研细，然后再次放进坩埚中，以5℃/min的升温速率升至1000℃，保持该温度煅烧8小时后，随炉自然降温至室温。

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