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一种利用荧光显微法测定改性 沥青中SBS含量的方法

阅读：824发布：2023-02-25

专利汇可以提供一种利用荧光显微法测定改性沥青中SBS含量的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种利用荧光显微法测定改性沥青中SBS含量的方法，包括以下步骤：1)制备多种已知SBS含量的SBS改性沥青2)制备已知SBS含量的荧光显微测试样品3)将试样进行荧光显微测试并进行二值化处理4)建立标准曲线方程5)测试SBS含量。本发明提出了一种改性沥青质量评估直接的可视化方法，利于检测者在检测过程中根据荧光反应斑点的密集程度，直观的看出SBS改性剂大致的掺量情况，最后通过分析计算得到SBS改性剂的准确掺量。本方法检测成本相对较低，易于大面积推广，避免工程中出现偷工减料的情况。因此，此SBS改性剂剂量检测方法对控制改性沥青质量、节约检测成本具有重要意义，因而具有广阔的应用前景。，下面是一种利用荧光显微法测定改性沥青中SBS含量的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种利用荧光显微法测定改性沥青中SBS含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备多种已知SBS含量的SBS改性沥青；
2)制备已知SBS含量的荧光显微测试样品；
3)将试样进行荧光显微测试并进行二值化处理；
4)建立标准曲线方程；
5)测试SBS含量。
2.根据权利要求1所述的利用荧光显微法测定改性沥青中SBS含量的方法，其特征在于：所述步骤1)为，按照如下工艺制造5种已知SBS含量的改性沥青：
A、将基质沥青加热到140℃～150℃后掺入SBS改性剂，选用低速搅拌速率搅拌20min；
B、将基质沥青和SBS改性剂混合物在175℃～185℃下选用4000r/min～6000r/min转速高速剪切30min～45min；
C、选用低速搅拌器对剪切过的改性沥青掺入稳定剂加以轻轻搅拌20min；
D、将上述制得的改性沥青放入170℃烘箱静置溶胀60min。
3.根据权利要求1所述的利用荧光显微法测定改性沥青中SBS含量的方法，其特征在于：所述步骤2)包括以下步骤：
A、将5种已经调好的SBS改性沥青放置在加热箱内加热，加热温度设定为180℃，加热约
15h后改性沥青基本己经达到熔融状态，然后将溶融的沥青用干净的玻璃棒搅拌均匀；
B、取5片载玻片，用酒精溶液清洗干净后用吹风机吹干；然后将载玻片用标签标记以区分不同SBS含量的改性沥青样品；取5个玻璃棒，用干净的锡箔纸将玻璃棒包裹，同样用标签标明用来取样的含量，以避免玻璃棒混用而污染原样；
C、分别用5个玻璃棒蘸取对应的改性沥青熔融液，滴在对应的5个载玻片上；
D、将有改性沥青的载玻片放在加热箱中，视改性沥青量的大小，加热2～5min，待其均匀覆盖在载玻片上形成厚度均匀、表面平整的膜后，在熔融状态下用镊子轻轻将盖玻片覆盖在改性沥青膜上使其平整且完全紧密接触，将载玻片取出、冷却至凝固；
E、将制好的试样集中收集起来，防止被污染。
4.根据权利要求1所述的利用荧光显微法测定改性沥青中SBS含量的方法，其特征在于：所述步骤3)包括以下步骤：
对SBS改性沥青试样采用200万倍的放大倍数进行观测，每个样品取一个观测位置进行拍，得到试样的荧光显微照；根据沥青材料的性质和图像特点，将试验得到的图片全部采用二值化方法中的全局二值化；选取二值化阈值，灰度大于或等于阈值的像素点被判定为SBS聚合物，其灰度值为255，定为白色，其他像素点被认定为基质沥青混合物，灰度值为0，定为黑色；
通过观察试验中各种不同SBS含量改性沥青的荧光显微照片，经过二值化处理之后的荧光显微照片可以清楚的发现改性沥青中SBS聚合物的分布和交联情况，照片中白色部分被判定为SBS聚合物，黑色背景部分被判定为基质沥青。
5.根据权利要求4所述的利用荧光显微法测定改性沥青中SBS含量的方法，其特征在于：应用迭代方法选取二值化的阈值，通过迭代得到的结果为170，故设定阈值为170。
6.根据权利要求1所述的利用荧光显微法测定改性沥青中SBS含量的方法，其特征在于：所述步骤4)建立标准曲线方程的方法为：
借用MATLAB 软件编制相应程序，通过程序汁算，分析统计二值化处理后的荧光显微照片上SBS荧光的白色部分的面积，计算SBS荧光面积占观测总面积的比例：SBS荧光面积/观测总面积，即反应了改性沥青中SBS的含量；
对不同SBS含量的改性沥青的统计结果进行曲线拟合，建立SBS掺量与SBS荧光面积/观测总面积比的标准曲线方程。
7.根据权利要求1所述的利用荧光显微法测定改性沥青中SBS含量的方法，其特征在于：所述步骤5)为：
利用荧光显微法测试未知SBS含量的改性沥青，计算出SBS荧光面积/观测总面积比，代入步骤4得出的标准曲线方程，得出待检SBS改性沥青中SBS含量。

说明书全文

一种利用荧光显微法测定改性 沥青中SBS含量的方法

技术领域

[0001] 本发明属于改性沥青中SBS含量测定技术领域，涉及一种利用荧光显微法测定改性沥青中SBS含量的方法。

背景技术

[0002] 目前，SBS改性沥青在生产和施工过程中，改性沥青的质量控制主要通过现有规范指标进行检验评价。然而，即使满足规范，也不能保证具有足够的SBS剂量，也就无法保证改性沥青的良好路用性能。在实际工程中如能很好的控制SBS剂量，则会大大提高改性沥青路面的耐久性，可有效控制改性沥青质量。目前，在实验室里部分单位用红外光谱法检测SBS含量，但红外光谱仪价格昂贵，不利于大面积推广。施工一线更是只能通过检查改性沥青生产时控制室的数据，校核当天改性剂的实际用量与沥青混合料的实际用量来控制SBS改性剂剂量，部分地区甚至还采用数袋子的粗放方式或者是由企业自行控制。这些方式都不能实现对改性沥青SBS剂量的有效控制，造成这一现象的主要原因就是缺乏一种简单、有效、成本低的SBS剂量测试方法。

[0003] 荧光显微法是根据光致发光的原理，利用一定波长的光激发显微镜下标本内的荧光物质，使之发射荧光，呈现荧光图像。由于不同物质激发的荧光区段不同，在蓝光区段，沥青材料很少有荧光被激发出现，而SBS、PE等聚合物改性剂却有明显的黄绿荧光被激发出来。荧光显微法就是利用这一原理来观测SBS聚合物改性沥青的微观结构和分析改性沥青的性质，进而评价改性沥青的质量。而通过对改性沥青荧光显微照片的处理，可实现对改性沥青中SBS含量的定性测定。

发明内容

[0004] 为解决现有技术和实际情况中存在的上述问题，本发明提供了一种利用荧光显微法测定改性沥青中SBS含量的方法，包括以下步骤：

[0005] 1)制备多种已知SBS含量的SBS改性沥青

[0006] 2)制备已知SBS含量的荧光显微测试样品

[0007] 3)将试样进行荧光显微测试并进行二值化处理

[0008] 4)建立标准曲线方程

[0009] 5)测试SBS含量。

[0010] 优选地，所述步骤1)为，按照如下工艺制造5种已知SBS含量的改性沥青：

[0011] A、将基质沥青加热到140℃～150℃后掺入SBS改性剂，选用低速搅拌速率搅拌20min；

[0012] B、将基质沥青和SBS改性剂混合物在175℃～185℃下选用4000r/min～6000r/min转速高速剪切30min～45min；

[0013] C、选用低速搅拌器对剪切过的改性沥青掺入稳定剂加以轻轻搅拌20min；

[0014] D、将上述制得的改性沥青放入170℃烘箱静置溶胀60min。

[0015] 优选地，所述步骤2)包括以下步骤：

[0016] A、将5种已经调好的SBS改性沥青放置在加热箱内加热，加热温度设定为180℃，加热约15h后改性沥青基本己经达到熔融状态，然后将溶融的沥青用干净的玻璃棒搅拌均匀；

[0017] B、取5片载玻片，用酒精溶液清洗干净后用吹风机吹干；然后将载玻片用标签标记以区分不同SBS含量的改性沥青样品；取5个玻璃棒，用干净的锡箔纸将玻璃棒包裹，同样用标签标明用来取样的含量，以避免玻璃棒混用而污染原样；

[0018] C、分别用5个玻璃棒蘸取对应的改性沥青熔融液，滴在对应的5个载玻片上；

[0019] D、将有改性沥青的载玻片放在加热箱中，视改性沥青量的大小，加热2～5min，待其均匀覆盖在载玻片上形成厚度均匀、表面平整的膜后，在熔融状态下用镊子轻轻将盖玻片覆盖在改性沥青膜上使其平整且完全紧密接触，将载玻片取出、冷却至凝固；

[0020] E、将制好的试样集中收集起来，防止被污染。

[0021] 优选地，所述步骤3)包括以下步骤：

[0022] 对SBS改性沥青试样采用200万倍的放大倍数进行观测，每个样品取一个观测位置进行拍，得到试样的荧光显微照；根据沥青材料的性质和图像特点，将试验得到的图片全部采用二值化方法中的全局二值化；选取二值化阈值，灰度大于或等于阈值的像素点被判定为SBS聚合物，其灰度值为255，定为白色，其他像素点被认定为基质沥青混合物，灰度值为0，定为黑色；

[0023] 通过观察试验中各种不同SBS含量改性沥青的荧光显微照片，经过二值化处理之后的荧光显微照片可以清楚的发现改性沥青中SBS聚合物的分布和交联情况，照片中白色部分被判定为SBS聚合物，黑色背景部分被判定为基质沥青。

[0024] 优选地，应用迭代方法选取二值化的阈值，通过迭代得到的结果为170，故设定阈值为170。

[0025] 优选地，所述步骤4)建立标准曲线方程的方法为：

[0026] 借用MATLAB 软件编制相应程序，通过程序汁算，分析统计二值化处理后的荧光显微照片上SBS荧光的白色部分的面积，计算SBS荧光面积占观测总面积的比例：SBS荧光面积/观测总面积，即反应了改性沥青中SBS的含量；

[0027] 对不同SBS含量的改性沥青的统计结果进行曲线拟合，建立SBS掺量与SBS荧光面积/观测总面积比的标准曲线方程。

[0028] 优选地，所述步骤5)为：

[0029] 利用荧光显微法测试未知SBS含量的改性沥青，通过步骤3计算出SBS荧光面积/观测总面积比，代入步骤4得出的标准曲线方程，得出待检SBS改性沥青中SBS含量。

[0030] 本发明提出的一种利用荧光显微法测定改性沥青中SBS含量的方法为改性沥青质量评估提供直接的可视化方法，利于检测者在检测过程中根据荧光反应斑点的密集程度，直观的看出SBS改性剂大致的掺量情况，最后通过分析计算得到SBS改性剂的准确掺量。因此，通过本专利分析得出的荧光显微技术是观察改性沥青的微观结构、SBS在改性沥青中的分布状态以及快速定性分析改性沥青中SBS含量的一种有效方法，并且检测成本相对较低，易于大面积推广，避免工程中出现偷工减料的情况。因此，此SBS改性剂剂量检测方法对控制改性沥青质量、节约检测成本具有重要意义，因而具有广阔的应用前景。

具体实施方式

[0031] 一种利用荧光显微法测定改性沥青中SBS含量的方法，包括以下步骤：

[0032] 1.制备多种已知SBS含量的SBS改性沥青

[0033] 按照如下工艺制造5种已知SBS含量的改性沥青：

[0034] (1)将基质沥青加热到140℃～150℃后掺入SBS改性剂，选用低速搅拌速率搅拌20min；

[0035] (2)将基质沥青和SBS改性剂混合物在175℃～185℃下选用4000r/min～6000r/min转速高速剪切30min～45min；但为防止开始启动时电流过大烧毁电动机，宜先选用低速后逐渐提高剪切速度。

[0036] (3)由于在改性沥青的制备过程中会混入大量空气，SBS改性沥青在放置时间较长时会发生离析现象，这会影响对沥青后续的性能试验，需选用低速搅拌器对剪切过的改性沥青掺入稳定剂加以轻轻搅拌20min。

[0037] (4)将上述制得的改性沥青放入170℃烘箱静置溶胀60min。

[0038] 2.制备已知SBS含量的荧光显微测试样品

[0039] 在样品的制作过程中需带一次性手套，保证制样过程的规范，制好后注意样品的保护，防止灰尘、汗渍等的污染。其制样步骤如下：

[0040] (1)首先将5种已经调好的SBS改性沥青放置在加热箱内加热，加热温度设定为180℃，加热约15h后改性沥青基本己经达到熔融状态，然后将溶融的沥青用干净的玻璃棒搅拌均匀；

[0041] (2)取5片载玻片，用酒精溶液清洗干净后用吹风机吹干；然后将载玻片用标签标记以区分不同SBS含量的改性沥青样品；取5个玻璃棒，用干净的锡箔纸将玻璃棒包裹，同样用标签标明用来取样的含量，以避免玻璃棒混用而污染原样；

[0042] (3)分别用5个玻璃棒蘸取对应的改性沥青熔融液，滴在对应的5个载玻片上；

[0043] (4)将有改性沥青的载玻片放在加热箱中，视改性沥青量的大小，加热2～5min，待其均匀覆盖在载玻片上形成厚度均匀、表面平整的膜后，在熔融状态下用镊子轻轻将盖玻片覆盖在改性沥青膜上使其平整且完全紧密接触，将载玻片取出、冷却至凝固；

[0044] (5)将制好的试样集中收集起来，防止被污染。

[0045] 3.将试样进行荧光显微测试并进行二值化处理

[0046] 对SBS改性沥青试样采用200万倍的放大倍数进行观测，每个样品取一个观测位置进行拍，得到试样的荧光显微照。根据沥青材料的性质和图像特点，将试验得到的图片全部采用二值化方法中的全局二值化。二值化阈值的选取有多种方法，在此我们应用迭代方法选取二值化的阈值，通过迭代得到的结果为170，故设定阈值为170，灰度大于或等于阈值的像素点被判定为SBS聚合物，其灰度值为255，定为白色，其他像素点被认定为基质沥青混合物，灰度值为0，定为黑色。

[0047] 通过观察试验中各种不同SBS含量改性沥青的荧光显微照片，经过二值化处理之后的荧光显微照片可以清楚的发现改性沥青中SBS聚合物的分布和交联情况，照片中白色部分被判定为SBS聚合物，黑色背景部分被判定为基质沥青。

[0048] 4.建立标准曲线方程

[0049] 借用MATLAB软件编制相应程序，通过程序汁算，分析统计二值化处理后的荧光显微照片上SBS荧光的白色部分(即灰度值大于或等于170的像素点)的面积，计算SBS荧光面积占观测总面积的比例：SBS荧光面积/观测总面积，即反应了改性沥青中SBS的含量。

[0050] 由于制样过程中试样表面不能保证达到绝对的平整与光滑，所以在分析过程中应选取荧光显微照片中SBS分布比较均匀、观测效果比较好的范围进行SBS荧光面积的统计计算，并对不同SBS含量的改性沥青的统计结果进行曲线拟合，建立SBS掺量与SBS荧光面积/观测总面积比的标准曲线方程。

[0051] 5.测试SBS含量

[0052] 利用荧光显微法测试未知SBS含量的改性沥青，通过步骤3计算出SBS荧光面积/观测总面积比，代入步骤4得出的标准曲线方程，得出待检SBS改性沥青中SBS含量。

[0053] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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