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一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法

阅读:3发布:2021-08-08

专利汇可以提供一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法,包括如下步骤:将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺或/和N-甲基吡咯烷 酮 中,混合均匀,形成聚丙烯腈溶液,之后加入甲基三辛基 氯化铵 和 硅 油,混合均匀,形成聚丙烯腈乳液;将聚丙烯腈乳液加入带有点胶针头的 注射器 中,将注射器置于 蠕动 泵 上,调节 蠕动泵 外相流速和内相流速为以将聚丙烯腈乳液滴入超纯 水 中,之后静置或者旋转以完成 溶剂 置换和 固化 ;再用正己烷洗涤数次以除去硅油,再用 乙醇 洗涤数次,干燥之后得到聚丙烯腈巨型胶囊。制备得到的聚丙烯腈巨型胶囊,类似球形,粒径达到微米级以上,中空多孔,具有高 比表面积 ,在 水处理 、溶剂萃取、 生物 医药、 能源 问题等领域有着广阔的应用前景。,下面是一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法专利的具体信息内容。

1.一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺或/和N-甲基吡咯烷中,混合均匀,-1 -1
形成浓度为0.05g·mL ~0.15g·mL 的聚丙烯腈溶液,之后加入甲基三辛基氯化铵油,混合均匀,形成聚丙烯腈乳液,其中,1ml聚丙烯腈溶液中甲基三辛基氯化铵加入量为
0.08mL~0.12mL,硅油的加入量为0.06mL~0.14mL;
步骤二、将步骤一制备的聚丙烯腈乳液加入带有点胶针头的注射器中,将注射器置于-1 -1 -1
蠕动上,调节蠕动泵外相流速为2mL·h ~10mL·h ,内相流速为0.2u L·min ~0.6u -1
L·min ,以将聚丙烯腈乳液滴入超纯中,之后静置或者在200rpm~500rpm条件下旋转
12h~24h以完成溶剂置换和固化
步骤三、将步骤二得到的产物用正己烷洗涤数次以除去硅油,再用乙醇洗涤数次,干燥之后得到所述聚丙烯腈巨型胶囊。
2.根据权利要求1所述的基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法,其特征在于,步骤一中硅油的粘度为1cst、5cst或10cst。
3.根据权利要求1所述的基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法,其特征在于,步骤二中注射器的点胶针头的内径为0.11mm~0.22mm。

说明书全文

一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及聚丙烯胶囊制备领域,具体涉及一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法。

背景技术

[0002] 聚丙烯腈是一种重要的高分子材料前驱体,化学稳定性好,不易解,抗化,耐溶剂,能有效阻止气体的渗透。在材料科学中常以聚丙烯腈为基体来制备多孔材料,聚丙烯腈多孔材料具有耐惰性溶剂、耐细菌侵蚀、优良的热和化学稳定性等优点。
[0003] 目前制备聚丙烯腈胶囊的方法有搅拌法、微流控法等。搅拌法制备的聚丙烯腈胶囊分散性好,但是尺寸较小,球形度、同心度及表面光滑度均不是很理想。微流控法得到的聚丙烯腈胶囊尺寸均一,可以较好的控制胶囊的尺寸,但是难以得到较大尺寸(400um以上)的胶囊,且后续操作步骤较为繁琐。

发明内容

[0004] 本发明目的是提供一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法,以解决现有技术的不足。
[0005] 本发明采用以下技术方案:
[0006] 一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法,包括如下步骤:
[0007] 步骤一、将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺或/和N-甲基吡咯烷中,混合均-1 -1匀,形成浓度为0.05g·mL ~0.15g·mL 的聚丙烯腈溶液,之后加入甲基三辛基氯化铵油,混合均匀,形成聚丙烯腈乳液,其中,1ml聚丙烯腈溶液中甲基三辛基氯化铵加入量为
0.08mL~0.12mL,硅油的加入量为0.06mL~0.14mL;
[0008] 步骤二、将步骤一制备的聚丙烯腈乳液加入带有点胶针头的注射器中,将注射器-1 -1 -1置于蠕动上,调节蠕动泵外相流速为2mL·h ~10mL·h ,内相流速为0.2uL·min ~-1
0.6uL·min ,以将聚丙烯腈乳液滴入超纯水中,之后静置或者在200rpm~500rpm条件下旋转12h~24h以完成溶剂置换和固化
[0009] 步骤三、将步骤二得到的产物用正己烷洗涤数次以除去硅油,再用乙醇洗涤数次,干燥之后得到所述聚丙烯腈巨型胶囊。
[0010] 步骤一中硅油的粘度为1cst、5cst或10cst。
[0011] 步骤二中注射器的点胶针头的内径为0.11mm~0.22mm。
[0012] 本发明的有益效果:
[0013] 1、本发明基于一步法制备得到的聚丙烯腈巨型胶囊,类似球形,粒径达到微米级以上,中空多孔,具有高比表面积,在水处理、溶剂萃取、生物医药、能源问题等领域有着广阔的应用前景。
[0014] 2、本发明方法步骤简单、时间短、成本低。巨型胶囊前体乳液的制备装置简单,易于装配。
[0015] 3、本发明方法可控性强,可以通过乳液的流速、浓度和黏度的控制对制备的巨型胶囊的粒径、壁厚等进行控制。附图说明
[0016] 图1是实施例1制备的聚丙烯腈巨型胶囊整体的光学显微镜照片。
[0017] 图2是实施例1制备的聚丙烯腈巨型胶囊切开的光学显微镜照片。
[0018] 图3是实施例3制备的聚丙烯腈巨型胶囊的扫描电镜图。

具体实施方式

[0019] 下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本发明,但并不用来限定本发明的实施范围。
[0020] 一种基于一步法制备聚丙烯腈巨型胶囊的方法,包括如下步骤:
[0021] 步骤一、将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺或/和N-甲基吡咯烷酮中,混合均-1 -1匀,形成浓度为0.05g·mL ~0.15g·mL 的聚丙烯腈溶液,之后加入甲基三辛基氯化铵和硅油,混合均匀,形成聚丙烯腈乳液,其中,1ml聚丙烯腈溶液中甲基三辛基氯化铵加入量为
0.08mL~0.12mL,硅油的加入量为0.06mL~0.14mL;硅油的粘度为1cst、5cst或10cst;
[0022] 步骤二、将步骤一制备的聚丙烯腈乳液加入带有点胶针头的注射器中,将注射器-1 -1 -1置于蠕动泵上,调节蠕动泵外相流速为2mL·h ~10mL·h ,内相流速为0.2uL·min ~-1
0.6uL·min ,以将聚丙烯腈乳液滴入超纯水中,之后静置或者在200rpm~500rpm条件下旋转12h~24h以完成溶剂置换和固化;其中,注射器的点胶针头的内径为0.11mm~
0.22mm;
[0023] 步骤三、将步骤二得到的产物用正己烷洗涤数次以除去硅油,再用乙醇洗涤数次,干燥之后得到所述聚丙烯腈巨型胶囊。
[0024] 实施例1
[0025] 1)称取聚丙烯腈4.5g,加入30ml N,N-二甲基甲酰胺,混合均匀,之后加入3ml表面活性剂甲基三辛基氯化铵和3ml粘度为5cst的硅油,混合均匀,形成聚丙烯腈乳液;
[0026] 2)将配制好的聚丙烯腈乳液加入注射器中,注射器上拧一个点胶针头,针头的-1内径为0.11mm;将注射器置于蠕动泵上;调节蠕动泵外相流速为6mL·h ,内相流速为-1
0.4uL·min ,以将制得的乳液滴入超纯水中,静置过夜以完成溶剂置换和固化;
[0027] 3)将步骤2)的产物用正己烷洗涤数次以除去硅油,再用乙醇洗涤数次,干燥,得到聚丙烯腈巨型胶囊。
[0028] 本实施例制备的聚丙烯腈巨型胶囊整体的光学显微镜照片如图1所示,切开的光学显微镜照片如图2所示。聚丙烯腈巨型胶囊整体类似球形,外直径平均为2mm,壁厚为0.4~0.8mm,中空孔径平均为0.5mm。
[0029] 实施例2
[0030] 1)称取聚丙烯腈3.0g,加入30ml N-甲基吡咯烷酮,混合均匀,之后加入3ml表面活性剂甲基三辛基氯化铵和3ml粘度为1cst的硅油,混合均匀,形成聚丙烯腈乳液;
[0031] 2)将配制好的聚丙烯腈乳液加入注射器中,注射器上拧一个点胶针头,针头的-1内径为0.11mm;将注射器置于蠕动泵上;调节蠕动泵外相流速为4mL·h ,内相流速为-1
0.2uL·min ,以将制得的乳液滴入超纯水中,在200rpm条件下旋转过夜以完成溶剂置换和固化;
[0032] 3)将步骤2)的产物用正己烷洗涤数次以除去硅油,再用乙醇洗涤数次,干燥,得到聚丙烯腈巨型胶囊。
[0033] 本实施例制备的聚丙烯腈巨型胶囊整体类似球形,外直径平均为2.16mm,壁厚为0.3~0.7mm,中空孔径平均为0.4mm。
[0034] 实施例3
[0035] 1)称取聚丙烯腈3.0g,加入15ml N-甲基吡咯烷酮和15ml N,N-二甲基甲酰胺,混合均匀,之后加入3ml表面活性剂甲基三辛基氯化铵和4ml粘度为5cst的硅油,混合均匀,形成聚丙烯腈乳液;
[0036] 2)将配制好的聚丙烯腈乳液加入注射器中,注射器上拧一个点胶针头,针头的-1内径为0.22mm;将注射器置于蠕动泵上;调节蠕动泵外相流速为8mL·h ,内相流速为-1
0.6uL·min ,以将制得的乳液滴入超纯水中,在500rpm条件下旋转24h以完成溶剂 置换和固化;
[0037] 3)将步骤2)的产物用正己烷洗涤数次以除去硅油,再用乙醇洗涤数次,干燥,得到聚丙烯腈巨型胶囊。
[0038] 本实施例制备的聚丙烯腈巨型胶囊整体类似球形,外直径平均为2mm,壁厚为0.5~0.8mm,中空孔径平均为0.5mm;扫描电镜图如图3所示。
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