一种多孔-实体复合蚕丝材料及其制备方法
阅读：873发布：2021-01-24
专利汇可以提供一种多孔-实体复合蚕丝材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，包括：（1）将丝素蛋白溶于六氟异丙醇，获得丝素蛋白溶液；（2）将所述丝素蛋白溶液注入多孔模具，静置；其中，所述多孔模具包括周壁和保护壳，所述周壁具有多个开孔；（3）向所述多孔模具中的丝素蛋白溶液填充 水 溶性盐颗粒，得到 水溶性 盐颗粒-丝素蛋白溶液混合物；（4）将除去所述保护壳后的含有水溶性盐颗粒-丝素蛋白溶液混合物的多孔模具浸泡在甲醇中，制得含有水溶性盐颗粒的丝素蛋白固体；（5）去除所述含有水溶性盐颗粒的丝素蛋白固体中的甲醇和水溶性盐颗粒，获得多孔-实体复合丝素蛋白材料。，下面是一种多孔-实体复合蚕丝材料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，所述多孔-实体复合蚕丝材料制备方法包括以下步骤：
(1)将丝素蛋白溶于六氟异丙醇，获得丝素蛋白溶液；
(2)将所述丝素蛋白溶液注入多孔模具，静置；其中，所述多孔模具包括周壁和保护壳，所述周壁具有多个开孔；
(3)向所述多孔模具中的丝素蛋白溶液填充水溶性盐颗粒，得到水溶性盐颗粒-丝素蛋白溶液混合物；
(4)将除去所述保护壳后的含有水溶性盐颗粒-丝素蛋白溶液混合物的多孔模具浸泡在甲醇中，制得含有水溶性盐颗粒的丝素蛋白固体；
(5)去除所述含有水溶性盐颗粒的丝素蛋白固体中的甲醇和水溶性盐颗粒，获得多孔-实体复合丝素蛋白材料。
2.根据权利要求1所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述丝素蛋白为无水丝素蛋白。
3.根据权利要求1所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，所述丝素蛋白在溶于六氟异丙醇之前，为从水溶液状态直接冷冻干燥法获得的无水丝素蛋白干燥粉末；
将所述无水丝素蛋白干燥粉末溶于六氟异丙醇，获得所述丝素蛋白溶液。
4.根据权利要求1所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括：
将蚕茧置于碳酸钠溶液中，加热，形成蚕丝；第一干燥；加入LiBr或者LiSCN溶液，并保温预设时间，获得混合溶液；
透析所述混合溶液，并离心透析后的溶液，取上清液，获得丝素蛋白水溶液；第二冷冻干燥所述丝素蛋白水溶液，获得所述丝素蛋白。
5.根据权利要求4所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，所述第二冷冻干燥为：
在-80～0℃温度下，冷冻所述丝素蛋白水溶液；
真空冷冻处理冷冻后的所述丝素蛋白溶液；其中，时间为1～500小时，真空压强为
0.001～1mBar，温度为-80～0℃。
6.根据权利要求1所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，所述丝素蛋白的平均分子量为100KDa～350KDa。
7.根据权利要求1所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括：
将1重量份的所述丝素蛋白溶解于1～20重量份的六氟异丙醇；其中，所述丝素蛋白和/或六氟异丙醇的温度为5～80℃，溶解时间为0.1～100小时。
8.根据权利要求1所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，所述开孔直径为0.05～2毫米，在所述周壁上的分布密度为1～50个/平方厘米。
9.根据权利要求1所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，所述保护壳为塑料硬保护壳或聚合物薄膜保护壳。
10.根据权利要求1所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，所述静置的时间为1～100小时。
11.根据权利要求1所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，所述水溶性盐颗粒的直径为0.05～2毫米。
12.根据权利要求1所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，所述水溶性盐颗粒为氯化钠颗粒和/或氯化钾颗粒。
13.根据权利要求1所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，所述水溶性盐颗粒的体积与所述水溶性盐颗粒-丝素蛋白溶液混合物的体积比为1％～99％。
14.根据权利要求1所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，所述步骤(4)包括：
每隔1～50小时更换一次甲醇，换液次数为1～50次。
15.根据权利要求1所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，所述步骤(4)包括：所述水溶性盐颗粒-丝素蛋白溶液混合物中的丝素蛋白固态化后，去除所述多孔模具。
16.根据权利要求1所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，所述步骤(5)包括：
使用浓度梯度递减的甲醇水溶液浸泡所述含有水溶性盐颗粒的丝素蛋白固体；其中，甲醇水溶液中甲醇浓度范围为100％～0，甲醇水溶液更换间隔时间范围为1～50小时，换液次数为1～50次。
17.根据权利要求1所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，还包括：
在通风环境下干燥处理所述多孔-实体复合丝素蛋白材料；其中，所述通风环境温度为
10～80℃，干燥处理时间为1～200天。
18.根据权利要求1所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，其特征在于，还包括：
切削所述多孔-实体复合丝素蛋白材料；其中，所述切削包括车和/或铣。
19.一种多孔-实体复合蚕丝材料，其特征在于，采用权利要求1～18任一项所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法制备而成。
20.如权利要求19所述的多孔-实体复合蚕丝材料在制备生物植入医疗器械或在新型微电子领域中的用途。
一种多孔-实体复合蚕丝材料及其制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 性能优异、环境友好、品种多样、附加值高、用途广泛的生物基材料一直是我国战略性新兴产业和生物质产业发展的重要领域之一。生物大分子材料，尤其是自然产物的生物大分子材料，在聚合物材料领域具有诸多独特的优点，例如良好的生物兼容性、可降解特性和来源广泛性。
[0003] 蚕丝蛋白材料作为一种应用历史悠久的生物材料，是人类最早利用开发的天然蛋白质材料之一。其中，丝素蛋白为蚕丝的主要构成材料(约占蚕丝质量的70％)，是具有现代科技特点的一种新型绿色生物基材料。相比于其它蛋白质材料和有机聚合物材料，丝素蛋白具有独特而优异的生物、光学和机械性能，包括高透光率、无人体排斥反应、人体可吸收、溶解和降解速率可调控、高力学强度、来源广泛等，因而在诸多新的前沿领域中扮演着重要的角色。
发明内容
[0005] 鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种多孔-实体复合蚕丝材料及其制备方法，以制备一种孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料，可以广泛应用于生物植入医疗领域。
[0006] 本发明第一方法提供了一种多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，所述多孔-实体复合蚕丝材料制备方法包括以下步骤：(1)将所述丝素蛋白溶于六氟异丙醇，获得丝素蛋白溶液；(2)将所述丝素蛋白溶液注入多孔模具，静置；其中，所述多孔模具包括周壁和保护壳，所述周壁具有多个开孔；(3)向所述多孔模具中的丝素蛋白溶液填充水溶性盐颗粒，得到水溶性盐颗粒-丝素蛋白溶液混合物；(4)将除去所述保护壳后的含有水溶性盐颗粒-丝素蛋白溶液混合物的多孔模具浸泡在甲醇中，制得含有水溶性盐颗粒的丝素蛋白固体；(5)去除所述含有水溶性盐颗粒的丝素蛋白固体中的甲醇和水溶性盐颗粒，获得多孔-实体复合丝素蛋白材料。
[0007] 于本发明的一个实施例中，步骤(1)中，所述丝素蛋白为无水丝素蛋白。
[0008] 于本发明的一个实施例中，所述丝素蛋白在溶于六氟异丙醇之前，制备获得丝素蛋白水溶液，冷冻干燥成为无水丝素蛋白干燥粉末；将所述无水丝素蛋白干燥粉末溶于六氟异丙醇，获得所述丝素蛋白溶液。
[0009] 于本发明的一个实施例中，所述步骤(1)包括：将蚕茧置于碳酸钠溶液中，加热，形成蚕丝；第一干燥；加入LiBr或者LiSCN溶液，并保温预设时间，获得混合溶液；透析所述混合溶液，并离心透析后的溶液，取上清液，获得丝素蛋白水溶液；第二冷冻干燥所述丝素蛋白溶液，获得所述丝素蛋白。
[0010] 优选地，所述蚕茧为去除蚕蛹的蚕茧壳；进一步地，所述蚕茧为整体开口蚕茧或剪碎蚕茧，其中，所述剪碎蚕茧的形状为条形或方形，面积1～1000mm2。
[0011] 优选地，所述碳酸钠溶液的浓度为0～100g/L，所述蚕茧质量和碳酸钠溶液体积比为10：(1～100)g/L。
[0013] 优选地，通过控制加热时间调节丝素蛋白的平均分子量，丝素蛋白平均分子量为100KDa～350KDa。
[0014] 优选地，将形成的蚕丝置于超纯水中洗涤，并重复数次；进一步地，洗涤的方式为搅拌洗涤或静置浸泡，其中，搅拌洗涤的搅拌方式为机械搅拌或磁力搅拌，磁力搅拌速度为1r/min～2000r/min；单次洗涤过程中，蚕丝和水质量比为1:10～1:1000，时间为1s～200h，每次洗涤后取出蚕丝并挤干，洗涤重复次数为1～50次。
[0016] 优选地，LiBr或者LiSCN溶液浓度为0.01～2g/mL，第一干燥后的蚕丝质量和LiBr或者LiSCN溶液体积比为(1～100)：100g/mL。
[0017] 优选地，所述保温的温度为20～100℃，所述预设时间为0.1～100h。
[0018] 优选地，所述透析的透析袋规格为10～10000000Da，所述透析的方式为静置透析或磁力搅拌透析，其中，磁力搅拌透析的搅拌速度1～2000r/min，透析过程中换水的时间间隔为0.1～100h，每次所换超纯水的体积为1mL～1000L。
[0019] 优选地，所述离心的转速为1～40000r/min，时间1s～10h，离心时的温度为-3～10℃。
[0020] 优选地，所述第二冷冻干燥包括在-80～0℃温度下，冷冻所述丝素蛋白溶液；真空冷冻处理冷冻后的所述丝素蛋白溶液；其中，时间为1～500小时，真空压强为0.001～1mBar，温度为-80～0℃。进一步地，利用冷冻干燥机进行所述真空冷冻处理。
[0021] 于本发明的一个实施例中，所述丝素蛋白的平均分子量为100KDa～350KDa。
[0022] 于本发明的一个实施例中，所述步骤(1)包括：将1重量份的所述丝素蛋白溶解于1～20重量份的六氟异丙醇；其中，所述丝素蛋白和/或六氟异丙醇的温度为5～80℃，溶解时间为0.1～100小时。
[0023] 于本发明的一个实施例中，所述开孔直径为0.05～2毫米，在所述周壁上的分布密度为1～50个/平方厘米。
[0024] 于本发明的一个实施例中，所述保护壳为塑料硬保护壳或聚合物薄膜保护壳。
[0025] 于本发明的一个实施例中，所述静置的时间为1～100小时。
[0026] 于本发明的一个实施例中，所述水溶性盐颗粒的直径为0.05～2毫米。
[0028] 于本发明的一个实施例中，所述水溶性盐颗粒的体积与所述水溶性盐颗粒-丝素蛋白溶液混合物的体积比为1％～99％。
[0029] 于本发明的一个实施例中，所述步骤(4)包括：每隔1～50小时更换一次甲醇，换液次数为1～50次。
[0030] 于本发明的一个实施例中，所述步骤(4)包括：所述水溶性盐颗粒-丝素蛋白溶液混合物中的丝素蛋白固态化后，去除所述多孔模具。
[0031] 于本发明的一个实施例中，所述步骤(5)包括：使用浓度梯度递减的甲醇水溶液浸泡所述含有水溶性盐颗粒的丝素蛋白固体；其中，甲醇水溶液中甲醇浓度范围为100％～0，甲醇水溶液更换间隔时间范围为1～50小时，换液次数为1～50次。
[0032] 于本发明的一个实施例中，所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法制备还包括：在通风环境下干燥处理所述多孔-实体复合丝素蛋白材料；其中，所述通风环境温度为10～
80℃，干燥处理时间为1～200天。
80℃，干燥处理时间为1～200天。
[0033] 于本发明的一个实施例中，所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法制备还包括：切削所述多孔-实体复合丝素蛋白材料；其中，所述切削包括车和/或铣。
[0034] 于本发明的一个实施例中，通过控制所述丝素蛋白平均分子量调控所述多孔-实体复合蚕丝材料的力学性能。
[0035] 本发明第二方面还提供了一种多孔-实体复合蚕丝材料，采用第一方面所述的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法制备而成。
[0036] 本发明的第三方面提供了前述多孔-实体复合蚕丝材料在制备生物植入医疗器械中的用途。
[0037] 本发明的第四方面提供了前述多孔-实体复合蚕丝材料在新型微电子领域中的用途。
[0038] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0039] 本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料，可以广泛应用于生物植入医疗领域。附图说明
[0040] 图1为本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法的流程示意图。
[0041] 图2为本发明实施例提供的丝素蛋白溶液示意图。
[0042] 图3为本发明实施例提供的水溶性盐颗粒-丝素蛋白溶液混合物示意图。
[0043] 图4为本发明实施例提供的含有水溶性盐颗粒的丝素蛋白固体制备示意图。
[0044] 图5为本发明实施例提供的含有水溶性盐颗粒的丝素蛋白固体示意图。
[0045] 图6为本发明实施例提供的多孔-实体复合丝素蛋白材料示意图。
[0046] 图7为本发明实施例提供的切削成型的多孔-实体复合丝素蛋白材料示意图。
[0047] 图8为本发明实施例提供的切削成型的多孔-实体复合丝素蛋白材料示意图。
具体实施方式
[0048] 在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围；在本发明说明书和权利要求书中，除非文中另外明确指出，单数形式“一个”、“一”和“这个”包括复数形式。
[0049] 当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
[0050] 实施例1
[0051] 本发明实施例1提供了一种多孔-实体复合蚕丝材料制备方法，如图1所示，所述多孔-实体复合蚕丝材料制备方法包括以下步骤。
[0052] S1、将所述丝素蛋白溶于六氟异丙醇，获得如图2所示的丝素蛋白溶液1(图2中的1代表丝素蛋白溶液)。
[0053] 具体地，每份10g蚕茧剪碎置于4L浓度为2g/L的碳酸钠溶液中，用电炉加热沸腾并磁力搅拌，转速为200r/min，加热时间为60分钟。然后，将每份煮过的蚕丝置于2L超纯水中搅拌洗涤捏干，重复6次，再进行干燥，搅拌速度为200r/min，搅拌时间20min，每次所换超纯水的体积为2L，干燥方式为25℃、常压(0.1MPa)下干燥。接着，将干燥的蚕丝浸没于浓度为0.98g/mL的溴化锂溶液中，溴化锂溶液的体积与干燥后蚕丝的关系为4mL:1g，在60℃保温
4h，得到蚕丝蛋白与溴化锂的混合溶液。然后，将蚕丝蛋白与溴化锂的混合溶液装入截留分子量为3500Da透析袋中，置于4L超纯水中透析，间隔0.5h换一次超纯水，每次换水体积4L，透析总共48h。最后，将透析过的蚕丝蛋白溶液在4℃下离心分离，转速12000r/min，离心时间30min，收集上层清液，最终得到所需的蚕丝蛋白水溶液。
4h，得到蚕丝蛋白与溴化锂的混合溶液。然后，将蚕丝蛋白与溴化锂的混合溶液装入截留分子量为3500Da透析袋中，置于4L超纯水中透析，间隔0.5h换一次超纯水，每次换水体积4L，透析总共48h。最后，将透析过的蚕丝蛋白溶液在4℃下离心分离，转速12000r/min，离心时间30min，收集上层清液，最终得到所需的蚕丝蛋白水溶液。
[0054] 然后，对上文得到的蚕丝蛋白水溶液进行干燥。具体地，使用-80℃冰箱冷冻，或者使用液氮冷冻。冷冻-真空条件使用真空干燥机，冷冻干燥机中真空冷冻处理100小时，所述冷冻干燥机的真空压强为0.02mBar，温度为-10℃。得到粉末状的丝素蛋白。
[0055] 所述粉末状的丝素蛋白和六氟异丙醇质量比为1：4，溶解环境温度范围为25℃(室温环境)，溶解时间范围为24小时，进行溶解。溶解时需要密封容器防止六氟异丙醇挥发，使用带盖子的密封玻璃瓶、密封注射器、聚合物薄膜密封的烧杯等。
[0056] S2、将所述丝素蛋白溶液注入如图3所示的多孔模具2(图3中的2代表多孔模具)，静置；其中，所述多孔模具2包括周壁和如图3所示的保护壳3(图3中的3代表保护壳)，所述周壁具有多个开孔。
[0057] 具体地，将丝素蛋白溶液1注入多孔模具2中。所述的多孔模具2包含保护壳3，防止丝素蛋白溶液1流出。保护壳的形式可以为塑料硬保护壳，也可以为聚合物薄膜保护壳，但不限于此。所述的多孔模具2的周壁具有多个开孔，开孔直径范围为0.05～2毫米，开孔密度范围1～50个/平方厘米。所述丝素蛋白溶液1注入所述多孔模具2后静置时间24小时，直至溶液中的气泡释放完全。
[0058] S3、向所述多孔模具2中的丝素蛋白溶液填充如图3所示的水溶性盐颗粒4(图3中的4代表水溶性盐颗粒)，得到水溶性盐颗粒-丝素蛋白溶液混合物；其中，所述水溶性盐颗粒不溶于六氟异丙醇。
[0059] 静置一段时间使水溶性盐颗粒4充分沉淀，并控制水溶性盐颗粒4的填充体积比例。具体地，使用氯化钠颗粒4(平均直径0.5毫米)填充进丝素蛋白的六氟异丙醇溶液中，静置12小时使氯化钠充分沉淀，并控制氯化钠在溶液中的体积比为50％。
[0060] S4、将除去所述保护壳3后的含有水溶性盐颗粒-丝素蛋白溶液混合物的多孔模具3浸泡在如图4所示甲醇5(图4中的5代表甲醇)中，制得如图5所示的含有水溶性盐颗粒的丝素蛋白固体6(图5中的6代表有水溶性盐颗粒的丝素蛋白固体)。
[0061] 在S4中，使用甲醇5置换六氟异丙醇，同时使丝素蛋白结晶固化，可在通风环境下晾干获得包含水溶性盐颗粒4的丝素蛋白固体6。
[0062] 具体地，丝素蛋白溶液1的气泡完全释放后，去除所述多孔模具2表面覆盖的保护壳3，并将含有丝素蛋白溶液1和氯化钠盐颗粒4的多孔模具2浸泡于甲醇5环境中。每隔12小时更换一次甲醇溶液，换液次数10次。丝素蛋白完全被甲醇处理固化后去除多孔模具2，然后在通风环境下使丝素蛋白中的水分挥发并风干，通风环境温度为25℃，处理时间为20天，获得包含水溶性盐颗粒4的丝素蛋白固体6。
[0063] S5、去除所述含有水溶性盐颗粒的丝素蛋白固体6中的甲醇和水溶性盐颗粒4，获得多孔-实体复合丝素蛋白材料。
[0064] 通过置换法去除甲醇和水溶性盐颗粒4。具体地，将包含水溶性盐颗粒4的丝素蛋白固体6浸泡于浓度梯度递减的如图6所示的甲醇水溶液7(图6中的7代表甲醇水溶液)中；其中，甲醇水溶液7中甲醇浓度依次从100％递减至0％，甲醇水溶液7每隔12小时更换一次；
换液次数为10次。通过置换法将残留的甲醇置换成水，同时使水溶性盐颗粒4充分溶解于水中。
换液次数为10次。通过置换法将残留的甲醇置换成水，同时使水溶性盐颗粒4充分溶解于水中。
[0065] 将S5获得的多孔-实体复合丝素蛋白材料在通风环境下干燥，切削修型成所需形状，其形状可以为如图7中8、9、10所代表的形状。
[0066] 在一个示例中，多孔-实体复合丝素蛋白材料在通风环境下干燥具体是在通风环境下使丝素蛋白固体中的水分挥发并风干，通风环境温度为25℃，处理时间为15天。所述切削修型的工艺包括车、铣等方法，但不限于此；切削的多孔-实体复合丝素蛋白材料形状包括长方体、正方体、圆柱体、三角形，但不限于此；切削的多孔-实体复合丝素蛋白材料形状的尺寸范围为0.1～1000立方厘米。图8示出了为切削好的一种多孔-实体复合丝素蛋白圆柱体材料。
[0067] 本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料，可以广泛应用于生物植入医疗领域。
[0068] 本发明实施例还提供了一种采用上述多孔-实体复合蚕丝材料制备方法制备的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0069] 本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料，可以广泛应用于生物植入医疗领域。
[0070] 实施例2
[0071] 在实施例2中，S1中的溴化锂溶液替换为硫氰酸锂溶液，其他操作与实施例1相同。
[0072] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0073] 实施例3
[0074] 在实施例3中，粉末状的丝素蛋白和六氟异丙醇质量比为1：1，其他操作与实施例1相同。
[0075] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0076] 实施例4
[0077] 在本实施例中，粉末状的丝素蛋白和六氟异丙醇质量比为1：10，其他操作与实施例1相同。
[0078] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0079] 实施例5
[0080] 在本实施例中，粉末状的丝素蛋白和六氟异丙醇质量比为1：20，其他操作与实施例1相同。
[0081] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0082] 实施例6
[0083] 在本实施例中，粉末状的丝素蛋白溶于六氟异丙醇的环境为温度为5℃，溶解时间为50小时，其他操作与实施例1相同。
[0084] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0085] 实施例7
[0086] 在本实施例中，粉末状的丝素蛋白溶于六氟异丙醇的环境为温度为40℃，溶解时间为0.1小时，其他操作与实施例1相同。
[0087] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0088] 实施例8
[0089] 在本实施例中，粉末状的丝素蛋白溶于六氟异丙醇的环境为温度为80℃，溶解时间为100小时，其他操作与实施例1相同。
[0090] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0091] 实施例9
[0092] 在本实施例中，丝素蛋白溶液注入多孔模具后，静止时间为100小时，其他操作与实施例1相同。
[0093] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0094] 实施例10
[0095] 在本实施例中，丝素蛋白溶液注入多孔模具后，静止时间为50小时，其他操作与实施例1相同。
[0096] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0097] 实施例11
[0098] 在本实施例中，丝素蛋白溶液注入多孔模具后，静止时间为1小时，其他操作与实施例1相同。
[0099] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0100] 实施例12
[0101] 在本实施例中，水溶性盐颗粒为氯化钾，其他操作与实施例1相同。
[0102] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0103] 实施例13
[0104] 在本实施例中，水溶性盐颗粒为氯化钾，其他操作与实施例1相同。
[0105] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0106] 实施例14
[0107] 在本实施例中，控制氯化钠在溶液中的体积比为99％，其他操作与实施例1相同。
[0108] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0109] 实施例15
[0110] 在本实施例中，控制氯化钠在溶液中的体积比为1％，其他操作与实施例1相同。
[0111] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0112] 实施例16
[0113] 在本实施例中，S4中，每隔1小时更好一次甲醇，换液次数为25次，其他操作与实施例1相同。
[0114] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0115] 实施例17
[0116] 在本实施例中，S4中，每隔25小时更好一次甲醇，换液次数为1次，其他操作与实施例1相同。
[0117] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0118] 实施例18
[0119] 在本实施例S4中，每隔50小时更换一次甲醇，换液次数为25次，其他操作与实施例1相同。
[0120] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0121] 实施例19
[0122] 在本实施例S5中，每隔50小时更换一次甲醇，换液次数为25次，其他操作与实施例1相同。
[0123] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0124] 实施例20
[0125] 在本实施例S4中，每隔25小时更好一次甲醇，换液次数为50次，其他操作与实施例1相同。
[0126] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0127] 实施例21
[0128] 在本实施例S4中，每隔1小时更好一次甲醇，换液次数为10次，其他操作与实施例1相同。
[0129] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0130] 实施例22
[0131] 将S5获得的多孔-实体复合丝素蛋白材料在温度为80℃通风环境下干燥100天，其他操作与实施例1相同。
[0132] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0133] 实施例23
[0134] 将S5获得的多孔-实体复合丝素蛋白材料在温度为40℃通风环境下干燥50天，其他操作与实施例1相同。
[0135] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0136] 实施例24
[0137] 将S5获得的多孔-实体复合丝素蛋白材料在温度为10℃通风环境下干燥200天，其他操作与实施例1相同。
[0138] 本实施例提供的本发明实施例提供的多孔-实体复合蚕丝材料制备方法工艺操作简单，适用于工业化；其制备的多孔-实体复合蚕丝材料孔隙率和空隙直径可调的、多孔结构和实体结构结合牢固、生物降解和力学性能可调控的多孔-实体复合蚕丝材料。
[0139] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
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