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组合共焦X射线荧光和X射线计算机断层扫描的系统和方法

阅读:589发布:2020-05-11

专利汇可以提供组合共焦X射线荧光和X射线计算机断层扫描的系统和方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开使用组合的 X射线 计算机 断层 扫描(CT)/X射线 荧光 (XRF)系统对样本(104)进行相关性评估,还公开一种使用X射线CT和XRF分析样本(104)的方法。CT/XRF系统(10)包括用于获取体积信息的X射线CT子系统(100)和用于获取元素组成信息的XRF子系统(102)。几何校准被执行于XRF子系统(102)和X射线CT子系统(100)之间,从而X射线CT获取期间定义的感兴趣区域能被XRF子系统(102)恢复,以便随后的XRF的获取。系统(10)结合了X射线CT的亚微米空间 分辨率 三维成像能 力 和共焦XRF的元素组成分析,以提供样本(104)ppm级灵敏度的三维元素组成分析。这适用于许多科研和工业应用,其典型例子就是采矿工业中 破碎 及 研磨 原矿和浮选 尾矿 中的贵金属颗粒元素识别。,下面是组合共焦X射线荧光和X射线计算机断层扫描的系统和方法专利的具体信息内容。

1.一种X射线计算机断层扫描(CT)/X射线荧光(XRF)系统,其特征在于,包括:
X射线CT子系统,用于获取体积信息;
XRF子系统,用于获取元素组成信息;和
控制器,所述控制器分别与所述X射线CT子系统和所述XRF子系统有通信,其中所述控制器管理由所述X射线CT子系统和所述XRF子系统获取的信息。
2.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述控制器基于从所述X射线CT子系统获取的体积信息为XRF子系统提供空间校准。
3.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述控制器将来自于X射线CT子系统的体积信息和来自于XRF子系统的元素组成信息相结合,以此核实样本中元素的解离状态。
4.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述控制器从体积信息中选择预定的有限数量的点或小区域,以便所述XRF子系统获取所述元素组成信息。
5.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述控制器执行体积信息和元素组成信息的相关性,并提供所述样本的随深度变化的元素对比。
6.根据权利要求5所述的系统,其特征在于,为响应所述相关性,所述控制器生成样本内随位置变化的元素分布图。
7.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述控制器:
生成交互式图形,所述交互式图形使得X射线CT子系统获取的体积信息中的感兴趣特征得到识别和选择;
创建包括感兴趣特征的感兴趣区域,所述创建的感兴趣区域用于转换从X射线CT子系统坐标到XRF子系统坐标的感兴趣特征;和
进入具有XRF子系统的感兴趣区域获取元素组成信息。
8.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述控制器生成在X射线CT子系统坐标和共焦XRF子系统坐标之间进行转换的坐标转换函数。
9.根据权利要求8所述的系统,其特征在于,所述控制器生成的所述坐标转换函数以解释所述X射线CT子系统和共焦XRF子系统间分辨率的差异。
10.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述控制器生成坐标转换函数用于将X射线CT子系统的体积信息中选定的感兴趣特征转换为感兴趣区域,以通过所述XRF子系统获取的元素组成信息的。
11.根据权利要求10所述的系统,其特征在于,所述XRF子系统通过参考所述坐标转换函数在所述XRF子系统中一个共焦探测点定位所述感兴趣区域。
12.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述控制器通过运用X射线CT子系统获取的体积信息中的吸收信息校正由共焦XRF子系统获取的元所述素组成信息。
13.根据权利要求12所述的系统,其特征在于,所述吸收信息与体积信息中的体素强度相关。
14.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述控制器将由所述共焦XRF子系统获取的所述元素组成信息和参考元素信息作对比,以识别样本中的元素。
15.根据权利要求14所述的系统,其特征在于,所述参考元素信息包含在与所述控制器通信的数据库中。
16.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述XRF子系统在亚微米的空间分辨率下选择性地探测体积信息中的感兴趣区域,以获取所述元素组成信息。
17.一种使用X射线计算机断层扫描和X射线荧光来分析样本的方法,包括:
获取样本的三维X射线计算机断层扫描(CT)的测量结果;
在所述样本的所述CT测量结果中选择感兴趣特征;
在选择的感兴趣特征中定义感兴趣区域;
从定义的感兴趣区域获取X射线荧光(XRF)光谱;和
将获取的XRF光谱和参考元素信息相匹配以识别。
18.根据权利要求17所述的方法,其特征在于,还包括将样本的三维X射线CT测量结果与样本中元素的识别结果相结合,以核实样本内元素的解离状态。
19.根据权利要求17所述的方法,其特征在于,还包括在样本的X射线CT测量结果中选择预定的有限数量的点或小区域,以获取所述XRF光谱。
20.根据权利要求17所述的方法,其特征在于,还包括将所述样本的三维X射线CT测量结果与所述样本中所述元素识别相关联,以提供所述样本的随深度变化的元素对比。

说明书全文

组合共焦X射线荧光和X射线计算机断层扫描的系统和方

[0001] 相关申请
[0002] 本申请根据35U.S.C.§119(e)要求于2012年9月7日提交的美国临时申请No.61/698,137的优先权,在此引入其全文并入本文。

背景技术

[0003] 高分辨率X射线计算机断层扫描(computed tomography,CT)是一种广泛使用的成像形式,对其已有很多研究和发展,及工业应用。具有低至或超过一微米三维空间分辨率的CT系统已经商业化。这些系统已在研究中广泛应用,且在工业应用上发现越来越多的用途。可参考[Scott_2004]-Scott,David et al,A Novel X-ray Micro tomography System with High Resolution and Throughput For Non-Destructive三维 Imaging of Advanced Packages,ISTFA 2004:30th International Symposium for Testing and Failure Analysis;Boston,MA;USA;14-18Nov.2004,94-98;and[Stock_2008]-Stock,S.R,Recent advances in X-ray microtomography applied to materials,Int.Mater Rev,1008,53,129-181。
[0004] X射线CT扫描系统从多个投影的不同度对样本生成三维断层体积。投影还可以是二维投影影像或投影数据。断层体积由投影数据使用基于反投影和其他图像处理技术的软件重建算法生成,从而显示和分析样本的特点。
[0005] X射线CT在集成电路的故障分析中的使用有着长久的纪录。最近,CT正被用于石油和天然气分析以测定孔隙度和模型流动特性[Ingrain Digital Rock Physics],该应用也已被列入工业使用的清单中。目前,高分辨率CT在采矿使用上起始于科研单位并正快速普及([Miller_2009]-Miller,J.D et.al,Liberation-limited grade/recovery curves from X-ray micro CT analysis of feed material for the evaluation of separation efficiency,Int.J.Miner.Process,2009,93,48-53),且高分辨率CT已经进入到工业实验室内,它的最初侧重点在气浮尾矿(tailings)分析。
[0006] 采矿工作中的尾矿为当大部分有价值的矿石提取出的过程后所剩下的材料。通常,尾矿颗粒非常小,其尺寸的数量级为1微米(μm)至约100微米或更低。对于铂和金的操作,尺寸可低至约1微米。目前,尾矿中铂的总浓度数量级仅约百万分之(ppm)0.5(相比矿石原料的几个PPM)。尽管总浓度非常小,贵金属在尾矿中分布是不均匀的。事实上,贵金属高度集中在空间微米尺寸的颗粒中。剩下的贵金属由于其尺寸小,不漂浮矿石的结合物或夹杂物,或其它矿石分离(浮选)过程的效率太低而未被提取出来。然而,举例说明,日益增加的能源和开采成本,以及日益增加的更低等级的原矿,给矿业公司创造了庞大的经济刺激,使得矿业公司更好地表征尾矿样本以更有效地通过优化分离过程回收贵金属。
[0007] 目前,用于表征这些尾矿的主要科学仪器是矿物解离分析仪(Mineral Liberation Analyzer,MLA)。该仪器作为矿物学精确分析的标准而被广泛接受。MLA将扫描电子显微镜(SEM)和具有专用于矿物学使用的自动化样本处理功能和分析软件的能谱仪(EDS)整合在一起。
[0008] 对于尾矿分析,尾矿颗粒被分散并固定在环树脂中,从而使得它们物理上彼此分离。然后这些样本被切割和打磨以在SEM下研究。首先,表面的具有高空间分辨率的背散射电子成像(BSE)图像可被获取。BSE图像中获取的信号正比于包含在这些颗粒中的矿物密度原子数,且图像被描绘为具有不同灰度。为了更精确地测定这些颗粒内部的矿物组合物,多个EDS光谱被获取且对这些光谱的分析为提供矿石的基本测定提供了基础
[0009] 在过去的十年中,使用MLA对尾矿的分析已使得从矿石中提取铂的效率提高并导致了尾矿中铂浓度有从约1ppm至0.5ppm的减少。发明内容
[0010] 然而,使用MLA对尾矿样本的持续研究中存在多个问题,其中主要问题包括:
[0011] 1、从提取铂的操作而来的尾矿通常有最低数量的实际含有铂的粒子,一般在0.5ppm的数量级。因此,必须要测量多个样本以获取有意义的统计数据。通常情况下,每次研究要使用高达18个尾矿样本(“圆盘,Puck”),每个直径约为30mm。这仅生成很少的统计数据,通常不足以进行有意义的实验研究来提高生产。
[0012] 2、MLA本质上是一个二维方法,因此得到的信息也是有限的。这是这样的事实,即铂稍高或稍低于切口的铂将不会被解析成像,而且颗粒的三维情况仍然是不确定的。为了以任何符合统计学意义的方式测定的三维情况,通常需要获取有代表性颗粒的超过50个截面图,这增加了结果的总耗时。
[0013] 3、SEM中传统的二维分析高估了矿物的回收[Miller_2009]。只有完整的三维分析才能为等级回收曲线提供明确的解决方法。等级回收曲线对于测定采矿作业的工作效率来说至关重要。
[0014] 4、由于样本制备和测量的复杂度,获得MLA结果通常需要五天时间。
[0015] 5、用于MLA方法的样本BSE图像实质上是有破坏性的。为获得样本中更深的感兴趣特征的信息,操作者必须物理上研磨抛光样本至所需平面的深度,这个过程会破坏样本。
[0016] 高分辨率X射线CT技术有可能克服上述MLA固有的所有问题。CT技术能够在几个小时内对相对大的三维体积进行抽样,以此来定位感兴趣的矿石,例如铂颗粒。这使得能够在实验设计允许的很短的周转时间内收集统计学相关数据。由于得到了X射线CT的明确的各向同性的信息内容,单个颗粒真实的三维数据可被收集,以完整描述铂颗粒和颗粒关联物的解离状态。这对了解产率的根本原因是至关重要的。
[0017] 此外,由于X射线CT技术提供了在样本内任意深度的样本非破坏性的图像,操作者可利用X射线CT在样本的不同深度生成投影图像,并将这些图像结合成三维体积。生成的三维体积信息也被称为CT体积数据集。
[0018] 一旦体积数据已被生成,X射线CT系统将通过软件工具在三维断层体积数据集内优选出二维的横截“片”。软件工具通常允许操作者在用于分析样本内信息的体积数据集中的任意角度选择合成或断层切片。这还提供了在任一深度定位样本内特征的功能,同时使样本完好无损。
[0019] X射线荧光(X-Ray Fluorescence,XRF)是一种广受欢迎且完善的用于测定样本元素组成的表征技术。作为标准XRF的增强版,共焦XRF,通常利用两个光学透镜器件,以提供优于标准XRF技术的增强型XRF元素分析。
[0020] 大约在20年前,共焦XRF就被设想出[Kumakhov_1996],但仅在过去的几年中,许多研究人员才在不同的同步加速设备中已采用共焦设置。该应用已从环境化学中的元素成像([De_Samber_2008]-De Samber,B et al,Three-dimensional elemental imaging by means of synchrotron radiation micro-XRF:developments and applications in environmental chemistry,Anal Bioanal Chem,2008,390,267-271)延 伸 到 古 代书画的组成和结构的研究([Malzer_2006]-Malzer,W,3D Micro X-ray Fluorescence Analysis,The Rigaku Journal,2006,23,40-47)及生物样本中元素至组织的相关性 ([De_Samber_2010]-De Samber,B et.al,Element-to-tissue correlation in biological samples determined by three-dimensional X-ray imaging methods,J.Anal.At.Spectrom.,2010,25,544-553)。过渡元素的敏感微量元素的探测也已被演示 ([Janssens_2003]Janssens,K et.al,Minimum Detectable Amounts and Minimum Detection Limits of Normal and Confocalμ-XRF at Hasylab BL L in pink beam mode,HASYLAB Jahresbericht 2002/Schneider J.[edit.],e.a.,Hamburg,2003.)。目前,3
具有制造光学透镜的最先进的技术,约20微米 的共焦体积已被实现。
[0021] 在同步加速设施中,共焦XRF技术的重大工作已被执行,以量化最低检测限制和最小共焦XRF技术的检测数量[Janssens_2003,De_Samber_2010]。[Janssens_2003]工作已报告共焦设定中的灵敏度损失,由于更软的荧光X射线的更高的空气吸收,但相对比可检测sub-ppm的常规XRF,共焦XRF为总试样的背景比值有重大更好的峰值。一些团体已将共焦XRF设置使用到他们的实验室,以探测和分析漆层[Wolzer_2006]。他们报告虽然有较佳的设置,但其探测限制比用同步加速器资源更差(10~100倍)。
[0022] 高分辨率的三维X射线CT已成为众多学科的普遍成像方式,仅举几例,包括材料学、生物学、地质学半导体。X射线CT的主要缺点是它只生成“灰度”图像,该图像的强度特征取代了局部质量密度(远离X射线的吸收端)。
[0023] 因此,在本发明中,X射线CT与共焦XRF相结合为样本提供更完整的特征描述和理解。样本内部结构的三维分布探测与这些结构的元素组成分析连接在一起。
[0024] 结合了亚微米空间分辨率三维成像和灵敏度平为ppm级的三维元素组成分析的性能对于很多科学实验和工业应用来说非常重要。对此,一个典型的工业例子为粉碎和研磨的矿石中贵金属颗粒和采矿工业中浮选尾矿的元素鉴定。通过微米大小的贵金属颗粒的三维解离状态的分析,这种类型的数据能使提炼领域有更好的优化,且导致提高的财政和环境利益。潜在的应用扩展得更深远。然而,例如在生化领域中,毒性效应可涉及组织形态特异性和有毒的微量元素浓度。
[0025] 本发明的一个示例中包括作为一个相关联的显微镜的解决办法(CT/XRF)的共焦XRF和X射线CT一体化。CT/XRF系统具有X射线CT子系统,或CT子系统,和共焦XRF子系统,或CXRF子系统。当X射线CT子系统正从样本中获取信息时,CT/XRF系统可以说是以CT模式运行;当CXRF子系统正从样本中生成信息时,CT/XRF系统可以说是以XRF模式运行。
[0026] X射线CT子系统完成样本的三维成像后进入CT体积数据设定,CXRF子系统用于扫描一些通过体积数据设定的构造信息选择预定的有限数量的点或小区域。CT/XRF系统的控制器管理X射线CT子系统所获取的体积信息和CXRF子系统所获取的元素组成信息。
[0027] 这不仅克服了仅用CT系统缺少元素对比的缺陷,而且被CXRF子系统设定为扫描靶子的有限数量的点,使得系统对样本能快速扫描以测定它的元素组成。扫描的点为高效选中为CT体积数据设定提供必要的元素组成信息。
[0028] 本发明克服了仅用共焦XRF系统一直面临的为广泛吸收的主要挑战,其通常需要过长的扫描时间来生成完整的三维体积。CT/XRF系统的一个关键点在于系统提取了两个子系统和控制器的关联性,使得本发明充分实现其功能。
[0029] 本发明的CT/XRF技术能给出和MLA类似的结果。使用本发明为样本中所选的感兴趣颗粒提供的元素组成信息,本发明获得的数据能被积极地与MLA结果关联。同时,相对于从本质上来说为表面技术的MLA,组合的CT/XRF器材探测样本更深层的能提供明显优势。
[0030] 此外,本发明不需要典型的MLA系统一样需要对样本的抛光面进行复杂的制备。本发明的CT/XRF技术提供非破坏性样本分析。
[0031] 最后,本发明的鉴定和精确定位特征的能力,例如关于三维颗粒边界的金属颗粒,被证明更优于MLA。具体来说,本系统和方法能提供给能被用于测定颗粒的元素的解离状态的三维前后关系的信息。相对于MLA,这很大地提高了提取率,因为MLA固有的二维技术已被显示过高估计矿物的回收[Miller_2009]。
[0032] 通常,根据一个方面,本发明的特征为计算机断层扫描(CT)/X射线荧光(XRF)系统。本系统包括获取体积信息的X射线CT子系统和获取元素组成信息的XRF,例如共焦,子系统。与X射线CT子系统和XRF子系统相通信的控制器管理X射线CT子系统和XRF子系统的获取。
[0033] 在一个示例中,基于从X射线CT子系统获取的体积信息,控制器可提供共焦XRF的空间校准。
[0034] 控制器结合了从X射线CT子系统获取的体积信息和从XRF子系统获取的元素组成信息,从而核实样本内元素的解离状态。控制器可选择有限数量的点或小区域,这些有限数量的点或小区域从为XRF子系统获取的元素组成信息的体积信息中选择决定。
[0035] 另外,控制器更好地执行体积信息和元素组成信息的相关性,并提供所述样本的随深度变化的元素对比。为响应相关性,控制器生成样本内随位置变化的元素分布图。
[0036] 在一个示例中,控制器生成一个交互式图形,这使得X射线CT子系统获取的体积信息中的感兴趣特征得到识别和选择。控制器还定义了感兴趣区域,包括感兴趣特征。感兴趣区域用于转换从X射线CT子系统坐标到XRF子系统坐标的感兴趣特征。最后,控制器进入XRF子系统的感兴趣区域以获取元素组成信息。
[0037] 在一个示例中,控制器可生成转换X射线CT子系统坐标和共焦XRF子系统坐标的坐标转换函数。控制器所生成的坐标转换函数是为解释X射线CT子系统和共焦XRF子系统间分辨率的差异。控制器所生成的坐标转换函数是为了将X射线CT子系统体积信息中选的感兴趣特征转换为XRF子系统获取元素组成信息的感兴趣区域。
[0038] 通过参考坐标转换函数,XRF子系统在XRF子系统的一个共焦探测点定位感兴趣区域。通过运用X射线CT子系统获取体积信息后的合并信息,控制器校正由共焦XRF子系统获取的元素组成信息。合并信息与体积信息的体素强度相关。
[0039] 控制器可以对由共焦XRF子系统获取的元素组成信息和参考元素信息作对比,以确定样本中的元素。参考元素信息通常包含在和控制器通信的一个数据库中。XRF子系统在亚微米的空间分辨率下选择性地探测体积信息中的感兴趣区域,以获取元素组成信息。
[0040] 通常,根据另一方面,本发明的特征为使用X射线CT和XRF队样本进行分析的方法。方法包括准备一个样本,获取一个三维的X射线CT样本测量,在样本的CT测量中选择感兴趣特征,在选择的感兴趣特征中定义感兴趣区域,从定义的感兴趣区域获取XRF光谱,将获取的XRF光谱和参考元素信息相匹配以识别样本中的元素。
[0041] 对于本发明的包括结构和对部分组合的各种新颖细节的以上及其他的特征,和其他的优点,现在将参考附图进行更特别地描述并且在权利要求中指出。应理解的是,实现本发明的特定的方法和装置,是以本发明的例证的方式并且不作为本发明的限制而示出的。在不偏离本发明的范围的情况下,可在各种各样的和大量的实施例中采用本发明的原理和特征。

附图说明

[0042] 在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分,且并未刻意按实际尺寸等比例缩放绘制附图,重点在于示出本发明的主旨。
[0043] 图1A为本发明一个实施例中整合X射线CT/XRF系统在CT模式下的立体示意图。
[0044] 图1B为图1A的整合X射线CT/XRF系统在XRF模式下的立体示意图。
[0045] 图2为本发明的另一个实施例中X射线CT/XRF系统的立体示意图,包括分离的X射线CT子系统和分离的共焦XRF子系统。
[0046] 图3为本发明的另一个实施例中X射线CT/XRF系统同时或连续运行CT模式和XRF模式的俯视示意图。
[0047] 图4为尾矿样本中X射线CT/XRF系统的控制器所提供的示例性交互式图形,其中的交互式图形使操作者可对样本CT体积数据的切片选择中进行感兴趣特征的选择。
[0048] 图5为图4中由CXRF子系统针对感兴趣区域获取的XRF光谱数据。
[0049] 图6A~图6D为本发明相关方面中对有代表性的尾矿样本中由操作者选中的感兴趣特征的工作流程。
[0050] 图7为作为能量(KeV)函数的X射线光子计数曲线图,该图显示了包括铂(Pt)的尾矿样本的XRF光谱数据,用于说明X射线CT/XRF系统的灵敏度。
[0051] 图8为控制器的模示意图,示出控制器在X射线CT子系统和共焦XRF子系统间的相关性。
[0052] 图9为本发明的一个实施例中X射线CT/XRF系统校准方法的流程图
[0053] 图10为本发明的一个实施例中用于获取和制备矿物材料进行X射线CT/XRF分析的方法流程图。
[0054] 图11A为本发明的一个实施例中使用独立的X射线CT子系统和共焦XRF子系统分析样本的方法流程图。
[0055] 图11B为本发明的一个实施例中使用整合X射线CT/XRF系统分析样本的方法流程图。
[0056] 图12A为本发明的一个实施例中使用分离的X射线CT子系统和共焦XRF子系统光栅扫描分析样本的流程图。
[0057] 图12B为本发明的一个实施例中使用整合X射线CT/XRF系统光栅扫描分析样本的流程图。
[0058] 图13为本发明的一个实施例中使用X射线CT/XRF系统测定样本组合物的方法流程图。

具体实施方式

[0059] 通过X射线CT传递的三维图像包括具有“平均”衰减值的体素立方阵列。这些值由“灰度级”表示。灰度级或体素强度中的差异对应着衰减差异,并代表着造成这种衰减的材料。这些灰度值的直方图可使各种材料及其存在于图像中的相位得到分析和确定。所提供的灰度级可适当校准。这些灰度级通常足以用于多个使用,例如集成电路的故障分析、油气岩的孔隙度分析。
[0060] 对于采矿中的尾矿分析,由于所谓的灰度重叠而出现了模糊。如若在X射线CT数据中具有不同元素组合物的材料表现出非常相似或相同的灰度,则这种情况就会发生。例如,如果在一个尾矿样本中发现一个很小的高密度颗粒,相比于其他一些高密度的化合物(例如,铅、钯等),通常不太可能将这个颗粒正确识别为铂化合物。几百种已知的铂化合物可以有不同的密度(和灰度值),此外还有无数种包含其他元素的高密度化合物,这使得元素识别尤为重要。
[0061] 本系统和方法可在元素组成分析中探测颗粒,以对元素有明确识别,并进一步缩小精确的化合物范围。此外,在生物领域的应用中,微量元素灵敏的空间分辨探测的可行性在毒理学的研究中非常有用,使得其在有毒素的情况里可直接将结构变化。
[0062] 当前技术中针对一些问题的所提出的解决方案里,其中一个是将X射线CT扫描仪和共焦XRF设置相辅而成,该共焦XRF设置可选择性地探测在具有ppm灵敏度的空间分辨3 3 3
率小于100μm,最好是小于50μm,有些情况下,小于20μm时X射线CT体积中的点或小体积。
[0063] 大批相似的样本中的ppm灵敏度由共焦XRF完成。对于高度复杂异质的样本和体积浓度非常小的样本来说,共焦XRF因其可定义和探测感兴趣体积,所以相较常规的XRF有明显优势。体积浓度非常小的样本中,其将检测的元素高度集中在非常小的体积中,并定位在空间里(如在采矿工业的尾矿样本中)。共焦XRF还能使显著改善的信号背景比有效检测粗样本中元素的局部浓度。
[0064] 共焦XRF技术尚未商业化的主要原因是其在合理的时间内扫描大体积时无实用性。虽然每个点仅需很短的测量时间,通常以秒为单位,但是很小体积(50×50×50像素)可导致过长的测量时间(例如5秒的点的停留时间为173个小时)。使共焦XRF实用化的关键在于将其与X射线CT结合,并在相关的三维体积中仅探测有限数量的点。
[0065] 通过先执行X射线CT扫描,再根据收集元素信息数据的三维结构信息选择,以此实现CT/XRF系统的结合。正如之前所提到的,在空间高度局部化的微米大小的颗粒中可发现非常小的浓度的铂,并且在采矿工业中测量的尾矿样本中,每次X射线CT扫描,仅小数量(有时低至约10)颗粒将成为元素识别的兴趣。这种几何学使其自然而然使用于共焦XRF技术和这些可共焦XRF技术几分钟内测量,增加仅最少的CT扫描时间的样本中。这是因为3 3
含有铂的颗粒体积数量级在共焦体积为20μm,或约1000ppm内达2μm。这导致了常规XRF不能做到的非常有效的贵金属检测。
[0066] 同样的观点也适用于其他要求元素识别的关键使用,如CT灰度校准。CT灰度校准一般需要探测只有极少数的数据点以此与元素组成的灰度关联。在生物学的使用中,其通常足以证明仅在相同种类的组织中获取微量元素的代表水平。例如,一个斑鱼样品中,人们会进行器官内的测量(或气管内的几个点),而不是试图点扫描整个试样。
[0067] 高分辨率的X射线CT和共焦XRF的结合可帮助减轻和克服共焦XRF技术在样本大小上共焦XRF的固有限制。具体地,组合克服了这种限制使得限于X射线透入样本和样本中出射荧光X射线的吸收。这是因为,对于高分辨率的X射线断层摄影术,样本大小通常为1~2mm的量级。对于铂(及其它贵金属)L荧光线的最优激发,钼和源在一些实施方案中用于为MoKα(约17.5千电子伏(KeV))和AgKα(约22.2KeV)辐射优化的透镜。其中尾矿样本中的穿透深度为约2mm的数量级。对于铂Lα线(约9.4KeV),约10%透射率预测超过约1mm,这对应于可用的约2mm的总样本厚度(L-X射线穿透甚至更大)。对其他L线,诸如Lβ和Lγ-X射线的线,其预计有更高的传输。在生物学的使用中(如组织),更大的X射线穿透深度(和必然的更深探测)可实现,其允许使用更大的样本。对于CT灰度校准,详尽探测样本深处的点通常不是必需的。相反,限定探测处于或靠近试样表面附近的选定点通常已足够。
[0068] 图1A示出了根据本发明的原理构成的整合X射线CT/XRF系统10工作在CT模式下的一个例子。
[0069] 整合系统10包括一个X射线CT子系统100,或CT子系统,和一个共焦X射线荧光子系统102,或CXRF子系统。
[0070] 整合系统10还包括一个控制器128,它管理着X射线CT子系统100和共焦X射线荧光子系统102的各个部件。控制器128接收这些子系统100/102的数据。基于所接收的数据,控制器128管理这些子系统100/103如何相应操作和协调操作。
[0071] 控制器128还包括一个交互式图形170。交互式图形170提供的从样本104的体积信息150中获取的感兴趣特征120的操作者交互式选择,并通过显示装置136示出选择和显示。控制器128和它其他部件的更多细节补充了如下图4和图8的描述。这些子系统100/102被一起使用,以测定样本104中的矿物含量。样本104的示例矿物样本,例如沙石、沥青砂、原矿、和或包括含贵金属或的样本,如水或原油流体
[0072] 在图示的示例中,样本104被放置于一个样本管110内。样本管110可以是玻璃或者塑料测试管。在一个示例中,样本的直径大小约为1~4mm,高度约为2~20mm。
[0073] 在另一个示例中,样本为扁平状,被放置在样本集装箱内而不是样本管中。或者,样本有不同的形状,例如立方体或球状。当使用扁平样本时,x,y,z样本台112有能力在X射线辐射束的样本平坦面定位不同区域。
[0074] 样本管110被安装在x,y,z样本台112上,该样本台112允许将由X射线源106生成的辐射束107中的样本104定位。在一个示例中,x,y,z样本台112包括三个正交电动定位臂,允许样本104沿着在控制器128控制下的三个正交维度的各个维度定位。
[0075] x,y,z样本台112有被优选地连接在x,y,z样本台112下的整合旋转台114。整合旋转台114使得x,y,z样本台112能够围绕垂直(z)轴360度旋转。相对于的X射线CT子系统100和/或共焦X射线荧光子系统102,这使得x,y,z样本台能围绕样本管110和样本104旋转任意想要的角度(θ)。
[0076] 旋转台114最好是精密旋转台,例如空气轴承台或机械滚珠轴承或滚柱轴承台。
[0077] X射线CT子系统100包括一个生成X射线辐射束107的X射线源106。X射线源106最好是一个基于实验室的源,例如密封管、旋转阳极、或微聚焦X射线源。在一个示例中,X射线源为尺寸约为2μm或更小的可在最大功率为10瓦下运作的X射线微焦透射源。
较小的点尺寸或源尺寸可生成高分辨率图像。透射源的使用使得通过缩短源和有高吞吐量的探测器之间的距离有良好的成像几何。
[0078] 当样本104为矿物样本时,一个用于X射线源106的能量高于几KeV的高能量的X射线辐射束被选。这通常需要穿透有几十mm或更厚的样本。当样本厚度通常约为1mm或更厚时,更高的几十KeV的能量辐射被使用。一般范围是5~150KeV。在一个实施例中,X射线源具有钨靶。
[0079] X射线CT子系统100还包括空间分辨探测器108。在一个示例中,如美国专利No.7.057.187B1所描述的,探测器108为光学放大的闪烁CCD探测器,在此引入其全文并入本文。
[0080] 具体来说,空间分辨探测器108记录穿过样本104的X射线辐射107。在一个示例中,空间分辨探测器108包括闪烁器,电荷耦合器件(CCD)照相机,和用于闪烁器的成像可见光在CCD照相机上的透镜或透镜系统。
[0081] 在CT模式下,X射线CT子系统100执行样本104的亚微米的空间分辨率三维成像。X射线源106发射穿透样本104的X射线107。然后,X射线107被空间分辨探测器108检测并记录。
[0082] 生成的图像从空间分辨探测器108被传递到控制器128。控制器128操作X射线源106和空间分辨探测器108,以生成一系列样本104的投影图156。控制器128还操作者旋转台114。在多个投影图156之间,控制器128通过预先测定的弧度来推进旋转台114。一旦在不同的θ值下有足够多的投影图156已被生成,控制器128将图像或投影图156结合入样本104的三维断层图像中。在一个实施例中,样本在扫描中被360度旋转。在另一个实施例中,扫描样本的角度范围被限制为180度或更低。
[0083] 在一个示例中,一系列二维投影图象156(通常约1600张图像或更多)被获取和数学重建,以生成具有代表光学密度的每个体素中的灰度值的三维体积。为了实现快速和信噪比的最大化,获取图像的条件被优化。
[0084] 源滤波器157被使用在一些示例中,用以预硬化入射到样本104上的辐射束107,以确保适当的硬化重建数据相关性的辐射束。合适的校准可被执行,且以亨氏单位(Hounsfield unit)计算的CT数量可被获取,该亨氏单位提供指定位置的材料中的线形衰减系数测量。
[0085] 在一个实施例中,控制器128掌管X射线源106从CT模式到XRF模式再返回CT模式的开关。这可以通过可切换源的光学元件116,如椭圆光学透镜来实现。在一个示例中,可转换源的光学元件116通过可动臂118被附在X射线源106上。当控制器128指示X射线源106切换到XRF模式时,可转换源的光学元件116被定位在X射线107的光路中,且在X射线源106前,如图1B所示。当控制器128指示X射线源106切换回CT模式时,可转换源的光学元件116从X射线源106中分离,且移出辐射束107的路径,如图1A所示。
[0086] 图1B示出了整合X射线CT/XRF系统10在XRF模式下的一个示例。
[0087] 在XRF模式下,源光学元件116运行以控制和指令遍及宽范围角度的X射线和来自源的能量,从而在样本104的体积或感兴趣区域122上产生小聚焦辐射束109。
[0088] 共焦X射线荧光子系统102还包括光学收集元件124和X射线荧光探测器126。
[0089] 光学收集元件124最好是可用于最小化光学元件124内X射线反射的总数量的半光学仪器(half optic)。在另一个示例中,光学收集元件124为椭圆透镜。光学收集元件124聚集在特定的感兴趣区域122内产生的荧光X射线111。
[0090] 源光学元件116和光学收集元件124的聚焦交点定义了共焦体积,该共焦体积取决于焦距大小,并很大程度上取决于检测到的荧光X射线能量。由源光学元件116和光学3
收集元件124的聚焦交点定义的共焦体积,在一个例子中大约为50μm,在另一个示例中为
3
20μm,或更小。在当前的实施例中,源光学元件116用于来自源106特有的X射线优化。
在探测侧,半光光学收集元件124用于最小化细小管中X射线的反射总数量和提高样本荧光X射线的探测效率。
[0091] 通常,光学收集元件124被优化以最有效地探测能量在9~13KeV(适合贵金属探测)的荧光X射线。例如,其中中间Z过渡元素必须被有效地探测,光学收集元件124为这些能量在7~10KeV范围内元素的K行适当地优化。光学收集元件124的长度优化,且能量色散探测器126与样本表面间的距离最小化以减小较软的荧光X射线在空气中的吸收,使得仪器的灵敏度不受到严重损害。
[0092] 光学收集元件124产生荧光X射线113的平行辐射束或将其对准到X射线荧光探测器126上。X射线荧光探测器126在一个示例中是能量色散X射线光谱(EDS)探测器。EDS探测器将从准直的荧光X射线113接受到的X射线能量转换成电压信号。基于电压信号(表征X射线能量),感兴趣区域122的元素组成信息152被测定。
[0093] 控制器接受来自CXRF子系统102的元素组成信息152,也称为XRF光谱数据集152。XRF光谱数据集152包括与单个元素有关的单个特征峰值166。
[0094] 在示例中,用于感兴趣区域122的XRF光谱数据集152包括跟不同元素有关的特征峰值166,例如图7中铂Lα线162和图7中铂Lβ线164(9.45KeV和11.2KeV),和图5中铅(10.45KeV和12.62KeV)和(Cu)的特征峰值166。特征峰值166鉴定和区别样本104中的元素。
[0095] 控制器128与共焦X射线荧光子系统102有通信相连。基于图1A中CT分析的结果,控制器128从体积信息150中选择下一个感兴趣区域122,以被X射线荧光子系统102探测。更详细地说,控制器128运行x,y,z样本台112/旋转台114使其围绕z轴旋转并将样本管110沿与共焦X射线荧光子系统102相关的x,y,和z轴定位。这为关于X射线源106和光学收集元件124/X射线荧光探测器126的感兴趣区域122提供了理想定位。旋转/定位优化以减少荧光X射线的吸收。
[0096] 在XRF模式下,共焦X射线荧光子系统102执行样本104的元素组成分析。X射线源106发射X射线穿过可切换的源光学元件116,其聚焦或导引X射线109向样本104中的分析区域或感情兴趣区域122。通常,用于CT模式的X射线对于XRF模式将不是最佳的。因此,在一个示例中,源106使用新银靶,该新银靶可被操作于比CT模式下使用的更高的能量中,例如高于20瓦或高达50瓦或更高。
[0097] 通常,在这个或随后的实施例中,CT成像子系统100通常使用像钨靶一样具有高Z靶的X射线源。然而,对于专业的CT应用,其他靶可以也被使用,例如钼、铑、银等。X射线源产生能量高达由用户选择的最大施加电压的X射线广谱。任何或所有光谱可用于CT成像。与此相反,XRF子系统102通常使用更低的Z-X射线源靶,如可在最适合激发元素以用于挖掘贵金属的分析的能量范围内产生特有的X射线和连续的钼、铑和银。其他更低的Z靶,如铜、镍、,也可用于XRF子系统。如果需要的话,甚至含有钨和铂高Z靶也可使用。靶的选择取决于具体的应用。
[0098] 聚焦的X射线109诱导分析区域122内元素的荧光,该聚焦的X射线109被光学收集元件124收集。光学收集元件124接收发射的荧光X射线111。然后,光学收集元件124将X射线113朝向X射线荧光探测器126对准以探测来自感兴趣区域122的荧光X射线111/113。
[0099] 控制器128接收关于来自X射线荧光探测器126在能谱形式下的感兴趣区域122的元素组成信息152。这些数据被控制器128转换为它们的最终形式,即XRF光谱数据152,其为每个被分析的感兴趣区域122提供样本104的元素组成图。
[0100] 在图2中,CT/XRF系统10示为两个分离的子系统。CT模式或功能通过使用X射线CT子系统100被执行。然后,样本管110被转换到单独的共焦XRF子系统102。这些分离的子系统被用于结合以测定矿石含量,例如,样本管110内的样本104的矿石含量。
[0101] CT/XRF系统10包括管理X射线CT子系统100和共焦X射线荧光CXRF子系统102各个部件的控制器128。控制器128接收来自这些子系统100/102的数据。基于接收的数据,控制器管理这些子系统100/102如何操作。
[0102] 通常,样本管110首先安装在X射线CT子系统100的x,y,z样本台112A上。如上,x,y,z样本台112A有一个整合的旋转台114A,以相对于X射线CT子系统100的任意想要的角度(θ)旋转样本管110。X射线CT子系统100包括第一X射线源106A和空间分辨传输探测器108。
[0103] 在CT模式下,CT子系统100被激活以收集一系列在不同θ值投影156。该投影156被结合入样本104的三维断层重建150。
[0104] 具体来说,第一X射线源106A发射发散的X射线107穿过感兴趣特征120。在一个示例中,X射线源106A是具有源大小为约2μm或更小且优选为1.5μm或更小的可在最大功率为10瓦下操作的透射X射线微源。在另一个示例中,X射线源106A是有源大小或点大小约5μm或更小的可在10~30瓦功率下操作的反射源。这些X射线107被空间分辨探测器108捕获和记录。空间分辨探测器108从X射线107的探测中生成图像。这些图像被传递到控制器128以显影出样本104的三维断层图象150。如先前所述,控制器128沿整合的旋转台114A操作X射线源106A以生成不同θ值生的投影156。
[0105] 接着,CT/XRF系统10从CT模式切换成XRF模式。样本104从CT系统100的x,y,z样本台112A被切换到XRF系统102的x,y,z样本台112B。一个兼容的动力学安装系统被用于两个系统100,102以使得重造的样本转换,其保持两个系统间固定的坐标转换。在另一个示例中,一个可被两个系统识别的参考标记被用于进行两个系统间的坐标系统的转换。
[0106] 在切换过程中,控制器128提供基于CT模式结果的共焦XRF子系统102的空间校准。空间校准是从X射线CT子系统100到共聚焦X射线荧光子系统102的系统坐标(x,y,z,θ)转换。控制器128接收来自表征感兴趣特征120位置的X射线CT子系统100的CT系统坐标204(x,y,z,θ)CT。CT系统坐标204(x,y,z,θ)CT控制器128转换为XRF系统坐标207(x,y,z,θ)XRF。该转换为共焦XRF子系统102定义感兴趣区域122。
[0107] 共焦XRF子系统102包括与控制器128通信的第二X射线源106B。控制器128在XRF模式下相应调整第二X射线源106B。在一个示例中,第二X射线源106B是在大于20瓦或50瓦或更多下操作的使用有银靶的实验室微焦源。然而,如先前讨论,该源的靶为小于50的Z。
[0108] 共焦XRF子系统102还具有第二旋转台114B和第二x,y,z样本台112B,用于接收和保持来自X射线CT子系统100的样本管110。基于XRF系统坐标207,控制器128通过第二x,y,z样本台112B/旋转台114B指示样本管110的旋转。
[0109] 共焦XRF子系统102包括源光学元件116,如为聚焦X射线109的椭圆光学透镜。源光学元件116可连接到第二X射线源106B或放置在第二X射线源106B前面。
[0110] 共焦XRF子系统102能用光学收集元件124和探测用以上描述的X射线荧光探测器126的辐射收集荧光辐射。
[0111] 在XRF模式下,单独的共焦X射线荧光子系统102执行样本104的元素组成分析,其通常限制在CT分析识别的感兴趣区域122。第二X射线源106B发射X射线107穿过聚焦X射线109的源光学元件116朝向样本104中的感兴趣区域122。在图示的示例中,控制器操作XRF子系统102的旋转台114B和x,y,z样本台112B,以在源光学元件116和光学收集元件124的聚焦点放置的想要的感兴趣区域122。聚焦X射线109诱导感兴趣区域122内元素的荧光。荧光X射线111光学收集元件124接收和收集朝向X射线荧光探测器
126以探测来自感兴趣区域或体积122的荧光X射线111/113。
[0112] 控制器128接收关于被荧光探测器126探测的X射线能量的数据,且因此接收感兴趣区域122的元素组成信息152。XRF光谱数据集152为分析的感兴趣区域122提供样本元素组成图。在使用体积信息的深度信息执行XRF光谱152的校正后,控制器将XRF光谱数据集152和参考元素信息168相匹配。
[0113] 通过使用参考元素信息168,控制器将XRF光谱数据转换成样本中存在的浓度的元素特定估计,识别XRF光谱数据集152的特征峰值166。然后,控制器128将XRF光谱数据集显示到显示设备136上。
[0114] 此外,控制器使来自CT体积数据集/体积信息150的信息和感兴趣区域122的元素组成信息/XRF光谱数据集152相关联。更多对控制器128的相关性能力细节在图6A~6D和图8中附带说明。
[0115] 图3示出CT/XRF系统10的另一个例子。这是整合CT/XRF系统10的俯视图,该整合CT/XRF系统10具有不用移动系统中的样本就能同时或顺序地运行CT分析和XRF分析的能力。
[0116] 在这个示例中,两个X射线源106A/106B被使用。第一X射线源106A是用于CT分析。第二X射线源106B包括附接于XRF分析的光学元件116。
[0117] 在同时发生的CT/XRF模式下,第一X射线源106A发射穿过样本104感兴趣特征120的X射线色散组107。第二X射线源106B利用源光学元件116在样本104的感兴趣区域122发射一组聚焦的X射线109。
[0118] CT/XRF系统10在CT/XRF模式下可同时显影三维CT图像和XRF元素组成图像。X射线107被空间分辨探测器108捕获和探测。聚焦X射线109被光学收集元件124收集和引导。光学收集元件124捕获荧光X射线111且将指令射线113作为平行辐射束引导朝向X射线荧光探测器126,以探测来自感兴趣区域122的荧光射线111/113。
[0119] CT/XRF系统10可在不同时间交替运行CT模式或XRF模式。例如,CT/XRF系统10在CT模式下运行以测定样本104中满意的感兴趣特征120。然后,系统10在XRF模式下运行以分析围绕满意的感兴趣特征120的感兴趣区域122,从而测定元素组成。
[0120] 图4为有代表性的尾矿样本104显示了一个控制器128产生的示例性交互式图形170。交互式图形170为样本104优先显示从投影中得X射线CT子系统100产生的体积信息150。操作者利用切片选择器140在体积信息150中选择合成切片142,且交互式图形
170显示切片142的二维图像以响应选择。
[0121] 合成切片142包括与元素颗粒和样本104的组成物有关的像素团簇144。在尾矿样本中,团簇144通常包括微量金属如铁Fe、铂Pt、铜Cu、和铬Cr。
[0122] 切片142中像素灰级,或完整CT体积数据集150种的体素,对应于响应CT扫描的样本104种特性的X射线的衰减。每个像素/体素灰级的亮度反映了当散射或吸收的X射线穿过样本时它们的比例。最亮的团簇144对应通常吸收样本104内入射X射线的最高比例的金属元素和化合物。
[0123] 然后,在选定切片142中,操作者选择感兴趣特征120,例如与金属元素和化合物相关得更亮团簇144中的一个感兴趣特征120。控制器128然后计算围绕感兴趣特征120的感兴趣区域122。控制器为CXRF子系统102提供感兴趣区域122以作为进行元素组成分析的获取靶使用。由控制器128创造的感兴趣区域122更多的细节和支持信息在本节图8中补充说明。
[0124] 图5为图4中选择的切片142和感兴趣区域122的XRF光谱数据集152。XRF光谱数据集152已与参考元素信息168做过对比。在一个示例中,参考元素信息168包括在与控制器128通信的数据集154中。其结果是,XRF光谱数据集152包括唯一识别样本104感兴趣区域122元素组成的元素特征峰值166。
[0125] 图6A~6D显示了说明CT/XRF系统10相关方面的工作流程,使得操作者在尾矿样本104中选择感兴趣特征120。如在图4中,操作者使用图6A中交互式图形以选择切片142中感兴趣特征120。控制器128计算与选择相对应的感兴趣区域122。感兴趣区域122包括感兴趣特征120。
[0126] 图6B显示了由CXRF子系统102为图6A中感兴趣区域122获取的XRF光谱数据152。控制器128生成如图2和图5中概述的XRF光谱数据152。
[0127] 然后,控制器128为感兴趣区域122将体积信息150和元素组成信息152相关联以创造和显示元素组成图,如图6C和6D中所示的图。图6C为随深度变化的感兴趣区域122显示元素分布图,且图6D为选择的感兴趣特征120显示元素铁Fe的等高线图。
[0128] 图7为包括铂Pt的尾矿样本104显示了XRF光谱数据152,以显示X射线CT/XRF系统10的灵敏度。XRF光谱数据152包括不同元素的特征峰值166,如铁Fe、铬Cr、镍Ni和铜Cu。具体地讲,XRF光谱数据152包括Pt-Lα线162和Pt-Lβ线164的特征峰值166,其仅使用目前可用的XRF系统是不可能显示的。
[0129] 图8显示控制器128更多细节。在各示例中,控制器128是电脑系统或独立装置的分离的卡。除了其他功能,控制器128还管理X射线CT子系统100上的体积信息150的获取,和共焦XRF子系统上元素组成信息的获取。
[0130] 控制器128接受投影图象156并计算来自X射线CT子系统100的体积信息150,且包括可使操作者选择合成切片142和感兴趣特征120的交互式图形170。控制器创造包括感兴趣特征120的感兴趣区域122。感兴趣区域122的创造取决于X射线CT子系统100和CXRF子系统102是否是整合系统的一部分,或作为非整合系统单独存在。
[0131] 通常,由X射线CT子系统100生成的体积信息/CT信息数据集150的分辨率通常3
是几微米或更小的量级。与此相反,当前的XRF系统的分辨率极限通常约为20μm。对于X射线CT/XRF系统10,控制器128必须解释由X射线CT子系统100和CXRF子系统102提供的分辨率中的差异。其结果是,控制器128创造体积信息150的感兴趣区域122,其包括选择的感兴趣特征120和围绕感兴趣特征120的体积信息的其他体素。
[0132] 控制器128产生一个坐标转换函数158以将CT系统坐标204(x,y,z,θ)CT从X射线CT子系统100转换成XRF系统坐标207(x,y,z,θ)XRF。这种转换将为共焦XRF子系统122创造出感兴趣区域122。这种转换也被称为共焦XRF子系统102基于CT模式结果的空间校准。
[0133] 一旦控制器128测定感兴趣区域122,控制器128将感兴趣区域122的位置提供给CXRF子系统102以获取元素组成信息151。控制器128生成如之前图2和图5中描述概括的XRF光谱数据集152。
[0134] 在优选的实施例中,控制器128包括执行体积信息150和XRF光谱数据集152间的“离线”相关性的使用程序138。这使如图6C随深度变化的三维元素组成图,和图6D特定元素的二维等值图的相关信息生成。控制器128将XRF光谱数据集152和相关信息显示到显示装置136。
[0135] 图9示出根据本发明的一个实施例的校准过程的步骤的例子。
[0136] 在步骤400中,一系列包含参考样本在不同角度下的投影被获取。在一个示例中,参考样本包括在三个不同的平面的至少三个基准标记,也称为基准点。这是明确的坐标转换所必需的。基准标记最好在CT模式下具有高对比度且可在XRF模式下被识别。在一个示例中,高密度球体,如直径1~10微米的铜或金球体,被用作基准点。基准点嵌入一个作为参考样本的环氧树脂塞子内。在另一个示例中,十字形的基准作为参考样本或靶沉积在薄膜上。
[0137] 然后,在步骤402中,来自投影的参考样本的CT体积数据被生成。然后,在步骤404中,使用CT体积数据寻找参考样本中一个或多个基准点。
[0138] 在步骤406中,取决于CT/XRF系统的类型,参考样本可能需要使用常见的动力学安装系统移动至XRF系统。在步骤408中,扫描样本以生成XRF数据。在步骤410中,使用XRF光谱数据寻找参考样本中的基准点。来自CT的参考样本的基准点将与步骤412中XRF的参考样本的基准点做比较。在步骤414中,基于步骤412的对比,坐标转换函数158在CT系统坐标(x,y,z,θ)CT和XRF系统坐标(x,y,z,θ)XRF间被测定。
[0139] 在矿物样本104放入样本管110CT/XRF系统10分析之前,需要获取或制备一堆矿物材料。
[0140] 图10示出涉及将矿物材料转换为用于分析的矿物样本的步骤示例。
[0141] 在步骤500中,矿物材料被开采。然后,在步骤502中,矿物材料被破碎和被研磨成粉末。矿物粉末经过步骤504中的浮选过程被处理。该浮选包括用洗涤剂在水溶液中混合粉末以从粉末中把矿物颗粒分离成精矿和尾矿。然后,在步骤506中,原始矿物材料和/或精矿和/或尾矿被打包入样本管110。
[0142] 在步骤508中,对样本管110中矿物样本/精矿/尾矿104进行X射线CT和共焦XRF分析。基于X射线CT/共焦XRF分析的结果,采矿/浮选过程在步骤510中被修改和/或优化。
[0143] 使用CT/XRF系统的样本分析经过如图11A中的方法所示的分离的CT和XRF系统被处理,或经过如图11B中的方法所示的整合CT/XRF系统运行的过程被处理。
[0144] 该过程开始于获取一系列包含样本管110中样本104在不同角度下的投影的步骤600/610。在步骤602/622中,来自投影的样本(如矿物样本)的CT体积数据(x,y,z,θ)CT从投影中被生成。例如,这是通过使用由控制器128执行的断层重建算法而被完成。
[0145] 然后,在步骤604/624,在控制器128上执行的用户或计算机算法在CT体积数据中选择感兴趣特征(x,y,z,θ)CT。
[0146] 在步骤606/626中,感兴趣区域或体积从基于样本的CT体积数据的选择的感兴趣特征中被定义。通常,CT体积数据的分辨率是几微米,或更少。与此相反,现有技术的XRF3
系统的分辨率极限约为20μm。因此,对于每个在CT体积数据中被定义的感兴趣特征,围绕该特征的感兴趣区域被定义,使得XRF系统执行分析。
[0147] 如果使用分离的CT和XRF系统的分析被执行,步骤608包括在感兴趣区域被定义后,将样本管转移至XRF系统。在步骤610/628中,选择的感兴趣区域通过参考坐标转换函数158被定位在XRF系统的共焦探测点。在步骤612/630中,来自感兴趣区域的XRF光谱数据被获取。通过使用步骤614/632中的CT体积数据的吸收信息,XRF光谱数据被校正。然后,在步骤616/634中,XRF光谱数据和与元素组成相关的参考元素信息相匹配。基于该匹配,控制器可识别感兴趣区域的元素组成。
[0148] 具有CT/XRF系统的样本的光栅扫描分析也可通过使用图12A所示分离的CT和XRF系统,或图12B所示整合CT/XRF系统被执行。
[0149] 该过程开始于步骤700/720,其获取一系列包含样本管110中样本104的在不同角度下的投影。
[0150] 在步骤702/722中,样本(如矿物样本)的CT体积数据(x,y,z,θ)CT从投影中被生成。样本从步骤704/724中的CT体积数据S(x,y,z,θ)被分段。如果使用分离的CT和XRF系统进行分析,在步骤706中样本管110在样本于步骤704中分段后被转换成XRF系统。然后,在步骤708/726中表面点通过使用具有优化旋转θ的分段被光栅扫描。样本的次表面(sub-surface)通过使用步骤710/728中的分段被光栅扫描。在步骤712/730中,重复光栅扫描的次表面步骤710/728至穿透极限。
[0151] 通过使用转换函数,体积数据被用于校正在深处的XRF光谱数据,以将步骤714/732中的CT体积数据和XRF光谱数据相关联。
[0152] 图13示出通过使用CT和XRF系统测定样本中组成的过程。
[0153] 在步骤800中,过程开始于获取一系列包含样本管110种样本104在不同角度下的投影。样本(如矿物样本)的CT体积数据(x,y,z,θ)CT从步骤802中投影中被生成。然后,在步骤804中,CT体积数据被分段成基于灰级的类。在步骤806中,各个分段级中的区域被选择。选择的区域被定位在步骤808中XRF系统的共焦探测点。在步骤810中,选择区域的组成被测定。然后,在步骤812中,通过使用CT体积数据中各灰级生成的组成信息,样本的相位图(x,y,z,θ)CT被生成且样本的组成被测定。
[0154] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
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