技术领域
[0001] 本
发明涉及一种不溶性鸡蛋蛋白聚集体颗粒的制备方法及其应用，属于食品技术领域。
背景技术
[0002] 富含脂肪的食物因其独特的口感和
风味，广受欢迎，在人类日常饮食中占有很大的比重。然而，一些现代流行高脂肪产品在营养、健康方面的
缺陷越来越受人们关注，脂肪替代物的研究与应用需求也日益紧迫。
[0003] 鸡蛋蛋白是一种营养丰富而又易被人体消化吸收的
蛋白质，能够为人体提供日常需要的所有必须
氨基酸，并且鸡蛋中必须氨基酸的组成比例与人体需求值很接近，消化吸收率高，是人类重要的氨基酸来源。卵
白蛋白是鸡蛋蛋白的主要成分，占蛋清中总蛋白含量的54％，是一种含有游离巯基的磷蛋白，由385个氨基酸残基组成，其中有约50％是疏
水性氨基酸。在天然的蛋液体系中，卵白蛋白多以一种亲水性蛋白的形式存在，大多数疏水性氨基酸都处于分子内部，所以在适当的外界条件干扰下，卵白蛋白结构极易展开，从而赋予分子间更强的疏水相互作用和二硫键交联。所以鸡蛋蛋白表现出极好的保水性、成胶性及界面
吸附特性，这些性质为鸡蛋蛋白聚集体颗粒的制备及应用提供了良好的
基础。
[0004] 现有的关于蛋白类热聚集颗粒制备的研究多是以
乳清蛋白、
酪蛋白、玉米醇溶蛋白为原料，以鸡蛋蛋白为原料发明制备聚集体颗粒的研究很少，而跟其他蛋白相比，鸡蛋蛋白具有原料来源广泛、成本低、营养价值高等优势，市场前景广泛。
发明内容
[0005] 为了解决高脂食品对人体健康的危害，且多数蛋白聚集体类脂肪替代物应用范围单一的问题，本发明选择采用鸡蛋蛋白为原料制备聚集体颗粒，并对其在饮料、蛋黄酱、
冰淇凌中的应用性作了具体阐述。本发明涉及蛋清预处理去除难溶性蛋白的方法，在特定pH、蛋白浓度下通过特定的方式加
热处理，从而制备具有特定尺寸、形貌、物理属性的鸡蛋蛋白聚集体颗粒的方法，并对特定颗粒在食品体系中的应用作了具体阐述。
[0006] 本发明的不溶性鸡蛋蛋白聚集体颗粒的制备方法，是先预处理蛋清以除去蛋清中的粘蛋白及少量卵白蛋白，然后在pH 2.8-4.5、蛋白
质量分数为2％-10％的条件下，采用热处理-机械剪切技术联合制备鸡蛋蛋白聚集体颗粒；所述热处理-机械剪切技术联合，是以下任意一种：方式(1)直接在600-1200rpm的机械剪切条件下加热处理，加热结束后继续剪切直至降至常温；方式(2)先加热形成凝胶，然后低温放置一段时间，再在8000-15000rpm下高速剪切，剪切
破碎后进行高压均质；方式(3)先加热形成凝胶，然后低温放置一段时间，再8000-15000rpm下高速剪切。
[0007] 在本发明的一种实施方式中，所述蛋清预处理方法：蛋清中加入0-3倍体积的水稀释，最终蛋白质量分数为2％-10％(由于蛋清本身是水溶液，原始蛋清中蛋白的质量分数为10％左右)，调节pH至4.7-5.4，搅拌10-20min，自然沉淀1h，然后过滤去除不溶的蛋白成分。
[0008] 在本发明的一种实施方式中，所述加热，是在85-95℃加热15-45min。
[0009] 在本发明的一种实施方式中，所述方式(1)：蛋清经预处理后，将预处理的蛋白质量分数为2％-5％的蛋清溶液pH调至2.8-3.8，在机械剪切作用下加热，剪切速度为600-1200rpm，加热
温度为85-95℃，加热时间为15-30min，加热过程中，鸡蛋蛋白逐渐聚集成颗粒，稳定悬浮于水相中，加热结束后，继续截切直至颗粒分散液冷却至25℃，在冷却过程中可通过冰水浴辅助降温，最终形成的聚集体颗粒粒径为0.1-1.5μm。制备的聚集体颗粒是在机械剪切作用下形成，自动形成稳定分散的颗粒，颗粒粒径大，透光率较低，白度系数较高，可作为增白剂、浑浊剂、稳定剂，用于咖啡、
牛奶等浑浊型食品体系。并且此类颗粒加热时间相对较短，蛋白分子间相互作用较弱，干燥复水后仍能保持原有的粒度和分散性，干燥成粉末应用能大大减少运输、储存成本。
[0010] 在本发明的一种实施方式中，所述方式(2)：蛋清经预处理后，将预处理的蛋白质量分数为4％-6％的蛋清溶液pH调至2.8-3.8，加热形成凝胶，加热温度为85-95℃，加热时间为15-45min，在4℃条件下储存放置12-24h后，采用高速剪切破碎凝胶，剪切速度为8000-15000rpm，剪切破碎后采用高压均质技术进一步破碎凝胶颗粒，均质压
力为10-30MPa，均质次数为2-4次，最终形成的聚集体颗粒主要分散于0.01-0.5μm之间。此类聚集体颗粒由高压均质辅助分散形成，颗粒粒度较小，分散均匀，颗粒呈现很好的单分散性，透光率较所述(1)所制备的聚集体颗粒高，可作为稳定剂，用于果蔬饮料类浑浊型食品体系。
[0011] 在本发明的一种实施方式中，所述方式(3)：蛋清经预处理后，将预处理的蛋白质量分数为6％-10％的蛋清溶液pH调至3.6-4.5，加热形成凝胶，加热温度为85-95℃，加热时间为15-45min，在4℃条件下储存放置12-24h后，采用高速剪切破碎凝胶，剪切速度为8000-15000rpm，剪切破碎后的颗粒粒径为1.0-3.0μm。此类聚集体固形物含量较高，颗粒粒度大，颗粒间相互作用较强，呈细腻、粘稠、润滑的乳脂状，可作为
增稠剂用于果蔬酱、酸奶等半固体食品体系。
[0012] 在本发明的一种实施方式中，所述pH的调节是使用浓度为2M的
柠檬酸溶液。
[0013] 在本发明的一种实施方式中，所述制备方法还包括将鸡蛋蛋白聚集体颗粒制备成颗粒粉末的步骤。
[0014] 在本发明的一种实施方式中，所述制备成颗粒粉末，是将按所述方式(1)得到的鸡蛋蛋白聚集体颗粒，浓缩
蒸发部分水分，直至蛋白质量分数达10％-12％，然后采用
喷雾干燥法制备鸡蛋蛋白聚集体颗粒粉末，喷粉流速为12-15L/h，入风温度为130-150℃，出风温度为70-80℃。形成的颗粒粉末复水后具有与干燥前相近的粒径分布和类似的特性，并且具有很好的悬浮
稳定性。
[0015] 在本发明的一种实施方式中，所述制备成颗粒粉末，是将按所述方式(2)得到的鸡蛋蛋白聚集体颗粒，浓缩蒸发部分水分，直至蛋白质量分数达10％-12％，然后采用喷雾干燥法制备鸡蛋蛋白聚集体颗粒粉末，喷粉流速为12-15L/h，入风温度为130-150℃，出风温度为70-80℃。形成的粉末复水后具有粘稠、空间容积大的特性。
[0016] 本发明的有益效果：
[0017] 1.本发明方法得到的鸡蛋蛋白聚集体颗粒在水中具有很好的悬浮稳定性，其结构近似呈球形，粒径为0.03-3μm。另外此类颗粒具有很好的
润湿性，干燥后能迅速复水，复水后的胶体具有类似油脂的粘稠度、光滑度、胶体状的感官性质，可作为脂肪替代物用于食品。
[0018] 2.本发明的鸡蛋蛋白聚集体颗粒可作为乳化剂、增稠剂、增白剂、浑浊剂、稳定剂在饮料、咖啡、沙拉酱、
冰淇淋等食品体系中的应用，在维持体系感官性状的同时减少脂质含量，提高营养附加值。
[0019] 3.本发明使用的原料是鸡蛋清，跟其它以鸡蛋蛋白粉为原料的发明设计相比具有原料成本低、操作便捷的特点。
[0020] 4.本发明采用湿热-机械剪切联合技术实现鸡蛋蛋白聚集体颗粒的制备，颗粒制备过程为纯物理过程，无有害物质引入，并且对鸡蛋蛋白的营养价值无影响。
[0021] 5.本发明涉及的热处理方式包括：机械剪切下加热、热处理-剪切破碎、热处理-剪切破碎-高压均质、机械剪切下加热-浓缩-干燥、热处理-剪切破碎-高压均质-干燥。
[0022] 6.本发明涉及的制备条件：机械剪切下加热(pH 2.8-3.8蛋白浓度2％-5％)、热处理-剪切破碎(pH 2.8-3.8蛋白浓度4％-6％)、热处理-剪切破碎-高压均质(pH 3.5-4.5蛋白浓度6％-10％)。
[0023] 7.本发明所述聚集体颗粒制备的pH区间为2.8-4.8，适用于pH低于4.8的酸性食品体系。
附图说明
[0024] 图1：采用鸡蛋蛋白聚集体颗粒制备方式(1)在pH＝3.5，蛋白质量分数为3％，加热为温度90℃，时间为15min的条件下制备的聚集体颗粒粒径分布图及宏观图；
[0025] 图2：采用鸡蛋蛋白聚集体颗粒制备方式(2)在pH＝3.5，蛋白质量分数为5％的条件下制备的聚集体颗粒粒径分布图及
原子力显微图(图片总尺寸为5μm)；
[0026] 图3：采用鸡蛋蛋白聚集体颗粒制备方式(3)在pH＝3.8，蛋白质量分数为8％的条件下制备的聚集体颗粒粒径分布图及宏观图；
[0027] 图4：采用鸡蛋蛋白聚集体颗粒粉末制备方式(1)在pH＝3.2，蛋白质量分数为3％的条件下制得的聚集体干燥前后粒径分布图；
[0028] 图5：采用鸡蛋蛋白聚集体颗粒粉末制备方式(2)在pH＝3.8，蛋白质量分数为7％的条件下制得的聚集体按照质量比3：7复水后形成的胶体宏观图。
具体实施方式
[0029]
实施例1：采用方式(1)制备鸡蛋蛋白聚集体颗粒
[0030] 采用直接在600-1200rpm的机械剪切条件下加热处理，加热结束后继续剪切直至降至常温的方法制备鸡蛋蛋白聚集体颗粒，步骤如下：
[0031] 蛋清中加入1倍体积的水稀释，最终蛋白质量分数为5％，用浓度为2M的柠檬酸调节pH至5.0，搅拌15min，自然沉淀1h，然后过滤去除不溶的蛋白成分。将预处理的蛋清加水稀释至最终蛋白质量分数3％，用浓度为2M的柠檬酸将蛋清稀释液的pH调至3.5，在机械剪切作用下加热，剪切速度为800rpm，加热温度为90℃，加热时间为15min，加热过程中，鸡蛋蛋白逐渐聚集成颗粒，稳定悬浮于水相中，加热结束后，继续剪切直至颗粒分散液冷却至25℃，在冷却过程中通过冰水浴辅助降温，最终形成的聚集体颗粒主要分散于为0.4-1.5μm之间(图1)，颗粒表面平均电位为+32mV，具有很好的悬浮稳定性，静置30天，无沉淀产生。由图1宏观图也能看出此类聚集体悬浮液具有较高的
浊度和白度。
[0032] 采用蛋白质量分数为2％-5％的蛋清溶液在pH 2.8-3.8、剪切速度为600-1200rpm的条件下，得到的聚集体颗粒性质与上述类似。
[0033] 实施例2：采用方式(2)制备鸡蛋蛋白聚集体颗粒
[0034] 采用先加热形成凝胶，然后低温放置一段时间，再8000-15000rpm下高速剪切，剪切破碎后进行高压均质的方式制备鸡蛋蛋白聚集体颗粒，步骤如下：
[0035] 蛋清中加入1倍体积的水稀释，最终蛋白质量分数为5％，用浓度为2M的柠檬酸调节pH至5.0，搅拌15min，自然沉淀1h，然后过滤去除不溶的蛋白成分。用浓度为2M的柠檬酸将预处理的蛋清的的pH调至3.5，在水浴中加热，加热温度为90℃，加热时间为30min，形成的凝胶在4℃条件下储存放置24h后，采用高速剪切破碎凝胶，剪切速度为10000rpm，剪切破碎后采用高压均质技术进一步破碎凝胶颗粒，均质压力为10MPa，均质次数为2次，最终形成的聚集体颗粒主要分散于0.1-0.5μm之间(图2)，颗粒表面平均电位为+30mV，具有很好的悬浮稳定性，静置30天，无沉淀产生。由图2原子力显微图可以看出，颗粒形貌均一，呈近似球形，并且分散性很好，无聚集现象。
[0036] 采用蛋白质量分数为4％-6％的蛋清溶液在pH 2.8-3.8、剪切速度为8000-15000rpm的条件下，得到的聚集体颗粒性质与上述类似。
[0037] 实施例3：采用方式(3)制备鸡蛋蛋白聚集体颗粒
[0038] 采用先加热形成凝胶，然后低温放置一段时间，再8000-15000rpm下高速剪切的方式制备鸡蛋蛋白聚集体颗粒，步骤如下：
[0039] 用浓度为2M的柠檬酸调节蛋清pH至5.0，搅拌15min，自然沉淀1h，然后过滤去除不溶的蛋白成分。将预处理的蛋清加水稀释至蛋白质量分数为8％，用浓度为2M的柠檬酸将蛋清稀释液的pH调至3.8，在水浴中加热，加热温度为90℃，加热时间为30min，形成的凝胶在4℃条件下储存放置24h后，采用高速剪切破碎凝胶，剪切速度为12000rpm，剪切破碎后的颗粒粒径为1.0-3.0μm(图3)，由宏观图可以看出此条件下制备的聚集体分散体系浓度较大，呈细腻、粘稠、润滑的乳脂状。
[0040] 采用蛋白质量分数为6％-10％的蛋清溶液在pH 3.6-4.5、剪切速度为8000-15000rpm的条件下，得到的聚集体颗粒性质与上述类似。
[0041] 实施例4：聚集体颗粒粉末制备
[0042] 采用与实施例1类似的方法，先制备鸡蛋蛋白聚集体颗粒，然后再进一步做成聚集体颗粒粉末。
[0043] 蛋清中加入1倍体积的水稀释，用浓度为2M的柠檬酸调节pH至4.7，搅拌10min，自然沉淀1h，然后过滤去除不溶的蛋白成分。预处理的蛋清加水稀释至最终蛋白质量分数3％，用浓度为2M的柠檬酸将蛋清稀释液的pH调至3.2，在机械剪切作用下加热，剪切速度为
800rpm，加热温度为85℃，加热时间为45min，加热过程中，鸡蛋蛋白逐渐聚集成颗粒，稳定悬浮于水相中，加热结束后，继续剪切直至颗粒分散液冷却至25℃，在冷却过程中通过冰水浴辅助降温。然后采用喷雾干燥法制备鸡蛋蛋白聚集体颗粒粉末，喷粉流速为15L/h，入风温度为130℃，出风温度为70℃，形成的颗粒粉末按照质量比3：100复水溶解后具有与干燥前相近的粒径分布，图4展示了干燥前和干燥复溶后鸡蛋蛋白聚集体颗粒的粒径分布，粒径主要分布于0.05-0.2μm之间(图4)，此图充分说明了这一类聚集体粉末具有很好的溶解性，干燥对颗粒性质几乎没有影响。
[0044] 实施例5：聚集体颗粒粉末制备
[0045] 采用与实施例2类似的方法，先制备鸡蛋蛋白聚集体颗粒，然后再进一步做成聚集体颗粒粉末。
[0046] 蛋清中加入0.5倍体积的水稀释，用浓度为2M的柠檬酸调节pH至5.4，搅拌20min，自然沉淀1h，然后过滤去除不溶的蛋白成分。用浓度为2M的柠檬酸将预处理的蛋清的的pH调至3.8，在水浴中加热，加热温度为95℃，加热时间为15min，形成的凝胶在4℃条件下储存放置24h后，采用高速剪切破碎凝胶，剪切速度为10000rpm，剪切破碎后采用高压均质技术进一步破碎凝胶颗粒，均质压力为10MPa，均质次数为2次，形成鸡蛋蛋白聚集体颗粒。采用实验性
旋转蒸发仪浓缩至固形物含量10％左右，然后采用喷雾干燥法制备鸡蛋蛋白聚集体颗粒粉末，喷粉流速为12L/h，入风温度为150℃，出风温度为80℃，形成的粉末按照质量比3：7复水，图5显示了聚集体复水后的胶体宏观图，由图可以看出润湿后具有硬度大，粘稠、空间容积大的特性。
[0047] 实施例6
[0048] 一种果汁饮料、乳制品、咖啡专用浑浊剂、增白剂。
[0049] 采用鸡蛋蛋白聚集体颗粒制备方法(1)，蛋清中加入2倍体积的水稀释，用浓度为2M的柠檬酸调节pH至5.0，搅拌15min，自然沉淀1h，然后过滤去除不溶的蛋白成分。用浓度为2M的柠檬酸将预处理的蛋清的的pH调至3.6，在机械剪切作用下加热，剪切速度为
800rpm，加热温度为90℃，加热时间为20min，加热过程中，鸡蛋蛋白逐渐聚集成颗粒，稳定悬浮于水相中，加热结束后，继续剪切直至颗粒分散液冷却至25℃，在冷却过程中通过冰水浴辅助降温，最终形成的聚集体颗粒主要分散于为0.5-1.0μm之间，具有很好的悬浮稳定性，500nm下透光率为30％，采用UltraScan Pro1166测色仪测试的白度L为78.2。
[0050] 实施例7
[0051] 一种酸性透明饮料专用稳定剂、增稠剂。
[0052] 采用鸡蛋蛋白聚集体颗粒制备方法(2)，蛋清中加入1倍体积的水稀释，用浓度为2M的柠檬酸调节pH至5.0，搅拌15min，自然沉淀1h，然后过滤去除不溶的蛋白成分。用浓度为2M的柠檬酸将预处理的蛋清的的pH调至3.2，在水浴中加热，加热温度为90℃，加热时间为30min，形成的凝胶在4℃条件下储存放置24h后，采用高速剪切破碎凝胶，剪切速度为
10000rpm，剪切破碎后采用高压均质技术进一步破碎凝胶颗粒，均质压力为10MPa，均质次数为2次，最终得到的鸡蛋蛋白聚集体分散颗粒大小约0.06μm，在500nm下，透光率为100％。
[0053] 实施例8
[0054] 鸡蛋蛋白聚集体颗粒为基质的低脂蛋黄酱。按照实施例5制备出鸡蛋蛋白聚集体粉末，将其用于制备鸡蛋蛋白聚集体为基质低脂沙拉酱，并与全脂、蛋清蛋白为基质的低脂沙拉酱进行对比。配方如表1。
[0055] 表1
[0056]
[0057]
[0058] 测试
粘度结果为，低脂(聚集体颗粒)>全脂>低脂(蛋清蛋白粉)
[0059] 实施例9
[0060] 鸡蛋蛋白聚集体颗粒为基质的低脂冰淇淋。按照实施例5，制备出鸡蛋蛋白聚集体粉末，按质量比1：4复水后充分搅拌均匀，形成黏稠、润滑的乳脂状胶体，用等体积复溶胶体替换冰淇凌中的脂肪，最终的低脂冰淇淋中含蛋白8％(酪蛋白3％，鸡蛋蛋白聚集体颗粒5％)，脂肪5％，与全脂冰淇淋相比蛋白含量增加了166％，脂肪含量减少了66％，理化指标与全脂冰淇淋相近。
[0061] 虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以
权利要求书所界定的为准。
