弹性复合体
阅读：598发布：2020-05-12
专利汇可以提供弹性复合体专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种弹性 复合体 ，包括以下组分：溶液聚合合成 橡胶 和填料，所述填料为改性白 炭黑 或炭黑；橡胶与填料的比例为100:30～110；填料聚集体粒径为100nm-10μm；包括如下步骤：(1)在非极性 有机 溶剂 中，制作改性白炭黑 研磨 浆液 或炭黑研磨浆液，将改性白炭黑研磨浆液或炭黑研磨浆液记作填料浆液，改性白炭黑或炭黑记作填料；能剪切下进行分散混合，形成复合体浆胶液；(3)将上述分散混合均匀的复合体浆胶液在动态下干法脱除溶剂；(4)将上述脱除溶剂的复合体进行剪切捏炼干燥，得到产品。(2)上述填料浆液或填料与橡胶胶液按比例在高，下面是弹性复合体专利的具体信息内容。
1.一种弹性复合体，包括以下组分：溶液聚合合成橡胶和填料，所述填料为改性白炭黑或炭黑；橡胶与填料的比例为100:30～110；填料聚集体粒径为100nm-10μm；所述弹性复合体制备过程包括如下步骤：
(1)在非极性有机溶剂中，制作改性白炭黑研磨浆液或炭黑研磨浆液，将改性白炭黑研磨浆液或炭黑研磨浆液记作填料浆液，改性白炭黑或炭黑记作填料；
(2)上述填料浆液或填料与橡胶胶液按比例在高能剪切下进行分散混合，形成复合体浆胶液；
(3)将上述分散混合均匀的复合体浆胶液在动态下干法脱除溶剂；
(4)将上述脱除溶剂的复合体进行剪切捏炼干燥，得到产品；
其中，步骤(1)中所述非极性有机溶剂、步骤(2)中橡胶胶液所用溶剂是脂肪烃类、脂环烃类或芳香烃类非极性有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的弹性复合体，其特征在于：所述橡胶与填料的比例为
100:40-80。
3.根据权利要求1所述的弹性复合体，其特征在于：所述改性白炭黑聚集体粒径为
100nm-5μm。
4.根据权利要求1所述的弹性复合体，其特征在于：所述炭黑聚集体粒径为
1μm-10μm。
5.根据权利要求1所述的弹性复合体，其特征在于：所述橡胶为溶聚丁苯胶、稀土顺丁胶、顺丁胶、稀土异戊橡胶或异戊橡胶。
6.根据权利要求1～5任一项所述的弹性复合体，其特征在于：步骤(1)中所述非极性有机溶剂、步骤(2)中橡胶胶液所用溶剂分别为戊烷、环戊烷、己烷、环己烷、庚烷、甲苯或石油醚。
7.根据权利要求1～5任一项所述的弹性复合体，其特征在于：改性白炭黑浆液中，改性白炭黑的固含量为5％～20％；炭黑浆液中，炭黑的固含量为5％～15％。
8.根据权利要求7所述的弹性复合体，其特征在于：改性白炭黑浆液中，改性白炭黑的固含量为10-15％；炭黑浆液中，炭黑的固含量为5-10％。
9.根据权利要求1～5任一项所述的弹性复合体，其特征在于：步骤(2)中橡胶胶液的浓度为5％～30％。
10.根据权利要求9所述的弹性复合体，其特征在于：步骤(2)中橡胶胶液的浓度为
15-20％。
11.根据权利要求1～5任一项所述的弹性复合体，其特征在于：步骤(3)中动态下干法脱除溶剂的设备具有多段减压脱挥口的螺杆挤出机，温度控制在40-100℃，螺杆转速在
100-250转/分，脱挥后的复合体挥发分<1％。
弹性复合体
技术领域
背景技术
[0002] 近半个世纪以来，溶液聚合合成橡胶已发展成轮胎不可取代的重要原材料。特别是溶聚丁苯橡胶，以其不断变化的新结构提供了轮胎需要的各种粘弹性能，并使白炭黑成为补强橡胶的重要补强填料。用白炭黑和溶聚橡胶制作的轮胎比用炭黑和乳聚橡胶制作的轮胎具有更低的滚动阻力和更高的抗湿滑性能。因此，溶液聚合合成橡胶和白炭黑，已成为高性能轮胎的重要基础材料。
[0003] 轮胎在湿路上的刹车性能，一方面来自于轮胎对湿路面的抓着力，另一方面来自于轮胎对动能的吸收。轮胎胎面胶的主要组分是橡胶和填料，其中白炭黑是亲水性的，可以穿透存在于胎面与路面间的水膜，利于轮胎抓住路面；而橡胶分子具有的粘弹性能，可以在一定条件下将轮胎的动能吸收转化。然而，众所周知，使用相同原材料制作的轮胎，其对水膜的穿透性和具有的粘弹性，不一定相同。实际上，差别可以很大，这主要与白炭黑在橡胶中的分散和与橡胶分子的相互作用密切相关。
[0004] 轮胎的滚动阻力是指行驶中轮胎消耗的部分动能。研究已证明，能耗中的绝大部分，用于破坏轮胎胎面胶中存在的网络结构。在轮胎的制作过程中，补强填料(炭黑或白炭黑)在橡胶中形成网络，在轮胎行驶的周期性形变过程中，填料网络随形变受到往复式破坏，使动能消耗于材料内，材料内的网络越多，对动能的能耗就越大，也就是动能转化为无用功的比例越高。使用相同原材料制作的轮胎，滚动阻力可以相差很大，这完全取决于材料中存在的填料网络结构的多少，而决定形成填料网络多少的重要因素是补强填料在橡胶中的分散和其与橡胶的相互作用。
[0005] 轮胎的磨耗机理比前两者复杂，但有一点是清晰的，即，磨耗性能与填料的形态和其在橡胶中的分散及相互作用密切相连。
[0006] 这三个机理的一个共同点，就是都涉及到补强填料的分散和其与橡胶的相互作用。因此，提高轮胎三大性能的攻关也便围绕着如何提高补强填料，特别是白炭黑，在橡胶中的分散和与橡胶的相互作用而展开。
[0007] 白炭黑领域，为提高其分散性能，已采取消减其表面羟基数量，降低基础粒子间的内聚力，使在橡胶混炼时易于分散；也有在白炭黑表面接枝偶联剂，增加其与橡胶的相互作用。炭黑领域，为增加填料的亲水性，在炭黑表面“镶嵌”或“包覆”白炭黑，但随之而来的是填料在橡胶中的分散性下降；为提高炭黑与橡胶之间的相互作用，有在炭黑表面接枝化合物，使其与橡胶之间产生类似白炭黑使用偶联剂时发生的化学键合。橡胶领域，为提高与填料之间的相互作用，促进填料分散，在橡胶分子链上接枝极性官能团。但橡胶的粘弹性能也会随之发生改变。
[0008] 不管橡胶和填料如何相互为彼此改造，将它们制作成复合材料，现在都是在轮胎厂的工艺生产线上完成，主要是在混炼车间完成，设备是数十年、上百年不变的开炼机和密炼机。在制作过程中，转子通过橡胶，将剪切力作用在填料颗粒上，将填料混入橡胶，在橡胶中将填料碾碎、分散均匀。这里有一个从开始就知道但无法改变的难题，就是橡胶不是剪切力的“良性”传递者。不说它本身在剪切力下会发生机械断链和氧化，它的粘度随温度升高而下降，就足以削弱它对剪切力的传递性。因此，白炭黑和炭黑在橡胶中的分散，变成了衡量轮胎公司工艺技术能力的一个重要指标。各公司为此付出了不懈的努力，但因工艺没有根本性的改变，材料的性能也不会有突破性的提高。
[0009] 对混炼工艺进行革命性的改变，是上个世纪橡胶制品领域一直不断追求的事业。液相混炼早在上个世纪初就已提出，很多研究机构为之投资探索，但是，工业化并不像想象的那么容易，形成有经济价值的生产工艺，到目前为止，只有水相混合工艺(US19970823411、CN97195156、CN98811684、CN00808002、CN02825969)。它是一个革命性的改革，用一种与传统工艺不同的方法，将传统工艺追求不到的性能变为真实。但是，它使用的胶液是天然胶乳，填料是炭黑，在水中制成浆液。而大多数合成橡胶，特别是应对轮胎标签法的SSBR和NdBR，是在有机溶剂中合成，是有机相胶乳，填料以白炭黑为主。在这种以有机溶剂和白炭黑为特点的体系中，实现液相分散混合，制作复合体，将具有更多、更大的挑战。近几十年来，许多公司将此项开发作为研究课题。
[0010] U.S.Pat.No.3055956和U.S.Pat.No.3767605将炭黑浆料直接混合到聚合物胶乳中，混合后絮凝、干燥，制得炭黑/橡胶混炼胶。这里橡胶是乳液聚合橡胶，其胶液是水相，橡胶聚合时使用大量乳化液，不利于白炭黑与橡胶分子的相互作用。
[0011] CN201310027024.1、CN201310037190.X、CN201310095415.7和CN201310027002.5将未经研磨改性的填料直接加入到溶聚橡胶胶液中，通过搅拌形成混合物；对此混合物进行细化分散和精分散，以提高填料在橡胶溶液中的分散程度；再将精分散后的混合物通过或絮凝法、或加热法、或退溶剂法，脱除溶剂；并对脱溶剂后的混合物进行干燥，得到橡胶/填料母炼胶。这里，白炭黑的改性不是在与橡胶胶液混合之前，在脱除溶剂时，或者使用了水，或者没有在动态剪切条件下进行。
[0012] CN200810056820.7报道了湿法工艺制备白炭黑/溶聚丁苯混炼胶。其使用氨基类硅烷偶联剂在极性溶剂中(乙醇)对未研磨的白炭黑进行表面改性；然后将该改性后的白炭黑与环己烷配制成浆液，与溶聚丁苯胶液混合；最后脱除溶剂，得到白炭黑/溶聚丁苯混炼胶。
[0013] US7790798报道了一种湿法工艺制备混炼胶。其将未改性的白炭黑与非极性溶剂混合，然后研磨制浆，白炭黑的粒径在研磨后达到6-20微米；再将填料浆与橡胶胶液在非高剪切条件下共混；最后通过滚筒干燥移除溶剂，得到混炼胶。
发明内容
[0014] 本发明的目的是提供一种高性能弹性复合体，特别是一种用于轮胎胎面橡胶/填料复合体。该复合体采用液相分散混合工艺制备，填料经过研磨改性，聚集体粒径可达到纳米级，填料在橡胶中分散均匀，与橡胶分子形成很好的相互作用。采用这种弹性复合体制备的硫化胶与用传统混炼工艺制备的硫化胶相比，动态力学性能显著提高，强伸性能好，硬度低。
[0015] 本发明提供一种弹性复合体，包括以下组分：溶液聚合合成橡胶和填料，所述填料为改性白炭黑或炭黑；橡胶与填料的比例为100:30～110；填料聚集体粒径为100nm-10μm。所述的改性白炭黑采用专利申请号201410724713.2中所公开的改性白炭黑。
[0016] 本发明所述的弹性复合体，其中，橡胶与填料的比例优选为100:40-80。
[0017] 本发明所述的弹性复合体，其中，改性白炭黑聚集体粒径优选为100nm-5μm。
[0018] 本发明所述的弹性复合体，其中，炭黑聚集体粒径优选为1μm-8μm。
[0019] 本发明所述的弹性复合体，其中，溶液聚合合成橡胶优选为溶聚丁苯胶、稀土顺丁胶、顺丁胶、稀土异戊橡胶或异戊橡胶。
[0020] 本发明同时提供一种弹性复合体的制备方法，包括如下步骤：
[0021] (1)在非极性有机溶剂中，制作改性白炭黑研磨浆液或炭黑研磨浆液，将改性白炭黑研磨浆液或炭黑研磨浆液记作填料浆液，改性白炭黑或炭黑记作填料；
[0022] (2)上述填料浆液或填料与橡胶胶液按比例在高能剪切下进行分散混合，形成复合体浆胶液；
[0023] (3)将上述分散混合均匀的复合体浆胶液在动态下干法脱除溶剂；
[0024] (4)将上述脱除溶剂的复合体进行剪切捏炼干燥，得到产品；
[0025] 其中，步骤(1)中所述非极性有机溶剂、步骤(2)中橡胶胶液所用溶剂是脂肪烃类、脂环烃类或芳香烃类非极性有机溶剂。
[0026] 本发明所述的弹性复合体的制备方法，其中，优选的是步骤(1)中所述非极性有机溶剂、步骤(2)中橡胶胶液所用溶剂分别为戊烷、环戊烷、己烷、环己烷、庚烷、甲苯或石油醚。
[0027] 本发明所述的弹性复合体的制备方法，其中，所述炭黑聚集体粒径优选为1μm-10μm，更优选为1μm-8μm。
[0028] 本发明所述的弹性复合体的制备方法，其中，改性白炭黑聚集体粒径优选为100nm-5μm。
[0029] 本发明所述的弹性复合体的制备方法，其中，橡胶优选为溶聚丁苯胶、稀土顺丁胶、顺丁胶、稀土异戊橡胶或异戊橡胶。
[0030] 本发明所述的弹性复合体的制备方法，其中，改性白炭黑浆液中，改性白炭黑的固含量优选为5％～20％，改性白炭黑的固含量更优选为10-15％；炭黑浆液中，炭黑的固含量优选为5％～15％，炭黑的固含量更优选为5-10％。
[0031] 本发明所述的弹性复合体的制备方法，其中，步骤(2)中橡胶胶液的浓度优选为5％～30％，橡胶胶液的浓度更优选为15-20％。
[0032] 本发明所述的弹性复合体的制备方法，其中，步骤(2)中所述复合体浆胶液，填料在橡胶中的比例优选为30-110phr。
[0033] 本发明所述的弹性复合体的制备方法，其中，填料在橡胶中的比例优选为40-80phr。
[0034] 本发明所述的弹性复合体的制备方法，其中，优选的方案是步骤(3)中动态下干法脱除溶剂的设备具有多段减压脱挥口的螺杆挤出机，温度控制在40-100℃，螺杆转速在100-250转/分，脱挥后的复合体挥发分<1％。
[0035] 本发明的技术特点是：
[0036] 使用液相混合分散工艺，将难分散的纳米级填料均匀地分散在溶液聚合的合成橡胶中；复合体中填料粒径小，与橡胶紧密结合。由这种复合胶制得的硫化胶，动态力学性能优越，强伸性能好，硬度低；特别适用于制作轮胎的胎面，有利于降低轮胎滚动阻力、提高抗湿滑性能和耐磨损性能。附图说明
具体实施方式
[0038] 以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
[0039] 本发明涉及的高性能弹性复合体，组成中主要含有溶液聚合橡胶和硅烷偶联剂改性的白炭黑或炭黑。橡胶与填料的比例在100:30～110。其中硅烷偶联剂接枝改性的白炭黑是指白炭黑的表面有与之接枝的含硫的硅烷偶联剂，聚集体粒径优选在100nm-5μm，关于改性白炭黑的所有技术特征的详细描述见专利申请号为201410724713.2中所公开的技术内容。
[0040] 本发明的弹性复合体中的填料，可以是研磨改性后的白炭黑，其聚集体粒径D50≤300nm，D90≤5um，硅烷偶联剂接枝于其表面，由于改性是在脂肪烃类、脂环烃类、芳香烃类等非含氧有机溶剂中进行，表面清洁，没有溶剂分子的接枝产物。
[0041] 本发明的弹性复合体中的填料，也可以是研磨后的炭黑，其聚集体粒径D50≤4um，D90≤8um。
[0042] 本发明使用的橡胶胶料为溶液聚合合成橡胶，可以是溶聚丁苯胶、稀土顺丁胶、顺丁胶、稀土异戊橡胶、异戊橡胶等。
[0043] 它具有如下特点：A)它的填料是硅烷偶联剂接枝改性的白炭黑，聚集体粒径优选在100nm-5μm，表面没有极性有机小分子的键合物；也可以是聚集体粒径优选在1μm-10μm的炭黑；B)它是由橡胶胶液与填料浆液经高压液相混合，动态干法脱挥而制成；C)采用这种弹性复合体制备的硫化胶与用传统混炼工艺制备的硫化胶相比，动态力学性能显著提高，强伸性能好，硬度低。
[0044] 本发明还提供了一种该弹性复合体的制备方法，其特征在于采用液相混合分散工艺制备，步骤包括：1)在非极性有机溶剂中，制作改性白炭黑研磨浆液或炭黑研磨浆液；2)填料浆液或填料与橡胶胶液按比例在高能剪切下进行分散混合；3)将分散混合均匀的复合体浆胶液在动态下干法脱除溶剂；4)将脱除溶剂的复合体进行剪切捏炼干燥，得到产品。
[0045] 填料浆液采用的溶剂是脂肪烃类、脂环烃类、芳香烃类等非极性类有机溶剂。
[0046] 橡胶溶液采用的溶剂是脂肪烃类、脂环烃类、芳香烃类等非极性类有机溶剂。
[0047] 步骤1)中，如果填料是白炭黑，对其需要进行研磨改性。改性剂为硅烷偶联剂，其用量可为白炭黑用量的2-50％，一般在10-15％。白炭黑的研磨改性在非极性有机溶剂中分多级进行，温度在50-150℃。改性白炭黑浆液中，改性白炭黑的固含量可以是5％～20％，常用量为10-15％；如果填料是炭黑，只对其进行多级研磨。炭黑浆液中，炭黑的固含量可以是5％～15％，常用量为5-10％。多级研磨的方法包括高剪切机械研磨和高压高能喷射冲创粉碎等多种方式。制成的填料浆液中，白炭黑聚集体的粒径优选在100nm-5μm，炭黑聚集体的粒径优选在1μm-8μm。
[0048] 步骤2)中，可以将1)中制作的填料浆液加入橡胶胶液中，也可以使用1)中的方法研磨改性填料，然后除去溶剂，直接将干粉填料加入橡胶胶液。橡胶胶液的浓度可以是5％～30％，常用溶度15-20％。将橡胶溶液与填料或填料浆液按一定比例送入高能分散设备，在高压作用下，经湍流、气蚀、冲撞等剪切力和挤压力，填料聚集体进一步粉碎并与橡胶分子紧密接触，得到填料在橡胶中分散均匀的混合液。混合液中填料在橡胶中的比例可以是30-110phr，常用比例为40-80phr。
[0049] 步骤3)中，将混合液送入动态干法脱挥设备中，在剪切、挤压机械力的作用下，溶剂脱除，得到复合体。动态干法脱挥设备可以是一种设有多段减压脱挥口的螺杆挤出机，温度控制在40-100℃，螺杆转速在100-250转/分，脱挥后的复合体挥发分<1％。
[0050] 步骤4)中，脱挥后的复合体经历机械捏炼，增强填料与橡胶的相互作用。捏炼过程可以在密炼机，捏炼机，连续密炼机，连续捏炼机，双螺杆挤出机，螺杆挤出机或开炼机中进行，其它橡胶配合剂，如，防老剂，加工助剂，油，硫化活性剂等可以在此加入到复合体中。
[0051] 原料：
[0052] 白炭黑1165MP，确成硅化股份有限公司；
[0053] 炭黑N234，Cabot Corporation；
[0054] 溶聚丁苯胶2557，独山子石化公司；
[0055] Si75，分析级，南京曙光化学有限公司；
[0056] 其它橡胶助剂均为市售实验室试剂。
[0057] 测试设备：
[0058] 实验室橡胶开炼机、密炼机、硫化仪和平板硫化机，均为实验室常规加工设备；拉力机、硬度仪、动态力学性能测试仪均为实验室常规性能测试设备。
[0059] 实施例1
[0060] 按照专利申请号201410724713.2中所公开的改性白炭黑制作方法，制得白炭黑聚集体粒径为100nm-5μm的改性白炭黑浆液，固含量为5％wt。
[0061] 在高能分散机中，将13.5kg上述改性白炭黑浆液与6.8kg浓度为20％wt的溶聚丁苯胶胶液进行混合，其中两种固含量之比为，橡胶：白炭黑＝100:50。高能分散机在研磨白炭黑的同时将其均匀地分散在橡胶分子之间，制得复合体混合液。
[0062] 将复合体混合液送入脱挥挤出一体机中进行溶剂脱除，对脱挥挤出一体机上八个区块的温度范围设定为40-100℃，螺杆转速为100转/分。复合体混合液经过挤出机后得到复合体，其挥发份含量小于1％。
[0063] 使用开炼机或密炼机，对复合体进行捏炼，以增进复合体中填料与橡胶之间的相互作用。
[0064] 实施例2
[0065] 按照专利申请号201410724713.2中所公开的改性白炭黑制作方法，制得白炭黑聚集体粒径为100nm-5μm的改性白炭黑浆液，固含量为10％wt。
[0066] 在高能分散机中，将9kg上述改性白炭黑浆液与22.5kg浓度为5％wt的溶聚丁苯胶胶液进行混合，其中两种固含量之比为，橡胶：白炭黑＝100:80。高能分散机在研磨白炭黑的同时将其均匀地分散在橡胶分子之间，制得复合体混合液。
[0067] 将复合体混合液送入脱挥挤出一体机中进行溶剂脱除，对脱挥挤出一体机上八个区块的温度范围设定为40-100℃，螺杆转速为150转/分。复合体混合液经过挤出机后得到复合体，其挥发份含量小于1％。
[0068] 使用开炼机或密炼机，对复合体进行捏炼，以增进复合体中填料与橡胶之间的相互作用。
[0069] 实施例3
[0070] 按照专利申请号201410724713.2中所公开的改性白炭黑制作方法，制得白炭黑聚集体粒径为100nm-5μm的改性白炭黑浆液，固含量为20％wt。
[0071] 在高能分散机中，将5.3kg上述改性白炭黑浆液与19.3kg浓度为5％wt的溶聚丁苯胶胶液进行混合，其中两种固含量之比为，橡胶：白炭黑＝100:110。高能分散机在研磨白炭黑的同时将其均匀地分散在橡胶分子之间，制得复合体混合液。
[0072] 将复合体混合液送入脱挥挤出一体机中进行溶剂脱除，对脱挥挤出一体机上八个区块的温度范围设定为40-100℃，螺杆转速为200转/分。复合体混合液经过挤出机后得到复合体，其挥发份含量小于1％。
[0073] 使用开炼机或密炼机，对复合体进行捏炼，以增进复合体中填料与橡胶之间的相互作用。
[0074] 实施例4
[0075] 按照专利申请号201410724713.2中所公开的改性白炭黑制作方法，制得白炭黑聚集体粒径为100nm-5μm的改性白炭黑浆液，固含量为5％wt。
[0076] 在高能分散机中，将9kg上述改性白炭黑浆液与5kg浓度为30％wt的溶聚丁苯胶胶液进行混合，其中两种固含量之比为，橡胶：白炭黑＝100:30。高能分散机在研磨白炭黑的同时将其均匀地分散在橡胶分子之间，制得复合体混合液。
[0077] 将复合体混合液送入脱挥挤出一体机中进行溶剂脱除，对脱挥挤出一体机上八个区块的温度范围设定为40-100℃，螺杆转速为150转/分。复合体混合液经过挤出机后得到复合体，其挥发份含量小于1％。
[0078] 使用开炼机或密炼机，对复合体进行捏炼，以增进复合体中填料与橡胶之间的相互作用。
[0079] 实施例5
[0080] 按照专利申请号201410724713.2中所公开的改性白炭黑制作方法，制得白炭黑聚集体粒径为100nm-5μm的改性白炭黑。
[0081] 在高能分散机中，将0.65kg上述改性白炭黑干粉与6.5kg浓度为20％wt的溶聚丁苯胶胶液进行混合，其中两种固含量之比为，橡胶：白炭黑＝100:50。高能分散机在研磨白炭黑的同时将其均匀地分散在橡胶分子之间，制得复合体混合液。
[0082] 将复合体混合液送入脱挥挤出一体机中进行溶剂脱除，对脱挥挤出一体机上八个区块的温度范围设定为40-100℃，螺杆转速为150转/分。复合体混合液经过挤出机后得到复合体，其挥发份含量小于1％。
[0083] 使用开炼机或密炼机，对复合体进行捏炼，以增进复合体中填料与橡胶之间的相互作用。
[0084] 实施例6
[0085] 采用高能分散机研磨制得炭黑浆液，固含量为5％wt，其中炭黑聚集体粒径为1μm-5μm。
[0086] 在高能分散机中，将14.5kg上述炭黑浆液与6.6kg浓度为20％wt的溶聚丁苯胶胶液进行混合，其中两种固含量之比为，橡胶：炭黑＝100:55。高能分散机在研磨炭黑的同时将其均匀地分散在橡胶分子之间，制得复合体混合液。
[0087] 将复合体混合液送入脱挥挤出一体机中进行溶剂脱除，对脱挥挤出一体机上八个区块的温度范围设定为40-100℃，螺杆转速为100转/分。复合体混合液经过挤出机后得到复合体，其挥发份含量小于1％。
[0088] 使用开炼机或密炼机，对复合体进行捏炼，以增进复合体中填料与橡胶之间的相互作用。
[0089] 实施例7
[0090] 采用高能分散机研磨制得炭黑浆液，固含量为10％wt，其中炭黑聚集体粒径为1μm-5μm。
[0091] 在高能分散机中，将6.5kg上述炭黑浆液与26kg浓度为5％wt的溶聚丁苯胶胶液进行混合，其中两种固含量之比为，橡胶：炭黑＝100:50。高能分散机在研磨炭黑的同时将其均匀地分散在橡胶分子之间，制得复合体混合液。
[0092] 将复合体混合液送入脱挥挤出一体机中进行溶剂脱除，对脱挥挤出一体机上八个区块的温度范围设定为40-100℃，螺杆转速为200转/分。复合体混合液经过挤出机后得到复合体，其挥发份含量小于1％。
[0093] 使用开炼机或密炼机，对复合体进行捏炼，以增进复合体中填料与橡胶之间的相互作用。
[0094] 实施例8
[0095] 采用高能分散机研磨制得炭黑浆液，固含量为15％wt，其中炭黑聚集体粒径为1μm-5μm。
[0096] 在高能分散机中，将4.5kg上述炭黑浆液与27kg浓度为5％wt的溶聚丁苯胶胶液进行混合，其中两种固含量之比为，橡胶：炭黑＝100:50。高能分散机在研磨炭黑的同时将其均匀地分散在橡胶分子之间，制得复合体混合液。
[0097] 将复合体混合液送入脱挥挤出一体机中进行溶剂脱除，对脱挥挤出一体机上八个区块的温度范围设定为40-100℃，螺杆转速为150转/分。复合体混合液经过挤出机后得到复合体，其挥发份含量小于1％。
[0098] 使用开炼机或密炼机，对复合体进行捏炼，以增进复合体中填料与橡胶之间的相互作用。
[0099] 实施例9
[0100] 在高能分散机中，将0.65kg上述改性炭黑干粉与6.5kg浓度为20％wt的溶聚丁苯胶胶液进行混合，其中两种固含量之比为，橡胶：炭黑＝100:50。高能分散机在研磨炭黑的同时将其均匀地分散在橡胶分子之间，制得复合体混合液。
[0101] 将复合体混合液送入脱挥挤出一体机中进行溶剂脱除，对脱挥挤出一体机上八个区块的温度范围设定为40-100℃，螺杆转速为100转/分。复合体混合液经过挤出机后得到复合体，其挥发份含量小于1％。
[0102] 使用开炼机或密炼机，对复合体进行捏炼，以增进复合体中填料与橡胶之间的相互作用。
[0103] 对比例1
[0104] 所有对比例的制备按照传统常规混炼程序，采用1.6升密炼机进行混炼，程序如表1：
[0105] 表1.传统干混法复合体混炼程序
[0106] 1.密炼机程序： 转子转数：80rpm；上顶栓压力：2.8bar；开冷却水[0107]
[0108] 2.开炼机程序： 滚筒温度：前滚32度；后滚38度
[0109]
[0110] 复合体性能评价
[0111] 1.硫化胶配方
[0112] 对比例与实施例的硫化胶配方完全相同，见表2。
[0113] 表2.硫化胶配方
[0114]
[0115] 2.混炼
[0116] 两种复合体(实施例和对比例)均采用二段混炼，混炼程序见表3。
[0117] 表3.复合体混炼程序
[0118] 一段混炼程序：
[0119] 1.密炼机程序： 转子转数：80rpm；上顶栓压力：2.8bar；开冷却水[0120]
[0121] 终段混炼程序：
[0122] 1.密炼机程序： 转子转数：60rpm；上顶栓压力：2.8bar；开冷却水[0123]
[0124] 2.开炼机程序：滚筒温度：前滚32度；后滚38度
[0125]
[0126] 3.性能
[0127] 湿法混炼制备的硫化胶与传统干法混炼制备的硫化胶的性能列在表4。
[0128] 表4.硫化胶性能
[0129]
[0130] 对比相同配方不同制备工艺制作的复合体的硫化胶性能，用湿法混炼工艺制作的硫化胶，在加工性能和硫化性能上，与传统干混工艺制作的硫化胶没有很大区别，但是在硬度，强伸性能和动态力学性能上要优于传统干混工艺制备的硫化胶。因此，在轮胎和制品厂已有的生产装置上，使用液相混炼复合体为原材料制作产品，不仅工艺简化，节能环保，还能提高产品性能。
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