技术领域
[0001] 本实用新型属于化工设备领域，特别涉及一种对氨基苯磺酸的制备装置。
背景技术
[0002] 我国的
水泥产量和用量位居世界首位，高效
减水剂年需求量达00万吨以上。氨基磺酸盐系减水剂因其具有生产工艺简单，对
水泥粒子的分散性好，减水率高，制得的
混凝土强度高、耐久性好、坍落度经时损失小等优点而成为目前国内较有发展前途的高效减水剂，也是目前混凝土化学外加剂开发研究的热点之一。
[0003] 而当前制约氨基磺酸盐系减水剂市场扩展的
瓶颈就是关键原料对氨基苯磺酸的生产成本高、
质量低。对氨基苯磺酸是一种重要的有机化工原料，除了用于合成氨基磺酸盐系减水剂，也是偶氮、酸性、活性等染料的中间体，主要用于合成嫩黄G、酸性橙II、酸性媒介深黄等品种，还可用于防止小麦锈病的
农药，对小麦锈病有内吸
治疗作用，称为敌锈钠，应用十分广泛。
[0004] 目前对氨基苯磺酸的生产主要有
烘焙磺化法和直接合成法两种工艺。烘焙磺化法是将苯胺和等分子比的浓
硫酸先配制成固体的
硫酸盐，然后放到烘盘上，在烘焙炉内80～0℃进行烘焙，脱水转位而成，或者将硫酸盐投入到一种转鼓式
球磨机中
进程烘焙脱水转位生成目标产物；但这种方法操作条件差，
温度不均匀，反应不完全，容易产生焦状物，苯胺残留严重，容易引起操作人员中毒。直接合成法就是将苯胺与稍过量的浓硫酸投入到搅拌釜中，成盐后于80℃转位脱水，
负压蒸出水分；由于硫酸盐及对氨基苯磺酸是固体，反应釜内结
块频繁，
传热不通畅，副产品多，反应也不完全，工艺不成熟。
实用新型内容
[0005] 实用新型目的：为了克服氨基苯磺酸的传统生产工艺众多弊端，本实用新型的目的在于提供一套安全可靠、可操作性强、温度均匀、反应充分、收率高且能立即应用到工业生产的对氨基苯磺酸的制备装置。
[0006] 技术方案：为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：
[0007] 一种对氨基苯磺酸的制备装置，包括反应釜、反应介质循环回路和外循环回路；所述反应釜上设有进料口；所述反应介质循环回路包括依次连接的干燥机、第一
离心泵、冷却器和反应介质储罐，所述干燥机与反应釜底部连接，所述反应介质储罐与反应釜顶 部连接；所述外循环回路包括依次连接的第二
离心泵、陶瓷膜分离器，所述第二离心泵与反应釜底部连接，所述陶瓷膜分离器与反应釜顶部连接。
[0008] 作为改进，所述反应釜上设有
温度控制装置和温度压
力测量装置。
[0009] 作为改进，所述进料口上设有进料控制和计量装置。
[0010] 作为改进，所述干燥机为具有托盘烘焙、热
风循环、自动进样和刮样功能的干燥机。
[0011] 作为改进，所述反应介质储罐与反应釜之间设有出料控制和计量装置。
[0012] 作为改进，所述陶瓷膜分离器与
真空泵连接，且为能抗-0.MPa负压的陶瓷膜分离器。
[0013] 有益效果：本实用新型提供的对氨基苯磺酸的制备装置，采用化工行业现有设备组成，结构简单、
铸造和安装方便、通用性强采用该装置制备的对氨基苯磺酸收率高、质量好，能显著提高下游产品氨基磺酸盐减水剂和染料产品的质量水平，工业应用前景广阔。
[0014] 本实用新型提供的对氨基苯磺酸的
溶剂法制备装置，特别引入了耐酸、耐
碱、分离效率高的陶瓷膜分离器实现反应水的移除，从而能够抑制逆反应，促进正相反应-对氨基苯磺酸的生成。该装置可以实现对氨基苯磺酸的工业放大生产，操作条件好、温度均匀、磺化率高，能够有效克服硫酸盐结块搅拌困难的工艺难题，应用前景广阔。
附图说明
[0015] 图1为本实用新型对氨基苯磺酸的制备装置的结构示意图。
具体实施方式
[0016] 下面结合附图及具体
实施例对本实用新型做出进一步的描述说明。
[0017] 对氨基苯磺酸制备装置，见图，包括反应釜、反应介质循环回路和外循环回路；反应釜上设有进料口；反应介质循环回路包括依次连接的干燥机、第一离心泵、冷却器和反应介质储罐，干燥机与反应釜底部连接，反应介质储罐与反应釜顶部连接；外循环回路包括依次连接的第二离心泵、陶瓷膜分离器，第二离心泵与反应釜底部连接，陶瓷膜分离器与反应釜顶部连接。反应釜上设有温度控制装置和温度压力测量装置。进料口上设有进料控制和计量装置。反应介质储罐与反应釜之间设有出料控制和计量装置。干燥机为具有托盘烘焙、热风循环、自动进样和刮样功能的干燥机。陶瓷膜分离器与
真空泵连接，且为能抗-0.MPa负压的陶瓷膜分离器。
[0018] 采用该装置制备对氨基苯磺酸。
[0019] 实施例
[0020] 预处理阶段：反应釜及管路应干燥。
[0021] 反应阶段：先将反应釜中通入反应介质三氯
甲苯00kg，再依次将kg浓硫酸、00kg苯胺加入到m反应釜中，开启反应釜温度控制装置，控制反应温度80℃≤T≤90℃，然后启动搅拌功能，保温反应0.h，再开启第二离心泵，启动外循环，陶瓷膜分离器抽真空分离反应水，待外循环约.h时，再无水分出时，停止外循环；
[0022] 干燥阶段：物料进入干燥机，托盘分样，0～0℃热风循环干燥0.h，开启干燥机气态移除管道和冷却器
冷却水功能，进行介质回收，待再无三氯甲苯蒸出时，保温干燥0.h；
[0023] 收集阶段：收集阶段：自动托盘刮样收集坚硬黑色固体，
粉碎即为目标产物，经分析纯度达9％以上，收率达90％以上。
[0024] 实施例
[0025] 预处理阶段：反应釜及管路应干燥。
[0026] 反应阶段：先将反应釜中通入反应介质三氯甲苯00kg，再依次将08kg浓硫酸、00kg苯胺加入到m反应釜中，开启反应釜温度控制装置，控制反应温度80℃≤T≤90℃，然后启动搅拌功能，保温反应0.h，再开启第二离心泵，启动外循环，陶瓷膜分离器抽真空分离反应水，待外循环约.h时，再无水分出时，停止外循环；
[0027] 干燥阶段：物料进入干燥机，托盘分样，0～0℃热风循环干燥0.h，开启干燥机气态移除管道和冷却器冷却水功能，进行介质回收，待再无三氯甲苯蒸出时，保温干燥0.h；
[0028] 收集阶段：收集阶段：自动托盘刮样收集坚硬黑色固体，粉碎即为目标产物，经分析纯度达9％以上，收率达90％以上。
[0029] 实施例
[0030] 预处理阶段：反应釜及管路应干燥。
[0031] 反应阶段：先将反应釜中通入反应介质三氯甲苯0kg，再依次将kg浓硫酸、0kg苯胺加入到m反应釜中，开启反应釜温度控制装置，控制反应温度80℃≤T≤90℃，然后启动搅拌功能，保温反应0.h，再开启第二离心泵，启动外循环，陶瓷膜分离器抽真空分离反应水，待外循环约h时，再无水分出时，停止外循环；
[0032] 干燥阶段：物料进入干燥机，托盘分样，0～0℃热风循环干燥0.h，开启干燥机气态移除管道和冷却器冷却水功能，进行介质回收，待再无三氯甲苯蒸出时，保温干燥0.h；
[0033] 收集阶段：收集阶段：自动托盘刮样收集坚硬黑色固体，粉碎即为目标产物，经分析纯度达9％以上，收率达90％以上。
[0034] 实施例
[0035] 预处理阶段：反应釜及管路应干燥。
[0036] 反应阶段：先将反应釜中通入反应介质三氯甲苯0kg，再依次将9kg浓硫酸、0kg苯胺加入到m反应釜中，开启反应釜温度控制装置，控制反应温度80℃≤T≤90℃，然后启动搅拌功能，保温反应0.h，再开启第二离心泵，启动外循环，陶瓷膜分离器抽真空分离反应水，待外循环约.h时，再无水分出时，停止外循环；
[0037] 干燥阶段：物料进入干燥机，托盘分样，0～0℃热风循环干燥0.h，开启干燥机气态移除管道和冷却器冷却水功能，进行介质回收，待再无三氯甲苯蒸出时，保温干燥0.h；
[0038] 收集阶段：自动托盘刮样收集坚硬黑色固体，粉碎即为目标产物，经分析纯度达9％以上，收率达90％以上。
[0039] 以上所述的仅是本实用新型的优选方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型创造构思的前提下，还可以做出若干
变形和改进，这些也应视为本实用新型的保护范围之内。
