液体脱气:设备和方法
专利汇可以提供液体脱气:设备和方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及供在 温度 高于(>)60℃、压 力 高于或等于(≥)40磅/英寸2表压的液体脱气的微孔膜 接触 器。该接触器具有适于承受温度高于(>)60℃、液体压力高于或等于(≥)40磅/英寸2表压的时间多于或等于(≥)30天不会产生塌陷也不会产生明显的孔收缩或孔封闭的微孔中空 纤维 膜。该膜有一 外壳 包封。，下面是液体脱气:设备和方法专利的具体信息内容。
1.供温度高于60℃、压力高于或等于40磅/英寸2表压条件下液体 脱气的微孔膜接触器包括适于承受温度＞60℃、液压压力≥40磅/英寸2 表压、时间≥30天不会塌陷也不会产生明显的孔收缩或孔封闭的微孔中 空纤维膜；和包封所述纤维膜的外壳。
2.根据权利要求1的接触器，其中所述微孔中空纤维膜的壁厚至少 50微米。
3.根据权利要求1的接触器，其中所述微孔中空纤维膜包括有核聚 烯烃。
4.根据权利要求1的接触器，其中所述微孔中空纤维膜包括结晶温 度≥125℃的聚丙烯。
5.根据权利要求4的接触器，其中所述聚丙烯的熔体流动指数为≥ 0.1克/10分钟。
6.根据权利要求3的接触器，其中所述成核剂选自苯甲酸钠或山梨 醇乙酸酯或它们的混合物。
7.根据权利要求6的接触器，其中所述成核剂是苯甲酸钠。
8.供温度高于60℃、压力高于或等于40磅/英寸2表压液体脱气的 微孔膜接触器，包括：
壁厚大于30微米、由有核聚烯烃制的微孔中空纤维膜；和 保护所述纤维膜的外套。
9.根据权利要求8的接触器，其中所述壁厚为至少50微米。
10.根据权利要求8的接触器，其中所述成核剂选自苯甲酸钠、山梨 醇乙酸酯或它们的混合物。
11.根据权利要求10的接触器，其中所述成核剂是苯甲酸钠。
12.在温度等于60℃并其中有溶解的或夹带气体的液体脱气的方 法，包括如下步骤：
提供在高于60℃和40磅/英寸2表压下，具有好的尺寸稳定性的有 核聚烯烃中空纤维膜的微孔膜接触器；及
通过使溶解的或夹带的气体透过纤维膜而使液体脱气。
13.在温度等于60℃、压力等于或高于40磅/英寸2表压下，使含有 溶解或夹带气体的水的脱气方法，其步骤包括：
提供具有多个壁厚至少为50微米且结晶温度高于或等于125℃的 聚丙烯中空纤维膜的微孔膜接触器；及
通过使溶解的或夹带的气体透过纤维膜而使水脱气。
14.一种膜，包括
由有核聚烯烃制造的壁厚大于30微米、孔隙率低于80％、Gurley 数大于1的微孔中空纤维，所述聚烯烃的熔体流动指数大于0.1克/10分 钟。
15.根据权利要求14的膜，其中聚烯烃选自聚乙烯、聚丙烯、聚甲 基戊烯、聚乙烯共聚物、聚丙烯共聚物、聚甲基戊烯共聚物以及它们的 混合物。
16.根据权利要求14的膜，其中聚烯烃是聚丙烯。
17.根据权利要求15的膜，其中聚丙烯的结晶温度≥125℃。
本发明涉及采用微孔中空纤维膜接触器使液体脱气。
液体脱气是指完全地或有控制地从液体中除去溶解的或夹带的气 体。在某些生产过程中所用的液体要求是超纯的。这些超纯液体不含或 基本不含无机物质，如铁，离子及气体。通过反渗透法常可达到除去这 些无机 物和离子的目的。然而，反渗透法不能除去溶解的或夹带的气 体。最通常的溶解或夹带的气体是主要成分为氮气、氧气和二氧化碳的 空气。
以前，已经采用膜接触器如中空纤维膜接触器来脱除溶解或夹带的 气体。这类接触器采用了壁厚小于或等于约30微米的聚丙烯微孔中空纤 维膜。然而，这类接触器只能脱除约1℃-约60℃液体中的气体，例如 见Hoechst Celanese Corporation的LIQUI-CELExtra-Flow4英寸 ×28英寸膜接触器。虽然在该温度下除去气体是可行的，但随着某些工 业部门对超纯液体要求的提高，需要研究更有效的脱气技术。采用传统 的接触器的话，因传统接触器不能承受更高的温度，因而液体脱气受上 述温度的限制。在温度约60-85℃脱气更激烈的情况下，中空纤维将 会塌陷使接触器失效。因此，需要一种能在更高温度下作业的接触器。
在半导体工业中，制备半导体芯片的硅片表面是用超纯水清洗的。 而超纯水中如果有任何污染物，即使是溶解的或夹带的气体(一般为空 气)也会对芯片产生有害的影响。因此，需要有超纯水源。
日本专利申请No.52-143213(1977年11月28日申请)公开了壁 厚分别为30微米和27微米的聚烯烃(如聚乙烯和聚丙烯)中空纤维。 该中空纤维可用作尤其是气体分离膜(从一种气体中分离另一种气体的 方法)。该聚烯烃是晶态的和成核的，成核剂是苯甲酸钠。中空纤维被 称作是具有“形状稳定性”的，这可理解为具有较低的收缩率。
本发明涉及温度高于(＞)60℃、压力高于或等于(≥)40磅/英 寸2表压下液体脱气的微孔膜接触器。该接触器的微孔中空纤维膜在经受 液体温度高于60℃、液体压力高于或等于40磅/英寸2表压、时间长于 或等于(≥)30天的情况下不会塌陷也不会产生明显的孔收缩或孔封 闭。该纤维膜有外壳包封。
为了说明本发明，在附图中绘出了目前优选的一种形态；然而，应 当理解本发明并不限于附图所绘的这种严格的排布和装置。
图1是液体脱气工艺示意图。
图2是接触器的剖视图。
参照图1，图中绘出了液体脱气流程10。流程10中采用膜接触器 12(下面做更详细讨论)。流程10为逆流形态，但本发明并不限于此。 接触器12一般包括液体通道(Shell side)和气体通道(tube side)。 含夹带或溶解气体的液体14优选地导入接触器12的液体通道，吹扫气 体16(或真空或两者吹扫气/真空)优选地导入接触器12的气体通道。 已脱除气体的水18从接触器12排出，同时吹扫气体16也从接触器12 中移走。一般技术熟练人员容易理解通过改变流动速率(或压力)、温 度和构成液体和气体通道材料的组成，能对气体通过膜的输送量按要求 进行设定。在本发明中，水是能脱气的一种液体。通常，液体12，当为 水时，其最低温度高于约60℃，该液体的最高温度低于液体的沸点，但 优选不高于80℃(如果该液体是水)。进入接触器的液体压力应高于约 40磅/英寸2表压至高达约120磅/英寸2表压，但优选不高于约85磅/英 寸2表压。中空纤维膜在60℃、40磅/英寸2表压或高于60℃和40磅/ 英寸2表压时应具有好的尺寸稳定性。好的尺寸稳定性是指至少应能经得 起塌陷和/或阻止明显的孔收缩或孔封闭。明显的孔收缩或孔封闭是指有 数量相当多的孔有任何缩小或堵塞，以致膜输送气体的能力大大地降低 (即至少降低50％)。
参看图2，比较详细地展示了一个典型的接触器12。接触器12可 根据美国专利5264171、5284584和5352171制造，每一专利内容都已 列入本文供参考。接触器12通常包括壳体30和多根管子32。管子32 优选是微孔中空纤维。中心管34沿壳体30的纵向轴放置。中心管34是 根多孔管，因此液体可进入中心管或从管中流出。隔板36固定在中心管 34两端的中间。壳体30、管子固定板38和管子32的外表面被规定为液 体通道40。液体通道40装有进口42和出口44。通过液体通道40的物 料流用箭头46指示。管子32的内部或内腔规定为气体通道48的一部分。 气体通道48装有进口50和出口52。接触器12不限于上述结构。
微孔中空纤维32优选由壁厚超过30微米(更优选超过35微米，最 优选大于或等于(≥)50微米)；孔隙率低于80％(更优选低于60％， 最优选约20％)；Gurley数大于1(更优选大于100，最优选约300)； 泡点高于或等于25磅/英寸2表压(更优选高于100磅/英寸2表压、最优 选高于200磅/英寸2表压)，以及90℃无载荷、60分钟的收缩率低于5 ％(优选约2％或更低)的聚烯烃材料制成。
聚烯烃指由简单烯烃衍生的一类热塑性聚合物。典型的聚烯烃包括 (但不限于)聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯、聚乙烯的共聚物、聚丙烯 的共聚物、聚甲基戊烯的共聚物以及它们的混合物。优选的聚烯烃是聚 丙烯，下文将作详细讨论。
聚丙烯优选的是结晶的，且其结晶温度高于或等于125℃。为了获 得这种结晶聚丙烯，优选是有晶核的。有核的或有成核剂是指常常通过 向聚合物添加一种物质而引发的促进晶核形成作用。优选的成核剂可选 自苯甲酸钠或山梨醇乙酸酯或它们的混合物。优选的成核剂是苯甲酸 钠。优选的是向聚合物添加约2400ppm成核剂。有核材料至少在两方面 是有利的。第一，结晶均匀性较好因而有较高的热稳定性。第二，结晶 均匀性较好因而能降低聚合物的“蠕变”或孔的闭合或孔的收缩趋向。
聚丙烯的熔体流动指数(ASTM D1238-85)大于0.1克/10分钟， 优选大于1克/10分钟，最优选范围为0.1-20克/10分钟。
关于聚烯烃树脂的选择，人们应当考虑通常存在于所有市售商品树 脂中的添加剂体系或稳定剂，因为某些稳定剂能引起孔的封闭或孔的收 缩和/或在纤维表面结皮。例如，由0.05％BHT(丁基化的羟基甲苯或2， 6-二-叔丁基-4-甲基苯酚)、0.12％(Irganox 1010，Ciba Geigy CorD.提供)四〔亚甲基(3，5-二-丁基-y-羟基氢化肉桂酸酯)〕 甲烷和32ppm硬脂酸钙组成的稳定剂会引起孔隙完全堵塞并在纤维表面 形成表皮。据信从聚合物中渗出的稳定剂会堵塞孔隙并会复盖纤维表 面。另一方面，由600ppm受阻酚(Ethyl 330，Ethyl Corp.提供)和 1000ppm亚磷酸盐(Orgafox，Ciba Ciegy Cor p提供)组成的稳定剂对 孔隙或纤维表面没有影响。基于上述，提出下列选择稳定剂的准则：不 会迁移的稳定剂是优选的，这种稳定剂可具有高分子量和/或含长碳氢基 的侧链(如非极性的、化学性质方面与聚烯烃更相容)，并且稳定剂用 量较低(所以迁移物质较少)。
根据本发明制造的模制品在温度高于约60℃、压力高于40磅/英寸 2表压条件下能继续运行超过30天。
下述是制造根据本发明微孔中空纤维的优选工艺过程。树脂是聚丙 烯(Fina pp 3362，Fina Co.提供)。挤出温度为210℃，挤出速度为100 米/分，纺丝张力为21克。考虑到成核剂(约2400ppm苯甲酸钠)，纤 维不必进行快速骤冷。在纤维纺丝后进行拉伸。纺成的纤维的外径为332 微米，壁厚为55微米。在150℃退火热处理。然后，对纤维作10％冷 拉伸、50％热拉伸(142℃)，其后进行20％松驰(142℃)。制得 的纤维具有下述性能：外径325微米，内径215微米，壁厚55微米， Gurley数250秒/米2，泡点250磅/英寸2，收缩率1.2％，形状比1.02， 抗拉强度460克，及断裂伸长率220％。
此处所列所有测定数值都是按照常规工业标准测定的(如相当的 ASTM方法)，并对下列数值作更详细的讨论。
Gurley-“Gurley”是指空气流通过微孔中空纤维壁时阻力的量 度。空气流所受阻力(如用Gurley透气度测定仪测定)，是在恒定的12.2 英寸水柱压力下，测定10毫升空气通过一平方英寸样品所需的时间 (秒)。测量值以“秒/英寸2”报告，并标准化为一平方英寸的数值。
泡点-“泡点”是中空纤维测定的大孔直径和综合孔径的量度。试 验是以约一英尺中空纤维用加压氮气在甲醇浴中进行的。开始时氮气压 力为15磅/英寸2表压，并以每秒约5-10磅/英寸2表压增加。当出现 15条气泡流(streamer)时计算测量的结果。本文中泡点是以磅/英寸2 表压报告的，泡点与孔大小(微米)用下式相关联：
(微米)＝6.56/(磅/英寸2表压，甲醇浴中)
孔隙率-“孔隙率”是中空纤维内孔体积和表观孔径分布的量度。 孔隙率是按照ASTM D-2873-89所述步骤测定的。
本发明可以在不超出本发明精神和基本特征的条件下以其它形式来 实施，因此，应该参阅作为说明本发明范围的所附权利要求书，而不仅 限于上述说明。
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