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用于批量合成 复合材料的多元 脉冲激光沉积系统和方法

阅读：244发布：2020-05-16

专利汇可以提供用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统和方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了材料学领域的一种用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统和方法，包括使用几束高能激光，聚焦并让其蒸发不同的源材料靶材，产生不同的激光等离子束，然后不均匀的沉积源材料到基片上。本发明具有成本低，效率高，简单易用，协调性强等特点。本发明可用于新型材料研究中大批量的材料合成。，下面是用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统和方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统,其特征在于：包括用于发射激光束的高能激光器和真空腔，在真空腔内设置有多个用于固定多个源材料靶材的小固定台；
在真空腔内同时设置有用于固定基片的加热台；所述加热台的用于放置基片的台面与多个小固定台的用于放置源材料靶材的台面为相对设置；在真空腔的一个侧面设置有供激光束通过并能使得激光束照射到小固定台的石英窗口。
2.根据权利要求1所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统,其特征在于：在与源材料靶材相对的基片的上表面贴附有掩模。
3.根据权利要求1所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统,其特征在于：在真空腔内还设置有能进行纵向线性运动的线性传动器，所述的加热台通过支杆配装在线性传动器上；所述线性传动器的控制信号端口通过导线与设置在真空腔外部的电脑相连接。
4.根据权利要求1所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统,其特征在于：在真空腔的上壁设置有惰性气体或反应气体的入口，在真空腔的下壁设置有惰性气体或反应气体的出口。
5.根据权利要求1所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统,其特征在于：在加热台的侧面设置有用于监控基片上的源材料靶材沉积薄膜厚度的传感器，所述的传感器通过导线与设置在真空腔外部的电脑相连接。
6.根据权利要求1所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统,其特征在于：所述的多个小固定台被固定在一个大固定盘上面并由马达驱动转动。
7.根据权利要求1所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统,其特征在于：在真空腔的石英窗口与高能激光器之间的激光束通路上设置有聚焦镜。
8.根据权利要求1所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统,其特征在于：还包括激光束分路装置，所述的激光束分路装置包括一个或多个激光分光镜和一个反射镜，所述的激光分光镜和反射镜沿激光束的通路依次串联设置；所述的激光分光镜和反射镜各自被安装在用于调整反射激光束方向的可翻转光学架上。
9.根据权利要求8所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统,其特征在于：还包括挡光板，在挡光板上设置有一个供反射激光束通过的孔；所述的挡光板被安装在第二线性运动平台上，所述的第二线性运动平台的运动方向与激光分光镜和反射镜的串联方向相平行；所述的第二线性运动平台的控制信号端口通过导线与设置在真空腔外部的电脑相连接。
10.根据权利要求2所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统,其特征在于：所述的掩模包括掩模本体、设置在掩模本体上的多个薄膜沉积孔和用于固定掩模本体的固定孔；在掩模本体上还设置有与多个薄膜沉积孔相对应的多个样品标志。
11.根据权利要求1所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统,其特征在于：所述加热台的加热器为电阻加热器或红外加热器。
12.根据权利要求4所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统,其特征在于：在真空腔上壁的惰性气体或反应气体入口位置设置有用于控制惰性气体或反应气体流量的流量计；在真空腔下壁的惰性气体或反应气体出口位置设置有阀门，阀门的一端与真空腔的内腔相连通，阀门的另一端连接有真空泵。
13.根据权利要求9所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统,其特征在于：在真空腔的石英窗口与挡光板之间的激光束通路上设置有聚焦镜。
14.用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积方法,其特征在于：使用多个激光束，通过聚焦镜聚焦后让激光束打在真空腔里的多个源材料靶材上，使多个源材料靶材蒸发并不均匀的沉积在基片上。
15.根据权利要求14所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积方法,其特征在于：所说的基片可用加热器加热并由掩模覆盖。
16.根据权利要求14所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积方法,其特征在于：所说的多个激光束是由分光镜把一束高能激光分成的，分光镜安置在可翻转的光学架上来让实际使用的光束可变。
17.根据权利要求14所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积方法,其特征在于：所说的多个激光束是由多台高能激光器同时产生的。
18.根据权利要求14所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积方法,其特征在于：使用程序控制的反光镜把一束激光打到不同源材料靶材上，来实现对于多个源材料靶材的蒸发。
19.根据权利要求14所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积方法,其特征在于：源材料靶材是固定在小固定台上的固体材料。
20.根据权利要求14所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积方法,其特征在于：包括使用挡光板，并用程序来控制挡光板来控制制备过程。
21.根据权利要求15所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积方法,其特征在于：所述的加热器是电阻加热器或红外加热器。
22.根据权利要求15所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积方法,其特征在于：对基片为均匀加热或不均匀加热。
23.根据权利要求14所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积方法,其特征在于：所述的真空腔是一个封闭装置，并有光学窗口让激光束透过。
24.根据权利要求14所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积方法,其特征在于：包括传动装置来改变基片和源材料靶材的距离。
25.根据权利要求14所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积方法,其特征在于：包括引入气体来改变激光束产生的等离子体的形状分布。
26.根据权利要求14所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积方法,其特征在于：包括使用控制系统来控制包括挡光板、加热器和传感器在内的整个系统。
27.根据权利要求14所述的用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积方法,其特征在于：掩模可耐高温，并设计成具有一系列孔状。

说明书全文

用于批量合成复合材料的多元 脉冲激光沉积系统和方法

技术领域

[0001] 本发明涉及材料学领域的在基片上批量合成一系列不同材料的方法和仪器设计，具体为用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统和方法。批量合成一系列不同材料在新材料开发中非常重要，本发明可以大大提高材料制备和测试的效率。

背景技术

[0002] 目前在材料学领域有非常大的热点集中于对复合材料的研究，譬如太阳能材料CuInxGa1-xSe2(Repins,et al.,Progress in Photovoltaics 16:235(2008)；Contreras,et al.,Progress in Photovoltaics 7:311(1999)) 或者 CuIn1-xGaxSe2-ySy(Ennaoui,et al.,Solar Energy Materials and Solar Cells67:31(2001)) 以及高温超导体材料 Ca(Fe1-xCox)2As2(Chuang,et al.,Science 327:181(2010)) 或者HgBa2Cam-1CumO2m+2+δ(Gao,et al.,Physical Review B 50:4260(1994))。这些复合材料的性能都主要由其成份决定。为了研究以及优化这些材料，通常方法是一个一个地合成材料。这种探索的过程非常耗时间。因此非常有必要寻找一种高效的系统的探索研究复合材料的方法。这样复合材料的研究特别是还没有被充分开发利用的三成份或者四成份的复合材料的研究效率会大大提高。

[0003] 1995年，项晓东等人发明了用于复合材料制备的组合方法。此方法是在反应溅射法中采用了一系列的掩模(美国专利号5985356,6004617,6326090,6346290,7442665)(Xiang,et al.,Science 268:1738(1995)；Wang,et al.,Science 279:1712(1998)；
Briceno,et al.,Science 270:273(1995))。沉积的薄膜被掩模分成一系列的小样品。图
1是这种组合方法使用的掩模。在合成过程中通过使用不同的掩模，旋转这些掩模，或者使用不同的源材料，使各个小样品沉积的源材料，材料的沉积量，沉积的层数都不一样。这样在基片热退火混合之后，基片上每个小样品的化学成份就都不一样。这些在基片的固定位置上的小样品可以通过自动扫描来测试。这样材料的制备和测试就都可以大大加快。

[0004] 然而，这种把薄膜沉积和掩模组合在一起的方法是在沉积后再混合的。它带来了一系列的问题，譬如分相，掩模错位和过程复杂，等等。这些问题一直没办法解决，而且渐渐成为这种方法的根本问题。

[0005] 因此，随着在材料领域对复合材料越来越浓厚的兴趣，一种更可靠更高效的复合材料合成方法变得尤其重要。

[0006] 自从1987年被成功用于合成高温超导体YBa2Cu3O7-δ薄膜材料以来，脉冲激光沉积(Pulsed Laser Deposition,简称PLD)已经被广泛地用在材料研究领域(Dijkkamp,et al.,Applied Physics Letters 51:619(1987))。相比于其他材料合成技术，譬如化学气相沉积，脉冲激光沉积具有它的很多优点。脉冲激光沉积最突出的优点就是等比分性，也就是它合成的薄膜材料和源材料成份一致。等比分性在复合材料的合成中非常重要。另外脉冲激光沉积是一项协调性强的技术。因为激光可以把自然界几乎所有的材料蒸发，因而很多材料的合成都可以用脉冲激光沉积技术来生长。

[0007] 然而，脉冲激光沉积具有一个很突出的缺点，就是生长速率的不均匀性，也就是在基片上各处薄膜厚度会不一致(Tyunina,et al.,Journal of Vacuum Science&Technology A 16:2381(1998))。然而在此发明中正是利用脉冲激光沉积的生长速率不均匀性来合成材料，从而使基片上各点的组分不一样。

发明内容

[0008] 本发明要解决的技术问题是提供一种用来同时合成一系列不同材料的沉积系统和方法，本发明的技术方案具有经济而且高效的优点。

[0009] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

[0010] 用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统,其特征在于：包括用于发射激光束的高能激光器和真空腔，在真空腔内设置有多个用于固定多个源材料靶材的小固定台；在真空腔内同时设置有用于固定基片的加热台；所述加热台的用于放置基片的台面与多个小固定台的用于放置源材料靶材的台面为相对设置；在真空腔的一个侧面设置有供激光束通过并能使得激光束照射到小固定台的石英窗口。

[0011] 进一步的，在与源材料靶材相对的基片的上表面贴附有掩模。

[0012] 进一步的，在真空腔内还设置有能进行纵向线性运动的线性传动器，所述的加热台通过支杆配装在线性传动器上；所述线性传动器的控制信号端口通过导线与设置在真空腔外部的电脑相连接。

[0013] 进一步的，在真空腔的上壁设置有惰性气体或反应气体的入口，在真空腔的下壁设置有惰性气体或反应气体的出口。

[0014] 进一步的，在加热台的侧面设置有用于监控基片上的源材料靶材沉积薄膜厚度的传感器，所述的传感器通过导线与设置在真空腔外部的电脑相连接。

[0015] 进一步的，所述的多个小固定台被固定在一个大固定盘上面并由马达驱动转动。

[0016] 进一步的，在真空腔的石英窗口与高能激光器之间的激光束通路上设置有聚焦镜。

[0017] 进一步的，还包括激光束分路装置，所述的激光束分路装置包括一个或多个激光分光镜和一个反射镜，所述的激光分光镜和反射镜沿激光束的通路依次串联设置；所述的激光分光镜和反射镜各自被安装在用于调整反射激光束方向的可翻转光学架上。

[0018] 进一步的，还包括挡光板，在挡光板上设置有一个供反射激光束通过的孔；所述的挡光板被安装在第二线性运动平台上，所述的第二线性运动平台的运动方向与激光分光镜和反射镜的串联方向相平行；所述的第二线性运动平台的控制信号端口通过导线与设置在真空腔外部的电脑相连接。

[0019] 进一步的，所述的掩模包括掩模本体、设置在掩模本体上的多个薄膜沉积孔和用于固定掩模本体的固定孔；在掩模本体上还设置有与多个薄膜沉积孔相对应的多个样品标志。

[0020] 进一步的，所述加热台的加热器为电阻加热器或红外加热器。

[0021] 进一步的，在真空腔上壁的惰性气体或反应气体入口位置设置有用于控制惰性气体或反应气体流量的流量计；在真空腔下壁的惰性气体或反应气体出口位置设置有阀门，阀门的一端与真空腔的内腔相连通，阀门的另一端连接有真空泵。

[0022] 进一步的，在真空腔的石英窗口与挡光板之间的激光束通路上设置有聚焦镜。

[0023] 用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积方法,其特征在于：使用多个激光束，通过聚焦镜聚焦后让激光束打在真空腔里的多个源材料靶材上，使多个源材料靶材蒸发并不均匀的沉积在基片上。

[0024] 进一步的，所说的基片可用加热器加热并由掩模覆盖。

[0025] 进一步的，所说的多个激光束是由分光镜把一束高能激光分成的，分光镜安置在可翻转的光学架上来让实际使用的光束可变。

[0026] 进一步的，所说的多个激光束是由多台高能激光器同时产生的。

[0027] 进一步的，使用程序控制的反光镜把一束激光打到不同源材料靶材上，来实现对于多个源材料靶材的蒸发。

[0028] 进一步的，源材料靶材是固定在小固定台上的固体材料。

[0029] 进一步的，包括使用挡光板，并用程序来控制挡光板来控制制备过程。

[0030] 进一步的，所述的加热器是电阻加热器或红外加热器。

[0031] 进一步的，对基片为均匀加热或不均匀加热。

[0032] 进一步的，所述的真空腔是一个封闭装置，并有光学窗口让激光束透过。

[0033] 进一步的，包括传动装置来改变基片和源材料靶材的距离。

[0034] 进一步的，包括引入气体来改变激光束产生的等离子体的形状分布。

[0035] 进一步的，包括使用控制系统来控制包括挡光板、加热器和传感器在内的整个系统。

[0036] 进一步的，掩模可耐高温，并设计成具有一系列孔状。

[0037] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

[0038] 1.本发明可以批量同时合成不同组分的复合材料，这样材料制备的效率大大提高。

[0039] 2.相比于以前对样品进行一个一个测试的通常办法，本发明可以使不同的材料，不同的器件制备在一起然后一起测试，这样测试的过程可以大大加快。

[0040] 3.以前的组合方法是沉积以后再混合合成，容易造成分相等问题。本发明是合成的同时就混合源材料，所以不会有分相的问题。

[0041] 4.本发明的多元脉冲激光沉积法在生长过程中避免了换源材料靶材，换掩模的麻烦。因而更加方便使用，此特点在合成比较厚的薄膜材料时尤其明显。

[0042] 5.本发明的多元脉冲激光沉积法因为只需要一个掩模，从而没有在真空腔中很容易遇到的掩模错位问题。

[0043] 6.本发明的多元脉冲激光沉积法中的样品组分是规则分布的，可以选择每隔几个样品测试一次，从而为更进一步快速筛选测试提供可能。

[0044] 7.本发明的多元脉冲激光沉积装置成本更低。

[0045] 8.本发明的多元脉冲激光沉积法可以在合成过程中对样品实时加热。而组合方法却因为需要在真空腔内对准掩模而不易加热。材料合成时实时加热对合成的材料性能非常重要。因此通过多元脉冲激光沉积法合成的材料性能会大大提高。

[0046] 9.本发明的多元脉冲激光沉积法只需要一个掩模，因此更改保养更方便。

[0047] 10.本发明的多元脉冲激光沉积法可以通过更改激光的聚焦点位置，改变真空腔中气压等等来改变合成材料的分布，因而更容易控制合成过程。

[0048] 总而言之，本发明的多元脉冲激光沉积法具有成本低，效率高，简单易用，协调性强等特点。此装置可用于新型材料研究中大批量的材料合成。附图说明

[0049] 图1是本发明之前的组合方法中使用的掩模。

[0050] 图2是本发明多元脉冲激光沉积系统的一种设计图。

[0051] 图3是多元脉冲激光沉积中使用的一种掩模设计图。

[0052] 图4是多元脉冲激光沉积中使用的一种加热板设计图。

[0053] 然而需要注明的是，附图仅仅是描述本发明的一些典型的例子。这些例子不应作为对本发明的应用范围的限制，因为本发明许可其它同样有效的应用。

具体实施方式

[0054] 下面将结合图2-图4和具体实施例对本发明进行进一步详细说明。本发明不仅仅局限于此处所描述的一些例子，因为本发明同样许可其它同样有效的应用。

[0055] 图2是多元脉冲激光沉积系统的一个设计图。一台高能激光器1(譬如Lambda Physik LPX 210i)发出一束高能激光束2。激光束分路装置包括两个激光分光镜(譬如第一分光镜3具有30％的反射率，70％的透射率；第二分光镜4具有50％的反射率，50％的透射率)以及一个反射镜5。激光束被分成三束激光(第一激光束6、第二激光束7和第三激光束8)。所述的第一分光镜3、第二分光镜4和反射镜5沿激光束的通路依次串联设置，所述的第一分光镜3、第二分光镜4和反射镜5各自被安装在用于调整反射激光束方向的可翻转光学架上，这样此装置就也可以用于两元的复合材料生长。挡光板9被安装在第二线性运动平台上，所述的第二线性运动平台的运动方向与第一分光镜3、第二分光镜4和反射镜5的串联方向相平行，且用一个可线性运动的驱动器来驱动。通过控制挡光板9的运动，挡光板上的孔10不断通过第一位置11、第二位置12和第三位置13，这样就可控制的让激光束打到源材料靶材上。激光束通过三个聚焦镜(第一聚焦镜14、第二聚焦镜15、第三聚焦镜16)聚焦后，透过石英窗口17进入真空腔18里面。三个源材料靶材(第一源材料靶材
19，第二源材料靶材20，第三源材料靶材21)被一一对应固定在三个小固定台(第一小固定台22，第二小固定台23，第三小固定台24)上面。这三个小固定台(第一小固定台22，第二小固定台23，第三小固定台24)被固定在一个大的固定盘25上面。基片30(譬如4英寸直径的硅片)通过加热台29来加热。掩模31覆盖在基片30上面。这里加热台29的加热器为电阻加热器或红外加热器。当挡板分别处在第一位置11、第二位置12或第三位置13时，激光束打在源材料靶材上，分别产生源材料靶材的第一等离子束26、第二等离子束27或第三等离子束28。

[0056] 传感器(譬如晶震)34被用来监控薄膜的厚度。连接加热器29的第一导线33和连接传感器34的第二导线41均通过可用于高真空的连接口35连到真空腔外的电脑36。电脑36用来控制包括挡光板9在内的整个制备过程。支杆32用来支撑加热器29，基片30和掩模31，并被固定在可用于高真空的线性传动器上，线性传动器能进行纵向线性运动。

[0057] 惰性气体或者反应气体37被引入真空腔18并通过流量计38来控制。惰性气体或者反应气体被真空泵40抽出。阀门39被安装在真空腔和真空泵之间。图3是用于多元脉冲激光沉积的一种掩模设计。源材料靶材A、源材料靶材B或源材料靶材C被激光束蒸发，蒸发的材料穿过掩模的孔42而沉积到基片30上。图3中的掩模31设计包括孔42，样品标志43和固定孔44。

[0058] 脉冲激光沉积时各点的生长速率很不一致，这也导致各点的厚度不一致。根据Anisimov等人的测量和计算模型，在基片上中心和边缘相距60mm的地方生长速率相差超过50倍(Tyunina,et al.,Journal of Vacuum Science&Technology A 16:2381(1998)；Anisimov,et al.,Applied Surface Science96-98:24(1996)；Anisimov,et al.,Journal of Experimental and Theoretical Physics 81:129(1995))。

[0059] 生长速率的不均匀性在需要大片面积的薄膜时往往是个缺点。然而在此发明中正是利用脉冲激光沉积的生长速率不均匀性来合成材料，从而使基片上各点的组分不一样。这些在基片上规则分布的不同组分批量合成的材料，可以用来探索新材料。这样就大大加速材料研究时的制备和测试过程。

[0060] 在此发明中，基片可以被均匀加热，这样基片上的材料制备时只有组分的不同。另外加热器也可以对基片不均匀加热。如图4所示，可以使用条形加热器45基片不均匀加热，于是这样制备的材料还具有合成温度的不同。这些不同合成条件不同组分的材料，可以用来筛选探索新型材料。

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