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一种煅烧电池正极材料腐蚀匣钵备制工艺

阅读:840发布:2021-07-14

专利汇可以提供一种煅烧电池正极材料腐蚀匣钵备制工艺专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 煅烧 锂 电池 正极材料 耐 腐蚀 匣钵备制工艺,包括一级 骨料 制备、二级骨料制备和基质料制备、匣钵制备;所述一级骨料制备和二级骨料制备依次包括粉体制备、球磨浆料制备、浆料制备、浆料储存、胚体制备、胚体干燥、胚体煅烧;所述基质料制备依次包括基质料配料、基质料球磨、基质料筛分;所述匣体制备依次包括匣钵料制备、 捆 扎 压制、养护干燥、高温烧成;所述一级骨料、二级骨料和基质料按照工艺配比进行混合制得匣体料;本发明具有抗 碱 性、耐腐蚀功能,采用纯净氢 氧 化镁、氧化 铝 、 二氧化 硅 ,经过煅烧得到高纯度的堇青石材料骨料;添加富 镁铝 尖晶石 粉制备基质料,匣钵 热膨胀 系数小、抗热冲击性能强,使用寿命长。,下面是一种煅烧电池正极材料腐蚀匣钵备制工艺专利的具体信息内容。

1.一种煅烧电池正极材料腐蚀匣钵备制工艺,其特征在于,包括一级骨料制备、二级骨料制备和基质料制备、匣钵制备;所述一级骨料制备和二级骨料制备依次包括粉体制备、球磨浆料制备、浆料制备、浆料储存、胚体制备、胚体干燥、胚体煅烧;所述基质料制备依次包括基质料配料、基质料球磨、基质料筛分;所述匣体制备依次包括匣钵料制备、扎压制、养护干燥、高温烧成;所述一级骨料、二级骨料和基质料按照工艺配比进行混合制得匣体料。
2.根据权利要求1所述的一种煅烧锂电池正极材料耐腐蚀匣钵备制工艺,其特征在于,所述煅烧锂电池正极材料耐腐蚀匣钵备制工艺流程为:
2.1骨料制备:
2.1.1、粉体制备,选用分子量为65—67,纯度为99.8—99.9%的Mg(OH)2,平均粒度为
3微米,加入量为18—22%;选用α—,粒度2000目,纯度99.5—99.8%,加入量为34—36%;选用二氧化,粒度5—10微米,纯度99—99.5%,加入量为48—52%;
采用预混机将粉体混合均匀备用;
2.1.2、球磨浆料制备,使用搅拌磨,在搅拌磨内先加入,加入量为粉体的30—40%;
再加入直径5毫米的氧化铝球磨珠,作为磨介,用量是粉体用量的2倍;搅拌混合均匀,获得球磨浆料;
2.1.3、浆料制备,在步骤2.1.2中的球磨浆料内,加入分散剂D134,加入量为粉体的
0.55%;加入消泡剂F-102,加入量为粉体的0.02%;搅拌混合均匀;投加步骤1中的混合粉体,按投入粉体10-15%的量投加粉体;投加混合粉体后,开启搅拌,球磨直到粉体变成溶液后,再次投加混合粉体,总计投加入量为35—40%的粉体;待粉体全部投加完后,开动快速搅拌,球磨4—6小时后,检测确认浆料粘度下降后停止搅拌;
2.1.4、浆料储存,将搅拌磨内的浆料放入搅拌池中,所述搅拌池中的搅拌轴应该保持不停慢速搅拌,防止浆料出现沉淀;
2.1.5、胚体制备,将步骤2.1.4中的浆料,输送到压滤机中,进行加压过滤,滤出浆料中的水份,得到水份约在8—10%的胚体;
2.1.6、胚体干燥,将步骤2.1.5中的胚体,放置到烘干房内,设置温度为60—80℃,烘干,得到干燥胚体;
2.1.7、胚体煅烧,将步骤2.1.6中的干燥胚体,装入煅烧炉内,设置煅烧温度为1370—
1390℃,煅烧保温时间为6—8小时,得到高纯度的状熟堇青石材料;
2.1.8、一级骨料制备,将步骤2.1.7中的块状熟堇青石材料,通过粉碎机粉碎,进一步的,经过振动筛过筛,选取粉体粒度为0.3—1.2mm的颗粒;得到粒度料后,此颗粒度堇青石,作为一级颗粒骨料;
2.1.9、二级骨料制备,选取步骤2.1.8中的一级骨料,比例为25%—35%,再加入平均粒度为0.135mm的镁铝尖晶石20—30%;作为二级粗颗粒骨料;
2.2基质料制备:
2.2.1、基质料配料,选取氢氧化镁,平均粒度3微米,用量8—10%,α—氧化铝,2000目,用量13—15%;二氧化硅18—22%,粒度0.15微米;富镁尖晶石微粉,粒度0.040—
0.050mm;所述富镁铝尖晶石作为强抗腐蚀剂使用;
2.2.2、基质料球磨,将步骤2.2.1中的4种配料,放入菱形球磨机中,放入直径10—
30mm表面包复有聚酯的金属珠,加入量是粉体的2倍,开启菱形球磨机开始球磨,球磨的时间为2h;
2.2.3、基质料筛分,将步骤2.2.2中获得的粉体,通过振动筛,使用60目筛网进行筛分,获得筛下粉体为基质料;
2.3匣体制备:
2.3.1、匣钵料制备,按照工艺配比,取用步骤2.1.8中的一级骨料,取用步骤2.1.9中的二级骨料,将两种颗粒骨料加入混碾机内,进行3—5min的预混;再加入PVA粘结剂,加入量时料的6%;再加入脱模剂,加入量为料量的0.5%;开启预混机继续进行预混5min,确认干燥的颗粒料表面都被润湿为止;取用步骤2.2.3中的基质料;将基质料加入混碾机进行混合,混合时间为30min;关掉混碾机,检测混合好的料是否达到标准,用手用抓捏成团体状不黏手为合格;
2.3.2、捆扎压制,将步骤2.3.1中的料体取出,放入塑料薄膜袋中捆扎,然后压上约为100kg的物体,进行压制;捆扎时间为36小时,开始成形得到一个匣钵,压制的压力为
2
500kg/cm,得到匣钵生坯;
2.3.3、养护干燥,将步骤2.3.2中的匣钵生坯,置于干燥房内养护干燥,设定温度为
40—60℃,在所述干燥房内进行24小时的养护干燥;
2.3.4、高温烧成,将步骤2.3.3中的匣钵生坯放置于煅烧炉中,在烧成过程中,升温至
250℃,开始保温2小时,以便去除基质料内的结晶水;然后以20℃/h速度升温至300℃,在此温度下进行保温1—2小时;在300℃—800℃,以每小时60℃速度升温,用以排除有机物;然后以每小时80℃—100℃的速度升温到1370℃—1390℃,并保温4—6小时;自然冷却出窑,获得耐腐蚀匣钵成品。

说明书全文

一种煅烧电池正极材料腐蚀匣钵备制工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种耐火耐腐蚀匣钵窑具技术设备领域,特别涉及一种煅烧锂电池正极材料耐腐蚀匣钵备制工艺。

背景技术

[0002] 随着电子产品的发展与普及,锂电池正极材料得到了空前的应用,锂电池正极材料粉体必须经过高温窑炉的煅烧,烧成必须采用匣钵来装载,在利用匣钵承载物料高温煅烧时,通过在匣钵内承载酸锂和性金属化物进行高温反应,在高温下碱性氧化物与匣钵表层中酸性氧化物二氧化、两性氧化物如莫来石(3Al2O3·2SiO2)发生化学反应,产生玻璃质物质;匣钵经过冷热重复使用,一般使用3—5次就会报废。
[0003] 现有技术中,匣钵有两种结构,一是由单一复合材料制成,这种匣钵在使用完后会被锂电池正极材料渗透腐蚀,导致匣钵表面沾覆少量的正极材料无法清理,只能进行掩埋,导致工业垃圾;一旦被埋入地下后,不可避免的造成重金属污染;另一种则是双层结构,即在基体层表面进行喷涂,使用一定次数后,匣钵表面的喷涂层与基体理化性能发生变化,匣钵表面开始剥落,不仅污染了正极材料,造成成品率比较低,还容易引发后续锂电池的安全事故。
[0004] 现有技术中的缺点是:由于会分解产生渗透能和反应活性强的氧化锂,对匣钵侵蚀、导致匣钵剥落、粉化问题,匣钵的使用寿命下降;针对匣钵的抗腐蚀性及使用寿命,研发抗腐蚀性能好,长寿命的匣钵对于锂电池正极材料的生产及技术进步有十重要的作用。

发明内容

[0005] 为解决上述技术问题,本发明提供了一种煅烧锂电池正极材料耐腐蚀匣钵备制工艺,针对现有技术中的不足,设计制备煅烧锂电池正极材料的耐腐蚀匣钵,采用氢氧化镁、氧化二氧化硅制备骨料;添加富镁尖晶石粉制备基质料,通过骨料和基质料制备耐腐蚀的匣钵;匣钵抗侵蚀、不发生剥落与粉化,匣钵使用寿命长。
[0006] 为达到上述目的,本发明的技术方案如下:一种煅烧锂电池正极材料耐腐蚀匣钵备制工艺,包括一级骨料制备、二级骨料制备和基质料制备、匣钵制备,其特征在于:
[0007] 所述一级骨料制备和二级骨料制备依次包括粉体制备、球磨浆料制备、浆料制备、浆料储存、胚体制备、胚体干燥、胚体煅烧;所述基质料制备依次包括基质料配料、基质料球磨、基质料筛分;所述匣体制备依次包括匣钵料制备、扎压制、养护干燥、高温烧成;所述一级骨料、二级骨料和基质料按照工艺配比进行混合制得匣体料。
[0008] 所述煅烧锂电池正极材料耐腐蚀匣钵备制工艺流程为:
[0009] 一、骨料制备:
[0010] 1.1、粉体制备,选用分子量为65—67,纯度为99.8—99.9%的Mg(OH)2,平均粒度为3微米,加入量为18—22%;选用α—氧化铝,粒度2000目,纯度99.5—99.8%,加入量为34—36%;选用二氧化硅,粒度5—10微米,纯度99—99.5%,加入量为48—52%;采用预混机将粉体混合均匀备用;
[0011] 1.2、球磨浆料制备,使用搅拌磨,在搅拌磨内先加入,加入量为粉体的30——40%;再加入直径5毫米的氧化铝球磨珠,作为磨介,用量是粉体用量的2倍;搅拌混合均匀,获得球磨浆料;
[0012] 1.3、浆料制备,在步骤1.2中的球磨浆料内,加入分散剂D134,加入量为粉体的0.55%;加入消泡剂F-102,加入量为粉体的0.02%;搅拌混合均匀;投加步骤1中的混合粉体,按投入粉体10-15%的量投加粉体;投加混合粉体后,开启搅拌,球磨直到粉体变成溶液后,再次投加混合粉体,总计投加入量为35—40%的粉体;待粉体全部投加完后,开动快速搅拌,球磨4—6小时后,检测确认浆料粘度下降后停止搅拌;
[0013] 1.4、浆料储存,将搅拌磨内的浆料放入搅拌池中,所述搅拌池中的搅拌轴应该保持不停慢速搅拌,防止浆料出现沉淀;
[0014] 1.5、胚体制备,将步骤1.4中的浆料,输送到压滤机中,进行加压过滤,滤出浆料中的水份,得到水份约在8—10%的胚体;
[0015] 1.6、胚体干燥,将步骤1.5中的胚体,放置到烘干房内,设置温度为60—80℃,烘干,得到干燥胚体;
[0016] 1.7、胚体煅烧,将步骤1.6中的干燥胚体,装入煅烧炉内,设置煅烧温度为1370—1390℃,煅烧保温时间为6—8小时,得到高纯度的状熟堇青石材料;
[0017] 1.8、一级骨料制备,将步骤1.7中的块状熟堇青石材料,通过粉碎机粉碎,进一步的,经过振动筛过筛,选取粉体粒度为0.3—1.2mm的颗粒;得到粒度料后,此颗粒度堇青石,作为一级颗粒骨料;
[0018] 1.9、二级骨料制备,选取步骤1.8中的一级骨料,比例为25%—35%,再加入平均粒度为0.135mm的镁铝尖晶石20—30%;作为二级粗颗粒骨料;二、基质料制备:
[0019] 2.1、基质料配料,选取氢氧化镁,平均粒度3微米,用量8—10%,α—氧化铝,2000目,用量13—15%;二氧化硅18—22%,粒度0.15微米;富镁尖晶石微粉,粒度
0.040mm—0.050mm;所述富镁铝尖晶石作为强抗腐蚀剂使用;
[0020] 2.2、基质料球磨,将步骤2.1中的4种配料,放入菱形球磨机中,放入直径10—30mm表面包复有聚酯的金属珠,加入量是粉体的2倍,开启菱形球磨机开始球磨,球磨的时间为2h;
[0021] 2.3、基质料筛分,将步骤2.2中获得的粉体,通过振动筛,使用60目筛网进行筛分,获得筛下粉体为基质料;
[0022] 三、匣体制备:
[0023] 3.1、匣钵料制备,按照工艺配比,取用步骤1.8中的一级骨料,取用步骤1.9中的二级骨料,将两种颗粒骨料加入混碾机内,进行3—5min的预混;再加入PVA粘结剂,加入量时料的6%;再加入脱模剂,加入量为料量的0.5%;开启预混机继续进行预混5min,确认干燥的颗粒料表面都被润湿为止;取用步骤2.3中的基质料;将基质料加入混碾机进行混合,混合时间为30min;关掉混碾机,检测混合好的料是否达到标准,用手用力抓捏成团体状并不黏手为合格;
[0024] 3.2、捆扎压制,将步骤3.1中的料体取出,放入塑料薄膜袋中捆扎,然后压上约为100kg的物体,进行压制;捆扎时间为36小时,开始成形得到一个匣钵,压制的压力为2
500kg/cm,得到匣钵生坯;
[0025] 3.3、养护干燥,将步骤3.2中的匣钵生坯,置于干燥房内养护干燥,设定温度为40—60℃,在所述干燥房内进行24小时的养护干燥;
[0026] 3.4、高温烧成,将步骤3.3中的匣钵生坯放置于煅烧炉中,在烧成过程中,升温至250℃,开始保温2小时,以便去除基质料内的结晶水;然后以20℃/h速度升温至300℃,在此温度下进行保温1—2小时;在300℃—800℃,以每小时60℃速度升温,用以排除有机物;然后以每小时80℃—100℃的速度升温到1370℃—1390℃,并保温4—6小时;自然冷却出窑,获得耐腐蚀匣钵成品。
[0027] 通过上述技术方案,本发明技术方案的有益效果是:设计制备煅烧锂电池正极材料的耐腐蚀匣钵,采用氢氧化镁、氧化铝、二氧化硅制备骨料;添加富镁尖晶石粉制备基质料,通过骨料和基质料制备耐腐蚀的匣钵;匣钵抗侵蚀、不发生剥落与粉化,匣钵使用寿命长。其具体有益效果为:
[0028] 1、制备的耐腐蚀匣钵具有抗碱性耐腐蚀功能,锂电池正极材料PH值最高达13—14,属于碱性材料,具有很强的腐蚀性能,如果匣钵窑具被腐蚀,将会污染锂电池正极材料,严重影响正极材料的品质。
[0029] 2、现有技术中,通常情况下均采用高岭土,滑石粉作为合成堇青石的主要原材料,因这些矿产材料内含有许多杂质如:,钠,等,这些杂质很容易被腐蚀,因此本发明制造纯度较高的碱性堇青石材料;控制高岭土,滑石粉所带来的杂质,选用高纯氧化镁、氧化铝、二氧化硅三种材料进行合成堇青石材料,通过湿法混合得到一种杂质少纯度高,混合均匀的合成堇青石材料,通过煅烧得到高纯度的堇青石材料。
[0030] 3、本发明配方设计选用碱性材料,尖晶石碱性材料,堇青石碱性材料并确保材料纯度控制杂质,这样的材料选择确保匣钵的碱性和碱性材料不会发生化学反应,不会被腐蚀。
[0031] 4、所述骨料,堇青石熟料和基质料采用的是同种类原料和配比制成,通过同样的工艺和同样的烧成温度煅烧合成,二者之间的热膨胀系数可以得到匹配基本一致,这样保证匣钵能够具有很小的热膨胀系数抗热冲击性能强,在受到热冲击条件下不会产生微裂纹,达到耐冲刷功能和抗热震性能好的产品。
[0032] 5、本发明在基质料内引入比表面积大的尖晶石微粉,这样使得这些强碱性尖晶石能够分布均匀,更加提升成品匣钵的抗腐蚀性能。附图说明
[0033] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0034] 图1为本发明实施例所公开的一种煅烧锂电池正极材料耐腐蚀匣钵备制工艺流程示意图。

具体实施方式

[0035] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0036] 根据图1,本发明提供了一种煅烧锂电池正极材料耐腐蚀匣钵备制工艺,包括一级骨料制备、二级骨料制备和基质料制备、匣钵制备。
[0037] 所述一级骨料制备和二级骨料制备依次包括粉体制备、球磨浆料制备、浆料制备、浆料储存、胚体制备、胚体干燥、胚体煅烧;所述基质料制备依次包括基质料配料、基质料球磨、基质料筛分;所述匣体制备依次包括匣钵料制备、捆扎压制、养护干燥、高温烧成;所述一级骨料、二级骨料和基质料按照工艺配比进行混合制得匣体料。
[0038] 所述煅烧锂电池正极材料耐腐蚀匣钵备制工艺流程为:
[0039] 一、骨料制备:
[0040] 1.1、粉体制备,选用分子量为65——67,纯度为99.8—99.9%的Mg(OH)2,平均粒度为3微米,加入量为20%;选用α—氧化铝,粒度2000目,纯度99.5—99.8%,加入量为35%;选用二氧化硅,粒度5—10微米,纯度99—99.5%,加入量为50%;采用预混机将粉体混合均匀备用;
[0041] 1.2、球磨浆料制备,使用搅拌磨,在搅拌磨内先加入水,加入量为粉体的35%;再加入直径5毫米的氧化铝球磨珠,作为磨介,用量是粉体用量的2倍;搅拌混合均匀,获得球磨浆料;
[0042] 1.3、浆料制备,在步骤1.2中的球磨浆料内,加入分散剂D134,加入量为粉体的0.55%;加入消泡剂F-102,加入量为粉体的0.02%;搅拌混合均匀;投加步骤1中的混合粉体,按投入粉体10-15%的量投加粉体;投加混合粉体后,开启搅拌,球磨直到粉体变成溶液后,再次投加混合粉体,总计投加入量为40%的粉体;待粉体全部投加完后,开动快速搅拌,球磨5小时后,检测确认浆料粘度下降后停止搅拌;
[0043] 1.4、浆料储存,将搅拌磨内的浆料放入搅拌池中,所述搅拌池中的搅拌轴应该保持不停慢速搅拌,防止浆料出现沉淀;
[0044] 1.5、胚体制备,将步骤1.4中的浆料,输送到压滤机中,进行加压过滤,滤出浆料中的水份,得到水份约在8—10%的胚体;
[0045] 1.6、胚体干燥,将步骤1.5中的胚体,放置到烘干房内,设置温度为780℃,烘干,得到干燥胚体;
[0046] 1.7、胚体煅烧,将步骤1.6中的干燥胚体,装入煅烧炉内,设置煅烧温度为1380—1400℃,煅烧保温时间为6—8小时,得到高纯度的块状熟堇青石材料;
[0047] 1.8、一级骨料制备,将步骤1.7中的块状熟堇青石材料,通过粉碎机粉碎,进一步的,经过振动筛过筛,选取粉体粒度为0.3—1.0mm的颗粒;得到粒度料后,此颗粒度高纯度堇青石,作为一级颗粒骨料;
[0048] 1.9、二级骨料制备,选取步骤1.8中的一级骨料,比例为30%,再加入平均粒度为0.135mm的镁铝尖晶石25%;作为二级粗颗粒骨料;
[0049] 二、基质料制备:
[0050] 2.1、基质料配料,选取氢氧化镁,平均粒度3微米,用量9%,α—氧化铝,2000目,用量15%;二氧化硅20%,粒度0.15微米;富镁尖晶石微粉,粒度0.045mm;所述富镁铝尖晶石作为抗腐蚀剂使用;
[0051] 2.2、基质料球磨,将步骤2.1中的4种配料,放入菱形球磨机中,放入直径10—30mm表面包复有聚氨酯的金属珠,加入量是粉体的2倍,开启菱形球磨机开始球磨,球磨的时间为2h;
[0052] 2.3、基质料筛分,将步骤2.2中获得的粉体,通过振动筛,使用50目筛网进行筛分,获得筛下粉体为基质料;
[0053] 三、匣体制备:
[0054] 3.1、匣钵料制备,按照工艺配比,取用步骤1.8中的一级骨料,取用步骤1.9中的二级骨料,将两种颗粒骨料加入混碾机内,进行3—5min的预混;再加入PVA粘结剂,加入量时料的6%;再加入脱模剂,加入量为料量的0.5%;开启预混机继续进行预混5min,确认干燥的颗粒料表面都被润湿为止;取用步骤2.3中的基质料;将基质料加入混碾机进行混合,混合时间为30min;关掉混碾机,检测混合好的料是否达到标准,用手用力捏不黏手为合格;
[0055] 3.2、捆扎压制,将步骤3.1中的料体取出,放入塑料薄膜袋中捆扎,然后压上约为100kg的物体,进行压制;捆扎时间为36小时,开始成形得到一个匣钵,压制的压力为2
500kg/cm,得到匣钵生坯;
[0056] 3.3、养护干燥,将步骤3.2中的匣钵生坯,置于干燥房内养护干燥,设定温度为40—60℃,在所述干燥房内进行24小时的养护干燥;
[0057] 3.4、高温烧成,将步骤3.3中的匣钵生坯放置于煅烧炉中,在烧成过程中,温度为250℃,开始保温2小时,以便去除基质料内的结晶水;然后以20℃/h速度升温至300℃,在此温度下进行保温;在300℃—800℃,以每小时60℃速度升温,用以排除有机物;然后以每小时100℃的速度升温到1370℃—1390℃,并保温6小时;冷却出窑,获得耐腐蚀匣钵成品。
[0058] 通过上述具体实施例,本发明的有益效果是:设计制备煅烧锂电池正极材料的耐腐蚀匣钵,采用氢氧化镁、氧化铝、二氧化硅制备高纯度堇青石骨料;添加富镁铝尖晶石粉制备基质料,通过骨料和基质料制备耐腐蚀的匣钵;匣钵抗侵蚀、不发生剥落与粉化,匣钵使用寿命长。
[0059] 对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
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