技术领域
[0001] 本
发明属于医用钛合金技术领域，具体涉及一种晶粒度小且材料性能高 的医用钛合金加工方法。
背景技术
[0002] 钛无毒、质轻、强度高且具有优良的
生物相容性，是非常理想的医用金 属材料，可用作植入人体的
植入物等，广泛应用于齿根植入、内固定螺钉、 膝盖骨、髋关节和髋臼等方面，目前在医学领域中广泛使用的仍是Ti-6Al-4v ELI合金，近年来市场需求量不断增加。
[0003] 但是钛合金在制备过程中材料组织受热加工和
热处理工艺的影响，晶粒
破碎不均匀，晶粒度大，导致钛合金材料强度偏低，性能不稳定，造成钛合 金综合性能有待提高。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种晶粒度小且材料性能高的医用钛合金加工方 法，以解决上述背景技术中提出的晶粒破碎不均匀，晶粒度大，导致钛合金 材料强度偏低，性能不稳定，造成钛合金综合性能低的问题。
[0005] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种晶粒度小且材料性能 高的医用钛合金加工方法，该制备方法包括以下步骤：
[0006] 步骤a：按合金成分
质量百分比配料，并将配料加入反应釜中；
[0007] 步骤b：向反应釜中加入惰性气体，并将反应釜进行加热，使反应釜内部
温度在惰性气体的作用下恒速升温至3000-3500℃，以将配料进行熔炼；
[0008] 步骤c：将熔炼后的配料进行搅拌，使其充分熔炼，以得到混合物；
[0009] 步骤d：向步骤c得到的混合物中加入陶瓷粉，并进行搅拌，使陶瓷粉和 混合物混合均匀；
[0010] 步骤e：再将反应釜进行加热，使反应釜内部升温至3900℃，将步骤d 得到的混合物进行再次熔炼，以得到最终混合物；
[0011] 步骤f：将步骤e得到的最终混合物降温，当混合物降至室温后，进行浇 铸制坯；
[0012] 步骤g：采用自由锻，终锻温度660-720℃，反复多次后锻以将坯
块进行
锻造成坯料，冷却至室温，再将坯料加热到900-950℃镦粗和拔长
变形5-10 次，终锻温度770-810℃，道次变形量为30-55％，总变形量累计80-140％， 并冷却至室温，然后将坯料加热到700-740℃镦粗和拔长变形5-10次，道次 变形量为20-40％，总变形量累计55-110％，并冷却至室温，最后再将坯料 加热到680-720℃镦粗和拔长变形3-5次，道次变形量为15-30％，并冷却至 室温，锻造成型后，将坯料进行热处理，热处理后再对坯块进行表面预处理；
[0013] 步骤h：利用
等离子喷涂机对坯块表面喷涂涂层，以得到医用钛合金。
[0014] 步骤a中所述配料的主要成分包括：钛16％、锆40％、
铜11％、
钙1.2％、 陶瓷粉24％、镍0.4％、钨0.8％以及铂0.6％。
[0015] 步骤c中所述的搅拌速度为150-180rpm。
[0016] 步骤d中所述的搅拌速度为2500-3000rpm。
[0017] 步骤g中所述的表面预处理主要包括
水洗、
喷砂、喷
石英砂、
碱洗、酸 洗以及
钝化处理。
[0018] 步骤h中所述
等离子喷涂机的主要参数为：喷涂距离40-60mm，送粉速率 5-10g/min，喷涂
电流450-600A，喷涂厚度0.5-3mm。
[0019] 与
现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过控制锻造的变形速 率，增加变形道次并降低道次变形量，实现晶粒破碎均匀，晶粒度小，有效 的减少了晶粒度的差异，实现钛合金材料组织均匀、细小，使钛合金材料性 能更加稳定，同时增强了钛合金材料的强度，进而提高了钛合金材料的综合 性能。
具体实施方式
[0020] 下面对本发明
实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描 述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明 中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所 有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0021] 实施例1：一种晶粒度小且材料性能高的医用钛合金加工方法，该制备方 法包括以下步骤：
[0022] 步骤a：按合金成分质量百分比配料，并将配料加入反应釜中；
[0023] 步骤b：向反应釜中加入惰性气体，并将反应釜进行加热，使反应釜内部 温度在惰性气体的作用下恒速升温至3000-3500℃，以将配料进行熔炼；
[0024] 步骤c：将熔炼后的配料进行搅拌，使其充分熔炼，以得到混合物；
[0025] 步骤d：向步骤c得到的混合物中加入陶瓷粉，并进行搅拌，使陶瓷粉和 混合物混合均匀；
[0026] 步骤e：再将反应釜进行加热，使反应釜内部升温至3900℃，将步骤d 得到的混合物进行再次熔炼，以得到最终混合物；
[0027] 步骤f：将步骤e得到的最终混合物降温，当混合物降至室温后，进行浇 铸制坯；
[0028] 步骤g：采用自由锻，终锻温度660-720℃，反复多次后锻以将坯块进行 锻造成坯料，冷却至室温，再将坯料加热到900-950℃镦粗和拔长变形5次， 终锻温度770-810℃，道次变形量为55％，总变形量累计140％，并冷却至室 温，然后将坯料加热到700-740℃镦粗和拔长变形5次，道次变形量为40％， 总变形量累计110％，并冷却至室温，最后再将坯料加热到680-720℃镦粗和 拔长变形5次，道次变形量为30％，并冷却至室温，锻造成型后，将坯料进 行热处理，热处理后再对坯块进行表面预处理；
[0029] 步骤h：利用等离子喷涂机对坯块表面喷涂涂层，以得到医用钛合金。
[0030] 步骤a中所述配料的主要成分包括：钛16％、锆40％、铜11％、钙1.2％、 陶瓷粉24％、镍0.4％、钨0.8％以及铂0.6％，采用无毒的元素离子做成
力 学性能好、生物相容性高的合金，能够避免传统医疗钛合金含有
钒和
铝离子 引起人体不适，对人体造成伤害，进而提高医疗钛合金的安全性，满足患者 的需求。
[0031] 步骤c中所述的搅拌速度为150-180rpm。
[0032] 步骤d中所述的搅拌速度为2500-3000rpm。
[0033] 步骤g中所述的表面预处理主要包括水洗、喷砂、喷石英砂、碱洗、酸 洗以及钝化处理，其中水洗是将热处理后的钛合金材料先在温度为90-100℃ 的热水中进行清洗，然后用室温的流动冷水进行清洗；喷砂是用压缩空气吹 干钛合金材料，然后吹喷石英砂，去除机加痕迹，增加粗糙度；碱洗是将钛 合金材料浸渍于温度在350-550℃的碱熔融液中，浸渍时间为30-60min；酸 洗是对钛合金材料表面进行
酸洗处理，浸渍在温度40-50℃的酸洗液中 15-45mim；钝化处理是将酸洗后的钛合金材料浸渍于温度在90-150℃的水溶 液中，浸渍时间为15-20mim。
[0034] 步骤h中所述等离子喷涂机的主要参数为：喷涂距离40-60mm，送粉速率 5-10g/min，喷涂电流450-600A，喷涂厚度0.5-3mm。
[0035] 实施例2：一种晶粒度小且材料性能高的医用钛合金加工方法，该制备方 法包括以下步骤：
[0036] 步骤a：按合金成分质量百分比配料，并将配料加入反应釜中；
[0037] 步骤b：向反应釜中加入惰性气体，并将反应釜进行加热，使反应釜内部 温度在惰性气体的作用下恒速升温至3000-3500℃，以将配料进行熔炼；
[0038] 步骤c：将熔炼后的配料进行搅拌，使其充分熔炼，以得到混合物；
[0039] 步骤d：向步骤c得到的混合物中加入陶瓷粉，并进行搅拌，使陶瓷粉和 混合物混合均匀；
[0040] 步骤e：再将反应釜进行加热，使反应釜内部升温至3900℃，将步骤d 得到的混合物进行再次熔炼，以得到最终混合物；
[0041] 步骤f：将步骤e得到的最终混合物降温，当混合物降至室温后，进行浇 铸制坯；
[0042] 步骤g：采用自由锻，终锻温度660-720℃，反复多次后锻以将坯块进行 锻造成坯料，冷却至室温，再将坯料加热到900-950℃镦粗和拔长变形7次， 终锻温度770-810℃，道次变形量为45％，总变形量累计120％，并冷却至室 温，然后将坯料加热到700-740℃镦粗和拔长变形7次，道次变形量为30％， 总变形量累计85％，并冷却至室温，最后再将坯料加热到680-720℃镦粗和 拔长变形4次，道次变形量为22％，并冷却至室温，锻造成型后，将坯料进 行热处理，热处理后再对坯块进行表面预处理；
[0043] 步骤h：利用等离子喷涂机对坯块表面喷涂涂层，以得到医用钛合金。
[0044] 步骤a中所述配料的主要成分包括：钛16％、锆40％、铜11％、钙1.2％、 陶瓷粉24％、镍0.4％、钨0.8％以及铂0.6％，采用无毒的元素离子做成力 学性能好、生物相容性高的合金，能够避免传统医疗钛合金含有钒和铝离子 引起人体不适，对人体造成伤害，进而提高医疗钛合金的安全性，满足患者 的需求。
[0045] 步骤c中所述的搅拌速度为150-180rpm。
[0046] 步骤d中所述的搅拌速度为2500-3000rpm。
[0047] 步骤g中所述的表面预处理主要包括水洗、喷砂、喷石英砂、碱洗、酸 洗以及钝化处理，其中水洗是将热处理后的钛合金材料先在温度为90-100℃ 的热水中进行清洗，然后用室温的流动冷水进行清洗；喷砂是用压缩空气吹 干钛合金材料，然后吹喷石英砂，去除机加痕迹，增加粗糙度；碱洗是将钛 合金材料浸渍于温度在350-550℃的碱熔融液中，浸渍时间为30-60min；酸 洗是对钛合金材料表面进行酸洗处理，浸渍在温度40-50℃的酸洗液中 15-45mim；钝化处理是将酸洗后的钛合金材料浸渍于温度在90-150℃的水溶 液中，浸渍时间为15-20mim。
[0048] 步骤h中所述等离子喷涂机的主要参数为：喷涂距离40-60mm，送粉速率 5-10g/min，喷涂电流450-600A，喷涂厚度0.5-3mm。
[0049] 实施例3：一种晶粒度小且材料性能高的医用钛合金加工方法，该制备方 法包括以下步骤：
[0050] 步骤a：按合金成分质量百分比配料，并将配料加入反应釜中；
[0051] 步骤b：向反应釜中加入惰性气体，并将反应釜进行加热，使反应釜内部 温度在惰性气体的作用下恒速升温至3000-3500℃，以将配料进行熔炼；
[0052] 步骤c：将熔炼后的配料进行搅拌，使其充分熔炼，以得到混合物；
[0053] 步骤d：向步骤c得到的混合物中加入陶瓷粉，并进行搅拌，使陶瓷粉和 混合物混合均匀；
[0054] 步骤e：再将反应釜进行加热，使反应釜内部升温至3900℃，将步骤d 得到的混合物进行再次熔炼，以得到最终混合物；
[0055] 步骤f：将步骤e得到的最终混合物降温，当混合物降至室温后，进行浇 铸制坯；
[0056] 步骤g：采用自由锻，终锻温度660-720℃，反复多次后锻以将坯块进行 锻造成坯料，冷却至室温，再将坯料加热到900-950℃镦粗和拔长变形10次， 终锻温度770-810℃，道次变形量为30％，总变形量累计80％，并冷却至室 温，然后将坯料加热到700-740℃镦粗和拔长变形10次，道次变形量为20％， 总变形量累计55％，并冷却至室温，最后再将坯料加热到680-720℃镦粗和 拔长变形3次，道次变形量为15％，并冷却至室温，锻造成型后，将坯料进 行热处理，热处理后再对坯块进行表面预处理；
[0057] 步骤h：利用等离子喷涂机对坯块表面喷涂涂层，以得到医用钛合金。
[0058] 步骤a中所述配料的主要成分包括：钛16％、锆40％、铜11％、钙1.2％、 陶瓷粉24％、镍0.4％、钨0.8％以及铂0.6％，采用无毒的元素离子做成力 学性能好、生物相容性高的合金，能够避免传统医疗钛合金含有钒和铝离子 引起人体不适，对人体造成伤害，进而提高医疗钛合金的安全性，满足患者 的需求。
[0059] 步骤c中所述的搅拌速度为150-180rpm。
[0060] 步骤d中所述的搅拌速度为2500-3000rpm。
[0061] 步骤g中所述的表面预处理主要包括水洗、喷砂、喷石英砂、碱洗、酸 洗以及钝化处理，其中水洗是将热处理后的钛合金材料先在温度为90-100℃ 的热水中进行清洗，然后用室温的流动冷水进行清洗；喷砂是用压缩空气吹 干钛合金材料，然后吹喷石英砂，去除机加痕迹，增加粗糙度；碱洗是将钛 合金材料浸渍于温度在350-550℃的碱熔融液中，浸渍时间为30-60min；酸 洗是对钛合金材料表面进行酸洗处理，浸渍在温度40-50℃的酸洗液中 15-45mim；钝化处理是将酸洗后的钛合金材料浸渍于温度在90-150℃的水溶 液中，浸渍时间为15-20mim。
[0062] 步骤h中所述等离子喷涂机的主要参数为：喷涂距离40-60mm，送粉速率 5-10g/min，喷涂电流450-600A，喷涂厚度0.5-3mm。
[0063] 性能试验
[0064] 对本发明实施例1-3制得的医用钛合金进行测试，所得数据如下表所示：
[0065]
[0066] 由上表数据可以看出，本发明通过控制锻造的变形速率，增加变形道次 并降低道次变形量，实现晶粒破碎均匀，晶粒度小，有效的减少了晶粒度的 差异，实现钛合金材料组织均匀、细小，使钛合金材料性能更加稳定，同时 增强了钛合金材料的强度，进而提高了钛合金材料的综合性能。
[0067] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而 言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行 多种变化、
修改、替换和变型，本发明的范围由所附
权利要求及其等同物限 定。
