[0004] 技术方案:一种封装基板复合材料,由以下成分以重量份制备而成:
二氧化
硅50-70份、
碳纳米
角18-25份、芦竹
生物炭1-2份、锂辉石10-15份、硅微粉10-15份、萤石粉3-5份、
硼酸30-40份、碳酸钡2-3份、
润滑剂2-3份、古尔胶0.2-0.5份、聚乙二醇0.1-0.3份、
丙烯酸10-20份、聚乙烯吡咯烷
酮2-4份、金
云母微晶2-4份、
水溶性聚丙烯酰胺4-8份、无水
乙醇28-
40份。
进一步的,所述的一种封装基板复合材料,由以下成分以重量份制备而成:
二氧化硅60份、
碳纳米角22份、芦竹生物炭1.5份、锂辉石13份、硅微粉13份、萤石粉4份、硼酸35份、碳酸钡2.5份、润滑剂2.5份、古尔胶0.3份、聚乙二醇0.2份、丙烯酸15份、聚乙烯吡咯烷酮3份、金云母微晶3份、
水溶性聚丙烯酰胺6份、无水乙醇34份。
进一步的,所述润滑剂为
蓖麻油、复合磺酸
钙基脂、三
硬脂酸甘油酯或蜂蜡中的一种或几种。
上述封装基板复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将碳纳米角、芦竹生物炭和硅微粉混合,置于不锈
钢真空罐中密封抽真空后通入氩气保护,以
不锈钢球为磨介,采用行星式
球磨机在转速170-180rpm下进行
研磨22-24h,其中,球料比为25:1;
(2)加入古尔胶、聚乙二醇和50-70份去离子水,放入搅拌砂磨分散机搅拌罐中,在转速
900rpm下搅拌15-18h,取出后放入烘箱中干燥24h,过80目筛,弃去大颗粒;
(3)加入50-70去离子水、无水乙醇和水溶性聚丙烯酰胺,,在三维混料机中湿法球磨
60-80min,通过
喷雾干燥形成复合球形颗粒,喷雾干燥进口
温度为130-150℃,出口温度为
75-90℃,压力为0.08-0.1MPa;
(4)干压成型后用塑料
薄膜包封,置于冷
等静压成型机的油缸中,在250-270MPa的压力下保压1-2min;
(5)置于
石墨坩埚中,放入真空
烧结炉,在氩气保护气氛下烧结得粉料A,烧结过程为:
升温至1000℃保温25min,继续升温至1250℃保温30min,升温至1850℃保温30min,升温至
2100℃保温30min,自然降温冷却,其中,所有升温速率均为10℃/min;
(6)将二氧化硅、锂辉石、萤石粉、硼酸、碳酸钡和50-70份去离子水混合,放入球磨罐中球磨5-6h;
(7)烘干后过40目筛,放入坩埚,置于自动控温烧结炉中600℃下预烧,保温3h得玻璃粉料;
(8)将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合,放入球磨罐中球磨3-4h,过40目筛,其中,混合粉料、水、球的
质量比为1:1:5;
(9)加入润滑剂、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮和金云母微晶,继续研磨3-4h;
(10)
压制成型,成型压力为20MPa;
(11)放入真空烧结炉,在氩气保护气氛下烧结,自然冷却即得,烧结过程为:升温至450℃,保温2h,升温至850℃,保温60min。
进一步的,所述芦竹生物炭的制备方法为:
第一步:将芦竹清洗后晒干,
粉碎至40目,放入鼓
风干燥箱中在105℃干燥5-8h;
第二步:将10份芦竹粉、25份焦
磷酸和30份去离子水混合,搅拌均匀,在室温下浸渍4-
5h;
第三步:过滤,转移至
马弗炉中,在350-600℃下炭化活化1h;
第四步:冷却至室温,用蒸馏水洗涤至中性,放入烘箱中在100℃下干燥,研磨至粒径<
20μm即得。
有益效果:
1.本发明中添加的陶瓷成分可以进入玻璃网络中形成四面体,增加键能,提高材料的机械性能。
2.碳酸钡是网络外体物质,加入到体系中会有断网,具有降低黏度的作用,在一定范围内促进烧结体的致密化,在整体上提高了本发明材料的介电常数和抗弯强度。
3.本发明材料具有较高的介电常数,为6.26,很低的介电损耗值,仅为4.65×10-3,同时具有很好的抗弯性能,最高可达169.49MPa。
实施例1
一种封装基板复合材料,由以下成分以重量份制备而成:二氧化硅50份、碳纳米角18份、芦竹生物炭1份、锂辉石10份、硅微粉10份、萤石粉3份、硼酸30份、碳酸钡2份、润滑剂2份、古尔胶0.2份、聚乙二醇0.1份、丙烯酸10份、聚乙烯吡咯烷酮2份、金云母微晶2份、水溶性聚丙烯酰胺4份、无水乙醇28份。
上述封装基板复合材料的制备方法为:
(1)将碳纳米角、芦竹生物炭和硅微粉混合,置于不锈钢真空罐中密封抽真空后通入氩气保护,以不锈钢球为磨介,采用行星式球磨机在转速170rpm下进行研磨22h,其中,球料比为25:1;
(2)加入古尔胶、聚乙二醇和50份去离子水,放入搅拌砂磨分散机搅拌罐中,在转速
900rpm下搅拌15h,取出后放入烘箱中干燥24h,过80目筛,弃去大颗粒;
(3)加入50去离子水、无水乙醇和水溶性聚丙烯酰胺,,在三维混料机中湿法球磨
60min,通
过喷雾干燥形成复合球形颗粒,喷雾干燥进口温度为130℃,出口温度为75℃,压力为0.08MPa;
(4)干压成型后用塑料薄膜包封,置于
冷等静压成型机的油缸中,在250MPa的压力下保压1min;
(5)置于石墨坩埚中,放入真空烧结炉,在氩气保护气氛下烧结得粉料A,烧结过程为:
升温至1000℃保温25min,继续升温至1250℃保温30min,升温至1850℃保温30min,升温至
2100℃保温30min,自然降温冷却,其中,所有升温速率均为10℃/min;
(6)将二氧化硅、锂辉石、萤石粉、硼酸、碳酸钡和50份去离子水混合,放入球磨罐中球磨5h;
(7)烘干后过40目筛,放入坩埚,置于自动控温烧结炉中600℃下预烧,保温3h得玻璃粉料;
(8)将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合,放入球磨罐中球磨3h,过40目筛,其中,混合粉料、水、球的质量比为1:1:5;
(9)加入蜂蜡、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮和金云母微晶,继续研磨3h;
(10)压制成型,成型压力为20MPa;
(11)放入真空烧结炉,在氩气保护气氛下烧结,自然冷却即得,烧结过程为:升温至450℃,保温2h,升温至850℃,保温60min。
实施例2
一种封装基板复合材料,由以下成分以重量份制备而成:二氧化硅55份、碳纳米角20份、芦竹生物炭1.5份、锂辉石12份、硅微粉12份、萤石粉4份、硼酸35份、碳酸钡2.5份、润滑剂2.5份、古尔胶0.3份、聚乙二醇0.2份、丙烯酸15份、聚乙烯吡咯烷酮2.5份、金云母微晶3份、水溶性聚丙烯酰胺5份、无水乙醇31份。
上述封装基板复合材料的制备方法为:
(1)将碳纳米角、芦竹生物炭和硅微粉混合,置于不锈钢真空罐中密封抽真空后通入氩气保护,以不锈钢球为磨介,采用行星式球磨机在转速175rpm下进行研磨23h,其中,球料比为25:1;
(2)加入古尔胶、聚乙二醇和60份去离子水,放入搅拌砂磨分散机搅拌罐中,在转速
900rpm下搅拌16h,取出后放入烘箱中干燥24h,过80目筛,弃去大颗粒;
(3)加入60去离子水、无水乙醇和水溶性聚丙烯酰胺,,在三维混料机中湿法球磨
65min,通过喷雾干燥形成复合球形颗粒,喷雾干燥进口温度为135℃,出口温度为80℃,压力为0.09MPa;
(4)干压成型后用塑料薄膜包封,置于冷等静压成型机的油缸中,在260MPa的压力下保压1min;
(5)置于石墨坩埚中,放入真空烧结炉,在氩气保护气氛下烧结得粉料A,烧结过程为:
升温至1000℃保温25min,继续升温至1250℃保温30min,升温至1850℃保温30min,升温至
2100℃保温30min,自然降温冷却,其中,所有升温速率均为10℃/min;
(6)将二氧化硅、锂辉石、萤石粉、硼酸、碳酸钡和60份去离子水混合,放入球磨罐中球磨5.5h;
(7)烘干后过40目筛,放入坩埚,置于自动控温烧结炉中600℃下预烧,保温3h得玻璃粉料;
(8)将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合,放入球磨罐中球磨3.5h,过40目筛,其中,混合粉料、水、球的质量比为1:1:5;
(9)加入蓖麻油、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮和金云母微晶,继续研磨3.5h;
(10)压制成型,成型压力为20MPa;
(11)放入真空烧结炉,在氩气保护气氛下烧结,自然冷却即得,烧结过程为:升温至450℃,保温2h,升温至850℃,保温60min。
实施例3
一种封装基板复合材料,由以下成分以重量份制备而成:二氧化硅60份、碳纳米角22份、芦竹生物炭1.5份、锂辉石13份、硅微粉13份、萤石粉4份、硼酸35份、碳酸钡2.5份、润滑剂2.5份、古尔胶0.3份、聚乙二醇0.2份、丙烯酸15份、聚乙烯吡咯烷酮3份、金云母微晶3份、水溶性聚丙烯酰胺6份、无水乙醇34份。
上述封装基板复合材料的制备方法为:
(1)将碳纳米角、芦竹生物炭和硅微粉混合,置于不锈钢真空罐中密封抽真空后通入氩气保护,以不锈钢球为磨介,采用行星式球磨机在转速175rpm下进行研磨23h,其中,球料比为25:1;
(2)加入古尔胶、聚乙二醇和60份去离子水,放入搅拌砂磨分散机搅拌罐中,在转速
900rpm下搅拌17h,取出后放入烘箱中干燥24h,过80目筛,弃去大颗粒;
(3)加入60去离子水、无水乙醇和水溶性聚丙烯酰胺,,在三维混料机中湿法球磨
70min,通过喷雾干燥形成复合球形颗粒,喷雾干燥进口温度为140℃,出口温度为85℃,压力为0.09MPa;
(4)干压成型后用塑料薄膜包封,置于冷等静压成型机的油缸中,在260MPa的压力下保压2min;
(5)置于石墨坩埚中,放入真空烧结炉,在氩气保护气氛下烧结得粉料A,烧结过程为:
升温至1000℃保温25min,继续升温至1250℃保温30min,升温至1850℃保温30min,升温至
2100℃保温30min,自然降温冷却,其中,所有升温速率均为10℃/min;
(6)将二氧化硅、锂辉石、萤石粉、硼酸、碳酸钡和60份去离子水混合,放入球磨罐中球磨6h;
(7)烘干后过40目筛,放入坩埚,置于自动控温烧结炉中600℃下预烧,保温3h得玻璃粉料;
(8)将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合,放入球磨罐中球磨3.5h,过40目筛,其中,混合粉料、水、球的质量比为1:1:5;
(9)加入复合磺酸钙基脂、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮和金云母微晶,继续研磨4h;
(10)压制成型,成型压力为20MPa;
(11)放入真空烧结炉,在氩气保护气氛下烧结,自然冷却即得,烧结过程为:升温至450℃,保温2h,升温至850℃,保温60min。
实施例4
一种封装基板复合材料,由以下成分以重量份制备而成:二氧化硅70份、碳纳米角25份、芦竹生物炭2份、锂辉石15份、硅微粉15份、萤石粉5份、硼酸40份、碳酸钡3份、润滑剂3份、古尔胶0.5份、聚乙二醇0.1-0.3份、丙烯酸20份、聚乙烯吡咯烷酮4份、金云母微晶4份、水溶性聚丙烯酰胺8份、无水乙醇40份。
上述封装基板复合材料的制备方法为:
(1)将碳纳米角、芦竹生物炭和硅微粉混合,置于不锈钢真空罐中密封抽真空后通入氩气保护,以不锈钢球为磨介,采用行星式球磨机在转速180rpm下进行研磨24h,其中,球料比为25:1;
(2)加入古尔胶、聚乙二醇和70份去离子水,放入搅拌砂磨分散机搅拌罐中,在转速
900rpm下搅拌18h,取出后放入烘箱中干燥24h,过80目筛,弃去大颗粒;
(3)加入50-70去离子水、无水乙醇和水溶性聚丙烯酰胺,,在三维混料机中湿法球磨
80min,通过喷雾干燥形成复合球形颗粒,喷雾干燥进口温度为150℃,出口温度为90℃,压力为0.1MPa;
(4)干压成型后用塑料薄膜包封,置于冷等静压成型机的油缸中,在270MPa的压力下保压2min;
(5)置于石墨坩埚中,放入真空烧结炉,在氩气保护气氛下烧结得粉料A,烧结过程为:
升温至1000℃保温25min,继续升温至1250℃保温30min,升温至1850℃保温30min,升温至
2100℃保温30min,自然降温冷却,其中,所有升温速率均为10℃/min;
(6)将二氧化硅、锂辉石、萤石粉、硼酸、碳酸钡和70份去离子水混合,放入球磨罐中球磨6h;
(7)烘干后过40目筛,放入坩埚,置于自动控温烧结炉中600℃下预烧,保温3h得玻璃粉料;
(8)将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合,放入球磨罐中球磨4h,过40目筛,其中,混合粉料、水、球的质量比为1:1:5;
(9)加入三硬脂酸甘油酯、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮和金云母微晶,继续研磨4h;
(10)压制成型,成型压力为20MPa;
(11)放入真空烧结炉,在氩气保护气氛下烧结,自然冷却即得,烧结过程为:升温至450℃,保温2h,升温至850℃,保温60min。
对比例1
本实施例与实施例1的区别在于不含有芦竹生物炭。具体地说是:
一种封装基板复合材料,由以下成分以重量份制备而成:二氧化硅50份、碳纳米角18份、锂辉石10份、硅微粉10份、萤石粉3份、硼酸30份、碳酸钡2份、润滑剂2份、古尔胶0.2份、聚乙二醇0.1份、丙烯酸10份、聚乙烯吡咯烷酮2份、金云母微晶2份、水溶性聚丙烯酰胺4份、无水乙醇28份。
上述封装基板复合材料的制备方法为:
(1)将碳纳米角和硅微粉混合,置于不锈钢真空罐中密封抽真空后通入氩气保护,以不锈钢球为磨介,采用行星式球磨机在转速170rpm下进行研磨22h,其中,球料比为25:1;
(2)加入古尔胶、聚乙二醇和50份去离子水,放入搅拌砂磨分散机搅拌罐中,在转速
900rpm下搅拌15h,取出后放入烘箱中干燥24h,过80目筛,弃去大颗粒;
(3)加入50去离子水、无水乙醇和水溶性聚丙烯酰胺,,在三维混料机中湿法球磨
60min,通过喷雾干燥形成复合球形颗粒,喷雾干燥进口温度为130℃,出口温度为75℃,压力为0.08MPa;
(4)干压成型后用塑料薄膜包封,置于冷等静压成型机的油缸中,在250MPa的压力下保压1min;
(5)置于石墨坩埚中,放入真空烧结炉,在氩气保护气氛下烧结得粉料A,烧结过程为:
升温至1000℃保温25min,继续升温至1250℃保温30min,升温至1850℃保温30min,升温至
2100℃保温30min,自然降温冷却,其中,所有升温速率均为10℃/min;
(6)将二氧化硅、锂辉石、萤石粉、硼酸、碳酸钡和50份去离子水混合,放入球磨罐中球磨5h;
(7)烘干后过40目筛,放入坩埚,置于自动控温烧结炉中600℃下预烧,保温3h得玻璃粉料;
(8)将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合,放入球磨罐中球磨3h,过40目筛,其中,混合粉料、水、球的质量比为1:1:5;
(9)加入蜂蜡、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮和金云母微晶,继续研磨3h;
(10)压制成型,成型压力为20MPa;
(11)放入真空烧结炉,在氩气保护气氛下烧结,自然冷却即得,烧结过程为:升温至450℃,保温2h,升温至850℃,保温60min。
对比例2
本实施例与实施例1的区别在于不含有萤石粉。具体地说是:
一种封装基板复合材料,由以下成分以重量份制备而成:二氧化硅50份、碳纳米角18份、芦竹生物炭1份、锂辉石10份、硅微粉10份、硼酸30份、碳酸钡2份、润滑剂2份、古尔胶0.2份、聚乙二醇0.1份、丙烯酸10份、聚乙烯吡咯烷酮2份、金云母微晶2份、水溶性聚丙烯酰胺4份、无水乙醇28份。
上述封装基板复合材料的制备方法为:
(1)将碳纳米角、芦竹生物炭和硅微粉混合,置于不锈钢真空罐中密封抽真空后通入氩气保护,以不锈钢球为磨介,采用行星式球磨机在转速170rpm下进行研磨22h,其中,球料比为25:1;
(2)加入古尔胶、聚乙二醇和50份去离子水,放入搅拌砂磨分散机搅拌罐中,在转速
900rpm下搅拌15h,取出后放入烘箱中干燥24h,过80目筛,弃去大颗粒;
(3)加入50去离子水、无水乙醇和水溶性聚丙烯酰胺,,在三维混料机中湿法球磨
60min,通过喷雾干燥形成复合球形颗粒,喷雾干燥进口温度为130℃,出口温度为75℃,压力为0.08MPa;
(4)干压成型后用塑料薄膜包封,置于冷等静压成型机的油缸中,在250MPa的压力下保压1min;
(5)置于石墨坩埚中,放入真空烧结炉,在氩气保护气氛下烧结得粉料A,烧结过程为:
升温至1000℃保温25min,继续升温至1250℃保温30min,升温至1850℃保温30min,升温至
2100℃保温30min,自然降温冷却,其中,所有升温速率均为10℃/min;
(6)将二氧化硅、锂辉石、硼酸、碳酸钡和50份去离子水混合,放入球磨罐中球磨5h;
(7)烘干后过40目筛,放入坩埚,置于自动控温烧结炉中600℃下预烧,保温3h得玻璃粉料;
(8)将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合,放入球磨罐中球磨3h,过40目筛,其中,混合粉料、水、球的质量比为1:1:5;
(9)加入蜂蜡、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮和金云母微晶,继续研磨3h;
(10)压制成型,成型压力为20MPa;
(11)放入真空烧结炉,在氩气保护气氛下烧结,自然冷却即得,烧结过程为:升温至450℃,保温2h,升温至850℃,保温60min。
对比例3
本实施例与实施例1的区别在于不含有碳酸钡。具体地说是:
一种封装基板复合材料,由以下成分以重量份制备而成:二氧化硅50份、碳纳米角18份、芦竹生物炭1份、锂辉石10份、硅微粉10份、萤石粉3份、硼酸30份、润滑剂2份、古尔胶0.2份、聚乙二醇0.1份、丙烯酸10份、聚乙烯吡咯烷酮2份、金云母微晶2份、水溶性聚丙烯酰胺4份、无水乙醇28份。
上述封装基板复合材料的制备方法为:
(1)将碳纳米角、芦竹生物炭和硅微粉混合,置于不锈钢真空罐中密封抽真空后通入氩气保护,以不锈钢球为磨介,采用行星式球磨机在转速170rpm下进行研磨22h,其中,球料比为25:1;
(2)加入古尔胶、聚乙二醇和50份去离子水,放入搅拌砂磨分散机搅拌罐中,在转速
900rpm下搅拌15h,取出后放入烘箱中干燥24h,过80目筛,弃去大颗粒;
(3)加入50去离子水、无水乙醇和水溶性聚丙烯酰胺,,在三维混料机中湿法球磨
60min,通过喷雾干燥形成复合球形颗粒,喷雾干燥进口温度为130℃,出口温度为75℃,压力为0.08MPa;
(4)干压成型后用塑料薄膜包封,置于冷等静压成型机的油缸中,在250MPa的压力下保压1min;
(5)置于石墨坩埚中,放入真空烧结炉,在氩气保护气氛下烧结得粉料A,烧结过程为:
升温至1000℃保温25min,继续升温至1250℃保温30min,升温至1850℃保温30min,升温至
2100℃保温30min,自然降温冷却,其中,所有升温速率均为10℃/min;
(6)将二氧化硅、锂辉石、萤石粉、硼酸和50份去离子水混合,放入球磨罐中球磨5h;
(7)烘干后过40目筛,放入坩埚,置于自动控温烧结炉中600℃下预烧,保温3h得玻璃粉料;
(8)将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合,放入球磨罐中球磨3h,过40目筛,其中,混合粉料、水、球的质量比为1:1:5;
(9)加入蜂蜡、丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮和金云母微晶,继续研磨3h;
(10)压制成型,成型压力为20MPa;
(11)放入真空烧结炉,在氩气保护气氛下烧结,自然冷却即得,烧结过程为:升温至450℃,保温2h,升温至850℃,保温60min。
介电常数及抗弯强度均采用国标。
表1封装基板复合材料的部分性能指标
产品名称 介电常数 介电损耗值 抗弯强度(MPa)
实施例1 6.16 4.72×10-3 169.41
实施例2 6.19 4.69×10-3 169.43
实施例3 6.26 4.65×10-3 169.49
-3
实施例4 6.23 4.68×10 169.46
对比例1 6.12 4.89×10-3 160.50
对比例2 6.14 5.06×10-3 164.41
对比例3 5.12 5.35×10-3 142.76
本发明封装基板复合材料的部分性能指标见上表,我们可以看到,本发明材料具有较高的介电常数,为6.26,很低的介电损耗值,仅为4.65×10-3,同时具有很好的抗弯性能,最高可达169.49MPa。