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口腔护理组合物

阅读:651发布:2022-05-15

专利汇可以提供口腔护理组合物专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 整体涉及 口腔 护理组合物,更具体地讲,涉及适用于清洁口腔的口腔护理组合物。本发明还公开了使用方法。,下面是口腔护理组合物专利的具体信息内容。

1.一种口腔组合物,包含:
a.表面活性剂体系,包含:
i.至少一种非离子表面活性剂;
ii.至少一种阴离子表面活性剂;
iii.至少一种两性表面活性剂,
以及
b.口服可接受的液体载体,
其中使用本文所述的泡沫生成和筛选测试,由所述组合物产生的泡沫具有的气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少有约30个气泡具有小于约50微米的直径。
2.根据权利要求1所述的组合物,其中所述气泡尺寸分布使得至少有约80个气泡具有小于约50微米的直径。
3.根据权利要求2所述的组合物,其中所述气泡尺寸分布使得至少有约125个气泡具有小于约50微米的直径。
4.根据权利要求1所述的组合物,还包含泡沫增强剂。
5.根据权利要求1所述的组合物,其中所述泡沫增强剂选自天然海藻提取物、天然种籽胶、天然植物渗出物、天然植物提取物、天然纤维提取物、生物合成胶、明胶、生物合成加工淀粉纤维素材料、海藻酸盐、叉菜胶、瓜胶、刺槐胶、塔拉胶、阿拉伯胶、印度树胶、琼脂胶、果胶、它们的盐或它们的混合物。
6.根据权利要求5所述的组合物,其中所述泡沫增强剂选自海藻酸盐、角叉菜胶、它们的盐或它们的混合物。
7.根据权利要求5所述的组合物,其中所述泡沫增强剂为角叉菜胶。
8.根据权利要求1所述的组合物,其中所述非离子表面活性剂选自烷基多葡糖苷、嵌段共聚物、乙基化的氢化蓖麻油、乙氧基化的脱山梨糖醇酯、脂肪醇乙氧基化物、烷基酚的聚环氧乙烷缩合物、通过环氧乙烷与环氧丙烷和乙二胺的反应产物进行缩合而获得的产物、脂族醇的环氧乙烷缩合物、长链叔胺氧化物、长链叔膦氧化物、长链二烷基亚砜,以及它们的混合物。
9.根据权利要求8所述的组合物,其中所述非离子表面活性剂为烷基多葡糖苷。
10.根据权利要求1所述的组合物,其中所述阴离子表面活性剂选自肌酸表面活性剂、磺酸盐、烷基硫酸盐、月桂基磺基乙酸钠、月桂酰羟乙基磺酸钠、月桂基(聚氧乙烯)醚羧酸钠、十二烷基苯磺酸钠以及它们的混合物。
11.根据权利要求10所述的组合物,其中所述阴离子表面活性剂为肌氨酸表面活性剂。
12.根据权利要求1所述的组合物,其中所述两性表面活性剂选自烷基亚氨基-二丙酸盐、烷基两性甘氨酸盐(一或二)、烷基两性丙酸盐(一或二)、烷基两性醋酸盐(一或二)、N-烷基β-氨基丙酸、烷基聚氨基羧酸盐、磷酰化的咪唑啉、烷基甜菜、烷基酰氨基甜菜碱、烷基酰胺丙基甜菜碱、烷基磺基甜菜碱、烷基酰氨基磺基甜菜碱以及它们的混合物。
13.根据权利要求1所述的组合物,其中所述两性表面活性剂为烷基酰胺丙基甜菜碱。
14.一种制备口腔组合物的方法,所述方法包括以下步骤:
a.提供表面活性剂体系,所述表面活性剂体系包含:
i.至少一种非离子表面活性剂;
ii.至少一种阴离子表面活性剂;
iii.至少一种两性表面活性剂,
b.任选地,提供悬浮剂;
以及
c.将所述表面活性剂体系和口服可接受的液体载体混合
其中通过使用本文所述的泡沫生成和筛选测试,所述组合物能够产生这样的泡沫,所述泡沫具有的气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少有约80个气泡具有小于约
50微米的直径,并且其中对于占据25mm×75mm×1.270mm区域的每0.005克泡沫而言,至少
90%的所述气泡具有小于约50微米的直径。
15.一种在口中生成泡沫的方法,所述方法包括以下步骤:
a.提供包含以下组分的组合物:
i.表面活性剂或表面活性剂组合;
ii.任选地,悬浮剂;以及
iii.液体载体,
其中通过使用本文所述的泡沫生成和筛选测试,所述组合物能够产生这样的泡沫,所述泡沫具有的气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少有约80个气泡具有小于约
50微米的直径,并且其中对于占据25mm×75mm×1.270mm区域的每0.005克泡沫而言,至少
90%的所述气泡具有小于约50微米的直径,
b.引入足量的所述组合物用于漱口;以及
c.用所述组合物漱口,以产生泡沫。
16.一种在口中生成泡沫的方法,所述方法包括以下步骤:
a.提供包含以下组分的组合物:
i.表面活性剂或表面活性剂组合;
ii.任选地,悬浮剂;以及
iii.液体载体;
其中通过使用本文所述的泡沫生成和筛选测试,所述组合物能够产生这样的泡沫,所述泡沫具有的气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少有约80个气泡具有小于约
50微米的直径,并且其中对于占据25mm×75mm×1.270mm区域的每0.005克泡沫而言,至少
90%的所述气泡具有小于约50微米的直径。
b.使口腔粘膜和牙齿表面与所述组合物接触;以及
c.刷牙以产生泡沫。
17.根据权利要求16所述的方法,其中所述组合物在口中漱洗至少10秒钟。
18.根据权利要求16所述的方法,其中在刷牙之前将所述组合物的一部分从口中移除。
19.一种口腔组合物,包含:
a.表面活性剂体系,包含:
i.至少一种非离子表面活性剂;
ii.至少一种阴离子表面活性剂;
iii.至少一种两性表面活性剂,
b.泡沫增强剂;以及
c.口服可接受的液体载体,
其中使用本文所述的泡沫生成和筛选测试,由所述组合物产生的泡沫具有的气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少有约150个气泡具有小于约50微米的直径。
20.根据权利要求19所述的组合物,其中所述泡沫增强剂选自天然海藻提取物、天然种籽胶、天然植物渗出物、天然植物提取物、天然纤维提取物、生物合成胶、明胶、生物合成加工淀粉或纤维素材料、海藻酸盐、角叉菜胶、瓜耳胶、刺槐胶、塔拉胶、阿拉伯胶、印度树胶、琼脂胶、果胶、它们的盐、或它们的混合物。
21.根据权利要求20所述的组合物,其中所述泡沫增强剂选自海藻酸盐、角叉菜胶、它们的盐或它们的混合物。
22.根据权利要求21所述的组合物,其中所述泡沫增强剂为角叉菜胶。
23.一种组合物,包含:
a.表面活性剂体系,包含:
i.非离子表面活性剂;
ii.阴离子表面活性剂;以及
iii.两性表面活性剂,
b.任选地,悬浮剂;
以及
c.液体载体,
其中所述组合物具有以下物理特性:
-1
i.频率为0.1至100rads 时,tanδ小于约1;
-1
ii.剪切速率为10s 时,第一粘度小于约2000厘泊;并且
-1
iii.剪切速率为100s 时,第二粘度小于约1000厘泊
并且其中使用本文所述的泡沫生成和筛选测试,由所述组合物产生的泡沫具有的气泡尺寸分布使得对于占据25mm×75mm×1.270mm区域的每0.005克泡沫而言,至少90%的所述气泡具有小于约50微米的直径。
24.根据权利要求24所述的组合物,还包含不溶性颗粒。
25.根据权利要求25所述的组合物,其中所述不溶性颗粒为牙科可接受的磨料
26.一种组合物,包含:
1.至少一种表面活性剂或表面活性剂体系,以及
2.任选地至少一种悬浮剂
其中所述组合物能够形成:
a.第一液相,其中在第一时刻,所述组合物具有以下物理特性:
-1
i.剪切速率为10s 时,第一粘度小于约2000厘泊;并且
-1
ii.剪切速率为100s 时,第二粘度小于约1000厘泊;以及
b.第二泡沫相,当采用泡沫生成和筛选测试起泡时,气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少约80个气泡具有小于约50微米的直径,并且气泡尺寸分布使得对于占据
25mm×75mm×1.270mm区域的每0.005克泡沫而言,至少90%的所述气泡具有小于50微米的直径。
27.一种组合物,包含:
1.至少一种表面活性剂或表面活性剂体系,以及
2.任选地至少一种悬浮剂,
其中所述组合物具有亲和性,从而可以在吐出、吞下或以其他方式从口中移除所述组合物后有足够的量保持在口腔中,以在至少一颗牙齿上形成薄膜,并且其中所述组合物能够形成:
a.第一液相,其中在第一时刻,所述组合物具有以下物理特性:
-1
i.剪切速率为10s 时,第一粘度小于约2000厘泊;并且
-1
ii.剪切速率为100s 时,第二粘度小于约1000厘泊;
以及
b.第二泡沫相,当采用本文所述的泡沫生成和筛选测试起泡时,气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少约80个气泡具有小于约50微米的直径,并且气泡尺寸分布使得对于占据25mm×75mm×1.270mm区域的每0.005克泡沫而言,至少90%的所述气泡具有小于50微米的直径。

说明书全文

口腔护理组合物

技术领域

[0001] 本发明整体涉及口腔护理组合物,更具体地讲,涉及适用于清洁口腔的口腔护理组合物。本发明还公开了使用方法。

背景技术

[0002] 口腔卫生组合物可分成两大类:洁齿剂和漱口剂或漱口液。洁齿剂通常包含不溶解的牙科可接受的磨料,其用于物理清洁牙齿的表面。洁齿剂通常以可易于施用到牙刷
的固体或糊状配方的形式提供,例如粉末、糊剂或粘稠的凝胶。
[0003] 已知的漱口或口腔清洗剂组合物通常为包含少量着色剂、矫味剂和抗菌剂或其他活性成分的溶液。这些溶液已用作清新口气、防蛀、杀菌和/或防牙斑的口腔清洗剂,或
漱口配方,并且除常规的洁齿剂之外常常使用这些溶液。
[0004] 尽管口腔清洗剂和磨料洁齿剂作为单独的产品生产已经多年了,但还需要令人满意的组合产品形式,其中有效量的磨料保持在可接受的具有足够低的粘度的稳定悬浮液
中,该足够低的粘度使得该配方能漱洗牙齿之间和周围的区域。
[0005] 因此,仍然需要结合了牙膏和漱口水的有益效果的口腔组合物。

发明内容

[0006] 在某些实施例中,本发明涉及具有以下物理特性的组合物:
[0007] ·频率为0.1至100,任选地为0.1rads-1时,tanδ(损耗正切)小于1(或约1);
[0008] ·剪切速率为10s-1时,第一(或流动性)粘度小于2000(或约2000)厘泊;并且
[0009] ·剪切速率为100s-1时,第二(或漱洗性)粘度小于1000(或约1000)厘泊。
[0010] 在具体的实施例中,本发明涉及具有以下物理特性的凝胶或液体凝胶洁齿剂:
[0011] ·频率为0.1至100,任选地为0.1rads-1时,tanδ小于1(或约1);
[0012] ·剪切速率为10s-1时,第一(或流动性)粘度小于2000(或约2000)厘泊;并且
[0013] ·剪切速率为100s-1时,第二(或漱洗性)粘度小于1000(或约1000)厘泊。
[0014] 在其他实施例中,本发明涉及可用于漱口的液体凝胶洁齿剂组合物,用其漱洗口腔后,即便将洁齿剂吐出、吞下或用其他方式从口腔中移除一部分、大部分或绝大部分,其
也可提供充分起泡,从而在移除组合物后由保留在齿舌或其他口腔表面的组合物涂层产生
泡沫
[0015] 作为另外一种选择,本发明涉及凝胶或液体凝胶口腔清洗剂,在将凝胶或液体凝胶口腔清洗剂吐出、吞下或用其他方式从口腔中移除一部分、大部分或绝大部分后,其可提
供牙膏状感觉。
[0016] 在另外其他实施例中,本发明涉及包含以下组分的液体组合物:
[0017] a)任选地从0.1重量%(或约0.1重量%)至50重量%(或约50重量%)的不溶性颗粒,例如非磨蚀性颗粒或牙科可接受的磨料,
[0018] b)任选地从0.01重量%(或约0.01重量%)至5重量%(或约5重量%)的悬浮聚合物
[0019] c)从0.001重量%(或约0.001重量%)至约12重量%(或约12重量%)的表面活性剂或表面活性剂体系,以及
[0020] d)至少45重量%(或约45重量%)的液体载体。
[0021] 在另选的实施例中,本发明涉及包含以下组分的口腔护理组合物:
[0022] a)从0.1重量%(或约0.1重量%)至50重量%(或约50重量%)的不溶性颗粒,例如非磨蚀性颗粒或牙科可接受的磨料;
[0023] b)从0.01重量%(或约0.01重量%)至5重量%(或约5重量%)的悬浮聚合物;
[0024] c)从0.1重量%(或约0.1重量%)至5重量%(或约5重量%)的表面活性剂或表面活性剂体系;以及
[0025] d)至少45重量%(或约45重量%)的液体载体,
[0026] 其中所述组合物在频率为0.1至100rads-1时具有小于1(或约1)的tanδ,并且其中组合物基本上不含影响生物利用率的化合物。
[0027] 在其他实施例中,本发明涉及基本上由以下组分组成的口腔护理组合物:
[0028] a)从0.1重量%(或约0.1重量%)至50重量%(或约50重量%)的不溶性颗粒,例如非磨蚀性颗粒或牙科可接受的磨料;
[0029] b)从0.01重量%(或约0.01重量%)至5重量%(或约5重量%)的悬浮聚合物;
[0030] c)从0.1重量%(或约0.1重量%)至5重量%(或约5重量%)的表面活性剂;以及
[0031] d)至少45重量%(或约45重量%)的液体载体,
[0032] 其中所述组合物在频率为0.1至100rads-1时具有小于约1的tanδ。
[0033] 在另外其他实施例中,本发明涉及包含以下组分的口腔护理组合物:
[0034] a)从0.1重量%(或约0.1重量%)至50重量%(或约50重量%)的不溶性颗粒,例如非磨蚀性颗粒或牙科可接受的磨料;
[0035] b)从0.01重量%(或约0.01重量%)至5重量%(或约5重量%)的多糖胶;
[0036] c)从0.1重量%(或约0.1重量%)至5重量%(或约5重量%)的表面活性剂;以及
[0037] d)至少45重量%(或约45重量%)的液体载体,
[0038] 其中所述组合物在频率为0.1至100、任选地为0.1rads-1时具有小于1(或约1)的tanδ。
[0039] 在另外的实施例中,本发明涉及包含以下组分的组合物:
[0040] a.表面活性剂体系,其包含:
[0041] i.至少一种非离子表面活性剂;
[0042] ii.至少一种阴离子表面活性剂;
[0043] iii.至少一种两性表面活性剂,
[0044] 以及
[0045] b.液体载体,
[0046] 任选地,其中组合物具有以下物理特性:
[0047] i.频率为0.1至100rads-1时,tanδ小于约1;
[0048] ii.剪切速率为10s-1时,第一粘度小于约2000厘泊;并且
[0049] iii.剪切速率为100s-1时,第二粘度小于约1000厘泊,
[0050] 并且其中使用下文所述的泡沫生成和筛选测试,由组合物产生的泡沫具有的气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少有约30个气泡具有小于约50微米的直径,并
且,或者作为另外一种选择,其中对于占据25mm×75mm×1.270mm区域的每0.005克泡沫而
言,至少90%、任选地至少95%、任选地至少98%的气泡具有小于50(或约50)微米的直
径。
[0051] 在还另外的实施例中,本发明涉及制备组合物的方法,所述方法包括以下步骤:
[0052] a.提供表面活性剂体系,其包含:
[0053] i.至少一种非离子表面活性剂;
[0054] ii.至少一种阴离子表面活性剂;
[0055] iii.至少一种两性表面活性剂,
[0056] 以及
[0057] b.任选地提供悬浮剂;以及
[0058] c.将表面活性剂体系、以及任选地将悬浮剂与液体载体混合,以产生具有以下物理特性的组合物:
[0059] i.频率为0.1至100rads-1时,tanδ小于约1;
[0060] ii.剪切速率为10s-1时,第一粘度小于约700厘泊;并且
[0061] iii.剪切速率为100s-1时,第二粘度小于约150厘泊,
[0062] 并且其中使用下文所述的泡沫生成和筛选测试,由组合物产生的泡沫具有的气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少有约80个气泡具有小于约50微米的直径,并
且,或者作为另外一种选择,其中对于占据25mm×75mm×1.270mm区域的每0.005克泡沫而
言,至少90%、任选地至少95%、任选地至少98%的气泡具有小于50(或约50)微米的直
径。
[0063] 在某些其他实施例中,本发明涉及包含以下组分的组合物:
[0064] a.至少一种表面活性剂或表面活性剂体系,其包含:
[0065] i.至少一种非离子表面活性剂;
[0066] ii.至少一种阴离子表面活性剂;
[0067] iii.至少一种两性表面活性剂,
[0068] b.泡沫增强剂;以及
[0069] c.液体载体,
[0070] 任选地,其中组合物具有以下物理特性:
[0071] i.频率为0.1至100rads-1时,tanδ小于约1;
[0072] ii.剪切速率为10s-1时,第一粘度小于约700厘泊;并且
[0073] iii.剪切速率为100s-1时,第二粘度小于约150厘泊,
[0074] 并且其中使用下文所述的泡沫生成和筛选测试,由组合物产生的泡沫具有的气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少有约150个气泡具有小于约50微米的直径,
并且,或者作为另外一种选择,其中对于占据25mm×75mm×1.270mm区域的每0.005克泡沫
而言,至少90%、任选地至少95%、任选地至少98%的气泡具有小于50(或约50)微米的直
径。
[0075] 在还另外的实施例中,本发明涉及制备组合物的方法,所述方法包括以下步骤:
[0076] 1.提供至少一种表面活性剂或表面活性剂体系,其包含:
[0077] a.至少一种非离子表面活性剂;
[0078] b.至少一种阴离子表面活性剂;以及
[0079] c.至少一种两性表面活性剂,
[0080] 以及
[0081] d.任选地提供悬浮剂;以及
[0082] e.将表面活性剂体系、以及任选地将悬浮剂与液体载体混合,以任选地产生具有以下物理特性的组合物:
[0083] i.频率为0.1至100rads-1时,tanδ小于约1;
[0084] ii.剪切速率为10s-1时,第一粘度小于约700厘泊;并且
[0085] iii.剪切速率为100s-1时,第二粘度小于约150厘泊,
[0086] 其中通过使用下文所述的泡沫生成和筛选测试,组合物能够产生这样的泡沫,其具有的气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少有约80个气泡具有小于约50微
米的直径,并且,或者作为另外一种选择,其中对于占据25mm×75mm×1.270mm区域的每
0.005克泡沫而言,至少90%、任选地至少95%、任选地至少98%的气泡具有小于50(或约
50)微米的直径。
[0087] 本发明的另一个实施例涉及在口中产生泡沫的方法,其包括以下步骤:
[0088] a.提供包含以下组分的组合物:
[0089] i.至少一种表面活性剂或表面活性剂体系;
[0090] ii.任选地,悬浮剂;以及
[0091] iii.液体载体,
[0092] 其中通过使用下文所述的泡沫生成和筛选测试,组合物能够产生这样的泡沫,其具有的气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少有约80个气泡具有小于约50微
米的直径,并且其中对于占据25mm×75mm×1.270mm区域的每0.005克泡沫而言,至少90%
的气泡具有小于约50微米的直径,
[0093] b.引入足量的该组合物用于漱口;以及
[0094] c.用该组合物漱口,以产生泡沫。
[0095] 本发明的另一个实施例涉及在口中产生泡沫的方法,其包括以下步骤:
[0096] a.提供包含以下组分的组合物:
[0097] i.至少一种表面活性剂或表面活性剂体系;
[0098] ii.任选地,悬浮剂;以及
[0099] iii.液体载体;
[0100] 其中通过使用下文所述的泡沫生成和筛选测试,组合物能够产生这样的泡沫,其具有的气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少有约80个气泡具有小于约50微
米的直径,并且其中对于占据25mm×75mm×1.270mm区域的每0.005克泡沫而言,至少90%
的气泡具有小于约50微米的直径。
[0101] b.使口腔粘膜和牙齿表面与该组合物接触;以及
[0102] c.刷牙以产生泡沫。
[0103] 本发明的另一个实施例涉及包含以下组分的组合物:
[0104] 1.至少一种表面活性剂或表面活性剂体系,以及
[0105] 2.任选地至少一种悬浮剂,
[0106] 其中该组合物能够形成:
[0107] a.第一液相,其中在第一时刻,该组合物具有以下物理特性:
[0108] i.剪切速率为10s-1时,第一粘度小于约2000厘泊;并且
[0109] ii.剪切速率为100s-1时,第二粘度小于约1000厘泊;
[0110] 以及
[0111] b.第二泡沫相,当采用泡沫生成和筛选测试起泡时,气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少约80个气泡具有小于约50微米的直径,并且气泡尺寸分布使得对
于占据25mm×75mm×1.270mm区域的每0.005克泡沫而言,至少90%的气泡具有小于50微
米的直径。
[0112] 本发明的另一个实施例涉及包含以下组分的组合物:
[0113] 1.至少一种表面活性剂或表面活性剂体系,以及
[0114] 2.任选地至少一种悬浮剂,
[0115] 其中该组合物具有亲和性,从而可以在吐出、吞下或以其他方式从口中移除该组合物后有足够的量保持在口腔中,以在至少一颗牙齿上形成薄膜,并且其中该组合物能够
形成:
[0116] a.第一液相,其中在第一时刻,该组合物具有以下物理特性:
[0117] i.剪切速率为10s-1时,第一粘度小于约2000厘泊;并且
[0118] ii.剪切速率为100s-1时,第二粘度小于约1000厘泊;
[0119] 以及
[0120] b.第二泡沫相,当采用下文所述的泡沫生成和筛选测试起泡时,气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少约80个气泡具有小于约50微米的直径,并且气泡尺寸分
布使得对于占据25mm×75mm×1.270mm区域的每0.005克泡沫而言,至少90%的气泡具有
小于50微米的直径。
[0121] 此外,本发明的其他实施例涉及清洁口腔的方法,其中将有效量的本发明口腔护理组合物:i)引入口腔(例如通过吸啜一定量的组合物),ii)在口腔中来回漱洗足够长的
时间以涂覆牙齿和口腔的粘膜表面,以及iii)吐出、吞下或以其他方式从口腔中移除一部
分、大部分或绝大部分的该组合物。如本文所用,术语“绝大部分组合物”是指口腔的硬组
织和软组织未保留的那部分组合物。任选地,如果需要,可以用牙刷刷洗牙齿。

具体实施方式

[0122] 本发明的口腔护理组合物可包含由本文所描述的本发明的基本要素和限制以及本文所描述的任何额外的或任选的成分、组分或限制,或者由或基本上由本文所描述的本
发明的基本要素和限制以及本文所描述的任何额外的或任选的成分、组分或限制组成。
[0123] 如本文所用,术语“包含”(及其语法变型)是以“具有”或“包括”的非排他性含义使用,而不是以“仅由...构成”的排他性含义使用。本文所用的术语“一个”、“一种”和
“该”被认为是涵盖复数和单数。
[0124] 所有以引用方式全文并入本文的专利文献仅以它们与该说明书一致的程度并入本文。
[0125] 除非另外指明,否则所有百分比、份数和比率均按本发明组合物的总重量计。除非另外指明,否则所有与所列成分相关的重量均基于活性物质的含量,因此不包括可能包含
在市售原料中的载体或副产物。
[0126] 除非另外指明,否则本文所述的所有测量和测试都是在25℃(或约25℃)下进行的。
[0127] 本文所使用的术语“安全有效量”指在技术人员的合理判断范围内,诸如局部用或全身用活性物质之类的化合物或组合物的足以显著诱导积极的有益效果(例如抗微生物
效果)但低至足以避免严重副作用的量,即提供合理的效险比的量。
[0128] 如本文所用,短语“牙科可接受的”是指可以将化合物、物质或装置施用到口腔中和/或口腔表面,包括牙齿和齿龈,而基本上不会对口腔和/或其表面有不良影响。
[0129] 如本文所用,术语“配方”和“组合物”可以互换使用。
[0130] 所有粘度测量值是用具有库爱特(couette)几何形状的RFSII流变仪(TAInstruments(New Castle,DE))获得。
[0131] 在某些实施例中,本发明为具有流变性的液体凝胶洁齿剂,使得液体凝胶洁齿剂可在口中漱洗。
[0132] 下文详细描述了本发明的口腔护理组合物,包括其主要组分和任选组分。
[0133] 不溶性颗粒
[0134] 在某些实施例中,本发明的口腔护理组合物包含安全有效量的水不溶性颗粒。水不溶性颗粒可以是磨粒(例如牙科可接受的磨料)或非磨料颗粒。
[0135] 在某些实施例中,牙科可接受的磨料包括(但不限于)水不溶性盐(例如酸钙和多种磷酸钙)、二氧化合成树脂以及它们的混合物。合适的牙科可接受的
磨料通常可以定义为那些在本发明组合物中所使用的浓度下放射性牙本质磨损值(RDA)
为约30至约250的磨料。在某些实施例中,磨料为非结晶的二氧化硅水合物磨料,尤其
是沉淀二氧化硅或研磨的硅胶的形式,其可分别以(例如)商品名ZEODENT(J.M.Huber
Corporation(Edison,NJ))和SYLODENT(W.R.Grace & Co.(New York,NY))商购获得。在
某些实施例中,根据本发明的组合物包含约1重量%至约20重量%、或任选地约5重量%
至约10重量%的磨料。
[0136] 作为另外一种选择,不溶性颗粒为可用肉眼看到并且在本发明的组合物中稳定的非磨料颗粒。
[0137] 根据所需的产品特性,非磨料颗粒可以是任何尺寸、形状或颜色,只要用肉眼可以将其作为单个颗粒清楚区分出来即可。非磨料颗粒通常具有小圆球或大致小圆球或球体的
形状,然而,本文还设想了片状或杆状构型。一般来讲,非磨料颗粒的平均直径为约50μm
至约5000μm,任选地为约100μm至约3000μm,或任选地为约300μm至约1000μm。所谓
术语“稳定”和/或“稳定性”,是指磨料或非磨料颗粒在正常搁置条件下不会碎裂、凝聚或
分离。在某些实施例中,术语“稳定”和/或“稳定性”还指本发明的组合物在室温下8周、
任选地26周、任选地52周后,不含(肉眼)可见的不溶性颗粒沉淀迹象。
[0138] 本文的非磨料颗粒通常掺入在本发明的组合物中,其掺入量按组合物的重量计为约0.01重量%至约25重量%,任选地为约0.01重量%至约5重量%,或任选地为约0.05
重量%至约3重量%。
[0139] 本文的非磨料颗粒通常包含结构材料和/或任选地包含包封材料(encompassedmaterial)。
[0140] 结构材料可为非磨料颗粒提供一定的强度,以使得非磨料颗粒可以在正常搁置条件下在本发明的组合物中保持其区别性地可检测的结构。在一个实施例中,结构材料还可
以在使用时用牙齿、舌头或口腔粘膜上的极小的剪切进行破裂和分解。
[0141] 非磨料颗粒可以是固体或液体,填充或未填充的,只要它们在本发明的组合物中能稳定。用于制备非磨料颗粒的结构材料根据与其他组分的相容性以及要包封在非磨粒颗
粒中的材料(如果有的话)而变。用于制备本文的非磨料颗粒的示例性材料包括:多糖和
糖类衍生物,如结晶纤维素、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸邻苯二甲酸纤维素、硝酸
维素、乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、甲
基纤维素、羧甲基纤维素钠、阿拉伯树胶(阿拉伯胶)、琼脂、琼脂糖、麦芽糖糊精、藻酸钠、
藻酸钙、葡聚糖、淀粉、半乳糖、葡萄糖、环糊精、壳多糖、直链淀粉、支链淀粉、糖原、海
带淀粉、地衣淀粉、凝胶多糖、菊糖、果聚糖、果胶、甘露聚糖、木聚糖、褐藻酸、阿拉伯酸、葡
甘露聚糖、琼脂糖、琼脂胶、紫菜聚糖、角叉菜胶、岩藻依聚糖、粘多糖、透明质酸、软骨素、肽
聚糖、脂多糖、瓜尔豆胶、淀粉及淀粉衍生物;低聚糖类,例如蔗糖、乳糖、麦芽糖、糖酸、胞
壁酸、纤维二糖、异麦芽糖、车前糖、松三糖、龙胆三糖、麦芽三糖、水苏四糖、葡糖苷和多聚
葡萄糖苷;单糖类,例如葡萄糖、果糖和甘露糖;合成聚合物,例如丙烯酸类聚合物和共聚
物,包括聚丙烯酸胺、聚(烷基氰基丙烯酸酯)和聚(乙烯-乙酸乙烯酯),以及聚羧乙烯、
聚酰胺、聚(甲基乙烯基醚-来酸酐)、聚(己二酰-L-赖氨酸)、聚碳酸酯、聚对苯二甲
酰胺、聚醋酸乙烯邻苯二甲酸酯、聚(对苯二酰-L-赖氨酸)、聚芳砜、聚(异丁烯酸甲酯)、
聚(ε-己内酯)、聚乙烯吡咯烷、聚二甲硅氧烷、聚氧乙烯、聚酯、聚乙醇酸、聚乳酸、聚谷
氨酸、聚赖氨酸、聚苯乙烯、聚(苯乙烯-丙烯腈)、聚酰亚胺和聚(乙烯醇);以及其他材
料,例如脂肪、脂肪酸、脂肪醇、乳固体、糖蜜、明胶、麸质、白蛋白、虫胶、酪朊酸盐、蜂蜡、棕
榈蜡、鲸蜡、氢化脂、单棕榈酸甘油酯、二棕榈酸甘油酯、氢化蓖麻油、单硬脂酸甘油酯、二硬
脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、12-羟基硬脂醇、蛋白质和蛋白质衍生物;以及它们的混合
物。此处的组分可以在本文其他部分中作为本发明组合物的可用组分进行描述。在某些实
施例中,此处所述的组分构成非磨料颗粒的结构,从而在正常搁置条件下基本上不会从颗
粒溶解或分散到本发明的组合物中。
[0142] 在其他实施例中,本文的结构材料包含选自多糖及其衍生物、糖类及其衍生物、低聚糖、单糖以及它们的混合物的组分,或者任选地包含具有不同程度的水溶性的组分。在一
些实施例中,结构材料包含乳糖、纤维素和羟丙基甲基纤维素。
[0143] 合适的非磨料颗粒还包括有机凝胶颗粒,如美国专利No.6,797,683中所详述。为有机凝胶颗粒的非磨料颗粒通常包含选自以下物质的结构材料:泊洛沙姆化合物(即聚氧
丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物,例如得自BASF的Pluronic F-127)、蜡(如,蜂蜡、石蜡、水不
溶性的蜡、碳基蜡、硅酮蜡、微晶蜡等)、甘油三酯、酸甘油三酯、聚合物、氟代烷基(甲基)丙
烯酸酯聚合物和共聚物、丙烯酸酯聚合物、乙烯/丙烯酸酯共聚物、聚乙烯、聚丙烯聚合物
和共聚物、脂肪酸、脂肪醇、脂肪酸酯、脂肪酸醚、脂肪酸酰胺、亚烷基多元醇、烷醇胺的脂肪
酸酰胺、单硬脂酸甘油酯、(芳基取代的)糖、二苄基山梨糖醇(或甘露醇、rabbitol等)、
低级一元醇的缩合物和预缩合物、三元醇、低级聚乙二醇、丙烯/乙烯缩聚物等。任选地,为
有机凝胶颗粒的非磨料颗粒的结构材料包括蜂蜡、卡洛巴蜡、低分子量乙烯均聚物(如得
自Baker Petrolite Corp.的Polywax 500、Polywax 1000或Polywax 2000聚乙烯材料),
或石蜡。
[0144] 本文的非磨料颗粒可以包封有、含有或填充有包封材料。此类包封材料可以是水溶性的或水不溶性的。合适的包封材料包括如本文所述的有益剂,例如:口腔护理活性物
质、维生素、颜料、染料、抗微生物剂、螯合剂、荧光增白剂、矫味剂、香料、湿润剂以及它们的
混合物。本文的包封材料基本上保留在非磨料颗粒当中,并且在正常搁置条件下基本上不
会从颗粒中溶解出来并进入本发明的组合物中。
[0145] 本文中特别实用的可商购获得的非磨料颗粒为那些以商品名Unisphere和Unicerin得自Induchem AG(Switzerland)和以商品名Confetti Dermal Essentials得自
United-Guardian Inc.(NY,USA)的非磨料颗粒。Unisphere和Unicerin颗粒是由微晶纤维
素、羟丙基纤维素、乳糖、维生素、颜料和蛋白质制成的。使用时,Unisphere和Unicerin颗
粒在极小的剪切力下就会发生碎裂,几乎没有抵抗力,并且易于分散在本发明的组合物中。
[0146] 可供掺入在本发明组合物中的合适的非磨料颗粒在美国专利No.6,797,683(有机凝胶颗粒)、美国专利No.6,045,813(可破裂小珠)、美国2004/0047822 A1(可见的胶
囊)和美国专利No.6,106,815(胶囊包裹的或微粒状的油性物质)中有详述,所述全部专
利文献均以引用方式全文并入本文。
[0147] 在某些实施例中,磨料和/或非磨料颗粒的密度与用于配制这些颗粒的载体不同,或任选地实质上不同。
[0148] 悬浮剂
[0149] 在某些实施例中,根据本发明的口腔护理组合物还包含至少一种悬浮剂,其适合于在储存过程中将固体颗粒(如磨料)保持在基本上稳定的悬浮液中,而不会使组合物过
稠。
[0150] 在某些实施例中,悬浮剂包含有机悬浮剂、或者基本上由或由有机悬浮剂组成。在更为具体的实施例中,悬浮剂包含水溶性悬浮剂、或者基本上由或由水溶性悬浮剂组成,所
述水溶性悬浮剂例如多糖胶。在悬浮剂基本上由或由有机悬浮剂和/或水溶性悬浮剂组成
的实施例中,悬浮剂不含往往会或可能会影响活性物质(例如掺入在具有悬浮剂的组合物
中的口腔护理活性物质)的生物利用率的化合物。
[0151] 在某些实施例中,合适的悬浮剂包括多糖胶或任选的特定阴离子胶,例如结冷胶和黄原胶,其可(例如)分别以商品名KELCOGEL和KELTROL(CP Kelco U.S.,Inc.(Atlanta,
GA))商购获得;以及它们的混合物。在具体的实施例中,黄原胶具有以下规格:
[0152]
[0153] *活嗜常温需氧菌总数
[0154] 在此类规格范围内的黄原胶包括(但不限于)Keltrol CG-T(CP Kelco)。
[0155] 在可供选择的实施例中,悬浮剂为结冷胶。适用于本文的结冷胶在美国 专 利 No.4,326,052(Kang 等 人 )、4,326,053(Kang 等 人 )、4,377,636(Kang 等
人 )、4,385,123(Kang 等 人 )、4,377,636(Baird 等 人 )、4,385,123(Baird 等 人 )、
4,563,366(Baird等人)、4,503,084(Baird等人)、5,190,927(Chang.等人),以及美国专
利公布No.2003/0100078(Harding等人)中有详述,所述全部专利文献均以引用方式全文
并入本文。在具体的实施例中,结冷胶为高酰基结冷胶。合适的高酰基结冷胶在美国专利
No.6,602,996(Sworn等人)以及美国专利公布No.US20050266138(Yuan等人)中有详述,
所述专利均以引用方式全文并入本文。
[0156] 合适的悬浮剂还包括微晶纤维素或微晶纤维素与羧甲基纤维素钠的混合物。微晶纤维素以及微晶纤维素与羧甲基纤维素钠的混合物(下文简称MCC/CMC)可以商品名
得自FMC Corporation(Philadelphia,PA)。在某些实施例中,此类混合物的微晶
纤维素与羧甲基纤维素钠的比率为约20∶1至约1∶1,任选地为约15∶1至约3∶1,
或任选地为约10∶1至约5∶1。
[0157] 在具体的实施例中,微晶纤维素和羧甲基纤维素钠为Avicel CL-611(用85%的微晶纤维素(胶质含量为70%)与15%的低粘度羧甲基纤维素共同加工而成)。其他可用
的胶质MCC/CMC包括(但不限于)AvicelPC-611(用85%的微晶纤维素(胶质含量为70%)
与15%的低粘度羧甲基纤维素共同加工而成), RC 581(用89%的微晶纤维素(胶
质含量为70%)与11%的中粘度羧甲基纤维素共同加工而成); RC591(用88%
的微晶纤维素(胶质含量为70%)与12%的50/50中/低粘度羧甲基纤维素共同加工而
成);以及 RC 501(用91%的微晶纤维素(胶质含量为70%)与9%的中粘度羧
甲基纤维素共同加工而成)。也可以使用上述MCC/CMC混合物的混合物。
[0158] 化学改性的粘土也可以用作悬浮聚合物。如本文所用,术语“化学改性的粘土”是指粘土在其形成过程中或形成之后被化学改性,使得粘土没有或基本上没有对氟离子和
/或其他口腔护理活性物质的亲和力,以避免在进行组合使用时降低此类离子或活性物质
的生物利用率。合适的化学改性的粘土包括(但不限于)氟离子改性的硅酸镁粘土,例如
Laponite DF(Rockwood Additives Limited(Cheshire,U.K.));焦磷酸四/焦磷酸四钠
改性的硅酸镁铝类粘土,例如Veegum D(R.T.Vanderbilt(Norwalk,Conn.));以及它们的混
合物。
[0159] 在某些实施例中,悬浮剂为1)黄原胶与2)的混合物,其中2)为:微晶纤维素、MCM/CMC混合物、微晶纤维素与MCM/CMC的混合物、或各种MCM/CMC混合物的混合物。
[0160] 在具体的实施例中,1)黄原胶与2):微晶纤维素、MCM/CMC混合物、微晶纤维素与MCM/CMC的混合物、或各种MCM/CMC混合物的比率为0.5∶1(或约0.5∶1)至25∶1(或
约25∶1),任选地为1∶1(或约1∶1)至20∶1(或约20∶1),任选地为1∶1(或约
1∶1)至10∶1(或约10∶1)。
[0161] 在某些实施例中,本发明的组合物包含按组合物的重量计为约0.01重量%至约5重量%,任选地约0.05重量%至约3重量%,任选地约0.05重量%至约1重量%,或任选
地约0.05重量%至约0.5重量%的悬浮剂。
[0162] 表面活性剂体系
[0163] 在某些实施例中,本发明的组合物中掺入表面活性剂(其为具有表面活性的试剂),以帮助润湿,提高组合物的清洁性能,在使用时产生美容上可接受的泡沫,使矫味油
(存在时)溶解,以及提高本发明口腔组合物产生的泡沫的程度和质量
[0164] 在一些实施例中,本发明掺入表面活性剂体系,以提供足够的泡沫产生量和/或稠度。在这些实施例中,甚至在吐出、吞下或以其他方式从口腔中移除一部分、大部分或绝
大部分本发明的组合物之后,表面活性剂体系也能够提供足够的泡沫产生量和/或稠度,
其中泡沫是由牙齿、舌头或口部的其他口腔面或粘膜表面上剩余的组合物薄膜产生的。在
其他实施例中,本发明的表面活性剂体系包括非离子表面活性剂和两性表面活性剂的组
合。
[0165] 适用于表面活性剂体系的表面活性剂为那些在宽的pH范围内相当稳定并且产生适当泡沫的表面活性剂。在某些实施例中,表面活性剂为阴离子表面活性剂、非离子表面活
性剂、两性表面活性剂的组合。可用于本发明的阴离子表面活性剂包括(但不限于)肌氨酸
型表面活性剂或肌氨酸酯;磺酸盐,如甲基椰油酰基牛磺酸钠;烷基硫酸盐,如十三烷基
聚氧乙烯醚硫酸钠或月桂基硫酸钠;月桂基磺基乙酸钠;月桂酰羟乙基磺酸钠;月桂基(聚
氧乙烯)醚羧酸钠;十二烷基苯磺酸钠以及它们的混合物。许多合适的阴离子表面活性剂
在美国专利No.3,959,458(Agricola等人)中有公开,该专利以引用方式全文并入本文。
[0166] 可用于本发明组合物的非离子表面活性剂包括(但不限于)由烯化氧基团(本身为亲水性)与有机疏水化合物(本身可以是脂族的或烷基芳族的)缩合而制备的化合
物。合适的非离子表面活性剂的例子包括(但不限于)烷基多葡糖苷;嵌段共聚物,例如
环氧乙烷和环氧丙烷共聚物,如泊洛沙姆;乙氧基化的氢化蓖麻油,可(例如)以商品名
CRODURET(Croda Inc.(Edison,NJ))商购获得,和/或乙氧基化的脱水山梨糖醇酯,例如
PEG-80脱水山梨糖醇月桂酸酯或(例如)以商品名TWEEN(Croda(Edison,NJ))商购获得
的那些;脂肪醇乙氧基化物;烷基酚的聚环氧乙烷缩合物;通过环氧乙烷与环氧丙烷和乙
二胺的反应产物进行缩合而获得的产物;脂族醇的环氧乙烷缩合物;长链叔胺氧化物;长
链叔膦氧化物;长链二烷基亚砜;以及它们的混合物。
[0167] 可用于本发明的两性表面活性剂包括(但不限于)脂族仲胺和叔胺的衍生物,其中脂族基团可以是直链或支链的,并且其中脂族取代基中的一个含有约8至约18个碳原
子,一个含有阴离子水增溶基团,如羧酸根、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根。合适的两性
表面活性剂的例子包括(但不限于)烷基亚氨基-二丙酸盐、烷基两性甘氨酸盐(一或二)、
烷基两性丙酸盐(一或二)、烷基两性醋酸盐(一或二)、N-烷基β-氨基丙酸、烷基聚氨基
羧酸盐、磷酰化的咪唑啉、烷基甜菜、烷基酰氨基甜菜碱、烷基酰胺丙基甜菜碱、烷基磺基
甜菜碱、烷基酰氨基磺基甜菜碱以及它们的混合物。在某些实施例中,两性表面活性剂选自
烷基酰胺丙基甜菜碱、两性乙酸盐(例如月桂酰两性乙酸钠),以及它们的混合物。也可以
使用任何上述表面活性剂的混合物。阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活
性剂的更详细的描述可参见美国专利No.7,087,650(Lennon)、7,084,104(Martin等人)、
5,190,747(Sekiguchi等人)和4,051,234(Gieske等人),所述全部专利均以引用的方式
全文并入本文。
[0168] 在一些实施例中,也可以包括阳离子表面活性剂。合适的阳离子表面活性剂包括(但不限于)鲸蜡基三甲基氯化铵(CTAB)、十六烷基三甲基溴化铵(HDTAB)、硬脂基二甲基
苄基氯化铵、月桂基二甲基苄基氯化铵、鲸蜡基二甲基乙基卤化铵、鲸蜡基二甲基苄基卤化
铵、鲸蜡基三甲基卤化铵、十二烷基乙基二甲基卤化铵、月桂基三甲基卤化铵、椰子烷基三
甲基卤化铵以及N,N-C8-20-二烷基二甲基卤化铵。其他适合用作阳离子表面活性剂的化合
物包括二(氢化牛油烷基)二甲基氯化铵(已知其可吸附在表面上,疏水基团背离它而取
向)、2-羟基十二烷基-2-羟乙基二甲基氯化铵和N-十八烷基-N,N′,N′-三(2-羟基
乙基)-1,3-二氨基丙烷二氢氟化物。
[0169] 在具体的实施例中,本发明的表面活性剂体系包括烷基肌氨酸、烷基多葡糖苷和烷基酰胺丙基甜菜碱表面活性剂的组合。
[0170] 在一些实施例中,阴离子表面活性剂为烷基肌氨酸,其通常具有包含10至24个、任选地12至20个、任选地15至18个碳原子的烷基。通过使烷基肌氨酸与适当的碱(例如
氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺)反应,很容易形成盐。可
以使用的烷基肌氨酸钠的一些代表性例子包括月桂酰肌氨酸钠、椰油酰基肌氨酸钠、肉豆
蔻酰肌氨酸钠、油酰肌氨酸钠、硬脂基肌氨酸钠和类似的肌氨酸盐。在具体的实施例中,本
发明的口腔护理组合物掺入用作肌氨酸表面活性剂的月桂酰肌氨酸钠。月桂酰肌氨酸钠可
以以 L-30从Chattem Chemicals,Inc.商购获得。
[0171] 在一些其他的实施例中,非离子表面活性剂为烷基多葡糖苷非离子表面活性剂。在具体的实施例中,本发明掺入长链烷基多葡糖苷。合适的长链烷基多葡糖苷包括(a)包
含6至22个、任选地8至14个碳原子的长链醇与(b)葡萄糖或包含葡萄糖的聚合物的缩
合产物。烷基多葡糖苷的每个烷基葡糖苷分子具有约1至约6个葡萄糖残基。合适的烷基
多葡糖苷包括(但不限于)椰油基葡糖苷、癸基葡糖苷和月桂基葡糖苷。在其他的具体实
施例中,本发明的口腔护理组合物掺入作为烷基多葡糖苷的月桂基葡糖苷。月桂基葡糖苷
可以以Plantaren 1200N UP从Cognis Corp.商购获得。
[0172] 在一些实施例中,两性表面活性剂为烷基酰胺丙基甜菜碱,其由以下结构式表示:
[0173]
[0174] 其中R1为具有1至18个、任选地10至约16个碳原子的长链烷基。在具体的实施例中,掺入本发明口腔护理组合物中的烷基酰胺丙基甜菜碱为椰油酰胺丙基甜菜碱。
[0175] 在某些实施例中,掺入表面活性剂体系中的阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活性剂的比率为80∶10∶10(或约80∶10∶10)至20∶40∶40(或
约20∶40∶40),任选地为60∶20∶20(或约60∶20∶20)至40∶30∶30(或约
40∶30∶30),或任选地为50∶25∶25(或约50∶25∶25)。
[0176] 表面活性剂或表面活性剂体系的存在量占组合物的0.001重量%(或约0.001重量%)至12重量%(或约12重量%),任选地0.01重量%(或约0.01重量%)至8
重量%(或约8重量%),任选地0.1重量%(或约0.1重量%)至5重量%(或约5重
量%),或任选地0.2重量%(或约0.2重量%)至2.5重量%(或约2.5重量%)。
[0177] 在一些实施例中,将表面活性剂体系或表面活性剂掺入本发明的组合物中,并采用特定的泡沫生成和筛选测试进行筛选。
[0178] 泡沫生成和筛选测试
[0179] 用于表征本发明泡沫的泡沫生成和筛选测试包括以下步骤:用人造唾液稀释包含本发明的表面活性剂体系或表面活性剂的组合物,其中人造唾液包含:
[0180]
[0181] 使得混合物包含80%的含表面活性剂的组合物以及20%的人造唾液,然后用Oster 14速混合机(型号6855)以易清洁速度设置(速度设置No.1)将混合物混合10秒。
[0182] 用刮刀从混合机内的混合物表面取出0.005克泡沫样品。
[0183] 将0.005克泡沫样品放置在25mm×75mm的载玻片上,载玻片的每个角上设置有两0.634mm的PET垫片。将第二载玻片放置在第一载玻片上,并通过PET垫片隔开,确保两
块载玻片之间存在单层泡沫。
[0184] 将载玻片安装到Olympus光学显微镜(型号BX-51,带有Discover Details 5图像分析软件平台)上,将显微镜调至反射模式并用5X物镜获取图像,然后进行分析。
[0185] 使用本文所述的泡沫生成和筛选测试,由掺有本发明的表面活性剂或表面活性剂体系的组合物产生的泡沫具有的气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少30个
(或约30个)、任选地50个(或约50个)、任选地65个(或约65个)、任选地80个(或
约80个)、任选地100个(或约100个)、任选地125个(或约125个)、任选地150个(或
约150个)、任选地175个(或约175个)、或任选地200个(或约200个)气泡具有小于
50(或约50)微米的直径,并且除此之外或者作为另外一种选择,其中所述泡沫具有的气泡
尺寸分布使得对于占据25mm×75mm×1.270mm区域的每0.005克泡沫而言,至少90%、任选
地至少95%、任选地至少98%的气泡具有小于50(或约50)微米的直径。
[0186] 在另选的实施例中,上述表面活性剂可以单独掺入或以各种其他的组合掺入。
[0187] 泡沫增强剂
[0188] 在某些实施例中,本发明的组合物掺入泡沫增强剂,以进一步增大由本发明的表面活性剂或表面活性剂体系产生的、在气泡尺寸分布中直径小于50(或约50)微米的气泡
的数量或百分比。
[0189] 合适的泡沫增强剂包括(但不限于)天然海藻提取物、天然种籽胶、天然植物渗出物、天然植物提取物、天然纤维提取物、生物合成胶、明胶、生物合成加工淀粉或纤维素材
料、海藻酸盐、角叉菜胶、瓜胶、刺槐胶、塔拉胶、阿拉伯胶、印度树胶、琼脂胶、果胶、其他
类似的亲水胶体源材料、它们的盐,或它们的混合物。上文所述的悬浮剂也可以用作泡沫增
强剂。在具体的实施例中,泡沫增强剂选自海藻酸盐、角叉菜胶、它们的盐或混合物。在某
些其他的实施例中,泡沫增强剂为角叉菜胶。
[0190] 泡沫增强剂在口腔护理组合物中的含量为约0.001重量%至约12重量%,任选地为约0.01重量%至约8重量%,任选地为约0.1重量%至约5重量%,或任选地为约0.2
重量%至约2.5重量%。
[0191] 在一些实施例中,当将泡沫增强剂与上文所述的表面活性剂体系或表面活性剂一起掺入本发明的组合物中、并采用泡沫生成和筛选测试进行筛选时,由筛选测试所产生的
泡沫具有的气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少150个(或约150个)、任选
地200个(或约200个)、任选地225个(或约225个)、任选地250个(或约250个)、任
选地275个(或约275个)、任选地300个(或约300个)、任选地325个(或约325个)、
任选地350个(或约350个)、任选地375个(或约375个)、或任选地400个(或约400
个)气泡具有小于50(或约50)微米的直径,并且除此之外或者作为另外一种选择,其中通
过筛选测试生成的泡沫具有的气泡尺寸分布使得对于占据25mm×75mm×1.270mm区域的
每0.005克泡沫而言,至少90%、任选地至少95%、任选地至少98%的气泡具有小于50(或
约50)微米的直径。
[0192] 气体发生剂或材料
[0193] 在某些实施例中,采用气体在口腔中产生泡沫。这特别适用于其中在从口腔去除(吐出)一部分、大部分或绝大部分组合物后用清洁器械(如牙刷)手动清洁牙齿的实施
例。
[0194] 可起泡的实施例可以包含气体发生材料,例如(但不限于)生成过氧化物的化合物;碱金属碳酸氢盐,例如与有机酸组合的碳酸氢钠或碳酸氢钾;压缩空气、丁烷、异戊烷、
一氧化二氮或二氧化碳;挥发性或挥发性烃的混合物(链长中通常具有3至6个碳);以
及它们的混合物。
[0195] 合适的生成过氧化物的化合物包括(但不限于)过氧化物,例如过氧化氢、过氧化脲、过氧化钙以及它们的混合物;过酸盐,例如过硼酸钠、过硼酸钾以及它们的混合物;
过碳酸盐,例如过碳酸钠、过碳酸钾以及它们的混合物;金属亚氯酸盐,例如亚氯酸钙、亚
氯酸钡、亚氯酸镁、亚氯酸锂或亚氯酸钠、亚氯酸钾以及它们的混合物;过氧酸,例如过氧乙
酸;以及它们的混合物。
[0196] 在一些实施例中,可以通过在使用之前(或临使用之前)将两种或更多种分离的配方混合来产生气体,例如通过将酸(诸如酒石酸柠檬酸、富马酸、己二酸、苹果酸、草酸
或氨基磺酸以及它们的混合物)与碳酸盐(诸如碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁、碳酸铵、碳酸钾、
碳酸氢钠、碳酸氢钙以及它们的混合物)混合产生泡腾反应来产生气体。
[0197] 在另一个实施例中,可以通过在制备期间和/或临使用之前将气态液体(例如含二氧化碳的液体)掺入产品中而在使用期间于体内产生气体。在该实施例中,本发明可以
是单配方,或者是两种或更多种彼此保持分离并在使用前(或临使用前)混合的配方。
[0198] 在另外其他实施例中,本发明的组合物不含或基本上不含气体发生剂或材料。就气体发生剂或材料而言,所用的“基本上不含”的定义为:按总组合物的重量计,配方中气体
发生剂或材料的含量小于5重量%(或约5重量%)、任选地3重量%(或约3重量%)、
任选地1重量%(或约1重量%)、任选地0.01重量%(或约0.01重量%)或0重量%。
[0199] 流变性
[0200] 在一些实施例中,口腔护理组合物或配方是稳定的、并且可流动以进行冲洗,其具有的流变性包括能够悬浮颗粒、易于流动并可在口中漱洗,而不会产生负粘度。这些配方还
可提供足够的亲和性,使得在吐出(或移除)后,配方材料仍保留在口中,从而如果用牙刷
刷的话,刷洗体验会满足消费者对于改善冲洗和/或刷洗后的感官体验的预期(即,充分起
泡、稠度、口感等)。
[0201] 作为频率和温度的函数的动态力学流变性是预测包含颗粒的浓缩胶质分散体的整体物理稳定性的有用工具。
[0202] 通过应用动态流变学,通常可以在小于三(3)小时内完成物理稳定性的预测。分两部分实施动态或振动流变学技术。首先,通过应变扫描测试(频率不变,应变可变)确定
线性粘弹区域(LVR)。第二步,在5至49℃(40-120°F)的不同温度下进行频率扫描(0.01
至5.0Hz)。在某些实施例中,在LVR内进行频率扫描。采用动态流变学测量获得弹性模量
(G’)和粘性模量(G”)数据。将弹性模量与粘性模量的比率作为频率和温度的函数绘制成
图,该图是分散体的胶质稳定性的“指纹”。G’/G”比率与观察到的物理稳定性具有很好的
相关性。然后由G”与G’的比率计算Tan(δ),或tan(δ)=G”/G’。这代表悬浮液的粘性
部分:弹性部分。
[0203] 在某些实施例中,在0.1至100rads-1的频率下用具有库爱特几何形状的RFSII流变仪(TA Instruments(New Castle,DE))测得,本发明口腔护理组合物的Tanδ小于1(或
约1),任选地小于0.75(或约0.75),任选地小于0.5(或约0.5)。
[0204] 将口腔护理配方的“流动性”定义为以连续流动方式移动的能力。涉及本发明的口腔护理组合物的术语“漱洗”、“可漱洗”或“漱洗性”,是指以足够的力移动组合物或移动
组合物的能力,以便通过i)在牙齿之间和/或周围,和/或ii)在口腔中来回移动组合物
而发出咝咝声或嘶嘶声,其中此类移动可以进行一段时间,而不会让使用者有明显的颚肌
疲劳感。
[0205] 稳态粘度测量给出了关于可为消费者提供可接受的流动性和口中漱洗性的相关-1
粘度范围的信息。在某些实施例中,在剪切速率为10s 时,本发明的组合物的流动性粘度
小于2000(或约2000)厘泊,任选地小于1500(或约1500)厘泊,任选地小于1000(或约
1000)厘泊,任选地小于700(或约700)厘泊,任选地小于500(或约500)厘泊,任选地小
-1
于300(或约300)厘泊。在某些实施例中,在剪切速率为100s 时,本发明的组合物的漱洗
粘度小于1000(或约1000)厘泊,任选地小于500(或约500)厘泊,任选地小于300(或约
300)厘泊,任选地小于150(或约150)厘泊,任选地小于100(或约100)厘泊,任选地小于
50(或约50)厘泊。
[0206] 在某些实施例中,本发明的组合物可以剪切致稀。剪切致稀是粘度随剪切应力的增加而下降的效应。显示具有剪切致稀的材料称为假塑性材料。
[0207] 在本发明的某些实施例中,用本文所述的口腔护理组合物替代常规的洁齿剂,每天定期使用1至4次、任选地2至3次。典型的用法包括将安全有效量或数量(例如,至少
1[或约1]毫升,任选地至少5[或约5]毫升,任选地至少10[或约10]毫升,任选地至少
15[或约15]毫升,任选地至少20[或约20]毫升)的口腔护理组合物引入口腔中,使组合
物在口腔中和/或穿过牙齿来回漱洗足够的时间,以涂覆牙齿,并吐出、吞下或以其他方式
从口中移除一部分或大部分组合物。组合物在口腔中和/或穿过牙齿来回漱洗的次数应为
至少10(或约10)次,任选地至少20(或约20)次,任选地至少30(或约30)次,任选地至
少50(或约50)次,任选地至少75(或约75)次,任选地至少100(或约100)次,任选地至
少120(或约120)次,或者漱洗周期时长为至少1(或约1)秒,任选地至少5(或约5)秒,
任选地至少10(或约10)秒,任选地至少15(或约15)秒,任选地至少20(或约20)秒,任
选地至少30(或约30)秒,任选地至少45(或约45)秒,任选地至少60(或约60)秒,任选
地至少90(或约90)秒。
[0208] 任选地,可用牙齿清洁器械(例如牙刷)将牙齿刷洗足够的时间,以提供所需的清洁度。在某些实施例中,已经发现的是,本发明的组合物在引入口腔并从口腔中移除一部
分、大部分或绝大部分后,足够的组合物保留在牙齿、舌头和/或口腔组织或口腔粘膜上,
从而当任选地与牙刷结合使用时提供令人满意的起泡和磨蚀作用,并在使用后可提供持久
的口腔清新感觉。
[0209] 任选成分
[0210] 口腔护理活性物质
[0211] 在某些实施例中,本发明的组合物还包含口腔护理活性物质。在某些实施例中,口腔护理活性物质包括(但不限于)抗牙斑剂;氟离子源,如氟化钠、单氟磷酸钠和氟化胺
(提供(例如)约1至1500ppm的氟离子,任选地约200至1150ppm的氟离子);抗牙结石
剂,如水溶性焦磷酸盐,任选地具体为碱金属焦磷酸盐;螯合剂;降低牙齿敏感性的牙齿脱
敏剂,包括钾盐,如草酸钾、硝酸钾和氯化钾(例如约1重量%至约5重量%),以及锶盐,如
氯化锶和乙酸锶(例如约2重量%至约10重量%);牙齿美白剂和维生素(如维生素A)。
[0212] 在某些实施例中,合适的抗牙斑剂和/或抗齿龈炎剂包括(但不限于)口腔护理酶、非离子抗菌剂(如溴氯芬和三氯生)和阳离子剂(如西吡氯铵和氯己定盐),以及它们
的混合物。此外,已知某些水不溶性矫味油(诸如茴香脑、桉叶醇、水杨酸甲酯、百里酚和薄
荷醇)在高浓度时具有抗菌作用。在某些实施例中,本发明的口腔护理组合物包含约0.001
重量%至约1重量%、任选地约0.01重量%至约0.5重量%的非离子抗菌剂。在一些实施
例中,水不溶性抗牙垢剂包含锌盐,诸如柠檬酸锌。在某些实施例中,本发明的组合物可以
包含约0.1%至约1%的水不溶性抗牙结石剂。
[0213] 可用于本发明组合物的口腔护理活性物质的更详细讨论可以参见美国专利No.7,601,338(Masters等人)、美国专利No.6,682,722(Majeti等人)和美国专利
No.6,121,315(Nair等人),所述专利均以引用方式全文并入本文。
[0214] 载体和载体成分
[0215] 在某些实施例中,根据本发明的组合物可以包含至少约45重量%,任选地至少约60重量%,任选地至少约80重量%至约99重量%,或任选地至少约80重量%至约90重
量%的液体载体,但本领域的技术人员将会知道,该比例在很大程度上取决于掺入组合物
的磨料的比例。在某些实施例中,液体载体可以是各成分的溶液、乳状液或微乳的形式,在
一些实施例中,其包含至少约5重量%的水,任选地包含至少约10重量%的水。在某些实
施例中,醇(如乙醇)可以任选地构成液体载体的一部分,例如为液体载体的约5重量%至
约35重量%,在一些实施例中,醇尤其适用于具有高矫味剂效果和口气清新和/或抗菌性
质的口腔护理组合物。任选的是,本发明的液体载体为口服可接受的液体载体。短语“口
服可接受的”是指载体适合施用于口腔表面或被活体(包括但不限于哺乳动物和人类)摄
取,而没有不适当的毒性、不相容性、不稳定性、变应性反应等。
[0216] 在具体的实施例中,本发明的组合物可以是漱口水、漱口剂、凝胶、液体凝胶、液体洁齿剂等形式。
[0217] 在某些实施例中,液体载体包含湿润剂,它是有助于保持水分的物质,可增强产品的口感并防止失去水分。在一些实施例中,湿润剂包括(但不限于)甘油、山梨醇和二醇
(诸如丙二醇和聚乙二醇),以及它们的混合物。在其他实施例中,作为另外一种选择或除
湿润剂之外,液体载体可包含硅油,例如,其用量可以为约0.1重量%至约5重量%。在某
些其中折射率是重要的考虑因素的澄清产物实施例,则可选择或制定磨料体系的折射率,
使其与载体或溶剂体系的折射率相匹配。
[0218] 在某些实施例中,本发明的口腔护理组合物可以包含通常为油状的矫味剂,其可作为漱口水、漱口液和牙膏的矫味剂商购获得。在一些实施例中,矫味剂包括(但不限于)
胡椒薄荷油、留兰香油、洋茴香油、薄荷醇、桉树油、丁香油、百里酚和冬青油,以及它们的混
合物。在某些实施例中,可以通过在液体载体中形成乳状液而将高含量的矫味油掺入本发
明的口腔护理组合物中。这在某些需要组合物几乎不含或完全不含醇、但需要具有高矫味
剂效果的实施例中尤其有利。含有高浓度矫味剂的常规口腔护理组合物通常使用大量的醇
以溶解矫味油。在本发明的某些实施例中,在口腔护理组合物含有味道让人不愉快的活性
成分(例如降低牙齿敏感度的试剂(如氯化锶、硝酸钾和/或草酸钾)或抗牙垢剂(如焦
磷酸四钾盐))的情况下,也需要添加高含量的矫味剂。在某些实施例中,根据本发明的口
腔护理组合物含有约0.01重量%至约1.5重量%、任选地约0.1重量%至约1重量%的矫
味剂。
[0219] 在某些实施例中,本发明的口腔护理组合物包含染色剂,其可以是常用于漱口剂或洁齿剂的可溶染色剂,或者是不溶性颗粒,例如彩色颜料或增白剂(如二氧化)、珠光
剂(如母),或它们的混合物。彩色颜料通常可以有多种颜色可供使用,这些彩色颜料与
可溶性染色剂相比不易褪色,因此可有利地用于本发明的组合物。
[0220] 在某些实施例中,根据本发明的口腔护理组合物的pH值通常在约3.5至约10.0、或任选地为约4.0至8.0的范围内。在其他实施例中,如果需要,可以用酸(例如柠檬酸)
或碱(例如氢氧化钠)调节pH,或用(例如)柠檬酸盐、磷酸盐、苯甲酸盐或碳酸氢盐缓冲
盐缓冲pH。
[0221] 可以任选地将各种其他材料掺入本发明组合物的某些实施例中,这将是本领域技术人员所熟知的。这些材料包括(例如)以下至少一者:甜味剂,如糖精和天冬甜素;防腐
剂,如苯甲酸钠和对羟基苯甲酸酯。在某些实施例中,这些任选的添加剂的总量可以占组合
物的约0.01重量%至约10重量%,任选地占约0.1重量%至约5重量%。
[0222] 在某些实施例中,本发明的组合物不含或基本上不含影响生物利用率的化合物。如本文所用,“影响生物利用率的化合物”是指(例如)通过结合口腔护理活性物质或钝化
口腔护理活性物质而对任何掺入的口腔护理活性物质的生物利用率具有不利影响的化合
物。针对影响生物利用率的化合物使用的“基本上不含”的定义为:按总组合物的重量计,
配方具有小于5重量%(或约5重量%),任选地3重量%(或约3重量%),任选地1重
量%(或约1重量%),或任选地0.01重量%(或约0.01重量%)的影响生物利用率的化
合物。在某些实施例中,影响生物利用率的化合物可以包括(但不限于)未化学改性的粘
土、水溶性钙盐、水溶性镁盐、水溶性铝盐、碳酸盐以及它们的混合物。在其他实施例中,本
发明的口腔护理组合物不含或基本上不含未化学改性的粘土。
[0223] 在某些实施例中,可以在使用之前摇动根据本发明的组合物,或者作为另外一种选择,所述组合物可在使用期间提供稳定的悬浮液,而无需在使用前摇动。
[0224] 在其他实施例中,根据本发明的组合物是可流动、口感好的悬浮液,其可在储存后保持物理稳定,或者在另外的实施例中,其在环境温度下长期(例如3个月)储存后可保持
物理稳定,具体地讲,所述组合物具有合适的沉淀时间,例如大于3(或约3)个月、6(或约
6)个月、12(或约12)个月或24(或约24)个月。
[0225] 在某些实施例中,根据本发明的口腔护理组合物的另外的优点与它们比常规的洁齿剂(如牙膏)更易于制备有关。本领域熟知的是,需要用严格的制备方法才能获得令人
满意的牙膏产品,例如,必须在真空下进行制造以防止气泡形成(因为气泡可产生视觉上
不可接受的产品并会导致矫味剂氧化),并防止产品脱水收缩(由于进一步凝结作用,液体
从凝胶中分离出来的过程)。相反,本发明的口腔护理组合物的某些实施例可以很容易地在
正常制备条件下通过将磨料分散到表面活性剂、悬浮剂和液体载体的混合物中进行配制,
而无需外部真空或抽真空环境。
[0226] 通过以下实例对根据本发明的口腔护理组合物进行说明。
[0227] 实例
[0228] 以下实例中所述的本发明口腔组合物示出了本发明组合物的具体实施例,但并不旨在具有限制性。在不背离本发明精神和范围的情况下,技术人员可进行其他修改
[0229] 实例1
[0230] 口腔护理配方及制备。
[0231] 配制以下表1至6中所列出的一系列液体凝胶洁齿剂。
[0232] 表1:液体凝胶洁齿剂
[0233]3-1 %w/w 6042.55 0001.0 0000.02 0711.0 0050.0 --------- 0000.5 0303.81 3230.0 9360.0 0660.0 2290.0 0580.0 % 6012 000 0000 071 005 003 000 0303 323 936 066 229 058
2-1 w/w .55 1.0 .02 1.0 0.0 0.0 0.5 .81 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0

-
608 00 000 07 00 ---- 00 030 32 93 06 22 05
1-1 %w/w 2.55 10.0 0.02 11.0 01.0 ---- 00.5 3.81 30.0 60.0 60.0 90.0 80.0

胶 硅
冷 化 酯
水 结 氧 甲
子 酸 醇 钠 基 胶 二 醇 酚 酸 醇
方 分 离 檬 梨 精 酰 原 合 醇 荷 里 杨 叶 精
配 成 去 柠 山 糖 高 黄 水 乙 薄 百 水 桉 香
0052.0 0006.0 0000.001
0
005 000 000.
2.0 6.0 001

00 00 0000
52.0 06.0 .001

704 钠酸
姆 硫
沙 基
洛 桂 计
泊 月 总
[0234] 按照以下步骤制备表1的液体凝胶洁齿剂。在步骤A中,使用第一合适的烧杯(下文将其称为主烧杯),将一定量的去离子水加入主烧杯中,撒入柠檬酸并混合至溶解。使用
Silverson L4RT高剪切混合机(Silverson Machines Inc.(East Longmeadow,MA))使胶分
散。待胶分散后,将混合物转移至Caframo混合机(Caframo Limited(Wiarton,Ontario,
Canada)),继续搅拌,同时将混合物加热至约85℃。将该批物质维持在85℃下约5分钟。冷
却混合物,在约50℃下加入山梨醇和糖精并混合至均匀。加入水合二氧化硅,混合该批物质
直至均匀,将其冷却至约30℃,然后加入醇相(来自步骤B)。
[0235] 在步骤B(醇相)中,将乙醇、百里酚、薄荷醇、水杨酸甲酯、桉叶醇、薄荷香精和泊洛沙姆407合并于第二合适的烧杯中,混合直至均匀。
[0236] 在步骤C(表面活性剂共混物)中,将去离子水和月桂基硫酸钠合并于第三合适的烧杯中并进行混合,直到用肉眼观察在视觉上澄清为止。
[0237] 在最后一步中,将第二烧杯中的内容物(来自步骤B)加入(步骤A的)主烧杯中,然后混合至均匀。最后,将(步骤C的)第三烧杯中的内容物加入主烧杯中,混合至该批物
质均匀。
[0238] 表2:液体凝胶洁齿剂
[0239]配方 2-1 2-2
成分 w/w% w/w%
去离子水 55.2906 55.5706
柠檬酸 0.1000 0.01000
山梨醇溶液 20.0000 20.0000
糖精钠 0.1170 0.1170
二氧化硅 5.0000 4.0000
Keltrol CG-T黄原胶 0.3000 -----
P TIC黄原胶 ----- 0.3000
乙醇 18.3030 18.3030
薄荷醇 0.0323 0.0323
百里酚 0.0639 0.0639
水杨酸甲酯 0.0660 0.0660
桉叶醇 0.0922 0.0922
薄荷香精 0.0850 0.0850
FD&C绿 ----- 0.0100
正丙醇 ----- 0.5000
泊洛沙姆407 0.2500 0.2500
月桂基硫酸钠 0.3000 0.6000
总计 100.0000 100.0000
[0240] 按照以下步骤制备表2的液体凝胶洁齿剂。在步骤A中,使用第一合适的烧杯(下文将其称为主烧杯),将一定量的去离子水加入主烧杯中,撒入柠檬酸并混合至溶解。
将胶缓慢撒入,并使用Silverson L4RT高剪切混合机(Silverson Machines Inc.(East
Longmeadow,MA))混合5至10分钟,使胶分散。待胶分散后,将混合机换成Caffamo混合
机(Caffamo Limited(Wiarton,Ontario,Canada)),继续混合。加入山梨醇和糖精钠,将溶
液充分混合至均匀。然后加入二氧化硅,并充分混合,直到其分布均匀。
[0241] 在步骤B(醇相)中,将乙醇、正丙醇、百里酚、薄荷醇、水杨酸甲酯、桉叶醇、薄荷香精和泊洛沙姆407合并于第二合适的烧杯中,充分混合直至均匀。
[0242] 在步骤C(表面活性剂共混物)中,将去离子水和月桂基硫酸钠合并于第三合适的烧杯中并进行混合,直到用肉眼观察混合物在视觉上澄清为止。
[0243] 在最后一步中,将第二烧杯中的内容物(来自步骤B)加入(步骤A的)主烧杯中,然后充分混合至均匀。最后,将(步骤C的)第三烧杯中的内容物加入主烧杯中,混合至该
批物质均匀。
[0244] 表3:液体凝胶洁齿剂
[0245]
[0246]
[0247] 按照以下步骤制备表3的液体凝胶洁齿剂。在步骤A中,在第一烧杯中将乙二胺四乙酸二钠、氟化钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰肌氨酸钠和去离子水进行混合,直到所
有固体都溶解。
[0248] 在步骤B中,将粉末状的黄原胶加入第二烧杯内的去离子水中,形成1%的溶液。在Silverson L4RT高剪切混合机(Silverson Machines Inc.(East Longmeadow,MA))中
进行混合,直到所有固体都溶解。
[0249] 在步骤C中,将去离子水加入第三烧杯。使用Silverson L4RT高剪切混合机,通过缓慢撒入角叉菜胶将其分散到水中,并混合至均匀。撒入Avicel CL-611微晶纤维素/
羧甲基纤维素钠,让Silverson L4RT高剪切混合机继续运行,直至混合物均匀。将混合机
换成Caframo混合机(Caffamo Limited(Wiarton,Ontario,Canada))并继续混合。加入山
梨醇、糖精钠和三氯蔗糖,然后将溶液充分混合直至均匀。将月桂基葡糖苷熔化并加入该批
物质中,继续混合直至均匀。将黄原胶溶液(步骤B,第二烧杯)加入该批物质中,继续混合
直至均匀。然后加入二氧化硅,混合直至该批物质均匀。
[0250] 在步骤D(醇相)中,将乙醇和薄荷香精,或将乙醇、薄荷香精、百里酚、薄荷醇、水杨酸甲酯、桉叶醇和泊洛沙姆407合并于第四烧杯中,然后混合直至均匀。
[0251] 在最后一步中,将第四烧杯中的内容物(来自步骤D)加入(步骤C的)第三烧杯中,然后充分混合至均匀。最后,将(步骤A的)第一烧杯中的内容物加入主烧杯中,混合
至该批物质均匀。
[0252] 表4:液体凝胶洁齿剂
[0253]配方 4-1
成分 w/w%
去离子水 75.1995
糖精钠 0.1000
氟化钠 0.0500
甘油 10.0000
对羟基苯甲酸甲酯 0.2000
蒙脱石粘土 3.5000
二氧化硅 10.0000
月桂基硫酸钠 0.5000
染料 0.0005
薄荷香精 0.4500
总计 100.0000
[0254]
[0255] 按照以下步骤制备表4的液体凝胶洁齿剂。在步骤A中,在第一烧杯中将糖精钠、氟化钠和去离子水进行混合,直到所有固体溶解。
[0256] 在步骤B中,向第二烧杯中加入甘油,开始混合。加入对羟基苯甲酸甲酯,然后将溶液混合至均匀。然后将蒙脱石粘土加入该批物质中,并继续混合至均匀。将(步骤A的)
第一烧杯中的内容物加入第二烧杯的该批物质中,继续混合至均匀。然后将二氧化硅加入
第二烧杯中,并混合至该批物质均匀。最后,将月桂基硫酸钠、香精和染料相继加入第二烧
杯中,混合至该批物质均匀。
[0257] 表5:液体凝胶洁齿剂
[0258]配方 5-1
成分 w/w%
去离子水 62.0366
乙二胺四乙酸二钠 0.3000
氟化钠 0.0500
丙烯酸酯共聚物 3.3500
角叉菜胶 0.0500
山梨醇溶液 20.0000
三氯蔗糖溶液 0.1200
糖精钠 0.1170
二氧化硅 5.0000
月桂酰肌氨酸钠 0.8000
月桂基葡糖苷 0.8000
椰油酰胺丙基甜菜碱 0.4000
乙醇 6.5264
薄荷香精 0.4500
总计 100.0000
[0259] 按照以下步骤制备表5的液体凝胶洁齿剂。在步骤A中,在第一烧杯中将乙二胺四乙酸二钠、氟化钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰肌氨酸钠和去离子水进行混合,直到所
有固体都溶解。
[0260] 在步骤B中,将去离子水加入第二烧杯。使用Silverson L4RT高剪切混合机(Silverson Machines Inc.(East Longmeadow,MA)),通过缓慢撒入角叉菜胶将其分散在水
中,并混合至均匀。将混合机换成Caframo混合机(Caframo Limited(Wiarton,Ontario,
Canada)),继续混合。加入丙烯酸酯共聚物,将溶液混合至均匀。加入山梨醇、糖精钠和三氯
蔗糖,将溶液混合直至均匀。将月桂基葡糖苷熔化并加入该批物质中,继续混合直至均匀。
然后将二氧化硅加入第二烧杯中,混合至该批物质均匀。
[0261] 在步骤C(醇相)中,将乙醇和薄荷香精合并于第三烧杯中,然后混合至均匀。
[0262] 在最后一步中,将第三烧杯中的内容物(来自步骤C)加入(步骤B的)第二烧杯中,然后混合至均匀。最后,将(步骤A的)第一烧杯的内容物加入第二烧杯中,混合至该
批物质均匀。
[0263] 表6:液体凝胶洁齿剂
[0264]配方 6-1
成分 w/w%
去离子水 54.3806
柠檬酸 0.0100
山梨醇溶液 20.0000
糖精钠 0.1170
羟丙基甲基纤维素 1.0000
二氧化硅 5.0000
乙醇 18.3030
泊洛沙姆407 0.2500
薄荷醇 0.0323
百里酚 0.0639
水杨酸甲酯 0.0660
桉叶醇 0.0922
薄荷香精 0.0850
月桂基硫酸钠 0.6000
总计 100.0000
[0265] 按照以下步骤制备表6的液体凝胶洁齿剂。在步骤A中,将月桂基硫酸钠和去离子水在第一烧杯中进行混合,直到所有固体都溶解。
[0266] 在步骤B中,将去离子水加入第二烧杯。使用Silverson L4RT高剪切混合机(Silverson Machines Inc.(East Longmeadow,MA)),通过缓慢撒入羟丙基甲基纤维素将其
分散在水中,并混合至均匀。加入山梨醇和糖精钠,将溶液充分混合至均匀。然后将二氧化
硅加入第二烧杯中,并混合至该批物质均匀。
[0267] 在步骤C(醇相)中,将乙醇、薄荷香精、百里酚、薄荷醇、水杨酸甲酯、桉叶醇和泊洛沙姆407合并于第三烧杯中,然后混合至均匀。
[0268] 在最后一步中,将第三烧杯中的内容物(来自步骤C)加入(步骤B的)第二烧杯中,然后充分混合至均匀。最后,将(步骤A的)第一烧杯中的内容物加入主烧杯中,混合
至该批物质均匀。
[0269] 表7:液体凝胶洁齿剂
[0270]配方 7-1 7-2 7-3
成分 w/w% w/w% w/w%
去离子水 6218 62.23 62.5157
山梨醇(70%溶液) 20.0000 20.0000 20.0000
高酰基结冷胶 0.1000 0.1000 0.0500
角叉菜胶 0.05 --- ---
羟丙基甲基纤维素K100M --- --- 0.0500
微晶纤维素 --- --- 1.0000
乙醇(100%) 10.000 10.0000 10.0000
35%过氧化氢溶液 --- --- 5.7143
水合二氧化硅 5.0000 5.0000 5.0000
月桂基肌氨酸钠 0.8000 0.8000 0.4000
月桂基葡糖苷 0.8000 0.8000 0.4000
椰油酰胺丙基甜菜碱 0.4000 0.4000 0.2000
三氯蔗糖溶液 0.1200 0.1200 0.1200
糖精钠 0.1000 0.1000 0.1000
薄荷香精 0.4500 0.4500 0.4500
总计 100.0000 100.0000 100.0000
[0271] 按照以下步骤制备表7的液体凝胶洁齿剂。在步骤A中,在第一烧杯中将月桂酰肌氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和去离子水进行混合,直到所有固体都溶解。
[0272] 在步骤B中,将去离子水加入第二烧杯。使用Silverson L4RT高剪切混合机(Silverson Machines Inc.(East Longmeadow,MA)),撒入结冷胶/角叉菜胶/纤维素,继
续用Silverson L4RT高剪切混合机混合,直至混合物均匀。将混合机换成Caframo混合机
(Caffamo Limited(Wiarton,Ontario,Canada)),继续混合。加入山梨醇、糖精钠和三氯蔗
糖,将溶液充分混合直至均匀。将月桂基葡糖苷熔化并加入该批物质中,继续混合直至均
匀。然后加入二氧化硅,混合直至该批物质均匀。
[0273] 在步骤C(醇相)中,将乙醇和薄荷香精合并于第三烧杯中,然后混合至均匀。
[0274] 在最后一步中,将第三烧杯中的内容物(来自步骤C)加入(步骤B的)第二烧杯中,然后充分混合至均匀。最后,将(步骤A的)第一烧杯中的内容物和过氧化氢溶液(配
方7-3)加入主烧杯中,混合至该批物质均匀。
[0275] 表8:本发明的液体凝胶洁齿剂
[0276]
[0277] 按照以下步骤制备表8的本发明的液体凝胶洁齿剂。在步骤A中,将表面活性剂或表面活性剂组合(使用表8中所列的月桂基肌氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、十三烷基聚
氧乙烯醚硫酸钠、PEG-80脱水山梨醇月桂酸酯和/或甲基椰油酰基牛磺酸钠)、氟化钠和去
离子水加入第一烧杯中进行混合,直到所有固体都溶解。
[0278] 在步骤B中,将去离子水加入第二烧杯。使用Silverson L4RT高剪切混合机(Silverson Machines Inc.(East Longmeadow,MA)),撒入结冷胶和/或角叉菜胶(如果表
8中的配方需要的话),继续用Silverson L4RT高剪切混合机混合,直至混合物均匀。将混
合机换成Caframo混合机(Caframo Limited(Wiarton,Ontario,Canada)),继续混合。加
入山梨醇、糖精钠和三氯蔗糖,将溶液充分混合直至均匀。将月桂基葡糖苷(如果表8中的
配方需要的话)熔化并加入该批物质中,继续混合直至均匀。然后加入二氧化硅(如果表
8中的配方需要的话),并混合至该批物质均匀。
[0279] 在步骤C(醇相)中,将乙醇和薄荷香精合并于第三烧杯中,然后混合至均匀。
[0280] 在最后一步中,将第三烧杯中的内容物(来自步骤C)加入(步骤B的)第二烧杯中,然后充分混合至均匀。最后,将(步骤A的)第一烧杯中的内容物和过氧化氢溶液(在
配方8-1的情况下)加入主烧杯中,混合至该批物质均匀。
[0281] 表9:比较用的液体凝胶洁齿剂
[0282]配方 9-1 9-2 9-3
成分 w/w% w/w% w/w%
去离子水 58.5687 53.4187 53.3687
山梨醇(70%溶液) 20.0000 20.0000 20.0000
高酰基结冷胶 --- 0.15 0.15
ι-角叉菜胶 --- --- 0.05
乙醇(100%) 10.0000 10.0000 10.0000
水合二氧化硅 --- 5.000 5.000
月桂基硫酸钠 0.6000 0.6000 0.6000
氟化钠 0.1613 0.1613 0.1613
三氯蔗糖溶液 0.1200 0.1200 0.1200
糖精钠 0.1000 0.1000 0.1000
香精 0.4500 0.4500 0.4500
总计 100.0000 100.0000 100.0000
[0283]
[0284] 按照以下步骤制备表9的比较用的液体凝胶洁齿剂。在步骤A中,将月桂基硫酸钠、氟化钠和去离子水加入第一烧杯中进行混合,直到所有固体都溶解。
[0285] 在步骤B中,将去离子水加入第二烧杯。使用Silverson L4RT高剪切混合机(Silverson Machines Inc.(East Longmeadow,MA)),撒入结冷胶和/或角叉菜胶(如果表
9中的配方需要的话),继续用Silverson L4RT高剪切混合机混合,直至混合物均匀。将混
合机换成Caframo混合机(Caframo Limited(Wiarton,Ontario,Canada)),继续混合。加
入山梨醇、糖精钠和三氯蔗糖,将溶液充分混合直至均匀。然后加入二氧化硅(如果表9中
的配方需要的话),并混合至该批物质均匀。
[0286] 在步骤C(醇相)中,将乙醇和薄荷香精合并于第三烧杯中,然后混合至均匀。
[0287] 在最后一步中,将第三烧杯中的内容物(来自步骤C)加入(步骤B的)第二烧杯中,然后充分混合至均匀。最后,将(步骤A的)第一烧杯中的内容物加入主烧杯中,混合
至该批物质均匀。
[0288] 表10中示出了成分的列表,以及它们的商品名和来源。
[0289] 表10:成分列表。
[0290]
[0291]
[0292] 实例2
[0293] 流变学测试
[0294] 测试实例1所述配方的流变性。用相同的测试设备进行振动和稳定剪切测量。使用的器械为控制应变型振荡流变仪(RFSII型,TA Instruments(New Castle,DE))。所有测
试中都使用库爱特和平行板几何形状。
[0295] 测量稳定剪切粘度,探究0.02/s至100/s的宽范围剪切速率下样品的时间依赖性和假塑性。这些测量旨在涵盖在室温和体温下的消费者用途范围,例如物理形态、流动性和
-1
牙齿漱洗性。在0.02、0.1、0.5、1、10、25、50和100s 下测量所有样品。
[0296] 对于动态振动测量而言,以10弧度/秒的频率完成应变扫描,以确定粘弹性区域,并在室温下以0.02的应变在线性区域内或附近进行频数分析。根据凝胶网络的强度进行
稳定性估计。如果没有松弛,并且tan(δ)<1.0,则视为稳定性良好。
[0297] 表11示出了各种配方的粘度结果和tanδ值。
[0298] 表11:粘度(剪切速率:10/s和100/s)和Tanδ(频率:0.1和100rad/s)。
[0299]
[0300] 表中显示,配方1-1、1-2、1-3、2-1、3-1、3-2和4-1都符合频率为0.1至100rads-1-1
时tanδ小于1.0的标准,另外还符合剪切速率为10s 时粘度小于700厘泊的标准,以及
-1
剪切速率为100s 时粘度小于150厘泊的标准。配方4-1包含粘土。
[0301] 实例3
[0302] 稳定性测试
[0303] 实例1的所有配方都在初始时进行检查,并且如果没有出现(肉眼)明显可见的沉淀迹象的话,在1个月、2个月、3个月时进行检查,每次均测量以下参数:
[0304] 1)外观
[0305] 2)味道
[0306] 3)粘度
[0307] 4)沉淀
[0308] 5)pH
[0309] 在1个月、2个月、3个月时配方1-1、1-2、1-3、2-1、3-1、3-2都没有(肉眼)明显可见的沉淀迹象。在0.1rad/s下各自具有大于1的tanδ值的配方5-1和6-1显示具有
(肉眼)可见的沉淀。
[0310] 实例4
[0311] 消费者试验
[0312] 将来自实例1表7的配方用于小型(30人)消费者试验,以比较配方的起泡特性。每位参与者以随机顺序对三种配方进行评价。用法为用每种配方15ml冲洗45秒,吐出,然
后用牙刷刷洗1分钟。要求参与者在每两次评价之间等待至少3小时。
[0313] 对于每种配方,要求参与者对冲洗步骤后期的“泡沫稠度”、以及刷牙步骤中的“泡沫量”进行评价。对“泡沫稠度”的可能评价为“太稠”、“太稀”或“正好”。对“泡沫量”的
可能评价为“太多”、“太少”或“正好”。
[0314] 配方7-1使用结冷胶和角叉菜胶作为悬浮剂。配方7-2仅使用结冷胶作为悬浮剂。配方7-3使用结冷胶和羟丙基纤维素作为悬浮剂,并含有过氧化氢作为气体发生剂。
[0315] 在冲洗步骤的后期,发现配方7-2的“泡沫稠度”更胜一筹,而配方7-1的“泡沫量”让人满意。在刷牙过程中,发现配方7-1和7-2的“泡沫稠度”更为合适,而配方7-1的
“泡沫量”让人满意。
[0316] 实例5
[0317] 泡沫特性分析
[0318] 测定了来自实例1表8的配方的气泡尺寸分布。使用的泡沫生成和分析方法是上文所述的泡沫生成和筛选测试,该方法被设计用于由各种配方产生泡沫以及测量泡沫气泡
的直径,所述各种配方例如液体洁齿剂配方、沐浴剂配方、洗发剂、洁面乳以及其他可产生
泡沫的美容产品。
[0319] 设备列表
[0320] 1.Olympus光学显微镜,型号BX-51,带有Discover Details 5图像分析软件
[0321] 2.Oster 14速混合机(型号6855)
[0322] 3.人造唾液
[0323] 4.显微镜载片
[0324] 5.烧杯
[0325] 6.刮刀
[0326] 7.0.0.625mm PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)垫片(衬垫材料)
[0327] 步骤:
[0328] 通过向人造唾液中加入适量的实例1表8的各种配方来制备混合物,实现混合物的80%为配方,其中人造唾液具有以下组分:
[0329]氯化钠 1.2236gm
氯化钾 1.215gm
氯化钙 0.3178gm
磷酸二氢钾 2.7532gm
磷酸氢二钾 3.5053gm
去离子水 2000ml
[0330] 将混合物混合均匀。
[0331] 将混合物放入Oster 14速(型号6855)混合机,以一(1)的速度设置混合10秒钟。用刮刀从混合机内的混合物表面取出0.005克泡沫样品。
[0332] 将0.005克泡沫样品放置在25mm×75mm的载玻片上,载玻片的每个角上设置有两块0.634mm的PET垫片。将第二载玻片放置在第一载玻片上,并通过PET垫片隔开,确保两
块载玻片之间存在单层泡沫。
[0333] 将载玻片安装到Olympus光学显微镜(型号BX-51,带有Discover Details 5图像分析软件平台)上,将显微镜调至反射模式并用5X物镜获取图像,然后进行分析。结果
汇总于表12中。
[0334] 配方8-1使用结冷胶作为悬浮剂,并含有过氧化氢作为气体发生剂。配方8-2仅使用结冷胶作为悬浮剂。配方8-3使用结冷胶和角叉菜胶作为悬浮剂。
[0335] 表12:对于表8中每种本发明的配方每0.005gm泡沫的气泡尺寸分布。
[0336]配方 8-1 8-2 8-3 8.4 8.5 8.6
尺寸范围 数量 数量 数量 数量 数量 数量
0-10μm 300 100 275 125 75 105
10.01-50μm 217 50 220 40 20 27
50.01-100μm 2 2 3 3 2 3
100.01-700μm 1 1 2 2 1 2
700.01-2100μm 0 0 0 0 0 0
<50μm的气泡百分比 99.42% 98.03% 99% 97.05% 96.94% 94.89%
[0337] 表13:对于表9中每种比较用的配方每0.005gm泡沫的气泡尺寸分布。
[0338]配方 9-1 9-2 9-3
尺寸范围 数量 数量 数量
0-10μm 2 40 65
10.01-50μm 23 60 100
50.01-100μm 35 150 200
100.01-700μm 5 0 0
700.01-2100μm 0 0 0
<50μm的气泡百分比 38.46% 40.00% 45.20%
[0339] 使用本发明的配方(其包含本发明的表面活性剂体系)生成的全部泡沫具有的气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少有80个气泡具有小于5μm的直径。使用本
发明的配方(其包含本发明的表面活性剂体系,并结合了本发明的泡沫增强剂,但没有掺
入(或不含)气体发生剂(或材料))生成的泡沫具有的气泡尺寸分布使得对于每0.005克
泡沫而言,至少有250个气泡具有小于5μm的直径。该气泡尺寸分布与含有过氧化氢(或
气体发生剂)的配方8.1具有的气泡尺寸分布(对于每0.005克泡沫而言,约300个气泡
具有小于5μm的直径)惊人的相似。
[0340] 使用包含月桂基硫酸钠的比较用配方9-1、9-2和9-3生成的泡沫具有的气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至少有25个气泡具有小于5μm的直径。使用比较用配
方(包含本发明的表面活性剂体系,并结合了本发明的泡沫增强剂,但没有掺入(或不含)
气体发生剂(或材料))生成的泡沫显示的气泡尺寸分布使得对于每0.005克泡沫而言,至
少有100个气泡具有小于5μm的直径。然而,当占据25mm×75mm×1.270mm区域时,所述
比较用配方的0.005克泡沫样品并没有相应地提供使得至少90%的气泡具有小于约50微
米直径的气泡尺寸分布。
[0341] 实例6
[0342] 还可以将本发明的口腔护理组合物成形为凝胶口腔清洗剂。表14中提供了凝胶口腔清洗剂的一个实例。
[0343] 表14:凝胶口腔清洗剂
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