专利汇可以提供天然沸石催化合成单萜基醚新方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于单萜基醚的合成。中国 专利 86·105408·3所提供的天然丝光沸石、催化合成单萜基醚是在固定床流通式反应器中进行,醚产率高,但副产物含量较多。本发明提供一种新的醚化连续分离循环反应器,应用此装置可显著地提高单萜基醚的产率,减少副产物,并可大幅度地减少醇类原料的损耗。,下面是天然沸石催化合成单萜基醚新方法专利的具体信息内容。
实例一 异龙脑基甲醚的合成
按照操作要求在固定床反应柱内加入催化剂102克,物料瓶2中加入工业莰烯(含莰烯80~86%,三环萜烯10~18%)204克(1.5摩尔),化学纯甲醇52.8克(1.65摩尔),启动加热器①升温,当物料瓶内温度升至70℃左右时,物料即开始沸腾,开始循环反应,反应30小时后工业莰烯转化率达到95.7%,产物中异龙脑基甲醚88%,异龙脑6.3%,葑醚2%,其它醚类3.7%,产物经分馏即可获得较纯的异龙脑基甲醚产品。
实例二 异龙脑基异丙醚的反应
按照操作要求在反应柱⑥中加入催化剂102克,在物料瓶②内加入工业莰烯(含莰烯80~86%,三环萜烯10~18%)204克(1.5摩尔),化学纯异丙醇108克(1.8摩尔),启动加热器①升温,当物料瓶内温度升至90℃左右时,物料沸腾并开始循环反应,反应85小时后工业烯转化率可达91.5%,反应产物组成为异龙脑基异丙醚71%,葑醚2.8%,异龙脑11.4%,其它醚类14.8%,反应产物经分馏后即可获得纯的异龙脑基异丙醚产品。
中国专利86.105408.3天然丝光沸石催化合成单萜基醚中,醚的合成在固定床流通式反应器中进行,虽然使用廉价的天然丝光沸石作为催化剂,醚产率可以高达90%,但付产物含量较多。本发明提供了一种新的醚化方法,其特点是设计了一种新型的连续分离循环反应器,(附图1所示),1-加热器,2-物料瓶,3-温度计套管,4-温度计,5-廻流管,6-固定床反应柱,7-催化剂,8-分馏柱,9-温度计,10-冷凝器,在反应器固定床反应柱6中加入一定数量的催化剂,将单萜烯烃与醇类按萜烯∶醇=1∶1.1~5(摩尔比)配好,加入物料瓶2中,启开加热器1,使温度达到该混合液体的沸腾温度,此时大量醇的蒸汽连同一定量的萜烯的蒸汽通过分馏柱8上升到柱顶,然后进入固定床反应柱6,部分未冷凝的蒸汽由球形冷凝器10冷却成液体滴入催化剂床层,物料进行醚化反应,反应后的物料经过廻流管5返回物料瓶2,由于所生成醚沸点较高,因而积存在物料瓶里未反应的醇和萜烯不断通过分馏柱,进入反应柱进行循环反应,经过一段时间后95%以上的萜烯均可转化成醚,也同时生成少量的付产物,反应结束后经分馏即可获得所需要的单萜基醚产品。
应用上述装置的醚化反应可显著地提高单萜基醚的产率,减少付产物,并可大幅度地减少醇类源料的投入与损耗。
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