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天然沸石催化合成单萜基醚新方法

阅读:325发布:2020-10-02

专利汇可以提供天然沸石催化合成单萜基醚新方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于单萜基醚的合成。中国 专利 86105408.3所提供的天然丝光沸石、催化合成单萜基醚是在固定床流通式反应器中进行,醚产率高,但付产物含量较多。本发明提供一种新的醚化连续分离循环反应器,应用此装置可显著地提高单萜基醚的产率,减少付产物,并可大幅度地减少醇类原料的损耗。,下面是天然沸石催化合成单萜基醚新方法专利的具体信息内容。

1.一种合成单萜基醚的方法,该方法包括使用经酸反复处理,加热焙烧以及处理的天然丝光沸石催化剂,以茨烯和醇进行醚化反应,其特征为茨烯和醇类在一连续分离循环反应器中进行合成反应,反应器由置于加热器上的物料瓶、流管、装有催化剂的固定床反应柱、分馏柱、冷凝管和冷凝器组成,控制温度在醚化反应混合物沸腾温度下进行,茨烯和醇的比例为1∶1.1~5(摩尔)。

说明书全文

发明属于单萜基醚的合成。

中国专利86105408.3天然丝光沸石催化合成单萜基醚中,醚的合成在固定床流通式反应器中进行,虽然使用廉价的天然丝光沸石作为催化剂,醚产率可以高达90%,但付产物含量较多。本发明提供了一种新的醚化方法,其特点是设计了一种新型的连续分离循环反应器,(附图1所示),1-加热器,2-物料瓶,3-温度计管套,4-温度计,5-流管,6-固定床反应柱,7-催化剂,8-分馏柱,9-温度计,10-冷凝器,在反应器固定床反应柱6中加入一定数量的催化剂,将单萜烯与醇类按萜烯∶醇=1∶1.5~5(摩尔比)配好,加入物料瓶2中,启开加热器1,使温度达到该混合液体的沸腾温度,此时大量醇的蒸汽连同一定量的萜烯的蒸汽通过分馏柱8上升到柱顶,然后进入固定床反应柱6,部分未冷凝的蒸汽由球形冷凝器10冷却成液体滴入催化剂床层,物料进行醚化反应,反应后的物料经过回流管5返回物料瓶2,由于所生成醚沸点较高,因而积存在物料瓶里,未反应的醇和萜烯不断通过分馏柱,进入反应柱进行循环反应,经过一段时间后95%以上的萜烯均可转化成醚,也同时生成少量的付产物,反应结束后经分馏即可获得所需要的单萜基醚产品。

应用上述装置的醚化反应可显著地提高单萜基醚的产率,减少付产物,并可大幅度地减少醇类源料的投入与损耗。

实例一异龙脑基甲醚的合成按照操作要求在固定床反应柱内加入催化剂102克,物料瓶2中加入工业莰烯(含莰烯80~86%,三环萜烯10~18%),204克(1.5摩尔),化学纯甲醇52.8克(1.65摩尔),启动加热器①升温,当物料瓶内温度升至70℃左右时,物料即开始沸腾,开始循环反应,反应30小时后工业莰烯转化率达到95.7%,产物中异龙脑基甲醚88%,异龙脑6.3%,葑醚2%,其它醚类3.7%,产物经分馏即可获得较纯的异龙脑基甲醚产品。

实例二异龙脑基异丙醚的反应按照操作要求在反应柱⑥中加入催化剂102克,在物料瓶②内加入工业莰烯(含莰烯80~86%,三环萜烯10~18%)204克(1.5摩尔),化学纯异丙醇108克(1.8摩尔),启动加热器①升温,当物料瓶内温度升至90℃左右时,物料沸腾并开始循环反应,反应85小时后工业烯转化率可达91.5%,反应产物组成为异龙脑基异丙醚71%,葑醚2.8%,异龙脑11.4%,其它醚类14.8%,反应产物经分馏后即可获得纯的异龙脑基异丙醚产品。

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