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一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法

阅读:363发布:2022-05-24

专利汇可以提供一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于有机合成技术领域,具体的说是一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,包括罐体、反应管和冷凝管;所述罐体的内部开设有空腔;所述空腔的内部于罐体的底部 位置 设有盛放罐;所述罐体的内部于盛放罐的上方位置设有 挡板 ;所述挡板的内部安装有进气 导管 ;所述罐体的内部于挡板的上方位置设有反应管;所述反应管的上端面接有冷凝管;有效的解决了 现有技术 中,制备3-乙酰丙醇原料成本较高、且反应过程中反应物和催化剂的 接触 面积较小进而反应的效率较低以及反应得到的3-乙酰丙醇的纯度较低等问题,实现了低成本和高效的制备3-乙酰丙醇,且未反应的原料可以直接进行有效的收集,降低了生产成本,调高了原料的利用率。,下面是一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法专利的具体信息内容。

1.一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
S1:将糠或糠醇作为反应原料,并放入制备器的内部,然后从制备器的底部导入气体,要求气体为高温蒸汽,且温度在290-310℃范围内,使得糠醛因高温受热而蒸发,糠醛蒸发气体和蒸汽充分混合形成混合气体,并在制备器的内部一起向上流动;
S2:同时在制备器的中部位置导入氢气和二,导入的气体会和S1中得到的混合气体一起汇合,形成反应基料,其中二氧化碳和水蒸气作用,部分会生成碳酸,进而形成原位酸体系,作为反应介质;
S3:然后将反应基料通过的位置设置负载型钌基催化剂(24),且负载型钌基催化剂(24)载体为活性炭、介孔碳(CMK-3)中的一种载体或两种的复合载体,活性组分Ru的负载量为1%-5%;
S4:糠醛和氢气在原位酸体系和载型钌基催化剂的作用下会生成3-乙酰丙醇气体,然后将反应后的混合气体导入到冷凝管中进行充分降温,使得3-乙酰丙醇气体液化并进行收集,得到高纯度的3-乙酰丙醇;
其中S1中所使用的制备器包括罐体(1)、反应管(2)和冷凝管(3);所述罐体(1)为圆柱体结构设计;所述罐体(1)的内部开设有空腔;所述罐体(1)的内表面于罐体(1)的底部位置固连有调压板(11);所述调压板(11)的内部开设有腔体;所述调压板(11)的上表面开设有均匀布置的第一通孔;所述调压板(11)和罐体(1)的下表面于罐体(1)的轴线位置共同开设有同一个进气孔,且进气孔的下方接有高压热蒸汽;所述空腔于调压板(11)的上表面位置固连有盛放罐(12);所述盛放罐(12)的内部设有加热丝(13),且盛放罐(12)的内部用于盛放糠醛;所述盛放罐(12)的上表面开设有均匀布置的第二通孔;所述空腔于盛放罐(12)的上方位置固连有挡板(21);所述挡板(21)于罐体(1)的轴线位置开设有上下贯通的导气孔;
所述挡板(21)于导气孔位置开设有安装孔;所述安装孔的内部设有进气导管(22);所述罐体(1)的外表面固连有储气罐(23),且进气导管(22)和储气罐(23)连通;所述挡板(21)的上表面固连有冷凝环(31);所述冷凝环(31)的内部开设有环状冷凝室;所述挡板(21)的上表面于导气孔位置固连有反应管(2),且反应管(2)为螺旋管状设计;所述反应管(2)的内表面固连有均匀布置的负载型钌基催化剂(24);所述反应管(2)的上端头于环状冷凝室的内部固连有冷凝管(3),且冷凝管(3)为螺旋管状设计;所述环状冷凝室的内部设有收集罐(32),且螺旋管的下端头和收集罐(32)的内部连通;所述罐体(1)的外表面靠近储气罐(23)位置固连有储存罐(33);所述收集罐(32)靠近挡板(21)位置接有出液导管(34),且出液导管(34)的另一端穿过罐体(1),并与储存罐(33)连通;所述收集罐(32)靠近收集罐(32)的顶部位置接有出气导管(35),且出气导管(35)的另一端与储气罐(23)连通。
2.根据权利要求1所述的一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,其特征在于:所述挡板(21)为圆锥形结构设计,且挡板(21)的圆弧侧面与罐体(1)的内弧面相固连;所述挡板(21)的内部开设有冷凝腔,且冷凝腔的内部注有冷凝液。
3.根据权利要求1所述的一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,其特征在于:所述收集罐(32)的内表面于出液导管(34)的上方位置开设有滑槽;所述滑槽的内部滑动连接有滑(36);所述滑块(36)的下表面与收集罐(32)的底部之间固连有第一弹簧(37);所述滑块(36)的上表面通过拉绳连有漂浮(38)。
4.根据权利要求1所述的一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,其特征在于:所述反应管(2)的内表面为波纹状结构设计。
5.根据权利要求4所述的一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,其特征在于:所述反应管(2)的内表面于反应管(2)的波谷位置均铰接有扰流板(25),扰流板(25)均位于靠近反应管(2)内部的上方位置,且扰流板(25)和反应管(2)的内壁之间均固连有第二弹簧(26)。
6.根据权利要求4所述的一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,其特征在于:所述反应管(2)的侧壁内部开设有回流导孔(27);所述反应管(2)的侧壁相对于扰流板(25)的一侧侧面均开设有均匀布置的导孔,导孔均将反应管(2)的内部和回流导孔(27)的内部之间连通,且导孔开设位置均位于负载型钌基催化剂(24)之间的间隙处。

说明书全文

一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法

技术领域

[0001] 本发明属于有机合成技术领域,具体的说是一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法。

背景技术

[0002] 3-乙酰丙醇为无色透明液体,沸点208℃(97.325kPa),144-145℃(13.3kPa),相对密度1.0071(20/4℃),折射率1.4390,与混溶,溶于乙醇和乙醚,在蒸汽中挥发,在大气压下蒸馏时起环化用,是医药中间体,主要用于抗疟药磷酸氯喹,也可用于生产维生素B1等。
[0003] 现有技术中,制备3-乙酰丙醇原料成本较高、且反应过程中反应物和催化剂的接触面积较小进而反应的效率较低以及反应得到的备3-乙酰丙醇的纯度较低等问题。
[0004] 鉴于此,为了克服上述技术问题,本公司设计研发了一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,采用了特殊的制备器,解决了上述技术问题。

发明内容

[0005] 为了弥补现有技术的不足,解决现有技术中制备3-乙酰丙醇原料成本较高、且反应过程中反应物和催化剂的接触面积较小进而反应的效率较低以及反应得到的备3-乙酰丙醇的纯度较低等问题,本发明提出一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法。
[0006] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:本发明所述的一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,该方法包括以下步骤:
[0007] S1:将糠或糠醇作为反应原料,并放入制备器的内部,然后从制备器的底部导入气体,要求气体为高温蒸汽,且温度在290-310℃范围内,使得糠醛因高温受热而蒸发,糠醛蒸发气体和水蒸汽充分混合形成混合气体,并在制备器的内部一起向上流动;通过高温蒸汽的作用可以使得制备箱内的糠醛蒸发,且糠醛气体会和蒸汽均匀混合,一方面有利于后期原位酸体系整体的形成,另一方面可以使得糠醛气体分布更加均匀,利于后期反应,且高温蒸汽保证了制备反应的条件。
[0008] S2:同时在制备器的中部位置导入氢气和二,导入的气体会和S1中得到的混合气体一起汇合,形成反应基料,其中二氧化碳和水蒸气作用,部分会生成碳酸,进而形成原位酸体系,作为反应介质;由于二氧化碳和水之间会生成碳酸,因此避免碳酸直接接触糠醛原料,进而影响糠醛得到品质和持续的利用,因此通过在制备箱的中部导入氢气和二氧化碳,使得二氧化碳和水可以混合反应,形成原位酸体系,作为反应介质。
[0009] S3:然后将反应基料通过的位置设置负载型钌基催化剂,且负载型钌基催化剂载体为活性炭、介孔碳CMK-3中的一种载体或两种的复合载体,活性组分Ru的负载量为1%-5%;通过在气体行程通道内设置负载型钌基催化剂,由于负载型钌基催化剂不是直接放置于液体内部,一方面便于回收重复利用,另一方面可以极大的增加反应物和催化剂的接触,解决了现有技术中,直接将催化剂置于反应物的液体内部,由于反应物的流动性有限,因此催化剂和反应物的接触面积有限的问题。
[0010] S4:糠醛和氢气在原位酸体系和载型钌基催化剂的作用下会生成3-乙酰丙醇气体,然后将反应后的混合气体导入到冷凝管中进行充分降温,使得3-乙酰丙醇气体液化并进行收集,得到高纯度的3-乙酰丙醇;通过冷凝管的作用可以使得混合气体在充分降温,进而使得冷却液充分降温,因为在前期的反应通道中,由于有初始的冷却,因此有部分的水冷却回收,因此得到的3-乙酰丙醇杂质含量较高。
[0011] 其中S1中所使用的制备器包括罐体、反应管和冷凝管;所述罐体为圆柱体结构设计;所述罐体的内部开设有空腔;所述罐体的内表面于罐体的底部位置固连有调压板;所述调压板的内部开设有腔体;所述调压板的上表面开设有均匀布置的第一通孔;所述调压板和罐体的下表面于罐体的轴线位置共同开设有同一个进气孔,且进气孔的下方接有高压热蒸汽;所述空腔于调压板的上表面位置固连有盛放罐;所述盛放罐的内部设有加热丝,且盛放罐的内部用于盛放糠醛;所述盛放罐的上表面开设有均匀布置的第二通孔;所述空腔于盛放罐的上方位置固连有挡板;所述挡板于罐体的轴线位置开设有上下贯通的导气孔;所述挡板于导气孔位置开设有安装孔;所述安装孔的内部设有进气导管;所述罐体的外表面固连有储气罐,且进气导管和储气罐连通;所述挡板的上表面固连有冷凝环;所述冷凝环的内部开设有环状冷凝室;所述挡板的上表面于导气孔位置固连有反应管,且反应管为螺旋管状设计;所述反应管的内表面固连有均匀布置的负载型钌基催化剂;所述反应管的上端头于环状冷凝室的内部固连有冷凝管,且冷凝管为螺旋管状设计;所述环状冷凝室的内部设有收集罐,且螺旋管的下端头和收集罐的内部连通;所述罐体的外表面靠近储气罐位置固连有储存罐;所述收集罐靠近挡板位置接有出液导管,且出液导管的另一端穿过罐体,并与储存罐连通;所述收集罐靠近收集罐的顶部位置接有出气导管,且出气导管的另一端与储气罐连通;工作时,当需要制备3-乙酰丙醇时,首先将糠醛置于盛放罐,然后通过盛放罐底部的进气孔导入高温蒸汽,通过启动电源,使得加热丝进同时行加热工作,因此高温蒸汽和加热丝的作用会使得糠醛液体得到快速充分加热并气化,因此气化后的糠醛气体会和蒸汽充分混合形成混合气体,并一起通过第二通孔导出盛放罐,进而进入到导气孔内,通过导气孔位置设置的进气导管,导入二氧化碳和氢气,并和混合气体一起形成反应基料,反应基料进而进入到反应管,通过将反应管设计为螺旋状,使得混合气体路径增加,进而实现充分反应,且通过在反应管的内部设置均匀布置的负载型钌基催化剂,因为反应基料气体流动过程中会和负载型钌基催化剂接触机会增加,因此可以通过该催化剂的充分催化,生成的产物3-乙酰丙醇更加的高效,且在反应基料气体在反应管内流动的过程中,会有部分的水蒸汽冷凝回流,会的使的得到的产物3-乙酰丙醇纯度更高,最后通过冷凝管进行充分冷凝,使得3-乙酰丙醇液化并进行收集,且可以对二氧化碳和氢气进行有效收集并充分利用,通过一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,解决了现有技术中,制备3-乙酰丙醇原料成本较高、且反应过程中反应物和催化剂的接触面积较小进而反应的效率较低以及反应得到的3-乙酰丙醇的纯度较低等问题,实现了低成本的3-乙酰丙醇制备,经济价值较高。
[0012] 优选的,所述挡板为圆锥形结构设计,且挡板的圆弧侧面与罐体的内弧面相固连;所述挡板的内部开设有冷凝腔,且冷凝腔的内部注有冷凝液;工作时,通过挡板设计为圆锥形结构,便于混合气体导流入导气孔,通过挡板的内部开设冷凝腔,一方面可以起到隔热作用,避免挡板上方反应管内的温度较高,不利于蒸汽的部分冷凝,一起反应生成物的初始降温,进而影响产物的纯度,另一方面增加混合气体和冷凝板的接触面积,使得混合气体中的蒸汽可以部分冷凝,防止过多的水汽干扰反应管内的合成反应,通过在冷凝腔内设置冷凝液可以进一步增强冷凝效果。
[0013] 优选的,所述收集罐的内表面于出液导管的上方位置开设有滑槽;所述滑槽的内部滑动连接有滑;所述滑块的下表面与收集罐的底部之间固连有第一弹簧;所述滑块的上表面通过拉绳连有漂浮;工作时,当反应结束后,得到的3-乙酰丙醇、二氧化碳和氢气会同时进入到收集罐的内部,如果收集罐内的到的3-乙酰丙醇较少时,二氧化碳和氢气容易通过出液导管进入到储液罐的内部,因此通过在收集罐的内部设置滑块第一弹簧和漂浮,初始条件下由于第一弹簧的作用,会使得滑块位于收集罐的底部位置,因此滑块会挡住出液导管的开口,二氧化碳和氢气可以直接通过出气导管导出,生成的3-乙酰丙醇液体会在收集罐的底部蓄积,随着3-乙酰丙醇的液面升高,会使得漂浮向上漂起进而通过拉绳带动滑块向上滑动,实现出液导管的打开,进而实现液体的导出,也通过漂浮的作用可以自动调整液面的高度,使得出液导孔始终被3-乙酰丙醇液体覆盖,避免了二氧化碳和氢气的进入,制备器的正常运作。
[0014] 优选的,所述反应管的内表面为波纹状结构设计;工作时,通过将反应管的内表面设计为波纹状结构,反应基料气体通过反应管的内部时,由于反应管内径的不断变化,一方面会使得反应基料气体会进一步充分混合,另一方面可以增加反应管的内表面积,有利于更多的布置催化剂,极大的增加了反应基料气体与催化剂的接触面积,提高了合成的工作效率。
[0015] 优选的,所述反应管的内表面于反应管的波谷位置均铰接有扰流板,扰流板均位于靠近反应管内部的上方位置,且扰流板和反应管的内壁之间均固连有第二弹簧;工作时,由于反应基料气体通过反应管的内部不同的内径条件下时,会出现流动速度的变化,当气体通过反应管的波谷时,气体流动速度放缓,但是由于气体直线流动作用,反应管轴线位置的反应基料气体较难以和催化剂接触,因此通过设置扰流板,可以对反应基料气体的扰流作用,有效的促进了反应基料气体速度放缓时,进一步和反应管内部的催化剂的反应,其通过在扰流板和反应管之间设置第二弹簧,进一使得扰流板转动,因此扰流板可以根据气压的强度自动调整,避免了扰流板阻过大现象,影响反应基料气体的流通。
[0016] 优选的,所述反应管的侧壁内部开设有回流导孔;所述反应管的侧壁相对于扰流板的一侧侧面均开设有均匀布置的导孔,导孔均将反应管的内部和回流导孔的内部之间连通,且导孔开设位置均位于负载型钌基催化剂之间的间隙处;工作时,由于反应管为螺旋状的结构设计,因此反应基料气体的流动路径会极大增加,因此反应基料内的蒸汽会在反应管的内壁表面蓄积,尤其是在反应管内部的波谷位置蓄积,遮盖催化剂,影响催化剂和反应基料气体的接触,因此通过开设回流导孔,使得反应管内部蓄积的水快速回流,极大的降低了对于催化作用的影响。
[0017] 本发明的有益效果如下:
[0018] 1.本发明所述的一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,通过设置罐体、反应管和冷凝管,通过罐体的内部开设空腔,空腔的内部于罐体的底部位置设置盛放罐,罐体的内部于盛放罐的上方位置设置挡板,挡板的内部安装进气导管,罐体的内部于挡板的上方位置设置反应管,反应管的上端面连接冷凝管,有效的解决了现有技术中,制备3-乙酰丙醇原料成本较高、且反应过程中反应物和催化剂的接触面积较小进而反应的效率较低以及反应得到的3-乙酰丙醇的纯度较低等问题,实现了低成本的3-乙酰丙醇制备,经济价值较高。
[0019] 2.本发明所述的一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,通过设置滑块、第一弹簧和漂浮,通过在收集罐内表面于出液导管的上方位置开设滑槽,滑槽的内部滑动连接滑块,滑块的下表面与收集罐的底部之间固连第一弹簧,滑块的上表面通过拉绳连接漂浮,通过漂浮在收集罐内3-乙酰丙醇液体液面的上下飘动,进而漂浮会通过拉绳带动滑块上下滑动,实现出液导管的打开和关闭,进而实现3-乙酰丙醇液体的自动导出,也通过漂浮的作用可以自动调整液面的高度,使得出液导孔始终被3-乙酰丙醇液体覆盖,避免了二氧化碳和氢气的进入出液导管,制备器的正常运作。附图说明
[0020] 下面结合附图对本发明作进一步说明。
[0021] 图1是本发明的工艺流程图
[0022] 图2是本发明所使用的制备器的立体图;
[0023] 图3是本发明所使用的制备器的剖视图;
[0024] 图4是图3中A处的局部放大视图;
[0025] 图5是图3中B处的局部放大视图;
[0026] 图中:罐体1、调压板11、盛放罐12、加热丝13、反应管2、挡板21、进气导管22、储气罐23、负载型钌基催化剂24、扰流板25、第二弹簧26、回流导孔27、冷凝管3、冷凝环31、收集罐32、储存罐33、出液导管34、出气导管35、滑块36、第一弹簧37、漂浮38。

具体实施方式

[0027] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
[0028] 如图1至图5所示,本发明所述的一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,该方法包括以下步骤:
[0029] S1:将糠醛或糠醇作为反应原料,并放入制备器的内部,然后从制备器的底部导入气体,要求气体为高温蒸汽,且温度在290-310℃范围内,使得糠醛因高温受热而蒸发,糠醛蒸发气体和水蒸汽充分混合形成混合气体,并在制备器的内部一起向上流动;通过高温蒸汽的作用可以使得制备箱内的糠醛蒸发,且糠醛气体会和蒸汽均匀混合,一方面有利于后期原位酸体系整体的形成,另一方面可以使得糠醛气体分布更加均匀,利于后期反应,且高温蒸汽保证了制备反应的条件。
[0030] S2:同时在制备器的中部位置导入氢气和二氧化碳,导入的气体会和S1中得到的混合气体一起汇合,形成反应基料,其中二氧化碳和水蒸气作用,部分会生成碳酸,进而形成原位酸体系,作为反应介质;由于二氧化碳和水之间会生成碳酸,因此避免碳酸直接接触糠醛原料,进而影响糠醛得到品质和持续的利用,因此通过在制备箱的中部导入氢气和二氧化碳,使得二氧化碳和水可以混合反应,形成原位酸体系,作为反应介质。
[0031] S3:然后将反应基料通过的位置设置负载型钌基催化剂24,且负载型钌基催化剂24载体为活性炭、介孔碳CMK-3中的一种载体或两种的复合载体,活性组分Ru的负载量为
1%-5%;通过在气体行程通道内设置负载型钌基催化剂24,由于负载型钌基催化剂24不是直接放置于液体内部,一方面便于回收重复利用,另一方面可以极大的增加反应物和催化剂的接触,解决了现有技术中,直接将催化剂置于反应物的液体内部,由于反应物的流动性有限,因此催化剂和反应物的接触面积有限的问题。
[0032] S4:糠醛和氢气在原位酸体系和载型钌基催化剂的作用下会生成3-乙酰丙醇气体,然后将反应后的混合气体导入到冷凝管中进行充分降温,使得3-乙酰丙醇气体液化并进行收集,得到高纯度的3-乙酰丙醇;通过冷凝管的作用可以使得混合气体在充分降温,进而使得冷却液充分降温,因为在前期的反应通道中,由于有初始的冷却,因此有部分的水冷却回收,因此得到的3-乙酰丙醇杂质含量较高。
[0033] 其中S1中所使用的制备器包括罐体1、反应管2和冷凝管3;所述罐体1为圆柱体结构设计;所述罐体1的内部开设有空腔;所述罐体1的内表面于罐体1的底部位置固连有调压板11;所述调压板11的内部开设有腔体;所述调压板11的上表面开设有均匀布置的第一通孔;所述调压板11和罐体1的下表面于罐体1的轴线位置共同开设有同一个进气孔,且进气孔的下方接有高压热蒸汽;所述空腔于调压板11的上表面位置固连有盛放罐12;所述盛放罐12的内部设有加热丝13,且盛放罐12的内部用于盛放糠醛;所述盛放罐12的上表面开设有均匀布置的第二通孔;所述空腔于盛放罐12的上方位置固连有挡板21;所述挡板21于罐体1的轴线位置开设有上下贯通的导气孔;所述挡板21于导气孔位置开设有安装孔;所述安装孔的内部设有进气导管22;所述罐体1的外表面固连有储气罐23,且进气导管22和储气罐23连通;所述挡板21的上表面固连有冷凝环31;所述冷凝环31的内部开设有环状冷凝室;所述挡板21的上表面于导气孔位置固连有反应管2,且反应管2为螺旋管状设计;所述反应管2的内表面固连有均匀布置的负载型钌基催化剂24;所述反应管2的上端头于环状冷凝室的内部固连有冷凝管3,且冷凝管3为螺旋管状设计;所述环状冷凝室的内部设有收集罐32,且螺旋管的下端头和收集罐32的内部连通;所述罐体1的外表面靠近储气罐23位置固连有储存罐33;所述收集罐32靠近挡板21位置接有出液导管34,且出液导管34的另一端穿过罐体
1,并与储存罐33连通;所述收集罐32靠近收集罐32的顶部位置接有出气导管35,且出气导管35的另一端与储气罐23连通;工作时,当需要制备3-乙酰丙醇时,首先将糠醛置于盛放罐
12,然后通过盛放罐12底部的进气孔导入高温蒸汽,通过启动电源,使得加热丝13进同时行加热工作,因此高温蒸汽和加热丝13的作用会使得糠醛液体得到快速充分加热并气化,因此气化后的糠醛气体会和蒸汽充分混合形成混合气体,并一起通过第二通孔导出盛放罐
12,进而进入到导气孔内,通过导气孔位置设置的进气导管22,导入二氧化碳和氢气,并和混合气体一起形成反应基料,反应基料进而进入到反应管2,通过将反应管2设计为螺旋状,使得混合气体路径增加,进而实现充分反应,且通过在反应管2的内部设置均匀布置的负载型钌基催化剂24,因为反应基料气体流动过程中会和负载型钌基催化剂24接触机会增加,因此可以通过该催化剂的充分催化,生成的产物3-乙酰丙醇更加的高效,且在反应基料气体在反应管2内流动的过程中,会有部分的水蒸汽冷凝回流,会的使的得到的产物3-乙酰丙醇纯度更高,最后通过冷凝管3进行充分冷凝,使得3-乙酰丙醇液化并进行收集,且可以对二氧化碳和氢气进行有效收集并充分利用,通过一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,解决了现有技术中,制备3-乙酰丙醇原料成本较高、且反应过程中反应物和催化剂的接触面积较小进而反应的效率较低以及反应得到的3-乙酰丙醇的纯度较低等问题,实现了低成本的3-乙酰丙醇制备,经济价值较高。
[0034] 作为本发明的一种实施方式,所述挡板21为圆锥形结构设计,且挡板21的圆弧侧面与罐体1的内弧面相固连;所述挡板21的内部开设有冷凝腔,且冷凝腔的内部注有冷凝液;工作时,通过挡板21设计为圆锥形结构,便于混合气体导流入导气孔,通过挡板21的内部开设冷凝腔,一方面可以起到隔热作用,避免挡板21上方反应管2内的温度较高,不利于蒸汽的部分冷凝,一起反应生成物的初始降温,进而影响产物的纯度,另一方面增加混合气体和冷凝板的接触面积,使得混合气体中的蒸汽可以部分冷凝,防止过多的水汽干扰反应管2内的合成反应,通过在冷凝腔内设置冷凝液可以进一步增强冷凝效果。
[0035] 作为本发明的一种实施方式,所述收集罐32的内表面于出液导管34的上方位置开设有滑槽;所述滑槽的内部滑动连接有滑块36;所述滑块36的下表面与收集罐32的底部之间固连有第一弹簧37;所述滑块36的上表面通过拉绳连有漂浮38;工作时,当反应结束后,得到的3-乙酰丙醇、二氧化碳和氢气会同时进入到收集罐32的内部,如果收集罐32内的到的3-乙酰丙醇较少时,二氧化碳和氢气容易通过出液导管34进入到储液罐的内部,因此通过在收集罐32的内部设置滑块36第一弹簧37和漂浮38,初始条件下由于第一弹簧37的作用,会使得滑块36位于收集罐32的底部位置,因此滑块36会挡住出液导管34的开口,二氧化碳和氢气可以直接通过出气导管35导出,生成的3-乙酰丙醇液体会在收集罐32的底部蓄积,随着3-乙酰丙醇的液面升高,会使得漂浮38向上漂起进而通过拉绳带动滑块36向上滑动,实现出液导管34的打开,进而实现液体的导出,也通过漂浮38的作用可以自动调整液面的高度,使得出液导孔始终被3-乙酰丙醇液体覆盖,避免了二氧化碳和氢气的进入,制备器的正常运作。
[0036] 作为本发明的一种实施方式,所述反应管2的内表面为波纹状结构设计;工作时,通过将反应管2的内表面设计为波纹状结构,反应基料气体通过反应管2的内部时,由于反应管2内径的不断变化,一方面会使得反应基料气体会进一步充分混合,另一方面可以增加反应管2的内表面积,有利于更多的布置催化剂,极大的增加了反应基料气体与催化剂的接触面积,提高了合成的工作效率。
[0037] 作为本发明的一种实施方式,所述反应管2的内表面于反应管2的波谷位置均铰接有扰流板25,扰流板25均位于靠近反应管2内部的上方位置,且扰流板25和反应管2的内壁之间均固连有第二弹簧26;工作时,由于反应基料气体通过反应管2的内部不同的内径条件下时,会出现流动速度的变化,当气体通过反应管2的波谷时,气体流动速度放缓,但是由于气体直线流动作用,反应管2轴线位置的反应基料气体较难以和催化剂接触,因此通过设置扰流板25,可以对反应基料气体的扰流作用,有效的促进了反应基料气体速度放缓时,进一步和反应管2内部的催化剂的反应,其通过在扰流板25和反应管2之间设置第二弹簧26,进一使得扰流板25转动,因此扰流板25可以根据气压的强度自动调整,避免了扰流板25阻力过大现象,影响反应基料气体的流通。
[0038] 作为本发明的一种实施方式,所述反应管2的侧壁内部开设有回流导孔27;所述反应管2的侧壁相对于扰流板25的一侧侧面均开设有均匀布置的导孔,导孔均将反应管2的内部和回流导孔27的内部之间连通,且导孔开设位置均位于负载型钌基催化剂24之间的间隙处;工作时,由于反应管2为螺旋状的结构设计,因此反应基料气体的流动路径会极大增加,因此反应基料内的蒸汽会在反应管2的内壁表面蓄积,尤其是在反应管2内部的波谷位置蓄积,遮盖催化剂,影响催化剂和反应基料气体的接触,因此通过开设回流导孔27,使得反应管2内部蓄积的水快速回流,极大的降低了对于催化作用的影响。
[0039] 具体工作流程如下:
[0040] 工作时,当需要制备3-乙酰丙醇时,首先将糠醛置于盛放罐12,然后通过盛放罐12底部的进气孔导入高温蒸汽,通过启动电源,使得加热丝13进同时行加热工作,因此高温蒸汽和加热丝13的作用会使得糠醛液体得到快速充分加热并气化,因此气化后的糠醛气体会和蒸汽充分混合形成混合气体,并一起通过第二通孔导出盛放罐12,进而进入到导气孔内,通过导气孔位置设置的进气导管22,导入二氧化碳和氢气,并和混合气体一起形成反应基料,反应基料进而进入到反应管2,通过将反应管2设计为螺旋状,使得混合气体路径增加,进而实现充分反应,且通过在反应管2的内部设置均匀布置的负载型钌基催化剂24,因为反应基料气体流动过程中会和负载型钌基催化剂24接触机会增加,因此可以通过该催化剂的充分催化,生成的产物3-乙酰丙醇更加的高效,且在反应基料气体在反应管2内流动的过程中,会有部分的水蒸汽冷凝回流,会的使的得到的产物3-乙酰丙醇纯度更高,最后通过冷凝管3进行充分冷凝,使得3-乙酰丙醇液化并进行收集,且可以对二氧化碳和氢气进行有效收集并充分利用;通过挡板21设计为圆锥形结构,便于混合气体导流入导气孔,通过挡板21的内部开设冷凝腔,一方面可以起到隔热作用,避免挡板21上方反应管2内的温度较高,不利于蒸汽的部分冷凝,一起反应生成物的初始降温,进而影响产物的纯度,另一方面增加混合气体和冷凝板的接触面积,使得混合气体中的蒸汽可以部分冷凝,防止过多的水汽干扰反应管2内的合成反应;当反应结束后,得到的3-乙酰丙醇、二氧化碳和氢气会同时进入到收集罐32的内部,如果收集罐32内的到的3-乙酰丙醇较少时,二氧化碳和氢气容易通过出液导管34进入到储液罐的内部,因此通过在收集罐32的内部设置滑块36第一弹簧37和漂浮38,初始条件下由于第一弹簧37的作用,会使得滑块36位于收集罐32的底部位置,因此滑块
36会挡住出液导管34的开口,二氧化碳和氢气可以直接通过出气导管35导出,生成的3-乙酰丙醇液体会在收集罐32的底部蓄积,随着3-乙酰丙醇的液面升高,会使得漂浮38向上漂起进而通过拉绳带动滑块36向上滑动,实现出液导管34的打开,进而实现液体的导出,也通过漂浮38的作用可以自动调整液面的高度,使得出液导孔始终被3-乙酰丙醇液体覆盖;由于反应基料气体通过反应管2的内部不同的内径条件下时,会出现流动速度的变化,当气体通过反应管2的波谷时,气体流动速度放缓,但是由于气体直线流动作用,反应管2轴线位置的反应基料气体较难以和催化剂接触,因此通过设置扰流板25,可以对反应基料气体的扰流作用,有效的促进了反应基料气体速度放缓时,进一步和反应管2内部的催化剂的反应,其通过在扰流板25和反应管2之间设置第二弹簧26,进一使得扰流板25转动,因此扰流板25可以根据气压的强度自动调整。
[0041] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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