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一种低浓度钒液反洗富集方法

阅读：364发布：2023-01-10

专利汇可以提供一种低浓度钒液反洗富集方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种低浓度钒液反洗富集方法。所述富集方法包括如下步骤：(1)用低浓度钒液浸滤含钒熟料，过滤得到高浓度钒液；(2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，过滤得到的低浓度浸出液用于下一批含钒熟料的反洗；其中，根据步骤(1)所述低浓度钒液的浓度，设置浸滤温度、浸滤时间以及步骤(1)所述低浓度钒液和步骤(2)所述水的液水比例。所述富集方法利用低浓度钒液反洗含钒熟料，不仅省去了直接提钒过程的设备和资金投入，还只需在现有浸出提钒工艺流程中添加反洗步骤，就可实现低浓度钒液的富集效果。此外，水洗后得到的低浓度浸出液又可用于下一批含钒熟料的反洗，减少了废水处理费用，有利于环境保护。，下面是一种低浓度钒液反洗富集方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种低浓度钒液反洗富集方法，其特征在于，所述富集方法包括如下步骤：
(1)用低浓度钒液浸滤含钒熟料，过滤得到高浓度钒液；
(2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，过滤得到的低浓度浸出液用于下一批含钒熟料的反洗。
2.根据权利要求1所述的富集方法，其特征在于，步骤(1)中所述含钒熟料和低浓度钒液的固液比例为1:3-1:5；
优选地，步骤(1)所述含钒熟料采用氧化钠进行焙烧。
3.根据权利要求1或2所述的富集方法，其特征在于，步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度小于15g/L；
优选地，步骤(1)所述高浓度钒液的含钒浓度在15g/L以上，优选为15-24g/L。
4.根据权利要求1至3任一项所述的富集方法，其特征在于，所述浸滤温度为80-95℃；
优选地，所述浸滤时间为2-5h；
优选地，所述步骤(1)低浓度钒液和步骤(2)水之间的液水比例为1:1-1:4。
5.根据权利要求1至4任一项所述的富集方法，其特征在于，当步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度小于5g/L时，设置所述浸滤温度为80-85℃，所述浸滤时间为2-3h，所述液水比例为1:1-1:2。
6.根据权利要求1至5任一项所述的富集方法，其特征在于，当步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度为5-10g/L时，设置所述浸滤温度为85-90℃，所述浸滤时间为3-4h，所述液水比例为1:2-1:3。
7.根据权利要求1至6任一项所述的富集方法，其特征在于，当步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度为10-15g/L时，设置所述浸滤温度为90-95℃，所述浸滤时间为4-5h，所述液水比例为1:3-1:4。
8.根据权利要求1至7任一项所述的富集方法，其特征在于，所述富集方法中含钒溶液的pH为8-8.5；
优选地，所述富集方法中含钒溶液的钒存在形式为偏钒酸钠；
优选地，所述富集方法采用真空抽滤的方式进行过滤。
9.根据权利要求1至8任一项所述的富集方法，其特征在于，将步骤(1)得到的高浓度钒液进行除杂、沉降，得到合格的含钒水溶液；
优选地，所述除杂方法为加入氯化钙；
优选地，所述除杂为除去硅、磷杂质；
优选地，所述沉降方法为静置沉降。
10.根据权利要求1至9任一项所述的富集方法，其特征在于，所述富集方法包括如下步骤：
(1)将含钒浓度小于15g/L的低浓度钒液浸滤含钒熟料，固液比例为1:3-1:5，过滤得到含钒浓度在15g/L以上的高浓度钒液；
(2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，过滤得到的低浓度浸出液用于下一批含钒熟料的反洗；
其中，根据步骤(1)所述低浓度钒液的浓度，设置浸滤温度、浸滤时间以及步骤(1)所述低浓度钒液和步骤(2)所述水的液水比例：
当步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度小于5g/L时，设置所述浸滤温度为80-85℃，所述浸滤时间为2-3h，所述液水比例为1:1-1:2；
当步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度为5-10g/L时，设置所述浸滤温度为85-90℃，所述浸滤时间为3-4h，所述液水比例为1:2-1:3；
当步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度为10-15g/L时，设置所述浸滤温度为90-95℃，所述浸滤时间为4-5h，所述液水比例为1:3-1:4。

说明书全文

一种低浓度钒液反洗富集方法

技术领域

[0001] 本发明涉及钒液提取回收技术领域，具体地说，涉及一种低浓度钒液反洗富集方法。

背景技术

[0002] 目前，钒渣提钒主要是采用氧化钠焙烧、水浸提钒工艺，进而生产得到五氧化二钒。在钒渣提钒的生产过程中，经常会浸出不符合要求的低浓度钒液。究其原因，一方面是操作人员经验不足，不能根据浸出的产量和浸出钒液的颜色来辨别浓度的高低，在水浸提钒过程中加水过多，导致浸出的钒液浓度过低。当焙烧后熟料的碱度(或钒液的碱度)偏高，得到的浸出液颜色较相同浓度的浸出液就会更加发黄。如果按照经验判断浸出液浓度是否合格，就会加入更多的浸出用水，多用的浸出用水全部作为钒液的稀释剂，从而导致浸出液钒浓度降低。另一方面在很大程度上受回转窑焙烧质量、钒渣含钒高低、物料的配比、浸出物料的粒度和浸出速度的影响和制约。其中，当钒渣品位低、回转窑焙烧转化率低、物料细颗粒多、可溶钒的含量少，在相同浸出条件下，浸出液的钒浓度就会偏低。因此，必须对低浓度含钒浸出液进行富集处理，进而回收其中的钒。

[0003] 长期以来，研究者对于低浓度含钒浸出液富集回收钒的方法进行了大量研究，主要有化学沉淀法、离子交换法和溶液萃取法。例如CN106282607A公开了一种利用V5+萃取富集含钒溶液的方法，所述方法先是将含钒物料浸出原液的pH值调节在7以下，生成沉淀或絮状物，然后在搅拌条件下加入氧化剂进行反应，反应溶液逐渐变为暗褐色，此时反应溶液中的钒离子被氧化为V5+，过滤反应溶液，获得的滤液为萃取原液；然后将萃取原液的pH值调节在7以下，再采用pH值与萃取原液pH值相等的萃取有机相，将萃取原液中的V5+进行逆流萃取，获得富集V5+的有机相以及萃取余水，将富集V5+的有机相通过反萃剂溶液进行反萃处理，获得富集V5+的反水并储存，得到利用V5+萃取富集含钒溶液。所述方法虽然以V5+的价态萃取提纯、富集含钒溶液，不需要反复变化价态，钒回收率高，但是需要建立一套单独的钒回收设备，设备投资大、工艺路线长、运行成本高，还会消耗大量氧化剂和萃取剂等，并产生大量废水，污染环境。

[0004] CN1073414公开了一种从钒铬混合废水及钒、铬废水中分离回收钒和铬的方法，所述方法是利用化学沉淀法分别对钒和铬进行提取分离。其中，提取分离钒的过程包括调pH至2-3、加入高铁、调整pH至5、加入PAN非离子型絮凝剂、空气搅拌、钒酸盐快速沉淀、过滤得钒渣、烘干、返回转窑焙烧提钒。所述方法虽然适用范围较广，适用于钒铬混合废水，单一的含钒或含铬废水中钒和铬的提取分离，而且占地面积少，沉渣量少且易回收利用，经济价值高，对大、中、小型水处理均适用，但是需要建立一套单独的钒回收设备，设备投资大、工艺路线长、运行成本高，还会消耗大量的化学试剂，产生大量废水，污染环境。

[0005] CN102676810A公开了一种含钒铬酸盐溶液分离回收钒铬的方法，所述方法利用弱碱和强碱阴离子交换树脂对六价铬和五价钒在水溶液中形成的阴离子交换势的差异，通过饱和吸附实现钒和铬的深度分离，直接获得钒和铬的产品。所述方法包括钒饱和吸附或铬饱和吸附、钒穿漏点前或铬穿漏点前流出液的处理、负钒树脂或负铬树脂的处理，虽然工艺流程有所缩短，分离效果较好，节省了试剂用量，但是需要建立一套单独的钒回收设备，设备投资大、运行成本高，还会消耗大量离子交换树脂，产生大量废水，污染环境。

[0006] CN102864318A公开了一种从含硅、磷的酸性含钒溶液中回收钒的方法，所述方法包括调pH、离子交换树脂吸附、离子交换树脂解吸、净化除硅和磷、沉钒处理、含钒沉淀煅烧处理，最终得到高浓度的含钒产品。所述方法虽然杂质去除效果较好，含钒产品质量较高，但是需要建立一套单独的钒回收设备，设备投资大、工艺路线长、运行成本高，还会消耗大量的化学试剂和离子交换树脂，产生大量废水，污染环境。

[0007] CN101260467公开了一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法，所述净化富集方法包括加入净化剂、调节pH、离子交换树脂吸附、离子交换树脂解吸、再次加入净化剂、固液分离得到净化富集后的含钒水溶液。所述净化富集方法虽然具有钒损失较少、净化效果好的特点，但是需要建立一套单独的钒回收设备，设备投资大、工艺路线长、运行成本高，还会消耗大量的化学试剂和离子交换树脂，产生大量废水，污染环境。

[0008] 以上现有技术中虽然公开了一些对于低浓度钒液的处理方法，但是均需要建立一套单独的钒回收设备，不仅设备投资大、工艺路线长、运行成本高，还会消耗大量化学试剂、离子交换树脂或萃取剂等，并产生大量废水，污染环境。因此，亟需开发一种新的低浓度钒液富集方法。

发明内容

[0009] 鉴于现有技术中存在的问题，本发明提出一种低浓度钒液反洗富集方法。所述富集方法包括一次浸滤反洗和二次浸滤水洗，其中，根据一次浸滤反洗中低浓度钒液的浓度，设置浸滤温度、浸滤时间和两步的液水比例。所述富集方法利用低浓度钒液反洗含钒熟料来提高钒浓度，不仅省去了直接提钒过程的设备和资金投入，还只需在现有浸出提钒工艺流程中添加反洗步骤，就可实现低浓度钒液的富集效果，然后按正常程序进行下一步处理。此外，水洗后得到的低浓度浸出液又可用于下一批含钒熟料的反洗，减少了废水处理费用，有利于环境保护。而且，所述富集方法提高了钒渣提钒系统的整体收率。

[0010] 为达此目的，本发明采用以下技术方案：

[0011] 本发明的目的在于提供一种低浓度钒液反洗富集方法，所述富集方法包括如下步骤：

[0012] (1)用低浓度钒液浸滤含钒熟料，过滤得到高浓度钒液；

[0013] (2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，过滤得到的低浓度浸出液用于下一批含钒熟料的反洗。

[0014] 在钒渣提钒的生产过程中，难免浸出不符合要求的低浓度钒液，若直接进行沉钒作业，得到的V2O5产品纯度只有86％《( 有色金属提取冶金手册》中的《稀有高熔点金属》卷下册，北京：冶金工业出版社，1999：335)，远远不能满足应用要求。因此，尽管行业上的对低浓度钒液的标准不一，但一般将含钒浓度低于20g/L的钒液称为低浓度钒液，经过富集处理得到的高浓度钒液再进行下一步沉钒作业，得到的V2O5产品纯度可达到98％。

[0015] 本发明所述一次浸滤反洗的原理在于，当含钒熟料和低浓度钒液接触时，含钒熟料中的水溶性钒化合物基于其本身的分子扩散运动向低浓度钒液扩散，再加上作为浸出介质的低浓度钒液的溶剂化作用，更加速了水溶性钒化合物从含钒熟料中由内向外地扩散，进入外部的浸出介质，从而实现低浓度钒液浓度富集的效果。所述二次浸滤水洗是指一次浸滤反洗所得含钒熟料和水之间的作用，原理和上述一次浸滤反洗的原理相似。

[0016] 作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述含钒熟料和低浓度钒液的固液比例为1:3-1:5，例如1:3、1:3.2、1:3.5、1:3.7、1:4、1:4.3、1:4.5、1:4.8或1:5等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0017] 优选地，步骤(1)所述含钒熟料采用氧化钠进行焙烧。

[0018] 作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度小于15g/L，例如13g/L、10g/L、8g/L、6g/L、5g/L、4g/L或3g/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0019] 优选地，步骤(1)所述高浓度钒液的含钒浓度在15g/L以上，例如15g/L、16g/L、17g/L、19g/L、20g/L、22g/L、24g/L或25g/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为15-24g/L。

[0020] 作为本发明优选的技术方案，所述浸滤温度为80-95℃，例如80℃、82℃、84℃、85℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃或95℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0021] 优选地，所述浸滤时间为2-5h，例如2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0022] 优选地，所述步骤(1)低浓度钒液和步骤(2)水之间的液水比例为1:1-1:4，例如1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5或1:4等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0023] 本发明所述富集方法是根据步骤(1)所述低浓度钒液的浓度，设置浸滤温度、浸滤时间以及步骤(1)所述低浓度钒液和步骤(2)所述水的液水比例。

[0024] 作为本发明优选的技术方案，当步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度小于5g/L时，设置所述浸滤温度为80-85℃，所述浸滤时间为2-3h，所述液水比例为1:1-1:2。

[0025] 作为本发明优选的技术方案，当步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度为5-10g/L时，设置所述浸滤温度为85-90℃，所述浸滤时间为3-4h，所述液水比例为1:2-1:3。

[0026] 作为本发明优选的技术方案，当步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度为10-15g/L时，设置所述浸滤温度为90-95℃，所述浸滤时间为4-5h，所述液水比例为1:3-1:4。

[0027] 本发明所述浸滤温度、浸滤时间和液水比例的设置原理如下：

[0028] 浸滤温度的设置原理：随着低浓度钒液的浓度升高，水溶性钒化合物随之增多，含钒熟料中水溶性钒化合物向低浓度钒液的分子扩散运动的阻力增大。升高浸滤温度，可以减小浸滤溶液的粘度，加快可溶性钒化合物分子的布朗运动，提高其向浸滤溶液中扩散的速度，因此可以提高可溶性钒化合物分子的浸出率和浸出速度；

[0029] 浸滤时间的设置原理：随着低浓度钒液的浓度升高，水溶性钒化合物随之增多，含钒熟料中水溶性钒化合物向低浓度钒液的分子扩散运动的阻力增大，需要适当延长浸滤时间来增加可溶性钒化合物分子的浸出率；

[0030] 液水比例的设置原理：随着低浓度钒液的浓度升高，水溶性钒化合物随之增多，含钒熟料和低浓度钒液最终动态平衡的钒浓度随之升高，因此，需要提高液水比例，即增多进行二次浸滤水洗的水量，从而保证将含钒熟料中的可溶性钒化合物尽可能分离提取出来。

[0031] 作为本发明优选的技术方案，所述富集方法中含钒溶液的pH为8-8.5，例如8、8.1、8.2、8.3、8.4或8.5等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0032] 优选地，所述富集方法中含钒溶液的钒存在形式为偏钒酸钠。

[0033] 经过研究，钒化合物在水溶液中的存在形式受水溶液的pH值影响，会随着pH值的变化而转化。当pH值处于7.5-10范围时，钒化合物的存在形式为偏钒酸钠，即NaVO3；当pH值处于10-11.8范围时，钒化合物的存在形式为焦钒酸钠，即Na4V2O7；当pH值处于11.8-12范围时，钒化合物的存在形式为正钒酸钠，即Na3VO4。一般情况下，采用氧化钠焙烧、水浸提钒的钒渣提钒工艺得到的浸出液，pH值处于8-8.5范围内，因此NaVO3是浸出液中钒化合物的主要存在形式。NaVO3在水溶液中可以解离成钠离子和聚合能力很强的偏钒酸根离子。

[0034] 优选地，所述富集方法采用真空抽滤的方式进行过滤。

[0035] 作为本发明优选的技术方案，将步骤(1)得到的高浓度钒液进行除杂、沉降，得到合格的含钒水溶液。

[0036] 优选地，所述除杂方法为加入氯化钙。

[0037] 优选地，所述除杂为除去硅、磷杂质。

[0038] 优选地，所述沉降方法为静置沉降。

[0039] 作为本发明优选的技术方案，所述富集方法包括如下步骤：

[0040] (1)将含钒浓度小于15g/L的低浓度钒液浸滤含钒熟料，固液比例为1:3-1:5，过滤得到含钒浓度在15g/L以上的高浓度钒液；

[0041] (2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，过滤得到的低浓度浸出液用于下一批含钒熟料的反洗；

[0042] 其中，根据步骤(1)所述低浓度钒液的浓度，设置浸滤温度、浸滤时间以及步骤(1)所述低浓度钒液和步骤(2)所述水的液水比例：

[0043] 当步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度小于5g/L时，设置所述浸滤温度为80-85℃，所述浸滤时间为2-3h，所述液水比例为1:1-1:2；

[0044] 当步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度为5-10g/L时，设置所述浸滤温度为85-90℃，所述浸滤时间为3-4h，所述液水比例为1:2-1:3；

[0045] 当步骤(1)所述低浓度钒液的含钒浓度为10-15g/L时，设置所述浸滤温度为90-95℃，所述浸滤时间为4-5h，所述液水比例为1:3-1:4。

[0046] 与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：

[0047] (1)本发明所述富集方法利用低浓度钒液反洗含钒熟料来提高钒浓度，只需在现有浸出提钒工艺流程中添加反洗步骤，就可实现低浓度钒液的富集效果，并直接按照正常程序进行下一步处理；

[0048] (2)本发明所述富集方法包括一次浸滤反洗和二次浸滤水洗，可以保证将含钒熟料中的可溶性钒化合物尽可能分离提取出来，提高了钒渣提钒系统的整体收率；

[0049] (3)本发明所述富集方法不需要建立一套单独的钒回收设备，省去了直接提钒过程的设备和资金投入，还具有工艺路线短、操作简单、运行成本低的优点；

[0050] (4)本发明所述富集方法不采用任何化学试剂和离子交换树脂等，而且二次浸滤水洗产生的低浓度浸出液还可以用于下一批含钒熟料反洗，没有废水产生，既减少了废水处理费用，又有利于环境保护。附图说明

[0051] 图1是本发明提供的低浓度钒液反洗富集方法的流程图。

具体实施方式

[0052] 下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

[0053] 图1示出本发明提供的低浓度钒液反洗富集方法的流程图，具体包括如下步骤：

[0054] (1)用低浓度钒液浸滤含钒熟料，进行一次浸滤反洗，过滤得到的高浓度钒液经过除杂、沉降处理，即可得到合格的含钒水溶液；

[0055] (2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，进行二次浸滤水洗，过滤得到的低浓度浸出液用于下一批含钒熟料的反洗；

[0056] 其中，根据步骤(1)所述低浓度钒液的浓度，设置浸滤温度、浸滤时间以及步骤(1)所述低浓度钒液和步骤(2)所述水的液水比例。

[0057] 为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。

[0058] 实施例1

[0059] 一种低浓度钒液反洗富集方法，包括如下步骤：

[0060] (1)将含钒浓度为2.41g/L的低浓度钒液浸滤氧化钠焙烧后的含钒熟料，固液比例为1:3，其中浸滤温度为80℃，浸滤时间为3h，随后真空抽滤得到含钒浓度为18.45g/L的高浓度钒液；

[0061] (2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，其中加水量满足步骤(1)所述低浓度钒液和步骤(2)所述水的液水比例为1:1，浸滤温度为80℃，浸滤时间为2.8h，过滤得到含钒浓度为4.06g/L的低浓度浸出液，储存后用于下一批含钒熟料的反洗；

[0062] 本实施例中，氧化钠焙烧后的含钒熟料的可溶性钒含量为0.74％，两步处理之后所得滤渣的可溶性钒含量为0.035％。

[0063] 实施例2

[0064] 一种低浓度钒液反洗富集方法，包括如下步骤：

[0065] (1)将含钒浓度为3.41g/L的低浓度钒液浸滤氧化钠焙烧后的含钒熟料，固液比例为1:3，其中浸滤温度为83℃，浸滤时间为2.5h，随后真空抽滤得到含钒浓度为19.23g/L的高浓度钒液；

[0066] (2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，其中加水量满足步骤(1)所述低浓度钒液和步骤(2)所述水的液水比例为1:1.5，浸滤温度为82℃，浸滤时间为2.5h，过滤得到含钒浓度为5.66g/L的低浓度浸出液，储存后用于下一批含钒熟料的反洗；

[0067] 本实施例中，氧化钠焙烧后的含钒熟料的可溶性钒含量为0.73％，两步处理之后所得滤渣的可溶性钒含量为0.029％。

[0068] 实施例3

[0069] 一种低浓度钒液反洗富集方法，包括如下步骤：

[0070] (1)将含钒浓度为4.86g/L的低浓度钒液浸滤氧化钠焙烧后的含钒熟料，固液比例为1:4，其中浸滤温度为85℃，浸滤时间为2h，随后真空抽滤得到含钒浓度为20.61g/L的高浓度钒液；

[0071] (2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，其中加水量满足步骤(1)所述低浓度钒液和步骤(2)所述水的液水比例为1:2，浸滤温度为85℃，浸滤时间为2.2h，过滤得到含钒浓度为6.21g/L的低浓度浸出液，储存后用于下一批含钒熟料的反洗；

[0072] 本实施例中，氧化钠焙烧后的含钒熟料的可溶性钒含量为0.72％，两步处理之后所得滤渣的可溶性钒含量为0.041％

[0073] 实施例4

[0074] 一种低浓度钒液反洗富集方法，包括如下步骤：

[0075] (1)将含钒浓度为5.56g/L的低浓度钒液浸滤氧化钠焙烧后的含钒熟料，固液比例为1:4，其中浸滤温度为85℃，浸滤时间为3h，随后真空抽滤得到含钒浓度为16.37g/L的高浓度钒液；

[0076] (2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，其中加水量满足步骤(1)所述低浓度钒液和步骤(2)所述水的液水比例为1:2，浸滤温度为85℃，浸滤时间为3h，过滤得到含钒浓度为7.96g/L的低浓度浸出液，储存后用于下一批含钒熟料的反洗；

[0077] 本实施例中，氧化钠焙烧后的含钒熟料的可溶性钒含量为0.75％，两步处理之后所得滤渣的可溶性钒含量为0.044％。

[0078] 实施例5

[0079] 一种低浓度钒液反洗富集方法，包括如下步骤：

[0080] (1)将含钒浓度为7.36g/L的低浓度钒液浸滤氧化钠焙烧后的含钒熟料，固液比例为1:3.8，其中浸滤温度为88℃，浸滤时间为3.5h，随后真空抽滤得到含钒浓度为17.31g/L的高浓度钒液；

[0081] (2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，其中加水量满足步骤(1)所述低浓度钒液和步骤(2)所述水的液水比例为1:2.6，浸滤温度为87℃，浸滤时间为3.8h，过滤得到含钒浓度为8.07g/L的低浓度浸出液，储存后用于下一批含钒熟料的反洗；

[0082] 本实施例中，氧化钠焙烧后的含钒熟料的可溶性钒含量为0.78％，两步处理之后所得滤渣的可溶性钒含量为0.051％。

[0083] 实施例6

[0084] 一种低浓度钒液反洗富集方法，包括如下步骤：

[0085] (1)将含钒浓度为8.98g/L的低浓度钒液浸滤氧化钠焙烧后的含钒熟料，固液比例为1:4.2，其中浸滤温度为90℃，浸滤时间为4h，随后真空抽滤得到含钒浓度为19.84g/L的高浓度钒液；

[0086] (2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，其中加水量满足步骤(1)所述低浓度钒液和步骤(2)所述水的液水比例为1:3，浸滤温度为90℃，浸滤时间为4h，过滤得到含钒浓度为10.22g/L的低浓度浸出液，储存后用于下一批含钒熟料的反洗；

[0087] 本实施例中，氧化钠焙烧后的含钒熟料的可溶性钒含量为0.75％，两步处理之后所得滤渣的可溶性钒含量为0.039％。

[0088] 实施例7

[0089] 一种低浓度钒液反洗富集方法，包括如下步骤：

[0090] (1)将含钒浓度为11.08g/L的低浓度钒液浸滤氧化钠焙烧后的含钒熟料，固液比例为1:5，其中浸滤温度为90℃，浸滤时间为4.2h，随后真空抽滤得到含钒浓度为20.33g/L的高浓度钒液；

[0091] (2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，其中加水量满足步骤(1)所述低浓度钒液和步骤(2)所述水的液水比例为1:3.2，浸滤温度为90℃，浸滤时间为4.4h，过滤得到含钒浓度为11.92g/L的低浓度浸出液，储存后用于下一批含钒熟料的反洗；

[0092] 本实施例中，氧化钠焙烧后的含钒熟料的可溶性钒含量为0.76％，两步处理之后所得滤渣的可溶性钒含量为0.045％。

[0093] 实施例8

[0094] 一种低浓度钒液反洗富集方法，包括如下步骤：

[0095] (1)将含钒浓度为12.57g/L的低浓度钒液浸滤氧化钠焙烧后的含钒熟料，固液比例为1:5，其中浸滤温度为92℃，浸滤时间为4.5h，随后真空抽滤得到含钒浓度为21.16g/L的高浓度钒液；

[0096] (2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，其中加水量满足步骤(1)所述低浓度钒液和步骤(2)所述水的液水比例为1:3.5，浸滤温度为93℃，浸滤时间为4h，过滤得到含钒浓度为12.66g/L的低浓度浸出液，储存后用于下一批含钒熟料的反洗；

[0097] 本实施例中，氧化钠焙烧后的含钒熟料的可溶性钒含量为0.71％，两步处理之后所得滤渣的可溶性钒含量为0.042％。

[0098] 实施例9

[0099] 一种低浓度钒液反洗富集方法，包括如下步骤：

[0100] (1)将含钒浓度为14.43g/L的低浓度钒液浸滤氧化钠焙烧后的含钒熟料，固液比例为1:5，其中浸滤温度为95℃，浸滤时间为5h，随后真空抽滤得到含钒浓度为23.73g/L的高浓度钒液；

[0101] (2)将步骤(1)浸滤后的含钒熟料用水浸滤，其中加水量满足步骤(1)所述低浓度钒液和步骤(2)所述水的液水比例为1:4，浸滤温度为95℃，浸滤时间为5h，过滤得到含钒浓度为14.92g/L的低浓度浸出液，储存后用于下一批含钒熟料的反洗；

[0102] 本实施例中，氧化钠焙烧后的含钒熟料的可溶性钒含量为0.75％，两步处理之后所得滤渣的可溶性钒含量为0.046％。

[0103] 对比例1

[0104] 本对比例省去了二次浸滤水洗，其他工艺条件和实施例2相同。

[0105] 本对比例中，氧化钠焙烧后的含钒熟料的可溶性钒含量为0.75％，一次浸滤反洗之后所得滤渣的可溶性钒含量为0.17％。

[0106] 通过上述实施例和对比例可以看出，本发明所述低浓度钒液反洗富集方法利用低浓度钒液反洗含钒熟料来提高钒浓度，不仅省去了直接提钒过程的设备和资金投入，还只需在现有浸出提钒工艺流程中添加反洗步骤，就可实现低浓度钒液的富集效果。此外，水洗后得到的低浓度浸出液又可用于下一批含钒熟料的反洗，减少了废水处理费用，有利于环境保护，还能提高钒渣提钒系统的整体收率。

[0107] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

[0108] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

[0109] 另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

[0110] 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

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一种低浓度钒液反洗富集方法

一种低浓度钒液反洗富集方法

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