一种微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物及使用其制备的三元正极材料
专利汇可以提供一种微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物及使用其制备的三元正极材料专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种微晶细化的镍钴锰复合氢 氧 化物，由通式NixCoyMnz(OH)2表示，其中0.80≤x≤1.0，0.05≤y≤0.15，0.05≤z≤0.15，x+y+z=1，所述微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物为一次晶粒聚集而成的二次球形或类球形颗粒，其一次晶粒的形貌为纺锤体状且长短轴比为1.5-6，二次球形颗粒具有适度的粒径和 比表面积 、杂质少、较好的层状结构；该微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物经 烧结 得到三元 正极材料 ，将其作为锂 电池 的正极材料，可进一步提升电池的 能量 密度 。，下面是一种微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物及使用其制备的三元正极材料专利的具体信息内容。
1.一种微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物，其特征在于，该微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物由通式NixCoyMnz(OH)2表示，其中0.80≤x≤1.0，0.05≤y≤0.15，0.05≤z≤0.15，x+y+z=1，所述微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物为一次晶粒聚集而成的二次球形或类球形颗粒，通过分析型扫描电子显微镜方法测定其微观形貌为类球形，并通过粒度分析激光衍射法测定D50为6.0～16.0μm、气体吸附BET法测定比表面积为4.0～13.0m2/g。
2.根据权利要求1所述的一种微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物，其特征在于，一次晶粒的形貌为纺锤体状。
3.根据权利要求2所述的一种微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物，其特征在于，一次晶粒的长边长度为160～320nm、短边长度为50～110nm；更优地，二次球形颗粒中60%以上的一次晶粒的长边长度为190～240nm、短边长度为62～82nm。
4.根据权利要求2所述的一种微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物，其特征在于，一次晶粒的长短轴比为1.5～6。
5.一种三元正极材料，其特征在于，由权利要求1所述微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物作为前驱体经烧结制备得到，该三元正极材料由通式LiNixCoyMnzO2表示，其中0.80≤x≤
1.0，0.05≤y≤0.15，0.05≤z≤0.15，x+y+z=1，所述三元材料微观形貌为球形和/或类球形，并通过如下步骤制备：
步骤1，按照所需微晶细化的镍钴锰氢氧化物中镍、钴、锰元素的摩尔比例，即x：y：z，选用镍、钴、锰可溶性盐为原料；
步骤2，将步骤1中选用的镍、钴、锰可溶性盐与纯水配制成金属离子总浓度为1～3mol/L混合盐溶液；
步骤3，配制质量浓度为5～15%的氨水、配制2～6mol/L的氢氧化钠溶液；
步骤4，向反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨；
步骤5，打开反应釜夹套进水及回水，并向反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；
步骤6，将步骤2配制的混合金属盐溶液、步骤3配制的氨水和氢氧化钠溶液并流加入反应釜中进行反应，控制停留时间6h～20h、温度45℃～65℃、pH为11.6～12.0、氨浓度为
2.0g/L～12.0g/L；
步骤7，按步骤6继续进料3min～180min后，调整反应的pH，继续控制停留时间6h 20h、~
反应温度45℃～65℃、pH为10.6～11.6、氨浓度为2.0g/L～12.0g/L，当检测到反应釜内物料的D50达到6.0μm～16.0μm时，停止进料，并继续搅拌陈化1小时～2小时；
步骤8，将步骤7中陈化后的浆料加入到压滤洗涤设备中进行洗涤压滤，先用浓度为0.1～0.2mol/L氢氧化钠溶液进行浆洗1～2小时，过滤后再用纯水进行洗涤；
步骤9，将步骤8中洗涤好的物料压滤脱水后送至干燥工序，干燥完成后再依次经过筛、除磁后即得到微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物；
步骤10，将步骤9得到的微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物与Li2CO3粉末按照摩尔比1:
0.5～0.6进行均匀混合，得到混合物；
步骤11，将步骤10得到的混合物置于气氛炉中烧结，整个烧结过程通入氧气和/或空气，控制烧结温度为550～900℃，烧结时间为10～30h，烧结完成后，自然冷却至室温，粉碎分级后即可得到所述三元正极材料。
6.根据权利要求5所述的一种三元正极材料，其特征在于，扣电性能的首次库伦效率≥
85%、首次充电比容量≥220 mAh/g、首次放电比容量≥200mAh/g。
7.根据权利要求5所述的一种三元正极材料，其特征在于，该三元正极材料的一次晶粒具有长短轴比为1.5～6的近似长方体、块状、条状的微观特征。
8.根据权利要求5所述的一种三元正极材料，其特征在于，其粒度为6～20μm，比表面积为0.3～0.7m2/g。
一种微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物及使用其制备的三元正
极材料
技术领域
背景技术
发明内容
1，所述微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物为一次晶粒聚集而成的二次球形或类球形颗粒，通过分析型扫描电子显微镜方法测定其微观形貌为类球形，并通过粒度分析激光衍射法测定D50为6.0～16.0μm、气体吸附BET法测定比表面积为4.0～13.0m2/g。
190～240nm、短边长度为62～82nm，较为细小的一次晶粒能增大与电解液的接触面积，进一步提高三元正极材料的能量密度。
步骤2，将步骤1中选用的镍、钴、锰可溶性盐与纯水配制成金属离子总浓度为1～3mol/L混合盐溶液；
步骤3，配制质量浓度为5～15%的氨水、配制2～6mol/L的氢氧化钠溶液；
步骤4，向反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨；
步骤5，打开反应釜夹套进水及回水，并向反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；
步骤6，将步骤2配制的混合金属盐溶液、步骤3配制的氨水和氢氧化钠溶液并流加入反应釜中进行反应，控制停留时间6h 20h、温度45℃～65℃、pH为11.6～12.0、氨浓度为2.0g/~
L～12.0g/L；
步骤7，按步骤6继续进料3min～180min后，调整反应的pH，继续控制停留时间6h 20h、~
反应温度45℃～65℃、pH为10.6～11.6、氨浓度为2.0g/L～12.0g/L，当检测到反应釜内物料的D50达到6.0μm～16.0μm时，停止进料，并继续搅拌陈化1小时～2小时；
步骤8，将步骤7中陈化后的浆料加入到压滤洗涤设备中进行洗涤压滤，先用浓度为0.1～0.2mol/L氢氧化钠溶液进行浆洗1～2小时，过滤后再用纯水进行洗涤；
步骤9，将步骤8中洗涤好的物料压滤脱水后送至干燥工序，干燥完成后再依次经过筛、除磁后即得到微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物；
步骤10，将步骤9得到的微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物与Li2CO3粉末按照摩尔比1:
0.5～0.6进行均匀混合，得到混合物；
步骤11，将步骤10得到的混合物置于气氛炉中烧结，整个烧结过程通入氧气和/或空气，控制烧结温度为550～900℃，烧结时间为10～30h，烧结完成后，自然冷却至室温，粉碎分级后即可得到所述三元正极材料。
图3为实施例1制备的三元正极材料的17000倍FESEM图；
图4为实施例2制备的微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物的3000倍FESEM图；
图5为实施例2制备的微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物的10000倍FESEM图；
图6为实施例2制备的三元正极材料的17000倍FESEM图。
具体实施方式
2
形，并通过粒度分析激光衍射法测定D50为9.5μm、气体吸附BET法测定比表面积为12.0m /g；其一次晶粒的形貌为纺锤体状，一次晶粒的长边长度为160～320nm、短边长度为50～
110nm；二次球形颗粒中60%以上的一次晶粒的长边长度为190～240nm、短边长度为62～
82nm；一次晶粒的长边均长为230nm、短边均长为74nm；一次晶粒的长短轴比为1.5～6，一次晶粒的长短轴平均比为3.1。
步骤2，将步骤1中选用的镍、钴、锰可溶性盐与纯水配制成金属离子总浓度为2mol/L混合盐溶液；
步骤3，配制质量浓度为8～10%的氨水、配制4mol/L的氢氧化钠溶液；
步骤4，向反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨；
步骤5，打开反应釜夹套进水及回水，并向反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；
步骤6，将步骤2配制的混合金属盐溶液、步骤3配制的氨水和氢氧化钠溶液并流加入反应釜中进行反应，控制停留时间6h 20h、温度55℃、pH为11.6～12.0、氨浓度为3.0g/L～~
4.0g/L；
步骤7，按步骤6继续进料80min后，调整反应的pH，继续控制停留时间6h 20h、反应温度~
55℃、pH为10.6～11.6、氨浓度为3.0g/L～4.0g/L，当检测到反应釜内物料的D50达到9.0μm～10.0μm时，停止进料，并继续搅拌陈化1～2小时；
步骤8，将步骤7中陈化后的浆料加入到压滤洗涤设备中进行洗涤压滤，先用浓度为
0.1mol/L氢氧化钠溶液进行浆洗2小时，过滤后再用纯水进行洗涤；
步骤9，将步骤8中洗涤好的物料压滤脱水后送至干燥工序，干燥完成后再依次经过筛、除磁后即得到微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物；
步骤10，将步骤9得到的微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物与Li2CO3粉末按照摩尔比1:
0.525进行均匀混合，得到混合物；
步骤11，将步骤10得到的混合物置于气氛炉中烧结，整个烧结过程通入氧气，控制烧结温度为800℃，烧结时间20h，烧结完成后，自然冷却至室温，粉碎分级后即可得到所述三元正极材料。
12.5m2/g；其一次晶粒的形貌为纺锤体状，一次晶粒的长边长度为160～320nm、短边长度为
50～110nm；二次球形颗粒中60%以上的一次晶粒的长边长度为190～240nm、短边长度为62～82nm；一次晶粒的长边均长为270nm、短边均长为80nm；一次晶粒的长短轴比为1.5～6，一次晶粒的长短轴平均比为3.4。
1，选用镍、钴、锰可溶性盐为原料；
步骤2，将步骤1中选用的镍、钴、锰可溶性盐与纯水配制成金属离子总浓度为2mol/L混合盐溶液；
步骤3，配制质量浓度为8～10%的氨水、配制4mol/L的氢氧化钠溶液；
步骤4，向反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨；
步骤5，打开反应釜夹套进水及回水，并向反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；
步骤6，将步骤2配制的混合金属盐溶液、步骤3配制的氨水和氢氧化钠溶液并流加入反应釜中进行反应，控制停留时间6h 20h、温度50℃、pH为11.6～12.0、氨浓度为6.0g/L～~
7.0g/L；
步骤7，按步骤6继续进料30min后，调整反应的pH，继续控制停留时间6h 20h、反应温度~
50℃、pH为10.6～11.6、氨浓度为6.0g/L～7.0g/L，当检测到反应釜内物料的D50达到9.0μm～10.0μm时，停止进料，并继续搅拌陈化1～2小时；
步骤8，将步骤7中陈化后的浆料加入到压滤洗涤设备中进行洗涤压滤，先用浓度为
0.1mol/L氢氧化钠溶液进行浆洗2小时，过滤后再用纯水进行洗涤；
步骤9，将步骤8中洗涤好的物料压滤脱水后送至干燥工序，干燥完成后再依次经过筛、除磁后即得到微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物；
步骤10，将步骤9得到的微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物与Li2CO3粉末按照摩尔比1:
0.525进行均匀混合，得到混合物；
步骤11，将步骤10得到的混合物置于气氛炉中烧结，整个烧结过程通入氧气，控制烧结温度为850℃，烧结时间15h，烧结完成后，自然冷却至室温，粉碎分级后即可得到所述三元正极材料。
11.5m2/g；其一次晶粒的形貌为纺锤体状，一次晶粒的长边长度为160～320nm、短边长度为
50～110nm；二次球形颗粒中60%以上的一次晶粒的长边长度为190～240nm、短边长度为62～82nm；一次晶粒的长边均长为190nm、短边均长为58nm；一次晶粒的长短轴比为1.5～6，一次晶粒的长短轴平均比为3.3。
形，其粒度为12μm，比表面积为0.56m /g；该三元正极材料的一次晶粒具有长短轴比为1:
2.5的近似长方体、块状、条状的微观特征；其扣电性能的首次库伦效率为90.01%、首次充电比容量为229.33mAh/g、首次放电比容量为206.56mAh/g。
0.5，选用镍、钴、锰可溶性盐为原料；
步骤2，将步骤1中选用的镍、钴、锰可溶性盐与纯水配制成金属离子总浓度为2mol/L混合盐溶液；
步骤3，配制质量浓度为8～10%的氨水、配制4mol/L的氢氧化钠溶液；
步骤4，向反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨；
步骤5，打开反应釜夹套进水及回水，并向反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；
步骤6，将步骤2配制的混合金属盐溶液、步骤3配制的氨水和氢氧化钠溶液并流加入反应釜中进行反应，控制停留时间6h 20h、温度55℃、pH为11.6～12.0、氨浓度为6.0g/L～~
7.0g/L；
步骤7，按步骤6继续进料60min后，调整反应的pH，继续控制停留时间6h 20h、反应温度~
55℃、pH为10.6～11.6、氨浓度为6.0g/L～7.0g/L，当检测到反应釜内物料的D50达到9.0μm～10.0μm时，停止进料，并继续搅拌陈化1～2小时；
步骤8，将步骤7中陈化后的浆料加入到压滤洗涤设备中进行洗涤压滤，先用浓度为
0.1mol/L氢氧化钠溶液进行浆洗2小时，过滤后再用纯水进行洗涤；
步骤9，将步骤8中洗涤好的物料压滤脱水后送至干燥工序，干燥完成后再依次经过筛、除磁后即得到微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物；
步骤10，将步骤9得到的微晶细化的镍钴锰复合氢氧化物与Li2CO3粉末按照摩尔比1:
0.525进行均匀混合，得到混合物；
步骤11，将步骤10得到的混合物置于气氛炉中烧结，整个烧结过程通入氧气，控制烧结温度为900℃，烧结时间10h，烧结完成后，自然冷却至室温，粉碎分级后即可得到所述三元正极材料。
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