技术领域
[0001] 本
发明涉及松脂深加工领域,特别涉及一种松脂减压蒸馏分馏出中油的方法。
背景技术
[0002] 传统松香生产的工艺是把松脂配油溶解、沉淀
排渣、
酸洗、沉淀分离和蒸馏工序。在松脂残渣中配以松节油将它们在溶解锅中加热溶解,溶解了的脂液放入沉淀罐沉淀排去粗渣,去除粗渣的脂液再在酸洗罐里用
草酸稀释液进行酸洗,酸洗液沉淀分离出细微杂质和草酸稀释液,澄清好的脂液再进行加热蒸馏,分离出松节油和松香。在传统松香生产过程中,需要熔解釜(1-2个)、高位锅(2-3个)、澄清罐(4-5个)、过渡罐、蒸馏锅(1-2个)等设备,生产线上大量的设备由众多的管道连接,使用的
法兰、
阀门相应也多,机构庞大,成本高,且不利于设备管理,设备维护不便,故障问题多。可见,传统松香生产工艺生产设备多,松香和松节油
质量控制环节多,生产周期长。由于生产环节多,生产过程中经常出现问题,给生产带来很多不便,松香品质难以得到保证。
[0003] 另外,传统松香生产过程中由于在溶解中加入大量的溶解油(一般在30%-35%)和
水(5%-10%)后进行加热至95℃-100℃,在高位锅和澄清罐的整个澄清过程中还要保持在90℃以上的
温度,蒸馏过程中还要进行松节油和松香的分离,造成了
能源的重复使用,能源使用量大。松脂蒸馏出的中油和重油经过
冷凝器冷凝,理论和实验证明,平衡生产用的软水量远不能满足蒸馏馏分冷凝时所需冷凝剂的用量,采用这种流程,冷软水经冷凝器后温度可升达100℃,有部分软水已被
汽化,使得冷能效果降低。针对传统松香生产工艺存在的问题,松香生产厂家也进行了一些工艺改进,但所进行的工艺改进只是局限在现用设备上进行了不同程度的改造,总体工艺并没有脱离传统工艺的原理。
发明内容
[0004] 本发明的目的是提供一种松脂减压蒸馏分馏出中油的方法,以解决目前水蒸气蒸馏法中成本高以、蒸馏时间长、中油冷凝效率低的问题。
[0005] 为解决以上问题,本发明采用的技术方案是:
[0006] 一种松脂减压蒸馏分馏出中油的方法,包括松脂熔融、过滤、常压蒸馏、减压蒸馏工序,其特征在于,包括以下步骤:
[0007] S1:将松脂预热至80-90℃后,通过管道进入熔解锅中,用热油浴的方式加热搅拌,使其熔融,过滤,除去沉淀物,得到滤液;
[0008] S2:滤液进入澄清锅中,边搅拌边加入
乙醇和乙腈,静置40-60min,过滤,除去沉淀物,再进行水蒸气蒸馏,回收乙醇和乙腈,得到净松脂液;
[0009] S3:将净松脂液进行常压蒸馏,控制温度,蒸出优油,得到油脂;
[0010] S4:油脂进入减压蒸馏装置,关闭重油罐的排空阀、进油阀,打开中油罐的进油阀、抽气阀;先将松脂预热至150-180℃,再调节蒸馏系统为
真空状态,启动搅拌器,
抽取180℃以前的馏分作中油;
[0011] S5:蒸出的中油与水的混合
蒸汽,经
过冷凝器、冷却器、
存储器后,进入中油锅进行油水分离,收集中油。
[0012] 优选地,所述步骤S1热油浴的介质为优油和石油醚的混合物。
[0013] 优选地,所述步骤S1热油浴加热温度为123-125℃,搅拌速度为200-300r/min。
[0014] 优选地,所述步骤S2松脂与乙醇、乙腈的比例为3:2:0.5-1.5。
[0015] 优选地,所述步骤S2采用真空吸滤的方式进行过滤,真空度为0.8-1.0MPa。
[0016] 优选地,所述步骤S2在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈。
[0017] 优选地,所述步骤S3
温度控制在140-160℃,收集优油用于步骤S1热油浴。
[0018] 优选地,所述步骤S4减压蒸馏的真空度为0.05-0.08MPa,搅拌速度为300-400r/min。
[0019] 优选地,所述步骤S4油水分离后,回收
溶剂用作步骤S3的常压蒸馏。
[0020] 优选地,所述步骤S5冷凝器中通入采用物理或化学方法制冷且经过钠离子交换,得到的冷软水。
[0021] 本发明具有以下有益效果:
[0022] (1)本发明采用热油浴的方法使松脂熔融,省去了一般水蒸气蒸馏中油溶解和热水洗涤工序,免去了溶解中油的重复蒸馏和损耗,排放物仅为固体机械杂质。
[0023] (2)本发明使用常压蒸馏出来的优油作为热油浴的介质,同时油水分离中的溶剂也回收用作常压蒸馏,既能达到加工效果,又极大的减少了溶剂的浪费。
[0024] (3)本发明冷凝器中的水为采用物理或化学方法制冷,并且经过钠离子交换制得的软水,可快速将中油和水的混合蒸汽冷凝,提升效率。
[0025] (4)本发明采用减压蒸馏的方式进行松脂加工,工艺流程简单、效率高、松香和中油的质量稳定。
具体实施方式
[0026] 下面结合
实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
[0027] 实施例1
[0028] 一种松脂减压蒸馏分馏出中油的方法,包括以下步骤:
[0029] S1:将松脂预热至85℃后,通过管道进入熔解锅中,以优油和石油醚的混合物为介质,以优油和石油醚的混合物为介质,用热油浴的方式加热至123-125℃,以300r/min的速度搅拌,使其熔融,过滤,除去沉淀物,得到滤液;
[0030] S2:滤液进入澄清锅中,边搅拌边加入乙醇和乙腈,松脂:乙醇:乙腈的比例为3:2:0.8,静置60min,采用真空吸滤的方式过滤,真空度为0.9MPa,除去杂质;再进行水蒸气蒸馏,控制温度在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈,得到净松脂液;
[0031] S3:将净松脂液进行常压蒸馏,抽取温度为140-160℃阶段的馏分做优油,蒸出的优油用于步骤S1热油浴,其余为油脂;
[0032] S4:油脂进入减压蒸馏装置,先将松脂预热至150℃,再调节系统真空度为0.08MPa,搅拌速度为400r/min,打开中油罐的进油阀、抽气阀,抽取180℃以前的馏分作中油;
[0033] S5:蒸出的中油与水的混合蒸汽,经过冷凝器、冷却器、存储器后,进入中油锅进行油水分离,收集中油,回收溶剂用作步骤S3的常压蒸馏;冷凝器通入经过物理制冷和钠离子交换制得的冷软水。
[0034] 实施例2
[0035] 一种松脂减压蒸馏分馏出中油的方法,包括以下步骤:
[0036] S1:将松脂预热至80℃后,通过管道进入熔解锅中,以优油和石油醚的混合物为介质,用热油浴的方式加热至123-125℃,以200r/min的速度搅拌,使其熔融,过滤,除去沉淀物,得到滤液;
[0037] S2:滤液进入澄清锅中,边搅拌边加入乙醇和乙腈,松脂:乙醇:乙腈的比例为3:2:0.5,静置55min,采用真空吸滤的方式过滤,真空度为1.0MPa,除去杂质;再进行水蒸气蒸馏,控制温度在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈,得到净松脂液;
[0038] S3:将净松脂液进行常压蒸馏,抽取温度为140-160℃阶段的馏分做优油,蒸出的优油用于步骤S1热油浴,其余为油脂;
[0039] S4:油脂进入减压蒸馏装置,先将松脂预热至180℃,再调节系统真空度为0.05MPa,搅拌速度为300r/min,打开中油罐的进油阀、抽气阀,抽取180℃以前的馏分作中油;
[0040] S5:蒸出的中油与水的混合蒸汽,经过冷凝器、冷却器、存储器后,进入中油锅进行油水分离,收集中油,回收溶剂用作步骤S3的常压蒸馏;冷凝器通入经过化学制冷和钠离子交换制得的冷软水。
[0041] 实施例3
[0042] 一种松脂减压蒸馏分馏出中油的方法,包括以下步骤:
[0043] S1:将松脂预热至90℃后,通过管道进入熔解锅中,以优油和石油醚的混合物为介质,用热油浴的方式加热至123-125℃,以250r/min的速度搅拌,使其熔融,过滤,除去沉淀物,得到滤液;
[0044] S2:滤液进入澄清锅中,边搅拌边加入乙醇和乙腈,松脂:乙醇:乙腈的比例为3:2:1.5,静置50min,采用真空吸滤的方式过滤,真空度为0.8MPa,除去杂质;再进行水蒸气蒸馏,控制温度在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈,得到净松脂液;
[0045] S3:将净松脂液进行常压蒸馏,抽取温度为140-160℃阶段的馏分做优油,蒸出的优油用于步骤S1热油浴,其余为油脂;
[0046] S4:油脂进入减压蒸馏装置,先将松脂预热至170℃,再调节系统真空度为0.07MPa,搅拌速度为380r/min,打开中油罐的进油阀、抽气阀,抽取180℃以前的馏分作中油;
[0047] S5:蒸出的中油与水的混合蒸汽,经过冷凝器、冷却器、存储器后,进入中油锅进行油水分离,收集中油,回收溶剂用作步骤S3的常压蒸馏;冷凝器通入化学制冷和钠离子交换制得的冷软水。
[0048] 实施例4
[0049] 一种松脂减压蒸馏分馏出中油的方法,包括以下步骤:
[0050] S1:将松脂预热至88℃后,通过管道进入熔解锅中,以优油和石油醚的混合物为介质,用热油浴的方式加热至123-125℃,以280r/min的速度搅拌,使其熔融,过滤,除去沉淀物,得到滤液;
[0051] S2:滤液进入澄清锅中,边搅拌边加入乙醇和乙腈,松脂:乙醇:乙腈的比例为3:2:0.5,静置54min,采用真空吸滤的方式过滤,真空度为0.8MPa,除去杂质;再进行水蒸气蒸馏,控制温度在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈,得到净松脂液;
[0052] S3:将净松脂液进行常压蒸馏,抽取温度为140-160℃阶段的馏分做优油,蒸出的优油用于步骤S1热油浴,其余为油脂;
[0053] S4:油脂进入减压蒸馏装置,先将松脂预热至160℃,再调节系统真空度为0.06MPa,搅拌速度为400r/min,打开中油罐的进油阀、抽气阀,抽取180℃以前的馏分作中油;
[0054] S5:蒸出的中油与水的混合蒸汽,经过冷凝器、冷却器、存储器后,进入中油锅进行油水分离,收集中油,回收溶剂用作步骤S3的常压蒸馏;冷凝器通入采用物理制冷和钠离子交换制得的冷软水。