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一种聚酰亚胺的制备方法

阅读:161发布:2023-02-02

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1.一种聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:将烧瓶置于油浴锅中,加入TAP和20mL NMP,搅拌30min,然后加入BTDA,再将剩余NMP加入;反应4h后加入5mL二甲苯,升温至
170℃后回流,用二甲苯与共沸除去反应体系中产生的水;冷却至室温加入沉淀剂,抽滤,再依此用去离子水、乙醇、去离子水洗涤,得到固体;所得产物在真空干燥箱中固化,随干燥箱冷却至室温,得到HBPI。
2.如权利要求1所述的一种聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述沉淀剂为乙醇。
3.如权利要求1所述的一种聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述固化过程为:60℃下保持3h,接着升温至150℃保持1h,再升温至200℃保持4 h。
4.如权利要求1所述的一种聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述烧瓶为四口烧瓶,其上设置有机械搅拌器。
5.如权利要求1所述的一种聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述油浴的温度
30℃。
6.如权利要求1所述的一种聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述回流时间为4h。

说明书全文

一种聚酰亚胺的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料制备领域,尤其涉及一种聚酰亚胺的制备方法。

背景技术

[0002] 在化工材料中,聚酰亚胺(PI) 是指大分子主链中含有酰亚胺环的一类高聚物,具有突出的热稳定性和耐热老化性能,优异的高温学性能、电性能、耐化学药品性及耐辐射性能,广泛应用于微电子、航空、航天以及空间飞行器等高技术领域。但是,聚酰亚胺由于分子链刚性大、分子间作用力大而难以溶解和熔融,给加工成型带来很大困难,影响了其在相关领域的发展。

发明内容

[0003] 本发明旨在解决上述问题,提供一种聚酰亚胺的制备方法。
[0004] 一种聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:将烧瓶置于油浴锅中,加入TAP和20mL NMP,搅拌30min,然后加入BTDA,再将剩余NMP加入;反应4h后加入5mL二甲苯,升温至170℃后回流,用二甲苯与共沸除去反应体系中产生的水;冷却至室温加入沉淀剂,抽滤,再依此用去离子水、乙醇、去离子水洗涤,得到固体;所得产物在真空干燥箱中固化,随干燥箱冷却至室温,得到HBPI。
[0005] 本发明所述的一种聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述沉淀剂为乙醇。
[0006] 本发明所述的一种聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述固化过程为:60℃下保持3h,接着升温至150℃保持1h,再升温至200℃保持4 h。
[0007] 本发明所述的一种聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述烧瓶为四口烧瓶,其上设置有机械搅拌器。
[0008] 本发明所述的一种聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述油浴的温度为30℃。
[0009] 本发明所述的一种聚酰亚胺的制备方法,其特征在于所述回流时间为4h。
[0010] 本发明所述的一种聚酰亚胺的制备方法,通过对制备工艺的改进,使得制备过程中没有凝胶产生,制备工艺简单,所制得的聚酰亚胺热稳定性好,溶解性好,易于操作,便于大规模生产,适合推广使用。

具体实施方式

[0011] 一种聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:将烧瓶置于油浴锅中,加入TAP和20mL NMP,搅拌30min,然后加入BTDA,再将剩余NMP加入;反应4h后加入5mL二甲苯,升温至170℃后回流,用二甲苯与水共沸除去反应体系中产生的水;冷却至室温加入沉淀剂,抽滤,再依此用去离子水、乙醇、去离子水洗涤,得到固体;所得产物在真空干燥箱中固化,随干燥箱冷却至室温,得到HBPI。
[0012] 本发明所述的一种聚酰亚胺的制备方法,所述沉淀剂为乙醇。所述固化过程为:60℃下保持3h,接着升温至150℃保持1h,再升温至200℃保持4 h。所述烧瓶为四口烧瓶,
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