一种冷等离子体氮掺杂多孔石墨烯的制备方法
阅读：880发布：2023-01-15
专利汇可以提供一种冷等离子体氮掺杂多孔石墨烯的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种冷 等离子体 氮掺杂多孔 石墨 烯的制备方法。(1)将1g市售 鳞片石墨 置于 坩埚 中，置于体积比为3：1的市售浓 硫酸 和市售浓 硝酸 中，30℃～60℃下搅拌 氧 化处理2～5小时，得氧化石墨；(2)将步骤（1）得到的氧化石墨置于坩埚中，并置于 微波 炉 中以800～1000 W的功率微波处理3 s～8 s，得多孔 石墨烯 ；(3)将步骤（2）得到的多孔石墨烯置于N2、NH3或空气气氛 冷等离子体 发生装置中，气体流量为1 L/min～5 L/min,以10 W～40 W进行氮掺杂处理10～60分钟，得到氮掺杂多孔石墨烯。本发明低能耗、易操作、环境友好，无需后续清洗干燥过程，得到的产物结构 稳定性 好，氮掺杂量高。，下面是一种冷等离子体氮掺杂多孔石墨烯的制备方法专利的具体信息内容。
一种冷等离子体氮掺杂多孔石墨烯的制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 石墨烯是一种新兴的二维碳材料，具有电导率高、比表面积大、化学稳定性好等优点，对石墨烯进行氮掺杂可以调节其电子结构、改变表面性质，引入活性基团等。氮掺杂石墨烯在超级电容器、锂空气电池、锂离子电池以及氧还原催化等方面有广泛应用。（ACS Appl. Mater.Interfaces,2014,6,6361-6368.Energy Environ. Sci., 2012, 5,6928-6932; Nano Lett.,2014,14,1164,1171.）
石墨烯具有平面结构，单层石墨烯容易团聚，这将极大降低石墨烯的比表面积，从而降低其电池容量、催化活性等。而构建三维结构可以有效防止石墨烯的团聚。且其内部具有的多孔结构有利于石墨烯活性表面的保存。(中国发明专利，CN103601181A)冷炫烨等（中国发明专利，CN104777207A）以泡沫材料为基体，采用CVD法在含氮源条件下沉积氮掺杂石墨烯，经酸刻蚀后得到三维无支撑氮掺杂石墨烯，然而CVD法成本高，产量少；徐春祥等（中国发明专利，CN103496695A）在氧化石墨烯水溶胶中加入六次甲基四胺，在热还原过程中进行氮掺杂，经冷冻干燥得到三维多孔结构氮掺杂石墨烯，但这种结构溶液坍塌，且用化学法还原容易造成环境污染。因此，采用低能耗、易操作、环境友好的氮掺杂多孔石墨烯的制备方法仍有待探索。
石墨烯具有平面结构，单层石墨烯容易团聚，这将极大降低石墨烯的比表面积，从而降低其电池容量、催化活性等。而构建三维结构可以有效防止石墨烯的团聚。且其内部具有的多孔结构有利于石墨烯活性表面的保存。(中国发明专利，CN103601181A)冷炫烨等（中国发明专利，CN104777207A）以泡沫材料为基体，采用CVD法在含氮源条件下沉积氮掺杂石墨烯，经酸刻蚀后得到三维无支撑氮掺杂石墨烯，然而CVD法成本高，产量少；徐春祥等（中国发明专利，CN103496695A）在氧化石墨烯水溶胶中加入六次甲基四胺，在热还原过程中进行氮掺杂，经冷冻干燥得到三维多孔结构氮掺杂石墨烯，但这种结构溶液坍塌，且用化学法还原容易造成环境污染。因此，采用低能耗、易操作、环境友好的氮掺杂多孔石墨烯的制备方法仍有待探索。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种冷等离子体氮掺杂多孔石墨烯的制备方法。
[0006] (3)将步骤（2）得到的多孔石墨烯置于N2、NH3或空气气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为1 L/min～5 L/min,以10 W～40 W进行氮掺杂处理10～60分钟，得到氮掺杂多孔石墨烯。
[0008] 图1为本发明实施例1多孔石墨烯的SEM图。
[0009] 图2为本发明实施例1氮掺杂多孔石墨烯的SEM图。
[0010] 图3为本发明实施例2氮掺杂多孔石墨烯的XPS图。
具体实施方式
[0011] 实施例1：(1)将1g市售鳞片石墨置于坩埚中，置于体积比为3：1的市售浓硫酸和市售浓硝酸中，在30 ℃下搅拌氧化处理5小时，得氧化石墨。
[0012] (2)将步骤（1）得到的氧化石墨置于坩埚中，并将其置于微波炉中以1000 W的功率微波处理5 s，得多孔石墨烯。
[0013] (3)将步骤（2）得到的多孔石墨烯置于N2气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为5 L/min,以30 W进行氮掺杂处理60分钟，得到氮掺杂多孔石墨烯。
[0014] 实施例2：(1)将1g市售鳞片石墨置于坩埚中，置于体积比为3：1的市售浓硫酸和市售浓硝酸中，在60 ℃下搅拌氧化处理2小时，得氧化石墨。
[0015] (2)将步骤（1）得到的氧化石墨置于坩埚中，并将其置于微波炉中以900 W的功率微波处理3 s，得多孔石墨烯。
[0016] (3)将步骤（2）得到的多孔石墨烯置于NH3气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为2L/min,以20 W进行氮掺杂处理50分钟，得到氮掺杂多孔石墨烯。
[0017] 实施例3：(1)将1g市售鳞片石墨置于坩埚中，置于体积比为3：1的市售浓硫酸和市售浓硝酸中，在50 ℃下搅拌氧化处理3小时，得氧化石墨。
[0018] (2)将步骤（1）得到的氧化石墨置于坩埚中，并将其置于微波炉中以900 W的功率微波处理5 s，得多孔石墨烯。
[0019] (3)将步骤（2）得到的多孔石墨烯置于空气气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为3L/min,以40 W进行氮掺杂处理15分钟，得到氮掺杂多孔石墨烯。
[0020] 实施例4：(1)将1g市售鳞片石墨置于坩埚中，置于体积比为3：1的市售浓硫酸和市售浓硝酸中，在40 ℃下搅拌氧化处理4小时，得氧化石墨。
[0021] (2)将步骤（1）得到的氧化石墨置于坩埚中，并将其置于微波炉中以1000 W的功率微波处理5 s，得多孔石墨烯。
[0022] (3)将步骤（2）得到的多孔石墨烯置于N2气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为5L/min,以40 W进行氮掺杂处理35分钟，得到氮掺杂多孔石墨烯。
[0023] 实施例5：(1)将1g市售鳞片石墨置于坩埚中，置于体积比为3：1的市售浓硫酸和市售浓硝酸中，在60 ℃下搅拌氧化处理2小时，得氧化石墨。
[0024] (2)将步骤（1）得到的氧化石墨置于坩埚中，并将其置于微波炉中以800 W的功率微波处理5 s，得多孔石墨烯。
[0025] (3)将步骤（2）得到的多孔石墨烯置于NH3气氛冷等离子体发生装置中，气体流量为3L/min,以50 W进行氮掺杂处理35分钟，得到氮掺杂多孔石墨烯。
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