腰果酚缩水甘油醚的合成
专利汇可以提供腰果酚缩水甘油醚的合成专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于腰果酚缩 水 甘油醚的合成方法。采用的腰果壳油∶环 氧 氯丙烷∶氢氢化钠(摩尔比)=0.8－1.1∶1.5－3.0∶0.8－2.0;腰果壳油与环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下进行反应,本稀释剂的分子结构中,含有环氧基、苯基和长链取代基。稀释剂长期在湿 腐蚀 环境下、抗电化学腐蚀性、耐水性好。，下面是腰果酚缩水甘油醚的合成专利的具体信息内容。
1.一种腰果酚缩水甘油醚的合成，其特征在于采用的腰果壳油∶环氧 氯丙烷∶氢氢化钠(摩尔比)＝0.8-1.1∶1.5-3.0∶0.8-2.0；腰果壳油与环 氧氯丙烷在氢氧化钠存在下进行反应如下：
结构1
结构2
其中：结构1＝90％，结构2＝10％
腰果酚缩水甘油醚的合成分五步进行：
第一步：按摩尔比取腰果壳油，环氧氯丙烷，搅拌、通N2气，将氢氧 化钠配制成浓度为30％的溶液后滴加，温度控制在50-55℃，滴加时间为 3-4n；
第二步：升温到70-75℃，保温3-4h；
第三步：减压回收过量的环氧氯丙烷和水分，温度80±2℃，真空度 160mmHg直到无馏出物，回收的环氧氯丙烷和水分冷却后分层，析出的环 氧氯丙烷可再用；
第四步：将产物离心过滤后，即得第一批产品；
第五步：将滤渣用甲苯萃取过滤后，蒸出甲苯即得到第二批产品，测 定环氧值及粘度。
技术领域：本发明属于腰果酚缩水甘油醚的合成方法。
背景技术：全世界每年有1亿多吨的有机挥发物向地环排放，其中70％ 来自于涂料。严重的污染了大自然，破坏了人类生存的环境。涂料之所以 污染严重，是因为它含有大量溶剂，在干燥成膜过程中，这些溶剂都挥发 在空气中，不仅污染了环境，而且对于资源也造成了极大的浪费。因此开 发高固体分涂料，特别是开发无溶剂涂料是非常有意义的。
由于环氧树脂固化物具有许多优点，特别是它的粘附性和耐化学品性 尤为突出，因此环氧树脂体系涂料在工业涂料中始终占有重要位置，即使 无溶剂涂料也不例外。由于液体的无溶液涂料粘度比较大，要调节涂料的 粘度适合施工工艺的要求，必须加入一定量的低粘度活性稀释剂，而它的 加入不能影响涂料的基本性能指标。目前在国内已有的产品中，如正丁基 缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚等，在外观、粘度、气味、毒性方面都比 较可用，但因结构的原因，长期在湿腐蚀环境下、抗电化学腐蚀时使用， 其耐水性能不够理想，一般在干腐蚀环境下使用较好。
发明内容：本发明的目的是提供一种腰果酚缩水甘油醚的合成方法。 本稀释剂的分子结构中，含有环氧基、苯基和长链取代基。端环氧基赋予 了较高的反应活性；苯基有利于提高抗化学腐蚀性能和强度；苯环上的C15 直链取代基，赋予了极好的耐水性和柔韧性；长碳链上的不饱和双键，使 其与相同分子量的环氧化合物相比，具有较低的粘度，赋予了很好的稀释 性和润湿性；分子中所含有的脂肪族长碳链结构和芳香族的苯环结构，赋 予了本产物与脂肪类环氧树脂和芳香类环氧树脂很好的相溶性。
本发明采用的腰果壳油∶环氧氯丙烷∶氢氢化钠(摩尔比)＝0.8-1.1∶ 1.5-3.0∶0.8-2.0；
腰果壳油与环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下进行反应如下：
结构1
结构2
其中：结构1＝90％，结构2＝10％
腰果酚缩水甘油醚的合成分五步进行：
第一步：按摩尔比取腰果壳油，环氧氯丙烷，搅拌、通N2气，将氢氧 化钠配制成浓度为30％的溶液后滴加，温度控制在50-55℃，滴加时间为 3-4h；
第二步：升温到70-75℃，保温3-4h；
第三步：减压回收过量的环氧氯丙烷和水分，温度80±2℃，真空度 160mmHg直到无馏出物，回收的环氧氯丙烷和水分冷却后分层，析出的环 氧氯丙烷可再用；
第四步：将产物离心过滤后，即得第一批产品；
第五步：将滤渣用甲苯萃取过滤后，蒸出甲苯即得到第二批产品，测
定环氧值及粘度。
具体实施方式如下：
实施例1
在一个500ml的反应瓶上，装有搅拌器、冷凝器、温度计、加料口及 通气管，投入腰果壳油193.3g，环氧氯丙烷111g，搅拌、通N2气，开启冷 凝水。然后开始滴加30％浓度的氢氧化钠溶液85.3g，温度控制在50℃，滴 加时间为3h。
升温至73±2℃，保温4h。
升温至80±2℃，减压回收过量的环氧氯丙烷和水分，真空度 160mmHg。
将产物离心过滤后，得到第一批产品。
将滤渣用甲苯萃取、过滤、蒸出甲苯，得到第二批产品。
环氧值＝0.17 粘度＝160cps/25℃ 收率＝85％
实施例2
在同例1的装置中，投入腰果壳油193.3，环氧氯丙烷111g，搅拌、通 N2气、开启冷凝水。然后开始滴加30％浓度的氢氧化钠溶液106.7g，温度 控制在50℃，滴加时间为4h。
升温到73±2℃，保温4h。
升温至80±2℃，减压回收过量的环氧氯丙烷和水。真空度160mmHg。
将产品离心过滤，得到第一批产品。
将滤渣用甲苯萃取、过滤、蒸出甲苯，得到第二批产品。
环氧值＝0.18 粘度＝160cps/25℃ 收率＝85％
实施例3
在同例1的装置中，投入腰果壳油151g，环氧氯丙烷92.5g、搅拌、通 N2气，开启冷凝水。然后开始滴加30％浓度的氢氧化钠溶液88.7g，温度控 制在50℃，滴加时间为3h。
升温至73±2℃，保温3h。
升温至80±2℃，减压回收过量的环氧氯丙烷和水分，真空度为 160mmHg。
将产物离心过滤，得到第一批产品。
将滤渣用甲苯萃取，过滤并蒸出甲苯，得到第二批产品。
环氧值＝0.21 粘度＝160cps/25℃ 收率＝87.7％
实施例4
在同例1的装置中，投入腰果壳油151g，环氧氯丙烷115.6g，搅拌、 通N2气，开启冷凝水。然后开始滴加30％浓度的氢氧化钠溶液100g，温度 控制在50℃，滴加时间为3.5h。
升温至73±2℃，保温3.5h。
升温至80±2℃，减压回收过量的环氧氯丙烷和水分，真空度为 160mmHg。
将产物离心过滤，得到第一批产品。
将滤渣用甲苯萃取，过滤并蒸出甲苯，得到第二批产品。
环氧值＝0.20 粘度＝160cps/25℃ 收率＝87.7％
实施例5
在同例1的装置中，投入腰果壳油120.8g，环氧氯丙烷111g，搅拌、 通N2气，开启冷凝水。然后开始滴加30％浓度的氢氧化钠溶液106.7g，温 度控制在55℃，滴加时间为3.5h。
升温至73±2℃，保温3.5h。
升温至80±2℃，减压回收过量的环氧氯丙烷和水分，真空度为 160mmHg。
将产物离心过滤，得到第一批产品。
将滤渣用甲苯萃取，过滤并蒸出甲苯，得到第二批产品。
环氧值＝0.18 粘度＝160cps/25℃ 收率＝87.8％
实施例6
在同例1的装置中，投入腰果壳油133g，环氧氯丙烷111g，搅拌、通 N2气，开启冷凝水。然后开始滴加30％浓度的氢氧化钠溶液106.7g，温度 控制在55℃，滴加时间为3.5h。
升温至73±2℃，保温4h。
升温至80±2℃，减压回收过量的环氧氯丙烷和水分，真空度为 160mmHg。
将产物离心过滤，得到第一批产品。
将滤渣用甲苯萃取，过滤并蒸出甲苯，得到第二批产品。
环氧值＝0.18 粘度＝160cps/25℃ 收率＝87.8％
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