技术领域
[0001] 本
发明属于天然
化妆品领域,涉及一种具有芯-壳结构的电纺丝纳米纤维面膜及其制备方法。
背景技术
[0002] 随着周围环境
质量的下降，生活节奏的加快和人们的压
力的增大，我们的
皮肤遭受到了严重的损害。色斑、痘痘、缺
水、衰老是目前最突出的问题，而目前市场上的化妆品有一定的片面性，全方位解决肌肤问题还有很大局限。
[0003] 如今面膜产品的使用越来越广泛，可问题也层出不穷。一般面膜主要功能成分裸露在外层，容易受外界环境污染物的破坏(分解和溶入)，还可能直接与皮肤
接触导致皮肤过敏等问题。一般面膜的服帖性不好，导致功能性成分不能渗入到皮肤中。所以寻找一种能保护、运载以及缓释功能的面膜载体承载功能性成分作用于肌肤十分必要。
[0004] 电纺丝纳米纤维具有
比表面积大、孔隙率高、优越的物理力学性能、质轻且易于加工等特点，形态类似于细胞外基质，并且其自身及其所承载的颗粒也极易被人体吸收，吸收比一般材料快，在
生物医用材料、生物
传感器、化妆品、皮肤美容等诸多领域有着良好的应用前景。
发明内容
[0005] 本发明提供一种具有芯壳结构的电纺丝纳米纤维面膜及其制备方法，具有美白祛斑、消炎杀菌、抗衰修复功能的纯天然电纺纳米纤维面膜。
[0006] 本发明采取的技术方案是：是由以下重量份的原料制成的：白芨5-10份、白芍5-10份，人参5-15份，桑椹5-10份，欧锦葵5-10份，紫草根5-10份，营养素1-3份，透明质酸0.5-2份，0.5-3份
胶原蛋白。
[0007] 本发明所述营养素为维生素E、维生素C、维生素A、维生素B1、维生素B2、维生素B3、胡萝卜素、番茄素中的至少一种。
[0008] 本发明一种具有芯壳结构的电纺丝纳米纤维面膜的制备方法，包括下列步骤：
[0009] 一、取新鲜干净的桑椹5-10份，晾晒至无水，榨汁打浆，并在10℃～50℃、20W～100W条件下超声提取20～40min，经100～300μm纱网过滤，1000-4000rpm条件下离心10～
20min，去沉淀后，取上层液，并转移至搅拌器中，向搅拌器中投入多孔性
氧化
石墨烯以2000～3000rpm旋转10～20分钟，多孔性氧化
石墨烯1～2倍体积量于桑椹离心上层液，使花青素浸渗到多孔性氧化石墨烯的内部，得包合液；
[0010] 二、取配方中的白芨5-10份、白芍5-10份，人参5-15份，欧锦葵5-10份，紫草根5-10份，加6-20体积倍量的水,渗漉5-10小时，重复2-3次，合并滤液，再加入10-20倍量水，
频率100-120Hz，超声2-3次，每次时间20-40min，浓缩至与投入药材等质量，合并滤液，加入总药材质量的3％～5％的
活性炭，40℃搅拌30-50分钟，过滤；
[0011] 三、将步骤一与步骤二所得物混合，放入胶体磨，
研磨2～15min，使混合物的平均粒径在300μm以下；将混合物放入高剪切分散乳化机内，剪切1～15mim，使混合物的平均粒径在100～300μm之间，将混合物进行
喷雾干燥成粉末状，此时得到超微粉；
[0012] 四、在磁力搅拌的作用下，将0.5-2份透明质酸溶于去离子水和
甲酸的混合溶液中，该去离子水和甲酸重量比25:75，搅拌均匀，得0.5wt％-2wt％透明质
酸溶液；然后将步骤三超微粉、营养素1-3份，加入到透明质酸溶液中，得含有功能性成分的内芯纺丝液A；
[0013] 将0.5-3份胶原蛋白溶于六氟异丙醇中，搅拌使之溶解，配制成0.5wt％-3wt％胶原蛋白溶液，得壳层纺丝液B；
[0014] 将上述含有功能性成分的内芯纺丝液A转移至
静电纺丝设备的内针管中，将壳层纺丝液B转移至静电纺丝设备得外针管中，进行纺丝，同轴电纺实验装置包括注射
泵、高压电源，直流高压发生器60kV、3mA，内芯纺丝液A从内针管以0.1mL/h的速度推出，壳层纺丝液B从外针管间的间隙以1.2mL/h的速度推出，在同轴针管与接收板之向施加20kV的
电压，接收距离为15cm，环境
温度为25℃，
真空干燥24h，即得纳米纤维面膜。
[0015] 本发明氧化石墨烯为石墨烯的氧化物，均具有单
原子层结构，可以卷曲成为
碳纳米管，比表面积大，有良好的抗菌活性，无细胞毒性，因此非常适合于作为药物载体，大量研究表明强
氧化剂会可以赋予氧化石墨烯更多的含氧活性基团，氧化石墨烯具有更高的载体活性。
[0016] 桑葚含多种营养成分，如糖、
蛋白质、脂肪、糅酸、苹果酸及维生素类、微量元素、胡萝卜素和花青素等，其中花青素成分具有很强的抗氧化性，可以抗氧化、抗衰老、抗炎、抗
肿瘤等等，具有很高的药用价值。花青素，也称花色苷，是一类多羟基黄
酮类化合物，是自然界中广泛存在于
植物中的
水溶性色素。
[0017] 透明质酸是一种天然大分子聚阴离子多糖，广泛存在于人体和动物的结缔组织细胞外基质中，由于透明质酸独特的流变特性和完整的
生物相容性，使得透明质酸广泛的应用在药物转载、皮肤科学等方面。它的透明质分子能携带500倍以上的水分，为当今所公认的最佳保湿成分。它主要从鸡冠和
牛眼玻璃体中分离出的，可以改善皮肤营养代谢，使皮肤柔嫩、光滑、去皱、增加弹性、防止衰老。透明质酸水溶液中，分子内存在着大量的氢键，分子间也存在着大量的相互作用力，使其具有特殊的理化性质，高浓度时易形成空间网络结构。
[0018] 胶原蛋白是肌体自然蛋白，是一种生物相容性极好的高分子材料，胶原本身是构成细胞外基质的骨架，对皮肤表面的蛋白质分子具有较大的亲和力、较弱的
抗原性、良好的生物相容性和
生物降解安全性，可降
解吸收，粘着力好。它可作为愈合伤口的
敷料，可以改善皮肤微环境，有效改善皱纹、面色暗沉、皮肤粗糙等问题，同时对痘痕或疤痕有很好的
预防和祛除功效。
[0019] 本发明的优点是：能将皮肤中的脏物彻底清除，面膜更加贴附于皮肤，皮肤吸收功能性物质更快速，而且还将美白祛斑、消炎杀菌、抗衰修复全面结合，达到人们对面膜多重功效的要求。
[0020] 1、利用同轴静电喷射技术，通过两根同轴的管径不同的喷头，以胶原蛋白作为壳层载体材料，以透明质酸作为芯层载体材料，将功能性成分进行包裹，在
纳米级层面，实现芯层和壳层的液体互不混溶的同时喷射，电喷
纳米粒子或纤维能够保持完整的芯壳结构，能保护、运载以及具有缓释功能，起到物质承载作用，成为复合芯壳结构的新型化妆品，不仅保证了有效成分不变质，而且功能性成分可以快速渗入皮肤。
[0021] 2、本发明利用氧化石墨烯的
碳纳米管结构对桑椹中抗氧
化成分花青素通过酯键充分载入氧化石墨烯中，对桑椹中有效成分进行保护，充分保留了桑椹中具有抗氧化作用的花青素成分，使其性质更加稳定，防止了桑椹中花青素变质，更好地发挥抗氧化作用。此外，由于当今空气的污染，病菌易在皮肤繁殖、堆积，造成螨虫，而氧化石墨烯有巨大的比表面积，可通过破坏细胞膜，方便的将螨虫
吸附到石墨烯的表面，同时还能对雾霾残留在皮肤中的微粒及重金属有很好的修复，达到彻底清除面部毛孔深处的效果。
[0022] 3、本发明中欧锦葵提取物很强的补水作用，而人参、白芨、白芍的水提物对皮肤美白有协同作用，对酪
氨酸酶活性有很强的抑制效果，进而抑制黑色素的形成，此外紫草根提取物中的紫草素有很好的抗菌消炎的作用，本发明将美白祛斑、消炎杀菌、抗衰修复问题达到多效囊括，从而达到美容养颜的作用。
[0023] 4、开发的此纳米纤维面膜，由于透明质酸和胶原蛋白与皮肤亲和力极强，对皮肤的服帖感因此会非常好，且可携带其承载的营养粒子快速被皮肤吸收，并可以提供更高的养分吸收速度和吸收效果。
[0024] 5、本发明的纳米纤维面膜所选用的材料天然、无毒、无刺激、无
防腐剂和添加剂，由于其纤维间孔隙大小远小于皮肤毛孔的大小，因此极易吸收，且吸收迅速，该面膜所用材料具有
生物可降解性，使用后不会对环境造成任何污染。
[0025] 6、以传统中医中药配方为
支撑点，以中药的自然性、滋养性、科学性与营养素的结合，在本发明中达到完美融合，不但可以达到美白补水的作用，还抗衰老、祛痘、祛斑的功效，温和不刺激。
具体实施方式
[0027] 由以下重量份的原料制成的：白芨5份、白芍5份，人参5份，桑椹5份，欧锦葵5份，紫草根5份，营养素1份，透明质酸0.5份，0.5份胶原蛋白；
[0028] 所述营养素为维生素E、维生素C、维生素A、维生素B1、维生素B2、维生素B3、胡萝卜素、番茄素中的至少一种；
[0029] 包括下列步骤：
[0030] 一、取新鲜干净的桑椹5份，晾晒至无水，榨汁打浆，并在10℃、20W条件下超声提取20min，经100μm纱网过滤，1000rpm条件下离心10min，去沉淀后，取上层液，并转移至搅拌器中，向搅拌器中投入多孔性氧化石墨烯以2000rpm旋转10分钟，多孔性氧化石墨烯1倍体积量于桑椹离心上层液，使花青素浸渗到多孔性氧化石墨烯的内部，得包合液；
[0031] 二、取配方中的白芨5份、白芍5份，人参5份，欧锦葵5份，紫草根5份，加6体积倍量的水,渗漉5小时，重复2次，合并滤液，再加入10倍量水，频率100Hz，超声2次，每次时间20min，浓缩至与投入药材等质量，合并滤液，加入总药材质量的3％的活性炭，40℃搅拌30分钟，过滤；
[0032] 三、将步骤一与步骤二所得物混合，放入胶体磨，研磨2min，使混合物的平均粒径在300μm以下；将混合物放入高剪切分散乳化机内，剪切1mim，使混合物的平均粒径在100μm之间，将混合物进行喷雾干燥成粉末状，此时得到超微粉；
[0033] 四、在磁力搅拌的作用下，将0.5份透明质酸溶于去离子水和甲酸的混合溶液中，该去离子水和甲酸重量比25:75，搅拌均匀，得0.5wt％透明质酸溶液；然后将步骤三超微粉、营养素1份，加入到透明质酸溶液中，得含有功能性成分的内芯纺丝液A；
[0034] 将0.5份胶原蛋白溶于六氟异丙醇中，搅拌使之溶解，配制成0.5wt％胶原蛋白溶液，得壳层纺丝液B；
[0035] 将上述含有功能性成分的内芯纺丝液A转移至静电纺丝设备的内针管中，将壳层纺丝液B转移至静电纺丝设备得外针管中，进行纺丝，同轴电纺实验装置包括
注射泵、高压电源，直流高压发生器60kV、3mA，内芯纺丝液A从内针管以0.1mL/h的速度推出，壳层纺丝液B从外针管间的间隙以1.2mL/h的速度推出，在同轴针管与接收板之向施加20kV的电压，接收距离为15cm，
环境温度为25℃，真空干燥24h，即得纳米纤维面膜。
[0036] 实施例2
[0037] 是由以下重量份的原料制成的：白芨7.5份、白芍7.5份，人参10份，桑椹7.5份，欧锦葵7.5份，紫草根7.5份，营养素2份，透明质酸1.25份，1.75份胶原蛋白；
[0038] 所述营养素为维生素E、维生素C、维生素A、维生素B1、维生素B2、维生素B3、胡萝卜素、番茄素中的至少一种；
[0039] 包括下列步骤：
[0040] 一、取新鲜干净的桑椹7.5份，晾晒至无水，榨汁打浆，并在30℃、60W条件下超声提取30min，经200μm纱网过滤，2500rpm条件下离心15min，去沉淀后，取上层液，并转移至搅拌器中，向搅拌器中投入多孔性氧化石墨烯以2500rpm旋转15分钟，多孔性氧化石墨烯1.5倍体积量于桑椹离心上层液，使花青素浸渗到多孔性氧化石墨烯的内部，得包合液；
[0041] 二、取配方中的白芨7.5份、白芍7.5份，人参10份，欧锦葵7.5份，紫草根7.5份，加13体积倍量的水，渗漉7.5小时，重复3次，合并滤液，再加入15倍量水，频率110Hz，超声3次，每次时间30min，浓缩至与投入药材等质量，合并滤液，加入总药材质量的4％的活性炭，40℃搅拌40分钟，过滤；
[0042] 三、将步骤一与步骤二所得物混合，放入胶体磨，研磨8.5min，使混合物的平均粒径在300μm以下；将混合物放入高剪切分散乳化机内，剪切8mim，使混合物的平均粒径在200μm之间，将混合物进行喷雾干燥成粉末状，此时得到超微粉；
[0043] 四、在磁力搅拌的作用下，将1.25份透明质酸溶于去离子水和甲酸的混合溶液中，该去离子水和甲酸重量比25:75，搅拌均匀，得1.25wt％透明质酸溶液；然后将步骤三超微粉、营养素2份，加入到透明质酸溶液中，得含有功能性成分的内芯纺丝液A；
[0044] 将1.75份胶原蛋白溶于六氟异丙醇中，搅拌使之溶解，配制成1.75wt％胶原蛋白溶液，得壳层纺丝液B；
[0045] 将上述含有功能性成分的内芯纺丝液A转移至静电纺丝设备的内针管中，将壳层纺丝液B转移至静电纺丝设备得外针管中，进行纺丝，同轴电纺实验装置包括注射泵、高压电源，直流高压发生器60kV、3mA，内芯纺丝液A从内针管以0.1mL/h的速度推出，壳层纺丝液B从外针管间的间隙以1.2mL/h的速度推出，在同轴针管与接收板之向施加20kV的电压，接收距离为15cm，环境温度为25℃，真空干燥24h，即得纳米纤维面膜。
[0046] 实施例3
[0047] 是由以下重量份的原料制成的：白芨10份、白芍10份，人参15份，桑椹10份，欧锦葵10份，紫草根10份，营养素3份，透明质酸2份，3份胶原蛋白；
[0048] 所述营养素为维生素E、维生素C、维生素A、维生素B1、维生素B2、维生素B3、胡萝卜素、番茄素中的至少一种；
[0049] 包括下列步骤：
[0050] 一、取新鲜干净的桑椹10份，晾晒至无水，榨汁打浆，并在50℃、100W条件下超声提取40min，经300μm纱网过滤，4000rpm条件下离心20min，去沉淀后，取上层液，并转移至搅拌器中，向搅拌器中投入多孔性氧化石墨烯以3000rpm旋转20分钟，多孔性氧化石墨烯2倍体积量于桑椹离心上层液，使花青素浸渗到多孔性氧化石墨烯的内部，得包合液；
[0051] 二、取配方中的白芨10份、白芍10份，人参15份，欧锦葵10份，紫草根10份，加20体积倍量的水，渗漉10小时，重复3次，合并滤液，再加入20倍量水，频率120Hz，超声3次，每次时间40min，浓缩至与投入药材等质量，合并滤液，加入总药材质量的5％的活性炭，40℃搅拌50分钟，过滤；
[0052] 三、将步骤一与步骤二所得物混合，放入胶体磨，研磨15min，使混合物的平均粒径在300μm以下；将混合物放入高剪切分散乳化机内，剪切15mim，使混合物的平均粒径在300μm之间，将混合物进行喷雾干燥成粉末状，此时得到超微粉；
[0053] 四、在磁力搅拌的作用下，将2份透明质酸溶于去离子水和甲酸的混合溶液中，该去离子水和甲酸重量比25:75，搅拌均匀，得2wt％透明质酸溶液；然后将步骤三超微粉、营养素3份，加入到透明质酸溶液中，得含有功能性成分的内芯纺丝液A；
[0054] 将3份胶原蛋白溶于六氟异丙醇中，搅拌使之溶解，配制成3wt％胶原蛋白溶液，得壳层纺丝液B；
[0055] 将上述含有功能性成分的内芯纺丝液A转移至静电纺丝设备的内针管中，将壳层纺丝液B转移至静电纺丝设备得外针管中，进行纺丝，同轴电纺实验装置包括注射泵、高压电源，直流高压发生器60kV、3mA，内芯纺丝液A从内针管以0.1mL/h的速度推出，壳层纺丝液B从外针管间的间隙以1.2mL/h的速度推出，在同轴针管与接收板之向施加20kV的电压，接收距离为15cm，环境温度为25℃，真空干燥24h，即得纳米纤维面膜。
[0056] 下边通过试验来进一步说本发明效果。
[0057] 选择有使用面膜习惯的健康受试者65例，年龄18-35周岁，根据平时使用习惯，每周使用三次如上实施例制备的面膜产品，连续使用8周。受试者在使用后对本发明面膜的美容功效进行评价，采用问卷调查的方式进行评价，评价为比较满意和非常满意的视为有效，否则视为无效。评价数据表如下。
[0058]
[0059] 由如上表格可以看出，80％的受试者认为使用后感觉面部皮肤变白了，83％的受试者认为使用后感觉面部水润了，88％的受试者认为使用后感觉面部皮肤皱纹减少了，86％的受试者认为使用后感觉面部皮肤色斑变淡了，85％的受试者认为使用后感觉面部皮肤的痘痘得到了改善，95％的受试者认为产品的贴肤性好。
