技术领域
[0001] 本
发明涉及超临界制药技术领域，更具体地说，涉及一种基于超临界CO2萃取的新型夹带制药方法。
背景技术
[0002]
超临界流体萃取是一种新型萃取分离技术。它利用
超临界流体，即处于
温度高于
临界温度、压
力高于
临界压力的
热力学状态的流体作为萃取剂。从液体或固体中萃取出特定成分，以达到分离目的。超临界流体萃取的特点是:萃取剂在常压和室温下为气体，萃取后易与萃余相和萃取组分离；在较低盈度下操作，特别适合于天然物质的分离；可调节压力、温度和引人夹带剂等调整超界流体的溶解能力，并可通过逐渐
密度交温度和压力把萃取组分引人到希望的产品中。
[0003] 作为高新技术的超临界C02萃取技术近年来受到极大关注，并广泛推广应用。但也发现超临界C02萃取技术还存在着:操作压力大、萃取时间长、对设备的要求较高、能耗相对较大、提取容量小、萃取率不够理想等有待提高或改善的问题，而采用夹带剂对超临界萃取过程进行强化，能有效提高萃取得率、降低操作压力等。
[0004] 夹带剂性质对萃取率的变化规律是:夹带剂的分子极性越大，溶质在超临界C02中的
溶解度越大；夹带剂的相对分子
质量或分子体积的增大，其在超临界CO2中的溶解度降低，萃取率减小；易形成氢键的夹带剂分子，能明显提高萃取率；多(混合)组分的夹带剂，对萃取效能的提高更显著，但是
现有技术中多采用夹带剂直接与CO2一起
泵入的方式进行萃取，而由于CO2流速较快，夹带剂甚至来不及与物料完全充分的
接触便已经流走，导致对萃取性能的提升有效，需要耗费大量的夹带剂，且萃取效率较低。
发明内容
[0005] 1.要解决的技术问题
[0006] 针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种基于超临界CO2萃取的新型夹带制药方法，它可以实现通过新型的夹带剂混合方式，先将大部分的夹带剂注入到离心缓释球内，少部分与超临界CO2进行预混合，在萃取时通过离心旋转的方式，
挤压迫使注入的夹带剂缓缓向药材粉末中释放并充分接触，同时带动药材粉末不停的翻转，在超临界CO2的气氛下充分全面的进行反应，显著强化其萃取性能，提高其萃取效率，同时增强药材内有效成分的溶解度和对温度、压力的敏感程度，使被分离组分通过温度、压力，从循环气体中分离出来，以避免气体再次压缩的高能耗，甚至还可以作为助
表面活性剂有利于超临界流体微乳液的形成，在萃取药材内
生物活性成分上具有很大的优势。
[0007] 2.技术方案
[0008] 为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
[0009] 一种基于超临界CO2萃取的新型夹带制药方法，包括以下步骤：
[0010] S1、称取待提取的药材进行
研磨粉碎后，取夹带剂总量的一部分注入到离心缓释球内，然后将药材放进萃取釜内与离心缓释球混合；
[0011] S2、利用
增压泵将储气罐内的CO2经过加热器进行加热后进入超
临界状态，泵入到预混器内与剩余的夹带剂充分混合均匀后，打开
阀门进入到萃取釜内；
[0012] S3、控制超临界CO2的流量为5-10L/h，萃取温度为35℃-50℃，萃取压力为10-25MPa，并对萃取釜施加外部均匀变化的旋转
磁场，迫使离心缓释球搅动药材配合超临界CO2连续萃取5-8h；
[0013] S4、药材中的有效成分被萃取出来后随超临界CO2进入到分离器中，并进行升温降压，超临界CO2恢复常态并与有效成分进行解析分离；
[0014] S5、CO2从分离器中出去后经过
冷凝器进行冷凝后重新回到储气罐中循环使用，待到达设定的萃取时间后回收CO2，并从萃取釜底部收集高纯度不含杂质的有效成分。
[0015] 进一步的，所述步骤S1中药材具体研磨至粒径大小为40目-80目，且经过烘干处理至含
水率低于3％，粒径不宜过小，否则在萃取过程中容易出现受损的现象，导致萃取效率的降低，粒径不宜过大，否则与CO2的接触面积小同样会加大萃取难度，因此合适的粒径可以保持高效的萃取，烘干的目的在于减少水分对萃取的干扰。
[0016] 进一步的，所述萃取釜内固定连接有悬空转台，所述悬空转台内转动连接有孔径小于药材粉末的
磁性网架，所述离心缓释球均匀
焊接在磁性网架上端，磁性网架可以响应外部均匀变化的旋转磁场整体带动离心缓释球进行转动，一方面实现其内夹带剂的缓释，另一方面可以带动药剂粉末不断翻转，提高萃取的充分性，另外其可以提供超临界CO2的流动通道，可以与其上方的药材粉末充分接触。
[0017] 进一步的，所述离心缓释球包括
铝合金球壳，所述
铝合金球壳固定连接有弹性隔膜，所述夹带剂填充于弹性隔膜和铝合金球壳之间，所述弹性隔膜另一侧设有多个挤压中空球，所述挤压中空球与铝合金球壳内
侧壁之间固定连接有弹性拉绳，所述铝合金球壳填充夹带剂的一侧壁上开凿有多个均匀分布的释液孔，挤压中空球可以在
离心力的作用下挤压弹性隔膜，从而实现夹带剂经过释液孔释放至药剂粉末内充分混合，弹性拉绳起到控制挤压中空球在离心挤压时的
位置，以便于弹性隔膜可以均匀受压
变形，使得释液孔释放的夹带剂保持均匀一致。
[0018] 进一步的，所述挤压中空球内填充有导热混合物，所述导热混合物为导热砂和
导热油的混合体，且填充体积为挤压中空球的70-90％，挤压中空球在运动挤压的过程中不可避免的会出现碰撞摩擦的现象，因此会产生热量，导热混合物则会迅速升温加热空气，发生
热膨胀现象，配合挤压中空球挤压弹性隔膜，更有利于弹性隔膜变形收缩。
[0019] 进一步的，所述导热砂和导热油的混合比例为1:2-5，且挤压中空球向上下两侧分布其混合比例逐渐变大，起到
配重的作用，由于弹性隔膜靠近端部方向起到连接作用，因此受力过大时容易出现破裂的现象，所以上下两侧的挤压中空球内导热油占比上升，挤压中空球的整体重量下降，离心力也随之下降。
[0020] 进一步的，所述离心缓释球由磁性网架的中心向四周分布时释液孔的孔径逐渐变小，但最大不超过0.5mm，由于离心力是与半径呈正比的，因此距离磁性网架中心越远的离心缓释球离心也随之增大，会导致夹带剂的缓释不均匀，因此通过控制释液孔的孔径来限制夹带剂的缓释量，尽可能的保持每个离心缓释球的夹带剂缓释量保持一致。
[0021] 进一步的，所述铝合金球壳下端设置有进水口，所述进水口内插接有延伸至下侧的连通管，所述悬空转台下端固定连接有注液网管，所述注液网管上开凿有多个与连通管相连通的进液孔，所述连通管的进水处固定连通有弹性隔膜，方便技术人员通过弹性隔膜向多个离心缓释球同时注入夹带剂，也方便及时补充和回收剩余的夹带剂。
[0022] 进一步的，所述步骤S4中分离时
温度控制在10-20℃，压力控制在8-10MPa，促使CO2和有效成分快速有效的分离，以避免气体再次压缩的高能耗。
[0023] 进一步的，所述步骤S1中注入到离心缓释球内的夹带剂占总量60-90％，大部分的夹带剂应该采用均匀缓释的形式与药材粉末接触，既可以保证全程参与药材粉末的萃取过程，同时也不易出现来不及参与就随CO2流走的现象，而剩余的夹带剂与CO2预混的目的是在于便于控制参与萃取过程中夹带剂的初始量，避免在萃取过程中夹带剂的突然参与干扰到CO2的
超临界状态。
[0024] 3.有益效果
[0025] 相比于现有技术，本发明的优点在于：
[0026] (1)本方案可以实现通过新型的夹带剂混合方式，先将大部分的夹带剂注入到离心缓释球内，少部分与超临界CO2进行预混合，在萃取时通过离心旋转的方式，挤压迫使注入的夹带剂缓缓向药材粉末中释放并充分接触，同时带动药材粉末不停的翻转，在超临界CO2的气氛下充分全面的进行反应，显著强化其萃取性能，提高其萃取效率，同时增强药材内有效成分的溶解度和对温度、压力的敏感程度，使被分离组分通过温度、压力，从循环气体中分离出来，以避免气体再次压缩的高能耗，甚至还可以作为助表面活性剂有利于超临界流体微乳液的形成，在萃取药材内
生物活性成分上具有很大的优势。
[0027] (2)药材具体研磨至粒径大小为40目-80目，且经过烘干处理至含水率低于3％，粒径不宜过小，否则在萃取过程中容易出现受损的现象，导致萃取效率的降低，粒径不宜过大，否则与CO2的接触面积小同样会加大萃取难度，因此合适的粒径可以保持高效的萃取，烘干的目的在于减少水分对萃取的干扰。
[0028] (3)萃取釜内固定连接有悬空转台，悬空转台内转动连接有孔径小于药材粉末的磁性网架，离心缓释球均匀焊接在磁性网架上端，磁性网架可以响应外部均匀变化的旋转磁场整体带动离心缓释球进行转动，一方面实现其内夹带剂的缓释，另一方面可以带动药剂粉末不断翻转，提高萃取的充分性，另外其可以提供超临界CO2的流动通道，可以与其上方的药材粉末充分接触。
[0029] (4)离心缓释球包括铝合金球壳，铝合金球壳固定连接有弹性隔膜，夹带剂填充于弹性隔膜和铝合金球壳之间，弹性隔膜另一侧设有多个挤压中空球，挤压中空球与铝合金球壳内侧壁之间固定连接有弹性拉绳，铝合金球壳填充夹带剂的一侧壁上开凿有多个均匀分布的释液孔，挤压中空球可以在离心力的作用下挤压弹性隔膜，从而实现夹带剂经过释液孔释放至药剂粉末内充分混合，弹性拉绳起到控制挤压中空球在离心挤压时的位置，以便于弹性隔膜可以均匀受压变形，使得释液孔释放的夹带剂保持均匀一致。
[0030] (5)挤压中空球内填充有导热混合物，导热混合物为导热砂和导热油的混合体，且填充体积为挤压中空球的70-90％，挤压中空球在运动挤压的过程中不可避免的会出现碰撞摩擦的现象，因此会产生热量，导热混合物则会迅速升温加热空气，发生热膨胀现象，配合挤压中空球挤压弹性隔膜，更有利于弹性隔膜变形收缩。
[0031] (6)导热砂和导热油的混合比例为1:2-5，且挤压中空球向上下两侧分布其混合比例逐渐变大，起到配重的作用，由于弹性隔膜靠近端部方向起到连接作用，因此受力过大时容易出现破裂的现象，所以上下两侧的挤压中空球内导热油占比上升，挤压中空球的整体重量下降，离心力也随之下降。
[0032] (7)离心缓释球由磁性网架的中心向四周分布时释液孔的孔径逐渐变小，但最大不超过0.5mm，由于离心力是与半径呈正比的，因此距离磁性网架中心越远的离心缓释球离心也随之增大，会导致夹带剂的缓释不均匀，因此通过控制释液孔的孔径来限制夹带剂的缓释量，尽可能的保持每个离心缓释球的夹带剂缓释量保持一致。
[0033] (8)铝合金球壳下端设置有进水口，进水口内插接有延伸至下侧的连通管，悬空转台下端固定连接有注液网管，注液网管上开凿有多个与连通管相连通的进液孔，连通管的进水处固定连通有弹性隔膜，方便技术人员通过弹性隔膜向多个离心缓释球同时注入夹带剂，也方便及时补充和回收剩余的夹带剂。
[0034] (9)本发明分离时温度控制在10-20℃，压力控制在8-10MPa，促使CO2和有效成分快速有效的分离，以避免气体再次压缩的高能耗。
[0035] (10)本发明中注入到离心缓释球内的夹带剂占总量60-90％，大部分的夹带剂应该采用均匀缓释的形式与药材粉末接触，既可以保证全程参与药材粉末的萃取过程，同时也不易出现来不及参与就随CO2流走的现象，而剩余的夹带剂与CO2预混的目的是在于便于控制参与萃取过程中夹带剂的初始量，避免在萃取过程中夹带剂的突然参与干扰到CO2的超临界状态。
附图说明
[0036] 图1为本发明的流程示意图；
[0037] 图2为本发明离心缓释球部分的分布示意图；
[0038] 图3为本发明离心缓释球正常状态下的内部结构示意图；
[0039] 图4为本发明离心缓释球离心状态下的内部结构示意图；
[0040] 图5为本发明萃取釜部分的内部结构示意图；
[0041] 图6为本发明挤压中空球部分的内部结构示意图；
[0042] 图7为本发明注液网管的俯视图。
[0043] 图中标号说明：
[0044] 1悬空转台、2磁性网架、3铝合金球壳、4弹性隔膜、5挤压中空球、6弹性拉绳、7进水口、8释液孔、9连通管、10注液网管、11进液孔。
具体实施方式
[0045] 下面将结合本发明
实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0046] 在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0047] 在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通，对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0048] 实施例1：
[0049] 请参阅图1，一种基于超临界CO2萃取的新型夹带制药方法，包括以下步骤：
[0050] S1、称取待提取的药材进行研磨粉碎后，取夹带剂总量的一部分注入到离心缓释球内，然后将药材放进萃取釜内与离心缓释球混合；
[0051] S2、利用增压泵将储气罐内的CO2经过加热器进行加热后进入超临界状态，泵入到预混器内与剩余的夹带剂充分混合均匀后，打开阀门进入到萃取釜内；
[0052] S3、控制超临界CO2的流量为5-10L/h，萃取温度为35℃-50℃，萃取压力为10-25MPa，并对萃取釜施加外部均匀变化的旋转磁场，迫使离心缓释球搅动药材配合超临界CO2连续萃取5-8h；
[0053] S4、药材中的有效成分被萃取出来后随超临界CO2进入到分离器中，并进行升温降压，超临界CO2恢复常态并与有效成分进行解析分离；
[0054] S5、CO2从分离器中出去后经
过冷凝器进行冷凝后重新回到储气罐中循环使用，待到达设定的萃取时间后回收CO2，并从萃取釜底部收集高纯度不含杂质的有效成分。
[0055] 步骤S1中药材具体研磨至粒径大小为40目-80目，且经过烘干处理至含水率低于3％，粒径不宜过小，否则在萃取过程中容易出现受损的现象，导致萃取效率的降低，粒径不宜过大，否则与CO2的接触面积小同样会加大萃取难度，因此合适的粒径可以保持高效的萃取，烘干的目的在于减少水分对萃取的干扰。
[0056] 请参阅图1和图5，萃取釜内固定连接有悬空转台1，悬空转台1内转动连接有孔径小于药材粉末的磁性网架2，离心缓释球均匀焊接在磁性网架2上端，磁性网架2可以响应外部均匀变化的旋转磁场整体带动离心缓释球进行转动，一方面实现其内夹带剂的缓释，另一方面可以带动药剂粉末不断翻转，提高萃取的充分性，另外其可以提供超临界CO2的流动通道，可以与其上方的药材粉末充分接触。
[0057] 请参阅图3-4，离心缓释球包括铝合金球壳3，铝合金球壳3固定连接有弹性隔膜4，夹带剂填充于弹性隔膜4和铝合金球壳3之间，弹性隔膜4另一侧设有多个挤压中空球5，挤压中空球5与铝合金球壳3内侧壁之间固定连接有弹性拉绳6，铝合金球壳3填充夹带剂的一侧壁上开凿有多个均匀分布的释液孔8，挤压中空球5可以在离心力的作用下挤压弹性隔膜4，从而实现夹带剂经过释液孔8释放至药剂粉末内充分混合，弹性拉绳6起到控制挤压中空球5在离心挤压时的位置，以便于弹性隔膜4可以均匀受压变形，使得释液孔8释放的夹带剂保持均匀一致，铝合金球壳3下端设置有进水口7，进水口7内插接有延伸至下侧的连通管9，悬空转台1下端固定连接有注液网管10，注液网管10上开凿有多个与连通管9相连通的进液孔11，连通管9的进水处固定连通有弹性隔膜4，方便技术人员通过弹性隔膜4向多个离心缓释球同时注入夹带剂，也方便及时补充和回收剩余的夹带剂。
[0058] 请参阅图6，挤压中空球5内填充有导热混合物，导热混合物为导热砂和导热油的混合体，且填充体积为挤压中空球5的70-90％，挤压中空球5在运动挤压的过程中不可避免的会出现碰撞摩擦的现象，因此会产生热量，导热混合物则会迅速升温加热空气，发生热膨胀现象，配合挤压中空球5挤压弹性隔膜4，更有利于弹性隔膜4变形收缩，导热砂和导热油的混合比例为1:2-5，且挤压中空球5向上下两侧分布其混合比例逐渐变大，起到配重的作用，由于弹性隔膜4靠近端部方向起到连接作用，因此受力过大时容易出现破裂的现象，所以上下两侧的挤压中空球5内导热油占比上升，挤压中空球5的整体重量下降，离心力也随之下降。
[0059] 离心缓释球由磁性网架2的中心向四周分布时释液孔8的孔径逐渐变小，但最大不超过0.5mm，由于离心力是与半径呈正比的，因此距离磁性网架2中心越远的离心缓释球离心也随之增大，会导致夹带剂的缓释不均匀，因此通过控制释液孔8的孔径来限制夹带剂的缓释量，尽可能的保持每个离心缓释球的夹带剂缓释量保持一致。
[0060] 步骤S4中分离时温度控制在10-20℃，压力控制在8-10MPa，促使CO2和有效成分快速有效的分离，以避免气体再次压缩的高能耗。
[0061] 步骤S1中注入到离心缓释球内的夹带剂占总量60-90％，大部分的夹带剂应该采用均匀缓释的形式与药材粉末接触，既可以保证全程参与药材粉末的萃取过程，同时也不易出现来不及参与就随CO2流走的现象，而剩余的夹带剂与CO2预混的目的是在于便于控制参与萃取过程中夹带剂的初始量，避免在萃取过程中夹带剂的突然参与干扰到CO2的超临界状态。
[0062] 本发明可以实现通过新型的夹带剂混合方式，先将大部分的夹带剂注入到离心缓释球内，少部分与超临界CO2进行预混合，在萃取时通过离心旋转的方式，挤压迫使注入的夹带剂缓缓向药材粉末中释放并充分接触，同时带动药材粉末不停的翻转，在超临界CO2的气氛下充分全面的进行反应，显著强化其萃取性能，提高其萃取效率，同时增强药材内有效成分的溶解度和对温度、压力的敏感程度，使被分离组分通过温度、压力，从循环气体中分离出来，以避免气体再次压缩的高能耗，甚至还可以作为助表面活性剂有利于超临界流体微乳液的形成，在萃取药材内生物活性成分上具有很大的优势。
[0063] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉
本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
