一种以玉米秸秆发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法专利检索-发酵化学反应，工艺和试剂专利检索查询-专利查询网

一种以玉米秸秆 发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法

阅读：287发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种以玉米秸秆发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种以玉米秸秆发酵生产酒精残渣等植物废弃物为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺，包括以下步骤：(1)原料预处理：对原料进行疏散、洗涤、分离泥沙等处理；(2)制备低聚糖：将步骤(1)中预处理后的发酵残渣采用乙醇溶液在催化剂的作用下进行抽提，制得低聚糖产品；(3)制备木质素：将步骤(2)中的发酵残渣再次采用乙醇溶液在催化剂的作用下进行抽提，得到木质素产品和粗浆；(4)制备本色浆：粗浆经由低浓度乙醇溶液抽提，洗涤后制得本色浆产品。本发明二次利用发酵残渣，降低了生产成本，同时得到低聚糖、木质素和本色浆三种高附加值产品，拓展了发酵残渣的利用方向。，下面是一种以玉米秸秆发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种以玉米秸秆发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将玉米秸秆发酵生产酒精的残渣收集后，经由双螺旋挤料机进行第一次疏解分散、洗涤、除渣、第二次疏解分散处理；
(2)制备低聚糖：将步骤(1)预处理后的发酵残渣采用乙醇溶液在催化剂的作用下进行低聚糖抽提，将分离出的含有低聚糖的乙醇溶液进行纯化、浓缩、结晶、离心、干燥后即得低聚糖产品；
(3)制备木质素：将经步骤(2)处理后的发酵残渣采用乙醇溶液在催化剂的作用下进行木质素抽提，采用离心机进行固液分离，得到粗浆和含有木质素的乙醇溶液，将所述乙醇溶液进行浓缩，干燥后即得木质素产品；
(4)制备本色浆：步骤(3)得到的粗浆由低浓度乙醇溶液抽提，洗涤后即得本色浆产品。
2.根据权利要求1所述的以玉米秸秆发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法，其特征在于，步骤(1)中，所述玉米秸秆发酵生产酒精的残渣含有纤维素、半纤维素和木质素。
3.根据权利要求1所述的以玉米秸秆发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法，其特征在于，所述原料预处理过程中产生的废弃物富含生物质成分，可用于植物培养基质或生物质肥料。
4.根据权利要求1所述的以玉米秸秆发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法，其特征在于，步骤(1)中，所述残渣经所述双螺旋挤料机第一次疏解后呈尺寸为20-80目的颗粒或纤维。
5.根据权利要求1所述的以玉米秸秆发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中，低聚糖抽提所用乙醇溶液浓度为10-50％，所述发酵残渣与该段乙醇溶液的固液比为3-5；步骤(2)中的所述催化剂为甲酸、乳酸和草酸中的一种或几种，其质量占该段乙醇溶液质量的0.5-2.5％。
6.根据权利要求1所述的以玉米秸秆发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中，所述纯化具体为：采用D301阴离子交换树脂、
001×7阳离子交换树脂和D296阴离子交换树脂3柱串联提纯。
7.根据权利要求1所述的以玉米秸秆发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法，其特征在于，步骤(3)中，木质素抽提所用乙醇溶液的浓度为15-60％，所述发酵残渣与该段乙醇溶液的固液比为3-5；步骤(3)中的所述催化剂为甲酸、乳酸和草酸中的一种或几种，其质量占该段乙醇溶液质量的0.5-5.5％。
8.根据权利要求1所述的以玉米秸秆发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法，其特征在于，步骤(4)中，所述低浓度乙醇溶液的浓度为0-20％。
9.根据权利要求1所述的以玉米秸秆发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中，低聚糖抽提阶段升温时间为1小时，最高温度为120-150℃，保温时间为1-3小时；步骤(3)中，木质素抽提阶段升温时间1小时，最高温度为130-160℃，保温时间为1-3小时；步骤(4)中，本色浆抽提阶段采用换热器降温后，最高温度为40-60℃，保温时间为0.5-1小时。
10.根据权利要求1所述的以玉米秸秆发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法，其特征在于，步骤(2)、(3)和(4)中，采用超重力蒸馏设备进行乙醇溶剂回收。

说明书全文

一种以玉米秸秆 发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木

质素、本色浆的工艺方法

技术领域

[0001] 本发明涉及功能糖、轻化工及发酵副产物产品生产技术领域，尤其涉及一种以玉米秸秆发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法。

背景技术

[0002] 玉米秸秆等生物质原料发酵乙醇近年来一直受各方重视，尤其是在东北、安徽等地，中粮等公司先后投入大批人力物力等方面资源进行玉米秸秆发酵生产乙醇的研究，其发酵后仍有一定量的玉米秸秆成分无法完全利用，产生发酵残渣，目前尚没有被较好地利用，多以焚烧等方式进行处理，该部分发酵残渣属于植物废弃物资源，含有丰富的纤维素、半纤维素和木质素，是非常有价值的可再生资源。焚烧、堆放腐烂利用率较低，同时对环境有很大危害；而对废弃物有针对性的进行组分分离，以生产高附加值的产品，如低聚糖、木质素、本色浆，既实现了对植物废弃物的无害化处理，同时实现了资源的高值化利用。

[0003] 低聚糖集营养、保健、食疗于一体，广泛应用于食品、保健品、饮料、医药、饲料添加剂等领域，是一种具有广泛适用范围和应用前景的新产品；木质素是一种天然高分子聚合物，化学性质稳定，且含有酚型结构，具有生物可降解性，与多种高分子材料相容性较好，具有较多羟基和酚羟基，反应活性高，有广阔的应用空间。

[0004] 传统制备低聚糖的方法采用玉米芯等原料，且以小型作坊为主，制糖后的残渣较多，且无法处理，随意丢弃造成大量的环境问题，过程中使用的强酸，也没有很好地处理；现有技术中木质素生产工艺仍以造纸废液加酸处理后进行固液分离，过程中存在较大的废水、废气，难以处理，且造纸黑液中的碱被浪费；现有技术中以木片为原料生产漂白化学浆的工艺中资源消耗高、成本高。

发明内容

[0005] 本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种以玉米秸秆发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法，以发酵残渣为原料联产低聚糖、木质素和本色浆，增加发酵残渣的利用途径，降低了生产成本，同时减少对环境的污染。

[0006] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

[0007] 提供一种以玉米秸秆发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法，包括以下步骤：

[0008] (1)原料预处理：将玉米秸秆发酵生产酒精的残渣收集后，经由双螺旋挤料机进行第一次疏解分散、洗涤、除渣、第二次疏解分散处理；

[0009] (2)制备低聚糖：将步骤(1)预处理后的发酵残渣采用乙醇溶液在催化剂的作用下进行低聚糖抽提，将分离出的含有低聚糖的乙醇溶液进行纯化、浓缩、结晶、离心、干燥后即得低聚糖产品；

[0010] (3)制备木质素：将经步骤(2)处理后的发酵残渣采用乙醇溶液在催化剂的作用下进行木质素抽提，采用离心机进行固液分离，得到粗浆和含有木质素的乙醇溶液，将所述乙醇溶液进行浓缩，干燥后即得木质素产品；

[0011] (4)制备本色浆：步骤(3)得到的粗浆由低浓度乙醇溶液抽提，洗涤后即得本色浆产品。

[0012] 优选的，步骤(1)中，所述玉米秸秆发酵生产酒精的残渣含有纤维素、半纤维素和木质素。

[0013] 优选的，所述原料预处理过程中产生的废弃物富含生物质成分，可用于植物培养基质或生物质肥料。

[0014] 优选的，步骤(1)中，所述残渣经所述双螺旋挤料机第一次疏解后呈尺寸为20-80目的颗粒或纤维。

[0015] 优选的，步骤(2)中，低聚糖抽提所用乙醇溶液浓度为10-50％，所述发酵残渣与该段乙醇溶液的固液比为3-5；步骤(2)中的所述催化剂为甲酸、乳酸和草酸中的一种或几种，其质量占该段乙醇溶液质量的0.5-2.5％。

[0016] 优选的，步骤(2)中，所述纯化具体为：采用D301阴离子交换树脂、001×7阳离子交换树脂和D296阴离子交换树脂3柱串联提纯。

[0017] 优选的，步骤(3)中，木质素抽提所用乙醇溶液的浓度为15-60％，所述发酵残渣与该段乙醇溶液的固液比为3-5；步骤(3)中的所述催化剂为甲酸、乳酸和草酸中的一种或几种，其质量占该段乙醇溶液质量的0.5-5.5％。

[0018] 优选的，步骤(4)中，所述低浓度乙醇溶液的浓度为0-20％。

[0019] 优选的，步骤(2)中，低聚糖抽提阶段升温时间为1小时，最高温度为120-150℃，保温时间为1-3小时；步骤(3)中，木质素抽提阶段升温时间1小时，最高温度为130-160℃，保温时间为1-3小时；步骤(4)中，本色浆抽提阶段采用换热器降温后，最高温度为40-60℃，保温时间为0.5-1小时。

[0020] 优选的，步骤(2)、(3)和(4)中，采用超重力蒸馏设备进行乙醇溶剂回收。

[0021] 本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：

[0022] 1、本发明的工艺方法二次利用发酵残渣，降低了生产成本，经一整套工艺路线同时得到低聚糖、木质素和本色浆三种高附加值产品，拓展了发酵残渣的利用方向，生产工艺可操作性强、技术新颖、节能减排、清洁环保。

[0023] 2、本发明的工艺方法解决了传统的生产低聚糖的硫酸水解工艺中水解效率低、污水处理困难的难题；解决了以造纸厂的纸浆废液为原料生产木质素工艺中原料利用率低、能耗高、污染环境的难题；解决了以木片为原料生产漂白化学浆的工艺中资源消耗高、成本高的难题。附图说明

[0024] 图1为木质素的红外谱图。

具体实施方式

[0025] 下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。

[0026] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

[0027] 实施例1：

[0028] 一种以玉米秸秆发酵生产酒精的残渣为原料联产低聚糖、木质素、本色浆的工艺方法，包括以下步骤：

[0029] (1)将玉米秸秆发酵生产酒精的残渣收集后，经由双螺旋挤料机进行第一次疏解分散，所述残渣经第一次疏解后呈尺寸为20目的颗粒，洗涤分离泥沙等杂质，进行第二次疏解分散处理；

[0030] (2)将步骤(1)预处理后的发酵残渣采用浓度为25％的乙醇溶液在催化剂的作用下利用超重力蒸馏设备进行低聚糖抽提，低聚糖抽提阶段升温时间1小时，最高温度为130℃，保温时间为2小时；所述发酵残渣与该段乙醇溶液的固液比为4；所用催化剂为甲酸，其质量占该段乙醇溶液质量的0.8％；将分离出的含有低聚糖的乙醇溶液采用D301阴离子交换树脂、001×7阳离子交换树脂和D296阴离子交换树脂3柱串联提纯、浓缩、结晶、离心、干燥后即得低聚糖产品，其纯度为90％；

[0031] (3)将经步骤(2)处理后的发酵残渣采用浓度为35％的乙醇溶液在催化剂的作用下利用超重力蒸馏设备进行木质素抽提，木质素抽提阶段升温时间1小时，最高温度为140℃，保温时间为3小时；所述发酵残渣与该段乙醇溶液的固液比为4；所用催化剂为甲酸，其质量占该段乙醇溶液质量的1.2％；采用离心机进行固液分离，得到粗浆和含有木质素的乙醇溶液，将所述乙醇溶液进行浓缩，干燥后即得木质素产品，其纯度为95％；

[0032] (4)步骤(3)得到的粗浆由浓度为8％的低浓度乙醇溶液利用超重力蒸馏设备进行抽提，本色浆抽提阶段采用换热器降温后，最高温度为50℃，保温时间为0.5小时；洗涤后即得本色浆产品。

[0033] 实施例2：

[0034] (1)将玉米秸秆发酵生产酒精的残渣收集后，经由双螺旋挤料机进行第一次疏解分散，所述残渣经第一次疏解后呈尺寸为50目的颗粒，洗涤分离泥沙等杂质，进行第二次疏解分散处理；

[0035] (2)将步骤(1)预处理后的发酵残渣采用浓度为35％的乙醇溶液在催化剂的作用下，利用超重力蒸馏设备进行低聚糖抽提，低聚糖抽提阶段升温时间1小时，最高温度为140℃，保温时间为1.5小时；所述发酵残渣与该段乙醇溶液的固液比为4；所用催化剂为乳酸，其质量占该段乙醇溶液质量的1.0％；将分离出的含有低聚糖的乙醇溶液采用D301阴离子交换树脂、001×7阳离子交换树脂和D296阴离子交换树脂3柱串联提纯、浓缩、结晶、离心、干燥后即得低聚糖产品，其纯度为95％；

[0036] (3)将经步骤(2)处理后的发酵残渣采用浓度为40％的乙醇溶液在催化剂的作用下，利用超重力蒸馏设备进行木质素抽提，木质素抽提阶段升温时间1小时，最高温度为150℃，保温时间为2小时；所述发酵残渣与该段乙醇溶液的固液比为4；所用催化剂为乳酸，其质量占该段乙醇溶液质量的2.0％；采用离心机进行固液分离，得到粗浆和含有木质素的乙醇溶液，将所述乙醇溶液进行浓缩、干燥后即得木质素产品，其纯度为97％；

[0037] (4)步骤(3)得到的粗浆由浓度为10％的低浓度乙醇溶液利用超重力蒸馏设备进行抽提，本色浆抽提阶段采用换热器降温后，最高温度为40℃，保温时间为0.8小时；洗涤后即得本色浆产品。

[0038] 实施例3：

[0039] (1)将玉米秸秆发酵生产酒精的残渣收集后，经由双螺旋挤料机进行第一次疏解分散，所述残渣经第一次疏解后呈尺寸为80目的颗粒，洗涤分离泥沙等杂质，进行第二次疏解分散处理；

[0040] (2)将步骤(1)预处理后的发酵残渣采用浓度为45％的乙醇溶液在催化剂的作用下利用超重力蒸馏设备进行低聚糖抽提，低聚糖抽提阶段升温时间1小时，最高温度为150℃，保温时间为1小时；所述发酵残渣与该段乙醇溶液的固液比为4；所用催化剂为草酸，其质量占该段乙醇溶液质量的4.5％；将分离出的含有低聚糖的乙醇溶液采用D301阴离子交换树脂、001×7阳离子交换树脂和D296阴离子交换树脂3柱串联提纯、浓缩、结晶、离心、干燥后即得低聚糖产品，其纯度为95％；

[0041] (3)将经步骤(2)处理后的发酵残渣采用浓度为50％的乙醇溶液在催化剂的作用下利用超重力蒸馏设备进行木质素抽提，木质素抽提阶段升温时间1小时，最高温度为155℃，保温时间为1小时；所述发酵残渣与该段乙醇溶液的固液比为4；所用催化剂为草酸，其质量占该段乙醇溶液质量的4.5％；采用离心机进行固液分离，得到粗浆和含有木质素的乙醇溶液，将所述乙醇溶液进行浓缩，干燥后即得木质素产品，其纯度为97％；

[0042] (4)步骤(3)得到的粗浆由浓度为15％的低浓度乙醇溶液利用超重力蒸馏设备进行抽提，本色浆抽提阶段采用换热器降温后，最高温度为40℃，保温时间为0.8小时；洗涤后即得本色浆产品。

[0043] 应用例：

[0044] 植物纤维原料的主要成分为纤维素、半纤维素和木质素，其含量分别为木质素15-28％、半纤维素20％-35％和纤维素30％-45％，其它组分为少量组分。

[0045] 如图1所示，采用本发明方法分离得到的木质素的红外谱图，与文献上木质素的图谱一致。

[0046] 半纤维素为植物里较易抽提的组分，主要为高聚合度的杂糖、五碳糖和六碳糖的无规则聚合体，将其适当降解即成低聚糖，产品直接溶解后测液相未检测到单糖，完全水解后测出多种单糖，水解后单糖成分数据如表1所示。

[0047] 表1低聚糖完全水解后单糖含量(mg/L)

[0048]

[0049] 最后提取剩余物为纸浆，因未做漂白处理，与原本木材颜色接近，呈浅褐色，行业内俗称本色浆，其纤维成纸性能与市场成品纸浆对比，结果如表2所示。

[0050] 表2纸浆指标及成纸性能

[0051]

[0052] 以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

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