技术领域
[0001] 本
发明属于含水胶囊领域，具体涉及一种三层含水胶囊及其制备方法。
背景技术
[0002] 软胶囊剂又称胶丸剂，是将油类或对明胶等囊材无溶解作用的液体药物或混悬液封闭于软胶囊中而成的一种圆形或椭圆形制剂。软胶囊与传统的胶囊相比，具有鲜明的特色和广泛的适应性，它透明度极高，具有良好的耐热、耐湿、
密封性及坚韧性，在
烟草、食品、医药、
化妆品等行业具有广泛用途。随着人类需求的不断进步，胶囊所包裹的芯液已经远远超出了油溶性类物质，而扩展到
水溶性液体物质。由于水溶性芯液胶囊具有易吸收、服用方便、可添加的水溶性内容物选材广泛等特点，开发一种能有效包裹水性内容物的胶囊制备技术将为软胶囊产品提供一个全新的平台。
[0003] 但如今市场上并未出现此类能够对水或者水溶性芯液进行有效包裹的软胶囊产品。对水性内容物能够进行包裹技术的研究多出现在烟用胶囊领域，如公开号为CN103815541A的发明
专利公开了一种以蜡质及助凝剂作为壁材疏水层，并通
过冷却
凝结方式进行水溶液包裹，此种工艺制备的胶囊冷却成型后形成拖尾，无法成为规则的球型，需要进行去尾加工，而其去尾工艺较为繁琐，且胶囊
内核壁材较薄，已不能支持过度加工，且无法进行有效的运输及贮存，所以多年来一直无法实现工业化生产。
[0004] 公开号为CN104893827A的发明专利公开了一种复合封装胶囊的制备方法，该方法使用两亲性天然高分子材料直接包裹水或水溶液制备内层包水软胶囊，但随着时间推移，水分子会从高分子材料中缓慢逸出，导致胶囊水分逐渐散失殆尽。
[0005] 如公开号为CN104726199A的发明专利公开了一种含水胶囊的滴制方法，该方法使用热塑型
树脂或光
固化树脂作为壁材，对含水芯液进行包裹而制成软胶囊。该工艺虽能实现对含水芯液的有效包裹，但因为壁材的局限性，无法对芯液进行长时间的有效
封存，水分子会缓慢逸出导致胶囊
变形，最后变成空壳。
发明内容
[0006] 本发明主要是针对现有胶囊材料无法抑制水分子逃逸的问题，提供一种三层含水胶囊，本发明还提供了该胶囊的制备方法。
[0007] 本发明的具体技术方案为：一种三层含水胶囊，由内层、
中间层和外层组成，所述内层为含水芯液层，中间层为可
相变油脂层，外层为天然动
植物胶层。
[0008] 本发明提供的三层含水胶囊，粒径为3.5～4.5mm，颗粒为球状体，耐破强度为0.5～2.5kg，外层胶囊囊壁厚度约为0.2～0.3mm，中间层厚度约0.5～1.5mm，内层含水芯液为球体，直径为1.5～2mm。
[0009] 作为优选，所述天然动植物胶层包含水、天然动植物胶和改良剂，所述天然动植物胶为明胶、魔芋胶、黄原胶、卡拉胶、瓜尔胶、果胶、
淀粉、刺槐豆胶中的至少一种，所述改良剂为甘油、丙二醇、乙二醇和山梨醇中的至少一种。
[0010] 本发明选用的天然动植物胶在80℃呈现
流体状，在40℃以下可冷却成凝胶包裹住中间层和内层，经过脱水干燥后形成一层具有一定耐破强度的
薄膜，对胶囊中间层和内层进行有效包合。改良剂主要是调节天然动植物胶的可滴制性、成膜性以及胶囊耐破强度。
[0011] 作为优选，所述可相变油脂层为虫白蜡、棕榈蜡、可可油、
椰子油、
乳木果油、
棕榈油、代可可脂、棕榈仁油、山嵛油、肉豆蔻酸肉豆蔻酯和乙酸异丁酸
蔗糖酯中的至少一种。本发明选用的可相变油脂组分在70℃以上呈现流体状，且在常温下可
凝固为固态包裹住内层含水芯液层。
[0012] 作为优选，所述含水芯液层为水、水溶性滴制改良剂和水溶性添加剂，所述水溶性滴制改良剂为聚
丙烯酸钠、聚乙烯醇、甘油、丙二醇中的至少一种；所述水溶性添加剂为
甜味剂、烟草浸膏、甘草浸膏、红枣浸膏、无花果提取物、茶类提取物、可可提取物、
啤酒花提取物、梅子提取物、黑加仑提取物、苹果提取物、水溶性维生素、
氯化钠、蜂蜜、焦
磷酸钠、
柠檬酸一
钾、六偏磷酸钠、
抗坏血酸钠、透明质酸、壳聚糖中的至少一种。
[0013] 本发明提供的制备上述三层含水胶囊的方法为：将配置好的含水芯液层组分、可相变油脂层组分、天然动植物胶层组分通过三通道同心滴头滴制到
冷却液中，由于内聚
力作用形成层层嵌套的三个同心球，并冷却固化，得到湿胶囊，所述湿胶囊经干燥，即得所述三层含水胶囊；其中含水芯液层组分、可相变油脂层组分、天然动植物胶层组分三者的
质量比为3～4:1～2:4～5，所述三通道同心滴头最外侧通道加入天然动植物胶层组分，最内侧通道加入含水芯液层组分，中间通道加入可相变油脂层组分。
[0014] 作为优选，所述含水芯液层的配置过程为：将含水芯液层各组分混匀后，均匀分散于水中；所述可相变油脂层的配置过程为：将可相变油脂层各组分混匀加热，待组分完全
熔化，澄清后静置保温；所述天然动植物胶层的配置过程为：将天然动植物胶层各组分加入水中，并于60～80℃水浴溶解，待组分完全溶解后，静置保温。
[0015] 作为优选，所述冷却液为石
蜡油、
硅油、
菜籽油、
花生油、
蓖麻油中的一种。
[0016] 作为优选，配置的含水芯液层、可相变油脂层和天然动植物胶层的
密度为1～1.1kg/m3。
[0017] 作为优选，配置的可相变油脂层和天然动植物胶层80℃的
粘度为800～1500Pa·s。
[0018] 本发明在配置含水芯液层、可相变油脂层及天然动植物胶层时，将此三层材料的密度控制在1～1.1kg/m3内，且尽量调整至相同，因为在滴制过程中三个同心球体是彼此嵌套的，密度的差异会导致胶囊在固化前因
浮力和重力的
不平衡而造成胶囊一定程度上的偏心。将中间层和外层材料粘度控制在800～1500Pa·s，是为了用粘度减缓因内、中、外三层液体材料密度不同造成的偏心，使其偏心程度在能够接受的范围内就完成固化。
[0019] 本发明采用滴制法制备三层含水胶囊，制备时，先将配置好的含水芯液层组分、可相变油脂层组分及天然动植物胶层组分分别装入对应的储料罐中，再由定量
泵通过滴丸装置的三通道同心圆滴头将含水芯液层组分、可相变油脂层组分、天然动植物胶层组分滴入10～20℃冷却油中，在内聚力的作用下，含水芯液收缩为球型，外层依次包裹可相变油脂层、天然动植物胶层，三者形成球型在保护液中缓慢下落，在其下落过程中，天然动植物胶层和可相变油脂层逐渐冷却固
化成型，密封包裹住含水芯液层，而后使用筛网将湿胶囊与保护液分离，收集到的湿胶囊使用吸油纸吸干表面残留的油后投入转笼，在200-300rpm、20℃条件下干燥4-10h，期间用
风扇送风
加速干燥，待胶皮干燥完全，取出干燥后胶囊用纯酒精漂洗两次，然后置于
通风处1-2h，待酒精挥发后得到三层含水胶囊。
[0020] 其中，上述方法中的冷却油也可以采用硅油、菜籽油、
石蜡油、矿物油等代替。
[0021] 本发明的有益效果是：(1)本发明在传统油性软胶囊的滴制工艺上，为解决传统含水胶囊壁材物质始终无法抑制水分子逃逸，在一段时间后水分消失殆尽的技术
瓶颈，创新性地引入了中间热相变油脂层，能有效起到密封含水芯液的作用，大大减缓了含水胶囊水分的丧失，使包水胶囊技术的实现成为可能；
[0022] (2)本发明中，含水芯液内层和中间油脂层可按照需求分别添加功能性的油溶性添加剂和水性添加剂，因此同时具备了油胶囊和水胶囊的功能，此发明不但突破了传统胶囊只能包裹油性芯液的局限，还同时将油胶囊和含水胶囊的功能合二为一，实现一粒胶囊中同时含有油性有效成分和水性有效成分，为胶囊滴制开拓了新的领域；
[0023] (3)本发明在芯材与壁材之间使用了热相变油脂隔离内层含水芯液，能有效封存内含水分，保持内含的活性物质活性更长久，能够解决药品中水溶性药物成分制备成胶囊后难以保存，食品以及化妆品中水溶的活性物质易于失活，烟用胶囊中水性物质难以长期保存等问题，三层含水胶囊中同时含有彼此分离的水相和油相，使得更多更广的功能性物质得以利用于胶囊制品，极大地丰富了医用和食用胶囊的功能和样式，在烟用领域，油性香精和水性香精可以实现同时添加，拓宽了烟用胶囊的调香选材，有极大的市场前景；
[0024] (4)此三层含水胶囊，滴制设备简易，用材安全环保，利于工业化生产，具有广阔的应用前景。
附图说明
[0025] 图1为本发明采用的三通道同心滴头一种结构示意图；
[0026] 图中：1-一通道，2-二通道，3-三通道。
具体实施方式
[0027] 下面结合附图及
实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
[0028] 图1为本实施例制备含水三层胶囊采用的三通道同心滴头的结构示意图，如图1所示，滴制时，天然动植物胶置于三通道同心滴头的三通道3内，含水芯液置于一通道1内，可相变油脂置于二通道2内。
[0029] 实施例1
[0030] 本实施例中得到的胶囊直径约为：3.5-4.0mm，梅子味，其制备方法如下：
[0031] 含水芯液层配制：将纯净水、梅子提取物、丙二醇、聚丙烯酸钠按质量比8:1:1:0.01均匀混合，形成含水芯材溶液。
[0032] 可相变油脂层配制：将棕榈油和乙酸异丁酸蔗糖酯按质量比5:1称量好，于80℃下混匀保温待用。
[0033] 天然动植物胶层配制：将卡拉胶、刺槐豆胶、瓜尔胶、淀粉按质量比1:1:0.5:0.1配成混合均匀的粉末，不断搅拌后均匀分散溶解于80℃水中，再加入丙二醇混匀，在80℃下进行保温，其中，混合粉末、丙二醇、水三者的质量比为1:5:70。
[0034] 滴制成型：将配制好的含水芯液层组分与可相变油脂层组分、天然动植物胶层组分按质量比3:1:4分别装入滴丸机的芯液罐、中间层装置和胶锅，由定量泵进行送样，通过三通道同心圆滴头将配制的含水芯液层组分、可相变油脂层组分以及天然动植物胶层组分滴加到10-20℃石蜡油中，在其下落过程中胶囊逐渐冷却固化成型，通过调节
蠕动泵进样参数及其他参数使胶囊粒径在3.5-4.0mm之间。
[0035] 干燥：使用筛网将湿胶囊与保护液分离，收集到的湿胶囊使用吸油纸将表面油吸干后投入转笼，200-300rpm，20℃干燥4-10h，期间用风扇送风加速干燥，待胶皮干燥完全，取出干燥后胶囊用酒精漂洗两次，然后置于通风处1-2h，待酒精挥发后得到梅子味三层含水胶囊样品。
[0036] 实施例2
[0037] 本实施例中得到的胶囊直径约为：3.5-4.0mm，为椰子味，其制备方法如下：
[0038] 含水芯液层配制：将纯净水、丙二醇、水溶性椰子香精、聚丙烯酸钠按重量比9:1:1:0.01溶解混合，形成含水芯材溶液。
[0039] 可相变油脂层配制：将椰子油和虫白蜡按质量比5:1称量好，于80℃下混匀保温待用。
[0040] 天然动植物胶层配制：将卡拉胶、刺槐豆胶、瓜尔胶、淀粉按质量比1:1:0.5:0.1配成混合均匀的粉末，不断搅拌后均匀分散在80℃水中，再加入丙二醇混匀，在80℃下进行保温，其中，混合粉末、丙二醇、水三者的质量比为1:5:70。
[0041] 滴制成型：将配制好的含水芯液层组分与可相变油脂层组分、天然动植物胶层组分分别按质量比2.5:1.5:4装入滴丸机的芯液罐、中间层装置和胶锅，由定量泵进行送样，通过三通道同心圆滴头将配制的含水芯液层组分、可相变油脂层组分、天然动植物胶层组分滴加到10-20℃石蜡油中，在其下落过程中胶囊逐渐冷却固化成型，通过调节蠕动泵进样参数及其他参数使胶囊粒径在4.0-4.5mm之间。
[0042] 干燥：使用筛网将湿胶囊与保护液分离，收集到的湿胶囊使用吸油纸将表面油吸干后投入转笼，200-300rpm，20℃干燥4-10h，期间用风扇送风加速干燥，待胶皮干燥完全，取出干燥后胶囊用酒精漂洗两次，然后置于通风处1-2h，待酒精挥发后得到椰子味三层含水胶囊样品。
[0043] 实施例3
[0044] 本实施例中的胶囊直径约为：4.0-4.5mm，可可味，其制备方法如下：
[0045] 含水芯液层配制：将纯净水、可可提取物、丙二醇按重量比9:1:1溶解混合，形成含水芯材溶液。
[0046] 可相变油脂层配制：将棕榈核油、代可可脂和乙酸异丁酸蔗糖酯按质量比1:2:1称量好，于80℃下混匀保温待用。
[0047] 天然动植物胶层配制：将卡拉胶，刺槐豆胶，瓜尔胶，淀粉按质量比1:1:0.5:0.1配成混合均匀的粉末，不断搅拌后均匀分散在80℃水中，再加入丙二醇混匀，在80℃下进行保温，其中，混合粉末、丙二醇、水三者的质量比为1:4.5:70。
[0048] 滴制成型：将配制好的含水芯液层组分与可相变油脂层组分、天然动植物胶层组分分别按质量比2.5:1.5:4装入滴丸机的芯液罐、中间层装置和胶锅，由定量泵进行送样，通过三通道同心圆滴头将配制的含水芯液层组分、可相变油脂层组分、天然动植物胶层组分滴加到10-20℃石蜡油中，在其下落过程中胶囊逐渐冷却固化成型，通过调节蠕动泵进样参数及其他参数使胶囊粒径在4.0-4.5mm之间。
[0049] 干燥：使用筛网将湿胶囊与保护液分离，收集到的湿胶囊使用吸油纸将表面油吸干后投入转笼，200-300rpm，20℃干燥4-10h，期间用风扇送风加速干燥，待胶皮干燥完全，取出干燥后胶囊用酒精漂洗两次，然后置于通风处1-2h，待酒精挥发后得到可可味三层含水胶囊样品。
[0050] 实施例4
[0051] 本实施例中得到的胶囊直径约为：3.5-4.0mm，添加功能性Vc，其制备方法如下：
[0052] 含水芯液配制：将纯净水、丙二醇、Vc按重量比9：1：0.2均匀混合，形成含水芯材溶液。
[0053] 可相变油脂配制：将棕榈油、乙酸异丁酸蔗糖酯、虫白蜡按质量比3:2:1称量好，于80℃下混匀保温待用。
[0054] 天然动植物胶配制：将卡拉胶，刺槐豆胶，瓜尔胶，淀粉按质量比1:1:0.5:0.1配成混合均匀的粉末，不断搅拌后均匀分散在80℃水中，再加入丙二醇混匀，在80℃下进行保温，其中，混合粉末、丙二醇、水三者的质量比为1:4:70。
[0055] 滴制成型：将配制好的含水芯液与可相变油脂、天然动植物胶分别按质量比3:1:4装入滴丸机的芯液罐、中间层装置和胶锅，由定量泵进行送样，通过三通道同心圆滴头将配制的含水芯液、可相变油脂以及天然动植物胶滴加到10-20℃石蜡油中，在其下落过程中胶囊逐渐冷却固化成型，通过调节蠕动泵进样参数及其他参数使胶囊粒径在3.5-4.0mm之间。
[0056] 干燥：使用筛网将湿胶囊与保护液分离，收集到的湿胶囊使用吸油纸将表面油吸干后投入转笼，200-300rpm，20℃干燥4-10h，期间用风扇送风加速干燥，待胶皮干燥完全，取出干燥后，胶囊用酒精漂洗两次，然后置于通风处1-2h，待酒精挥发后得到Vc三层含水胶囊样品。
