一种乙酰化透明质酸钠制备方法
专利汇可以提供一种乙酰化透明质酸钠制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种乙酰化透明质酸钠的制备方法：保护气体下，以透明质酸盐和乙酰氯在 有机 溶剂 中反应，产物分离纯化后与 碱 成盐获得产品。本发明的制备方法，不需要浓 硫酸 等 腐蚀 性或吡啶类难纯化的催化剂，反应温和、步骤简单，分离纯化步骤简单。，下面是一种乙酰化透明质酸钠制备方法专利的具体信息内容。
1.一种乙酰化透明质酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在保护气体氛围下，透明质酸盐与乙酰氯在有机溶剂中反应，产物与碱反应后获得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述透明质酸盐的平均分子量为5 KDa-5000 KDa；优选为100 KDa -2000 KDa；更优选为800 KDa-2000 KDa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述透明质酸盐与乙酰氯的质量比为
1:1.6-1:3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述透明质酸盐的烘干干燥失重为3-
5%；所述有机溶剂的含水量不大于0.02wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为20-50℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在保护气体氛围下，将透明质酸盐加入到有机溶剂中获得悬浊液，将乙酰氯的有机溶剂溶液滴加到悬浊液中，加热搅拌获得透明溶液，然后搅拌反应至结束，反应液中加水至有沉淀大量析出，过滤后洗涤沉淀；
（2）将沉淀用碱溶液溶解至刚好无沉淀，然后调节pH至碱性脱色；
（3）调节pH至中性，过滤后，滤液喷雾干燥，得到乙酰化透明质酸产品。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述脱色剂选自活性炭或者双氧水；优选为过氧化氢溶液；更优选的，所述过氧化氢为溶液总体积的0.5-0.6%。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述加热温度为60-80℃；步骤（2）中，所述脱色温度为40-52℃；步骤（3）中，所述加热温度为70-90℃；
步骤（2）中，所述碱溶液的pH为12.0；所述pH为11.0；步骤（3）中，所述pH为6.9。
一种乙酰化透明质酸钠制备方法
技术领域
背景技术
目前现有制备方法中，一种是以醋酸/醋酸酐为溶剂，经浓硫酸催化而制得。醋酸/醋酸酐为溶剂不仅成本极高而且过量的醋酸致使刺激性异味太大。使用浓硫酸作催化剂危险性高。另一种是使用4-二甲氨基吡啶或吡啶等作催化剂，但催化剂导致之后的提纯工艺困难。
发明内容
（2）将沉淀用碱溶液溶解至刚好无沉淀，然后调节pH至碱性脱色；
（3）调节pH至中性，过滤后，滤液喷雾干燥，得到乙酰化透明质酸产品。
附图说明
具体实施方式
（2）在氮气保护下，在1000mL的反应瓶中称取50.00g分子量800KDa的HA，加入无水
400mLDMF中搅拌成均匀的悬浊液，之后将（1）中的乙酰氯-DMF溶液滴加到HA中，滴加30min，滴加结束后升温至60℃反应8h得到透明粘稠的溶液。之后降温至30℃反应16h；
（3）在搅拌下缓慢加入2400mL的蒸馏水，生产纤维状或絮状的白色或类白色固体，用蒸馏水洗涤固体至无泡沫产生；
（4）用pH为12的氢氧化钠溶液将其溶解，边溶解便调节pH使其稳定在12.00±0.10，完全溶解后定容至5000mL并调节pH至11.00±0.10，加入25mL双氧水在50℃下进行氧化脱色
3h；
（5）氧化结束后升温至80℃反应30min除掉双氧水，冷却至室温调节pH至6.90±0.10，使用板框过滤之后，进行喷雾干燥，得到产品48.10g。其红外谱图如图1所示，与图2中的透明质酸的红外谱图相比，出现了酰基的吸收峰。
（2）在氮气保护下，在1000mL的反应瓶中称取50g分子量1000KDa的HA，加入无水400mL DMF中搅拌成均匀的悬浊液，之后将（1）中的乙酰氯-DMF溶液滴加到HA中，滴加25min，滴加结束后升温至75℃反应8h得到透明粘稠的溶液。之后降温至25℃反应16h；
（3）在搅拌下缓慢加入2200mL的蒸馏水，生产纤维状或絮状的白色或类白色固体，用蒸馏水洗涤固体至无泡沫产生；
（4）用pH为12的氢氧化钠溶液将其溶解，边溶解便调节pH使其稳定在12.00±0.10，完全溶解后定容至5000mL并调节pH至11.00±0.10，加入25mL双氧水在40℃下进行氧化脱色
3h；
（5）氧化结束后升温至80℃反应30min除掉双氧水，冷却至室温调节pH至6.90±0.10，使用板框过滤之后，进行喷雾干燥，得到产品49.25g。
（2）在氮气保护下，在1000mL的反应瓶中称取50g分子量1500KDa的HA，加入无水400mL DMF中搅拌成均匀的悬浊液，之后将（1）中的乙酰氯-DMF溶液滴加到HA中，滴加30min，滴加结束后升温至65℃反应8h得到透明粘稠的溶液，之后降温至40℃反应16h；
（3）在搅拌下缓慢加入2600mL的蒸馏水，生产纤维状或絮状的白色或类白色固体，用蒸馏水洗涤固体至无泡沫产生；
（4）用pH为12的氢氧化钠溶液将其溶解，边溶解便调节pH使其稳定在12.00±0.10，完全溶解后定容至5000mL并调节pH至11.00±0.10，加入25mL双氧水在52℃下进行氧化脱色
3h；
（5）氧化结束后升温至80℃反应30min除掉双氧水，冷却至室温调节pH至6.90±0.10，使用板框过滤之后，进行喷雾干燥，得到产品45.69g。
（2）在氮气保护下，在1000mL的反应瓶中称取50g分子量900KDa的HA，加入无水400mL DMF中搅拌成均匀的悬浊液，之后将（1）中的乙酰氯-DMF溶液滴加到HA中，滴加30min，滴加结束后升温至70℃反应8h得到透明粘稠的溶液。之后降温至25℃反应16h；
（3）在搅拌下缓慢加入3000mL的蒸馏水，生产纤维状或絮状的白色或类白色固体，用蒸馏水洗涤固体至无泡沫产生；
（4）用pH为12的氢氧化钠溶液将其溶解，边溶解便调节pH使其稳定在12.00±0.10，完全溶解后定容至5000mL并调节pH至11.00±0.10，加入25mL双氧水在50℃下进行氧化脱色
3h；
（5）氧化结束后升温至80℃反应30min除掉双氧水，冷却至室温调节pH至6.90±0.10，使用板框过滤之后，进行喷雾干燥，得到产品46.15g。
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