技术领域
[0001] 本
发明涉及一种应用于湿法磷酸生产中的抗沉积剂，尤其是涉及一种湿法磷酸抗沉积剂及其制备方法。
背景技术
[0002] 湿法磷酸生产工业磷酸需用酸分解磷矿，根据其化学过程的不同，湿法磷酸生产通常又分二
水物流程、半水物流程、半水一二水再结晶流程和无水物流程等。在湿法磷酸生产中，由于
矿石中的有害物质容易形成各种化合物，其中包括
溶解度极低的氟
硅酸盐，随工艺
温度及压
力的变化，料浆中原来饱和的化合物容易析出，附着在设备器壁、管壁、酸
泵等部位形成垢物，从过滤机的下错气盘开始，磷酸输送管线、气液分离器、酸泵进口管路及酸泵等都
结垢严重，使清洗
频率增加，装置开车率降低。从结垢物成份分析得知，湿法磷酸生产中结垢物成分主要为氟
硅酸、
硫酸盐或
磷酸盐等，其中主相是氟硅酸
钾和氟硅酸钠，氟硅酸钾含量约占56％，氟硅酸钠含量约占24％。当上述结垢物和
碳酸盐、有机物、分散性泥质含量高时，生产中一般7～8天需停车清垢一次；如果有害物质含量更高，结垢现象就会越严重，有的企业甚至每3～4天就要停车清垢一次。由于清垢严重影响生产的连续正常运行，给企业带来了较大的经济损失。因此，对如何阻止或减缓结垢物的形成、延长连续正常生产周期的研究就显得十分重要。
发明内容
[0003] 本发明提供一种湿法磷酸生产中的抗沉积剂及其制备方法，以解决现有在湿法磷酸生产中，矿石中的有害物质容易附着在设备中形成垢物，企业需频繁停车清垢，导致生产成本大大增加，并且清垢既费时又费力等技术问题。
[0004] 本发明主要是通过下述技术方案得以解决上述技术问题的：一种湿法磷酸抗沉积剂，它由
丙烯酸多元共聚物70～75份、2-磷酸基-1，2，4-三
羧酸丁烷(即PBTCA)3～5份、聚
马来酸酐20～25份按重量比复配制成。
[0005] 制备上述抗沉积剂包括以下步骤：
[0006] a.按
质量百分比计量丙烯酸25～31％、丙烯酸甲酯
单体13～16％，丙烯磺酸钠7～10％、异丙醇3～6％和去离子水38～46％备用，并且取丙烯酸甲酯单体质量3％的过硫酸铵配制成体积溶度为30％的水溶液备用；
[0007] b.将计量好的丙烯酸、丙烯酸甲酯单体，丙烯磺酸钠、异丙醇和去离子水加到聚合反应釜中，控制温度25℃～35℃，开动搅拌器搅拌均匀，然后向反应釜中滴加配制好的过硫酸铵水溶液，滴加时间为60分钟，滴加完毕后，将反应釜升温至85℃，开
冷凝器回流保湿1小时，蒸馏出反应后剩余的异丙醇后，得到丙烯酸多元共元等聚物。
[0008] c.取丙烯酸多元共聚物70～75份、2-磷酸基-1，2，4-三羧酸丁烷(PBTCA)3～5份、聚马来酸酐20～25份倒入调和釜中，室温状态下搅拌15～30分钟，即得湿法磷酸抗沉积剂。
[0009] 本发明具有生产成本低，生产工艺简单，抗沉积作用强等特点。在湿法磷酸生产中，能阻止或减缓氟硅酸钾和氟硅酸钠等结垢物的形成、延长连续正常生产周期，阻垢性能在60％以上，并且本发明对过滤强度及磷得率不会产生不利影响，因此具有重要的推广应用价值。
具体实施方式
[0010]
实施例1：按质量百分比计量丙烯酸31％、丙烯酸甲酯单体13％，丙烯磺酸钠9％、异丙醇3％和去离子水44％加到聚合反应釜中，控制温度30℃±5℃，开动搅拌器搅拌均匀，然后取丙烯酸甲酯单体总质量3％的过硫酸铵配制成体积溶度为30％的水溶液后向反应釜中滴加，滴加时间为60分钟，滴加完毕后，反应釜升温至85℃，开冷凝器回流保湿1小时，蒸馏出反应后剩余的异丙醇后，得到丙烯酸多元共元等聚物。检测丙烯酸多元共元等聚物的固含量为32％±2，相对分子质量为10000～12000。最后按重量比，将丙烯酸多元共聚物70重量份、PBTCA 5重量份、聚马来酸酐25重量份倒入调和釜中，室温状态下搅拌15～30分钟，即得湿法磷酸抗沉积剂。
[0011] 实施例2：按质量百分比计量丙烯酸25％、丙烯酸甲酯单体16％，丙烯磺酸钠8％、异丙醇5％和去离子水46％加到聚合反应釜中，控制温度30℃±5℃，开动搅拌器搅拌均匀，然后取丙烯酸甲酯单体总质量3％的过硫酸铵配制成体积溶度为30％的水溶液后向反应釜中滴加，滴加时间为60分钟，滴加完毕后，反应釜升温至85℃，开冷凝器回流保湿1小时，蒸馏出反应后剩余的异丙醇后，得到丙烯酸多元共元等聚物。检测丙烯酸多元共元等聚物的固含量为32％±2，相对分子质量为10000～12000。最后按重量比，将丙烯酸多元共聚物75重量份、PBTCA 3重量份、聚马来酸酐22重量份倒入调和釜中，室温状态下搅拌15～30分钟，即得湿法磷酸抗沉积剂。
[0012] 实施例3：按质量百分比计量丙烯酸28％、丙烯酸甲酯单体14％，丙烯磺酸钠7％、异丙醇6％和去离子水45％加到聚合反应釜中，控制温度30℃±5℃，开动搅拌器搅拌均匀，然后取丙烯酸甲酯单体总质量3％的过硫酸铵配制成体积溶度为30％的水溶液后向反应釜中滴加，滴加时间为60分钟，滴加完毕后，反应釜升温至85℃，开冷凝器回流保湿1小时，蒸馏出反应后剩余的异丙醇后，得到丙烯酸多元共元等聚物。检测丙烯酸多元共元等聚物的固含量为32％±2，相对分子质量为10000～12000。最后按重量比，将丙烯酸多元共聚物73重量份、PBTCA 4重量份、聚马来酸酐23重量份倒入调和釜中，室温状态下搅拌15～30分钟，即得湿法磷酸抗沉积剂。
[0013] 实施例4：按质量百分比计量丙烯酸29％、丙烯酸甲酯单体15％，丙烯磺酸钠10％、异丙醇5％和去离子水41％加到聚合反应釜中，控制温度30℃±5℃，开动搅拌器搅拌均匀，然后取丙烯酸甲酯单体总质量3％的过硫酸铵配制成体积溶度为30％的水溶液后向反应釜中滴加，滴加时间为60分钟，滴加完毕后，反应釜升温至85℃，开冷凝器回流保湿
1小时，蒸馏出反应后剩余的异丙醇后，得到丙烯酸多元共元等聚物。检测丙烯酸多元共元等聚物的固含量为32％±2，相对分子质量为10000～12000。最后按重量比，将丙烯酸多元共聚物72重量份、PBTCA 3重量份、聚马来酸酐25重量份倒入调和釜中，室温状态下搅拌15～30分钟，即得湿法磷酸抗沉积剂。
[0014] 为了验证本发明的效果，
发明人进行了一系列的对比试验。
[0015] 选取具有代表性的矿样，然后模拟酸解槽条件配置湿法磷酸酸解液，逐步将酸解液温度降至过滤工艺时的温度，并恒温48小时，最后根据系统中的ω(Na2O+K2O)含量计算阻垢率。具体如下：
[0016] 一.实验方法：静态法。将酸解液由73℃缓缓降至45℃，并恒温48小时(实验中应每2小时补充一次蒸馏水，维持酸解液体积不变)。矿样：ω(Na2O+K2O)＝0.8％的湖北磷矿；酸样：ω(H2SO4)＝98％的工业硫酸；抗沉积剂种类：实施例1～4。加药量分别为：0mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L。
[0017] 阻垢率计算方法：
[0018]
[0019] 式中：η——阻垢率，1；
[0020] Ca——不加阻垢分散剂时溶
[0021] 液中钾(钠)的质量分
[0022] 数(以K2O或Na2O
[0023] 计，下同)，1；
[0024] Cb——加阻垢分散剂时溶液
[0025] 中钾(钠)的质量分
[0026] 数，1；
[0027] Ci——不加阻垢分散剂也不
[0028] 加热保温时溶液中钾
[0029] (钠)的质量分数，1。
[0030] 二.实验步骤：
[0031] 2.1配置稀
酸溶液8000mL，加热至75℃以上；
[0032] 2.2加入湖北磷酸矿样64g(0.8％)，搅拌至溶解完全；
[0033] 2.3取上层清液250mL至300mL锥形瓶中，并编号0、A1#、A2#、A3#、A4#、B1#、B2#……(共21支)，并放入45℃恒温水槽中，参照下表添加适量的抗沉积剂(实施例1～4)。
[0034]
[0035] 2.4.将与过滤设备材质相近的
钛二钼不锈
钢挂片悬挂于锥形瓶中，并浸入至液面以下1cm左右。
[0036] 2.5.每2小时往锥形瓶中补充一次蒸馏水，维持液位不变，并记录挂片及锥形瓶底的结垢情况。
[0037] 2.6.48小时后，将挂片取出过滤，用
原子吸收
光谱法测定滤液中钾钠含量。
[0038] 2.7.将滤渣及挂片至于105±5℃烘箱内干燥至恒重。
[0039] 三.实验数据：
[0040] 试验数据对比表
[0041]
