技术领域
[0001] 本
发明属于单硅烷制备技术领域，具体的说是一种利用有机硅渣浆制备单硅烷的方法。
背景技术
[0002] 近年来，有机硅行业不论是在应用范围还是在数量上都取得了快速的发展，同时也产生了大量的有机硅废物，极大地危害到整个环境。从而有机硅废物成为许多研究机构最重要的研究对象，研究如何来处理和会用。生产有机硅混合
单体合成过程中产生占单体总量的5％的高沸物。高沸物不能用简单的方法将其制成有用的硅
氧烷。过去由于不能很好的利用，只能将其简单的
水解制酸，以至造成公害；长期贮存又有危害，且对贮罐
腐蚀严重。因此，有了许多高沸物裂解制备单硅烷的工艺方法，其中就有热裂解法，由于反应
温度较高，废渣和积
碳将易于堵塞高温裂解反应器，使得单硅烷较为困难，制备效率低，制备效果差。
发明内容
[0003] 为了弥补
现有技术的不足，本发明提出的一种利用有机硅渣浆制备单硅烷的方法，本发明的目的在于提高单硅烷制备的效率，并提高单硅烷制备过程的安全性。本发明通过对有机硅渣浆高沸物分离回收设备进行改进，使得高沸物分离提取更加方便，有利于单硅烷制备效率的提高；通过提前对通入有机硅渣浆高沸物分离回收设备中的氮气进行低温处理，降低了
铜粉爆炸的可能，有效提高单硅烷制备过程的安全性；通过将高沸物从有机硅渣浆中单独提取出来，可避免废渣堵塞高温裂解反应器，提高了单硅烷制备的效率，同时还提升了有机硅渣浆到单硅烷的转化率。
[0004] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种利用有机硅渣浆制备单硅烷的方法，该方法包括如下步骤：
[0005] S1：在有机硅渣浆高沸物分离回收设备使用前，对有机硅渣浆高沸物分离回收设备进行改进，在弹性气囊上外接一个通气管一，并在通气管一上依次安装单向气
阀、手动阀
门和
管接头，其中管接头为自由端，在
气动开合门需要关闭时，可直接将通气管一的管接头与气动开合门上的气管二接通，打开手动阀门即可用弹性气囊为气动开合门输气，从而免除了另接管路输气的需要，使得有机硅渣浆高沸物分离回收设备的使用更加简易方便，有利于有机硅渣浆中高沸物分离效率的提高；
[0006] S2：在S1有机硅渣浆高沸物分离回收设备中增加通气管一而使用更加方便后，在氮气存储容器里混入部分液氮，使氮气保持在低温状态下，使氮气的温度低于5℃；
[0007] S3：通过外接管路将S2中的低温氮气通入到有机硅渣浆高沸物分离回收设备中的空心腔室内，并开启有机硅渣浆高沸物分离回收设备，使
电机一转动，使有机硅渣浆高沸物分离回收设备内被低温氮气充满，避免有机硅渣浆中的铜粉在有高沸物的情况下遭遇空气而爆炸，而低温的氮气不仅可以将空气去除，使得铜粉处于低温下，降低了铜粉爆炸的可能，有效提高了使用者的安全性；
[0008] S4：待S3中有机硅渣浆高沸物分离回收设备中的空气被氮气排出后，将有机硅渣浆投入到有机硅渣浆高沸物分离回收设备中，将有机硅渣浆分离为废渣和高沸物液体，同时，将有机硅渣浆高沸物分离回收设备内产生的气体通入到碳酸钠溶液中进行中和反应，避免有机硅渣浆内氯化氢气体遇到空气中的水而变为
盐酸的可能，降低了氯化氢气体污染环境的可能；
[0009] S5：将S4中获得的含有高沸物液体接入到塔式反应器中，并喷入催化剂有机胺，充分搅匀混合，并使高沸物液体在80℃～140℃的条件下进行连续高温裂解，使高沸物的Si-Si键断裂，从而获得单硅烷；因废渣已在S1被分离，可避免废渣堵塞高温裂解反应器，同时，因高沸物以液体的形式进入塔式反应器内，避免了积碳堵塞高温裂解反应器，提高了单硅烷制备效率；
[0010] 所述S1中的有机硅渣浆高沸物分离回收设备，包括机壳、搅拌离心一体桶、搅拌模
块、加压模块、离心驱动机构和固液分离模块，所述搅拌离心一体桶位于机壳中上部，搅拌离心一体桶与机壳转动连接，搅拌离心一体桶用于有机硅渣浆搅拌离心，搅拌离心一体桶的上部设置有进料口，搅拌离心一体桶的底部设置有气动开合门；所述搅拌模块固定于机壳上端，搅拌模块用于对搅拌离心一体桶中有机硅渣浆预混合；所述加压模块与搅拌模块固连为一体，加压模块用于对搅拌离心一体桶内输入惰性气体并加压，驱散搅拌离心一体桶内的氧气；所述离心驱动机构固定于搅拌模块
侧壁上，离心驱动机构用于驱动搅拌离心一体桶离心转动，使有机硅渣浆初步分离为滤渣和高沸物液体；所述固液分离模块位于搅拌离心一体桶的下部，固液分离模块用于对搅拌离心一体桶内产生的滤渣进行
挤压使滤渣内的高沸物液体与滤渣充分分离，实现对高沸物的完全分离；其中，
[0011] 所述搅拌离心一体桶包括桶体、
滤布、筒形密封罩和自动伸缩
气缸一，所述桶体与通过设置的
轴承与机壳转动连接；所述滤布设置有多块，滤布均匀镶嵌在桶体的侧壁上，滤布可将有机硅渣浆中的高沸物液体过滤；所述筒形密封罩套设在桶体外部，且筒形密封罩的端部与桶体嵌合实现筒形密封罩密封桶体；所述自动伸缩气缸一位于桶体上端，自动伸缩气缸一固定于机壳上，自动伸缩气缸一用于驱动筒形密封罩上下移动，使桶体侧壁或封闭或敞开；所述机壳上设置有出液管一，且出液管一位于筒形密封罩旁侧，出液管一用于将桶体内初次流出的高沸物液体排出。工作时，初始使用有机硅渣浆高沸物分离回收设备时，向加压模块通入氮气，并开启电机一，使电机一驱动加压模块，使加压模块向搅拌离心一体桶内通入氮气，待氮气将有机硅渣浆高沸物分离回收设备内的氧气全部驱赶出气后，启动自动伸缩气缸一推送筒形密封罩下移使桶体侧部处于密封状态，并关闭气动开合门，同时从进料口加入有机硅渣浆，随后关闭进料口，继续使电机一转动，使电机一驱动搅拌
叶片低速转动对搅拌离心一体桶内的有机硅渣浆进行预混合搅匀，混匀的速度不超过100转/分钟，在有机硅渣浆混匀过程中使加压模块持续向搅拌离心一体桶加压，杜绝气密性不良的部位处空气进入搅拌离心一体桶；待预混合和加压完成后，驱动自动伸缩气缸一带动筒形密封罩上升，使桶体的侧壁处于敞开状态，开启离心驱动机构，使离心驱动机构带动桶体离心转动，同时提高电机一转速，使搅拌模块更快的搅拌有机硅渣浆，并保持加压模块持续向搅拌离心一体桶通入氮气，至搅拌离心一体桶内气体压强足够大时，停止电机一转动，待桶体离心转动将有机硅渣浆初步离心脱干后，此时，保留有机硅渣浆内一定含液量，避免因废渣活性好而遇到空气爆炸；有机硅渣浆经过离心后，高沸物液体通过出液管一流出被收集，而有机硅渣浆离心后产生的废渣通过打开的气动开合门落入到固液分离模块中，对废渣进一步的进行固液分离。
[0012] 所述搅拌模块包括电机一、固定座、搅拌轴、螺旋叶片和搅拌叶片，所述固定座用于将电机一固定于机壳上端，固定座的下部设置有空心腔室；所述搅拌轴与电机一连接；所述螺旋叶片和搅拌叶片交替布置于搅拌轴上，且螺旋叶片和搅拌叶片位于搅拌离心一体桶内；所述搅拌轴、螺旋叶片和搅拌叶片的均为材料为哈氏
合金材料或蒙乃尔合金材料，哈氏合金材料或蒙乃尔合金材料都具有防腐蚀特性，有利于延长搅拌轴、螺旋叶片和搅拌叶片的使用寿命。工作时，电机一转动，电机一通过搅拌轴驱动搅拌叶片和螺旋叶片转动，一方面，搅拌叶片可以将有机硅渣浆搅拌，另一方面，螺旋叶片可以不断将贴近搅拌轴的渣浆向下推送，使有机硅渣浆可以
自上而下的向下流动，有利于辅助加强搅拌叶片搅拌有机硅渣浆，提高有机硅渣浆预混合搅匀的程度以及离心的效率。
[0013] 所述加压模块包括
凸轮、弹性气囊、环形密封部和气管一，所述弹性气囊固定于空心腔室的内壁上，且弹性气囊临近凸轮；所述凸轮位于空心腔室内，凸轮固定于搅拌轴上，凸轮随搅拌轴转动而间歇挤压弹性气囊；所述桶体的上端开设有环形槽，且环形槽内开设有通孔一；所述环形密封部与空心腔室连为一体，环形密封部延伸入环形槽内，环形密封部用于密封通孔一；所述气管一贯穿环形密封部和通孔一而将弹性气囊与桶体连通，气管一上设置有
单向阀一。工作时，向空心腔室内通入氮气，使氮气充满空心腔室，开启电机一，电机一驱动搅拌轴转动带动凸轮转动，转动的凸轮间歇式挤压弹性气囊，弹性气囊不断的将空心腔室内的氮气吸入再通过气管一向桶体内输送，在弹性气囊不断的向桶体内输送氮气后，桶体内被氮气充满，再后，整个有机硅渣浆高沸物分离回收设备被氮气充满，使得有机硅渣浆高沸物分离回收设备内的空气被排除干净，避免了有机硅渣浆内的易燃易爆物以及强酸气体与空气而产生危害。
[0014] 所述离心驱动机构包括电机二、锥
齿轮和环形
斜齿轮，所述电机二固定于固定座侧壁上，电机二与
锥齿轮连接；所述环形斜齿轮固定于桶体上部，且环形斜齿轮与锥齿轮
啮合使得桶体受电机二驱动。工作时，电机二转动带动锥齿轮转动，因锥齿轮与环形斜齿轮啮合，使得锥齿轮通过环形斜齿轮而驱动桶体转动，实现桶体的离心转动，进而实现搅拌离心一体桶的离心功能。
[0015] 所述气动开合门包括半分门、弹性绳、气管二和
控制器，所述桶体的底部设置有与两个半分门相适配的滑槽；所述半分门位于滑槽内且半分门与滑槽滑动密封配合，半分门的端部设置有
橡胶密封套；所述橡胶密封套用于密封半分门与滑槽内壁，避免气体从半分门与滑槽内壁的缝隙处溢出；所述气管二的一端位于桶体上端，气管二的另一端连通至滑槽内，气管二用于向滑槽内通入气体使两个半分门闭合，气管二上设置有单向阀二和
电磁阀；所述弹性绳的一端固定在滑槽端部，弹性绳的另一端与半分门固连，弹性绳用于使闭合的半分门返回；所述控制器布置于壳体外部侧壁上，控制器用于控制电磁阀的开启与关闭；所述电磁阀位于桶体内，电磁阀用于自动释放滑槽内气体使半分门在弹性绳的作用下返回。工作时，通过外界接气管向气管二输气，使气管二内的气体进入滑槽内，在输气结束后将外界接气管撤走，将随着滑槽内的气压升高，半分门将被挤压，使得两个半分门靠拢并闭合，实现气动开合门的关闭，在气动开合门需要打开时，通过控制器控制电磁阀打开，使滑槽内的气体被释放到桶体内，在弹性绳的作用下，半分门返回，完成气动开合门的打开。
[0016] 所述固液分离模块包括分离腔室、自动复位气缸、挤压块、滤板、半自动出料通道、出液管二和出气管，所述分离腔室位于桶体下端，分离腔室与桶体通过气动开合门分隔开；所述滤板将分离腔室分隔出一个出液室，滤板上设置有滤孔；所述自动复位气缸位于分离腔室的端部，自动复位气缸与挤压块连接，自动复位气缸用于推动挤压块移动向滤板移动使分离腔室内的滤渣被压滤，被压滤的高沸物液态通过出液室和出液室下端的出液管二流出；所述挤压块的长度远长于气动开合门打开的宽度，在挤压块挤压分离腔室内的废渣时，挤压块的上端可将气动开合门的门口堵住，避免废渣落到挤压块与自动复位气缸之间；所述半自动出料通道位于滤板旁侧，半自动出料通道在废渣充足时可自动落出废渣。工作时，气动开合门打开，桶体内的废渣落到分离腔室内，启动自动复位气缸，自动复位气缸推向滤板靠拢挤压废渣，在自动复位气缸不断的来回运动推送下，废渣不断从桶体内落到分离腔室内，挤压块将废渣内的高沸物液体挤出，高沸物液体透过滤板进入出液室，并从出液管二流出被收集，分离腔室内的气体通过抽气设备从出气管被抽走，废渣从半自动出料通道落下被收集，实现了废渣内的残渣与高沸物液体再次被分离。
[0017] 所述半自动出料通道包括直
角通道、封板、支柱、
弹簧和
支撑块，所述支柱的一端与封板固连，支柱的另一端与弹簧固连，且弹簧位于直角通道外，弹簧的端部抵靠在支撑块上；所述封板位于直角通道内，封板与直角通道滑动连接，封板受废渣挤压而向下移动，至封板移动到直角通道的直角处，使得废渣从直角通道的直角处溢出，实现半自动出料通道排出废渣；所述支撑块位于壳体上，在封板受废渣挤压而向下移动无法到达直角通道的直角处时，可取出支撑块，手动下拉支柱使封板下移，使废渣落出。工作时，废渣在挤压块的不断挤压下，部分废渣将被挤到直角通道内，随着桶体内废渣的不断落下以及挤压块的不断挤压，分离腔室内的废渣逐渐增多，弹簧被压缩，使得封板不断被下移,使得废渣得到了暂时的存储空间，当封板被压到直角通道的直角处时，废渣从直角通道的直角处被排除；在封板受废渣挤压而向下移动无法到达直角通道的直角处时，可取出支撑块，手动下拉支柱使封板下移，使废渣落出。
[0018] 本发明的有益效果如下：
[0019] 1.本发明通过对有机硅渣浆高沸物分离回收设备进行改进，使得高沸物分离提取更加方便，有利于单硅烷制备效率的提高；通过提前对通入有机硅渣浆高沸物分离回收设备中的氮气进行低温处理，降低了铜粉爆炸的可能，有效提高单硅烷制备过程的安全性；通过将高沸物从有机硅渣浆中单独提取出来，可避免废渣堵塞高温裂解反应器，提高了单硅烷制备的效率。
[0020] 2.本发明通过搅拌模块将有机硅渣浆预混合，使有机硅渣浆分布均匀，避免团块状的废渣出现，为后续离心分离做铺垫；通过电机驱动凸轮使凸轮挤压弹性气囊，使弹性气囊吸收空心腔室内的氮气并向搅拌离心一体桶内通入氮气并加压，可驱赶有机硅渣浆高沸物分离回收设备内的空气，避免在有高沸物存在的情况下铜粉遇到空气而爆炸，提高了高沸物分离的安全性，进而有效提高单硅烷制备过程的安全性。
[0021] 3.本发明通过对有机硅渣浆离心过后再次进行压滤，可充分将有机硅渣浆内的高沸物分离完全，有效提高有机硅渣浆内高沸物的分离效果；同时，采用离心以及压滤的方式分离有机硅渣浆中的高沸物比用
蒸发的方式处理有机硅渣浆，效率又提高了一个层次；使得单硅烷制备效率得以提高。
附图说明
[0023] 图2是本发明的盐酸存储罐结构示意图；
[0024] 图中：机壳1、进料口11、出液管一12、滑槽211、搅拌离心一体桶2、桶体21、气动开合门22、半分门221、弹性绳222、气管二223、滤布23、筒形密封罩24、自动伸缩气缸一25、轴承26、搅拌模块3、电机一31、固定座32、空心腔室33、螺旋叶片34、搅拌叶片35、加压模块4、凸轮41、弹性气囊42、环形密封部43、气管一44、离心驱动机构5、电机二51、锥齿轮52、环形斜齿轮53、固液分离模块66、分离腔室61、自动复位气缸62、挤压块63、滤板64、半自动出料通道65、出液管二66、出气管67、半自动出料通道65、直角通道651、封板652、支柱653、弹簧654、支撑块655。
具体实施方式
[0025] 使用图1和图2对本发明的一种利用有机硅渣浆制备单硅烷的方法进行如下说明。
[0026] 如图1和图2所示，本发明所述的一种利用有机硅渣浆制备单硅烷的方法，该方法包括如下步骤：
[0027] S1：在有机硅渣浆高沸物分离回收设备使用前，对有机硅渣浆高沸物分离回收设备进行改进，在弹性气囊上外接一个通气管一，并在通气管一上依次安装单向气阀、手动阀门和管接头，其中管接头为自由端，在气动开合门需要关闭时，可直接将通气管一的管接头与气动开合门上的气管二接通，打开手动阀门即可用弹性气囊为气动开合门输气，从而免除了另接管路输气的需要，使得有机硅渣浆高沸物分离回收设备的使用更加简易方便，有利于有机硅渣浆中高沸物分离效率的提高，进而提高了单硅烷制备效率；
[0028] S2：在S1有机硅渣浆高沸物分离回收设备中增加通气管一而使用更加方便后，在氮气存储容器里混入部分液氮，使氮气保持在低温状态下，使氮气的温度低于5℃；
[0029] S3：通过外接管路将S2中的低温氮气通入到有机硅渣浆高沸物分离回收设备中的空心腔室内，并开启有机硅渣浆高沸物分离回收设备，使电机一转动，使有机硅渣浆高沸物分离回收设备内被低温氮气充满，避免有机硅渣浆中的铜粉在有高沸物的情况下遭遇空气而爆炸，而低温的氮气不仅可以将空气去除，使得铜粉处于低温下，降低了铜粉爆炸的可能，有效提高了使用者的安全性；
[0030] S4：待S3中有机硅渣浆高沸物分离回收设备中的空气被氮气排出后，将有机硅渣浆投入到有机硅渣浆高沸物分离回收设备中，将有机硅渣浆分离为废渣和高沸物液体，同时，将有机硅渣浆高沸物分离回收设备内产生的气体通入到碳酸钠溶液中进行中和反应，避免有机硅渣浆内氯化氢气体遇到空气中的水而变为盐酸的可能，降低了氯化氢气体污染环境的可能；
[0031] S5：将S4中获得的含有高沸物液体接入到塔式反应器中，并喷入催化剂有机胺，充分搅匀混合，并使高沸物液体在80℃～140℃的条件下进行连续高温裂解，使高沸物的Si-Si键断裂，从而获得单硅烷；因废渣已在S1被分离，可避免废渣堵塞高温裂解反应器，同时，因高沸物以液体的形式进入塔式反应器内，避免了积碳堵塞高温裂解反应器，提高了单硅烷制备效率；
[0032] 所述S1中的有机硅渣浆高沸物分离回收设备，包括机壳1、搅拌离心一体桶2、搅拌模块3、加压模块4、离心驱动机构5和固液分离模块6，所述搅拌离心一体桶2位于机壳1中上部，搅拌离心一体桶2与机壳1转动连接，搅拌离心一体桶2用于有机硅渣浆搅拌离心，搅拌离心一体桶2的上部设置有进料口11，搅拌离心一体桶2的底部设置有气动开合门22；所述搅拌模块3固定于机壳1上端，搅拌模块3用于对搅拌离心一体桶2中有机硅渣浆预混合；所述加压模块4与搅拌模块3固连为一体，加压模块4用于对搅拌离心一体桶2内输入惰性气体并加压，驱散搅拌离心一体桶2内的氧气；所述离心驱动机构5固定于搅拌模块3侧壁上，离心驱动机构5用于驱动搅拌离心一体桶2离心转动，使有机硅渣浆初步分离为滤渣和高沸物液体；所述固液分离模块6位于搅拌离心一体桶2的下部，固液分离模块6用于对搅拌离心一体桶2内产生的滤渣进行挤压使滤渣内的高沸物液体与滤渣充分分离，实现对高沸物的完全分离；其中，
[0033] 如图2所示，所述搅拌离心一体桶2包括桶体21、滤布23、筒形密封罩24和自动伸缩气缸一25，所述桶体21与通过设置的轴承26与机壳1转动连接；所述滤布23设置有多块，滤布23均匀镶嵌在桶体21的侧壁上，滤布23可将有机硅渣浆中的高沸物液体过滤；所述筒形密封罩24套设在桶体21外部，且筒形密封罩24的端部与桶体21嵌合实现筒形密封罩24密封桶体21；所述自动伸缩气缸一25位于桶体21上端，自动伸缩气缸一25固定于机壳1上，自动伸缩气缸一25用于驱动筒形密封罩24上下移动，使桶体21侧壁或封闭或敞开；所述机壳1上设置有出液管一12，且出液管一12位于筒形密封罩24旁侧，出液管一12用于将桶体21内初次流出的高沸物液体排出。工作时，初始使用有机硅渣浆高沸物分离回收设备时，向加压模块4通入氮气，并开启电机一31，使电机一31驱动加压模块4，使加压模块4向搅拌离心一体桶2内通入氮气，待氮气将有机硅渣浆高沸物分离回收设备内的氧气全部驱赶出气后，启动自动伸缩气缸一25推送筒形密封罩24下移使桶体21侧部处于密封状态，并关闭气动开合门22，同时从进料口11加入有机硅渣浆，随后关闭进料口11，继续使电机一31转动，使电机一
31驱动搅拌叶片35低速转动对搅拌离心一体桶2内的有机硅渣浆进行预混合搅匀，混匀的速度不超过100转/分钟，在有机硅渣浆混匀过程中使加压模块4持续向搅拌离心一体桶2加压，杜绝气密性不良的部位处空气进入搅拌离心一体桶2；待预混合和加压完成后，驱动自动伸缩气缸一25带动筒形密封罩24上升，使桶体21的侧壁处于敞开状态，开启离心驱动机构5，使离心驱动机构5带动桶体21离心转动，同时提高电机一31转速，使搅拌模块3更快的搅拌有机硅渣浆，并保持加压模块4持续向搅拌离心一体桶2通入氮气，至搅拌离心一体桶2内气体压强足够大时，停止电机一31转动，待桶体21离心转动将有机硅渣浆初步离心脱干后，此时，保留有机硅渣浆内一定含液量，避免因废渣活性好而遇到空气爆炸；有机硅渣浆经过离心后，高沸物液体通过出液管一12流出被收集，而有机硅渣浆离心后产生的废渣通过打开的气动开合门22落入到固液分离模块6中，对废渣进一步的进行固液分离。
[0034] 如图2所示，所述搅拌模块3包括电机一31、固定座32、搅拌轴、螺旋叶片34和搅拌叶片35，所述固定座32用于将电机一31固定于机壳1上端，固定座32的下部设置有空心腔室33；所述搅拌轴与电机一31连接；所述螺旋叶片34和搅拌叶片35交替布置于搅拌轴上，且螺旋叶片34和搅拌叶片35位于搅拌离心一体桶2内；所述搅拌轴、螺旋叶片34和搅拌叶片35的均为材料为哈氏合金材料或蒙乃尔合金材料，哈氏合金材料或蒙乃尔合金材料都具有防腐蚀特性，有利于延长搅拌轴、螺旋叶片34和搅拌叶片35的使用寿命。工作时，电机一31转动，电机一31通过搅拌轴驱动搅拌叶片35和螺旋叶片34转动，一方面，搅拌叶片35可以将有机硅渣浆搅拌，另一方面，螺旋叶片34可以不断将贴近搅拌轴的渣浆向下推送，使有机硅渣浆可以自上而下的向下流动，有利于辅助加强搅拌叶片35搅拌有机硅渣浆，提高有机硅渣浆预混合搅匀的程度以及离心的效率。
[0035] 如图2所示，所述加压模块4包括凸轮41、弹性气囊42、环形密封部43和气管一44，所述弹性气囊42固定于空心腔室33的内壁上，且弹性气囊42临近凸轮41；所述凸轮41位于空心腔室33内，凸轮41固定于搅拌轴上，凸轮41随搅拌轴转动而间歇挤压弹性气囊42；所述桶体21的上端开设有环形槽，且环形槽内开设有通孔一；所述环形密封部43与空心腔室33连为一体，环形密封部43延伸入环形槽内，环形密封部43用于密封通孔一；所述气管一44贯穿环形密封部43和通孔一而将弹性气囊42与桶体21连通，气管一44上设置有单向阀一。工作时，向空心腔室33内通入氮气，使氮气充满空心腔室33，开启电机一31，电机一31驱动搅拌轴转动带动凸轮41转动，转动的凸轮41间歇式挤压弹性气囊42，弹性气囊42不断的将空心腔室33内的氮气吸入再通过气管一44向桶体21内输送，在弹性气囊42不断的向桶体21内输送氮气后，桶体21内被氮气充满，再后，整个有机硅渣浆高沸物分离回收设备被氮气充满，使得有机硅渣浆高沸物分离回收设备内的空气被排除干净，避免了有机硅渣浆内的易燃易爆物以及强酸气体与空气而产生危害。
[0036] 如图2所示，所述离心驱动机构5包括电机二51、锥齿轮52和环形斜齿轮53，所述电机二51固定于固定座32侧壁上，电机二51与锥齿轮52连接；所述环形斜齿轮53固定于桶体21上部，且环形斜齿轮53与锥齿轮52啮合使得桶体21受电机二51驱动。工作时，电机二51转动带动锥齿轮52转动，因锥齿轮52与环形斜齿轮53啮合，使得锥齿轮52通过环形斜齿轮53而驱动桶体21转动，实现桶体21的离心转动，进而实现搅拌离心一体桶2的离心功能。
[0037] 如图2所示，所述气动开合门22包括半分门221、弹性绳222、气管二223和控制器，所述桶体21的底部设置有与两个半分门221相适配的滑槽211；所述半分门221位于滑槽211内且半分门221与滑槽211滑动密封配合，半分门221的端部设置有橡胶密封套；所述橡胶密封套用于密封半分门221与滑槽211内壁，避免气体从半分门221与滑槽211内壁的缝隙处溢出；所述气管二223的一端位于桶体21上端，气管二223的另一端连通至滑槽211内，气管二223用于向滑槽211内通入气体使两个半分门221闭合，气管二223上设置有单向阀二和电磁阀；所述弹性绳222的一端固定在滑槽211端部，弹性绳222的另一端与半分门221固连，弹性绳222用于使闭合的半分门221返回；所述控制器布置于壳体外部侧壁上，控制器用于控制电磁阀的开启与关闭；所述电磁阀位于桶体21内，电磁阀用于自动释放滑槽211内气体使半分门221在弹性绳222的作用下返回。工作时，通过外界接气管向气管二223输气，使气管二
223内的气体进入滑槽211内，在输气结束后将外界接气管撤走，将随着滑槽211内的气压升高，半分门221将被挤压，使得两个半分门221靠拢并闭合，实现气动开合门22的关闭，在气动开合门22需要打开时，通过控制器控制电磁阀打开，使滑槽211内的气体被释放到桶体21内，在弹性绳222的作用下，半分门221返回，完成气动开合门22的打开。
[0038] 如图2所示，所述固液分离模块6包括分离腔室61、自动复位气缸62、挤压块63、滤板64、半自动出料通道65、出液管二66和出气管67，所述分离腔室61位于桶体21下端，分离腔室61与桶体21通过气动开合门22分隔开；所述滤板64将分离腔室61分隔出一个出液室，滤板64上设置有滤孔；所述自动复位气缸62位于分离腔室61的端部，自动复位气缸62与挤压块63连接，自动复位气缸62用于推动挤压块63移动向滤板64移动使分离腔室61内的滤渣被压滤，被压滤的高沸物液态通过出液室和出液室下端的出液管二66流出；所述挤压块63的长度远长于气动开合门22打开的宽度，在挤压块63挤压分离腔室61内的废渣时，挤压块63的上端可将气动开合门22的门口堵住，避免废渣落到挤压块63与自动复位气缸62之间；
所述半自动出料通道65位于滤板64旁侧，半自动出料通道65在废渣充足时可自动落出废渣。工作时，气动开合门22打开，桶体21内的废渣落到分离腔室61内，启动自动复位气缸62，自动复位气缸62推向滤板64靠拢挤压废渣，在自动复位气缸62不断的来回运动推送下，废渣不断从桶体21内落到分离腔室61内，挤压块63将废渣内的高沸物液体挤出，高沸物液体透过滤板64进入出液室，并从出液管二66流出被收集，分离腔室61内的气体通过抽气设备从出气管67被抽走，废渣从半自动出料通道65落下被收集，实现了废渣内的残渣与高沸物液体再次被分离。
[0039] 如图2所示，所述半自动出料通道65包括直角通道651、封板652、支柱653、弹簧654和支撑块655，所述支柱653的一端与封板652固连，支柱653的另一端与弹簧654固连，且弹簧654位于直角通道651外，弹簧654的端部抵靠在支撑块655上；所述封板652位于直角通道651内，封板652与直角通道651滑动连接，封板652受废渣挤压而向下移动，至封板652移动到直角通道651的直角处，使得废渣从直角通道651的直角处溢出，实现半自动出料通道65排出废渣；所述支撑块655位于壳体上，在封板652受废渣挤压而向下移动无法到达直角通道651的直角处时，可取出支撑块655，手动下拉支柱653使封板652下移，使废渣落出。工作时，废渣在挤压块63的不断挤压下，部分废渣将被挤到直角通道651内，随着桶体21内废渣的不断落下以及挤压块63的不断挤压，分离腔室61内的废渣逐渐增多，弹簧654被压缩，使得封板652不断被下移,使得废渣得到了暂时的存储空间，当封板652被压到直角通道651的直角处时，废渣从直角通道651的直角处被排除；在封板652受废渣挤压而向下移动无法到达直角通道651的直角处时，可取出支撑块655，手动下拉支柱653使封板652下移，使废渣落出。
[0040] 具体使用流程如下：
[0041] 使用时，初始使用有机硅渣浆高沸物分离回收设备时，向空心腔室33内通入氮气，使氮气充满空心腔室33，并开启电机一31，电机一31驱动搅拌轴转动带动凸轮41转动，转动的凸轮41间歇式挤压弹性气囊42，弹性气囊42不断的将空心腔室33内的氮气吸入再通过气管一44向桶体21内输送，在弹性气囊42不断的向桶体21内输送氮气后，桶体21内被氮气充满，再后，整个有机硅渣浆高沸物分离回收设备被氮气充满，使得有机硅渣浆高沸物分离回收设备内的空气被排除干净，避免了有机硅渣浆内的易燃易爆物以及强酸气体与空气而产生危害，待氮气将有机硅渣浆高沸物分离回收设备内的氧气全部驱赶出气后，启动自动伸缩气缸一25推送筒形密封罩24下移使桶体21侧部处于密封状态，通过外界接气管向气管二223输气，使气管二223内的气体进入滑槽211内，在输气结束后将外界接气管撤走，将随着滑槽211内的气压升高，半分门221将被挤压，使得两个半分门221靠拢并闭合，实现气动开合门22的关闭，同时从进料口11加入有机硅渣浆，随后关闭进料口11，继续使电机一31转动，使电机一31驱动搅拌叶片35低速转动对搅拌离心一体桶2内的有机硅渣浆进行预混合搅匀，混匀的速度不超过100转/分钟，一方面，搅拌叶片35可以将有机硅渣浆搅拌，另一方面，螺旋叶片34可以不断将贴近搅拌轴的渣浆向下推送，使有机硅渣浆可以自上而下的向下流动，有利于辅助加强搅拌叶片35搅拌有机硅渣浆，提高有机硅渣浆预混合搅匀的程度以及离心的效率；在有机硅渣浆混匀过程中，电机一31驱动搅拌轴转动带动凸轮41转动，转动的凸轮41间歇式挤压弹性气囊42，弹性气囊42不断的将空心腔室33内的氮气吸入再通过气管一44向桶体21内输送，在弹性气囊42不断的向桶体21内输送氮气后，桶体21内被氮气充满，再后，整个有机硅渣浆高沸物分离回收设备被氮气充满，使得有机硅渣浆高沸物分离回收设备内的空气被排除干净，避免了有机硅渣浆内的易燃易爆物以及强酸气体与空气而产生危害；待预混合和加压完成后，驱动自动伸缩气缸一25带动筒形密封罩24上升，使桶体
21的侧壁处于敞开状态，开启离心驱动机构5，使离心驱动机构5带动桶体21离心转动，同时提高电机一31转速，使搅拌模块3更快的搅拌有机硅渣浆，并保持加压模块4持续向搅拌离心一体桶2通入氮气，至搅拌离心一体桶2内气体压强足够大时，停止电机一31转动，待桶体
21离心转动将有机硅渣浆初步离心脱干后，此时，保留有机硅渣浆内一定含液量，避免因废渣活性好而遇到空气爆炸；有机硅渣浆经过离心后，高沸物液体通过出液管一12流出被收集，通过控制器控制电磁阀打开，使滑槽211内的气体被释放到桶体21内，在弹性绳222的作用下，半分门221返回，使气动开合门22，打开，有机硅渣浆离心后产生的废渣通过打开的气动开合门22落入到分离腔室61内，启动自动复位气缸62，自动复位气缸62推向滤板64靠拢挤压废渣，在自动复位气缸62不断的来回运动推送下，废渣不断从桶体21内落到分离腔室
61内，挤压块63将废渣内的高沸物液体挤出，高沸物液体透过滤板64进入出液室，并从出液管二66流出被收集，分离腔室61内的气体通过抽气设备从出气管67被抽走，废渣从半自动出料通道65落下被收集，实现了废渣内的残渣与高沸物液体再次被分离；
[0042] 在废渣内的残渣与高沸物液体被分离过程中，废渣在挤压块63的不断挤压下，部分废渣将被挤到直角通道651内，随着桶体21内废渣的不断落下以及挤压块63的不断挤压，分离腔室61内的废渣逐渐增多，弹簧654被压缩，使得封板652不断被下移,使得废渣得到了暂时的存储空间，当封板652被压到直角通道651的直角处时，废渣从直角通道651的直角处被排除；在封板652受废渣挤压而向下移动无法到达直角通道651的直角处时，可取出支撑块655，手动下拉支柱653使封板652下移，使废渣落出。
[0043] (A)在上述实施方式中，向搅拌离心一体桶内通入的是氮气，但不限于此，通入不与有机硅渣浆反应的稀有气体皆可。
[0044] 以上，关于本发明的一实施方式进行了说明，但本发明不限于上述实施方式，在不脱离本发明主旨的范围内能够进行各种变更。
[0046] 根据本发明，通过对有机硅渣浆高沸物分离回收设备进行改进，使得高沸物分离提取更加方便，有利于单硅烷制备效率的提高；通过提前对通入有机硅渣浆高沸物分离回收设备中的氮气进行低温处理，降低了铜粉爆炸的可能，有效提高单硅烷制备过程的安全性；通过将高沸物从有机硅渣浆中单独提取出来，可避免废渣堵塞高温裂解反应器，提高了单硅烷制备的效率，同时还提升了高沸物到单硅烷的转化率；因此该有机硅渣浆高沸物分离回收设备在单硅烷制备技术领域是有用的。
