【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば蛍光膜の形成過程で生じた余剰の蛍光体スラリーなどを回収し、この回収した蛍光体スラリーのような電子機能材料を液状処理剤で処理して再生する電子機能材料の再生装置、および電子機能材料の製造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】カラーブラウン管などの陰極線管に代表される電子管の蛍光膜は、光の三原色である赤、緑および青の各色に発光する蛍光体を含む蛍光体スラリーを用いて形成される。 この際、余剰の蛍光体スラリーが多量に発生するため、この余剰の蛍光体スラリーを回収し、
蛍光体を再生して再利用することが行われている。

【０００３】ところで、このような蛍光膜の形成工程で生ずる余剰の蛍光体スラリーには、蛍光体の他にポリビニルアルコール、クロム化合物、カーボンなどの添加物質が含まれている。 また回収の際に、他の色の蛍光体が混入することもある。 従って、余剰の蛍光体スラリーから蛍光体を再生・再利用するためには、これらの添加物質や他の色の蛍光体を除去する必要がある。 そこで、回収された蛍光体スラリーには、次亜塩素酸塩や過ヨウ素酸塩による洗浄処理、アンモニア水によるカーボン除去処理、酸による洗浄処理、温水による洗浄処理など、各種の液状処理剤による処理が施される（例えば特開平 1
0-261364号公報参照）。

【０００４】従来の一連の薬液処理工程を含む蛍光体の再生装置は、特定品種の蛍光体をより多く再生するという要求を満たすために、各薬液処理の段階毎に専用の処理槽を設置し、再生する材料を各処理槽に順次移しながら再生する装置が一般的であった。 一方、近年、蛍光体の需要が拡大するにつれて品種が多様化し、少量多品種の蛍光体を再生する装置に対する要求も高まってきている。

【０００５】しかしながら、従来の再生装置は薬液処理工程数とほぼ同数の処理槽を有しているため、必然的に広い設置場所を必要とし、また設置コストも高額になる傾向があった。 少量多品種の蛍光体を再生する場合においても、他品種の材料混入を防止するために、それぞれの品種に応じた再生装置を設置する必要があり、設置コストや設置場所などに対する負担が大きくなってしまう。

【０００６】また、従来の蛍光体再生装置をコンパクト化しにくい理由の一つとして、薬液処理槽を共用化しにくいことが挙げられる。 すなわち、カーボン粒子などの浮遊する不純物を除去する場合、例えば傾斜して液切りする特別な処理槽が必要であり、薬液処理槽を共用化することが難しい。 蛍光体スラリーから分離させた浮遊物を含む薬液や洗浄液（上澄み液）中に吸引管を入れ、上澄み液を吸引除去することも試みられているが、この方法では浮遊する不純物の除去効率が低いことに加えて、
沈降している蛍光体スラリーの一部も同時に吸い込み、
蛍光体の収率を悪化させるという欠点がある。

【０００７】さらに、蛍光体再生装置の設置コストや設置場所、さらには処理コストなどを増大させる要因として、排水処理設備や排ガス処理設備の大型化が挙げられる。

【０００８】すなわち、薬液処理工程で使用する薬液は、通常投入処理毎に排出され、その使用量は蛍光体の再生量に比例する。 また、薬液のすすぎ洗浄に使用する水の量は、薬液の濃度と処理後の蛍光体スラリー中に残存する薬液含有量に左右される。 一般に、一連の薬液処理工程で使用する薬液量、蛍光体スラリー中に残存する薬液量、薬液の希釈洗浄に使用する水量が多いと、排水処理設備は大型化する。

【０００９】従来の蛍光体再生装置は、上述したような点に対する配慮が不十分であったことから、必然的に排水処理設備が大型化し、蛍光体再生装置の設置コスト、
設置場所、処理コストなどを増大させていた。 特に、次亜塩素酸塩、過ヨウ素酸塩、アンモニア水、酸などを使用する、複数の薬液処理工程を含む蛍光体再生装置を設置する場合、自然環境の保全上、高度でかつ高価な排水処理設備が必要とされ、蛍光体再生装置の設置コストや設置場所などを増大させる要因となっている。

【００１０】また、一連の薬液処理工程を含む蛍光体再生装置では、例えば70〜80℃程度の液温とした酸やアルカリが使用されており、これら各工程から発生する複数種類の排ガスを個別に処理するための排ガス処理装置が併設されている。 蛍光体再生装置では、その再生量が少なくても排出される排ガスの種類に応じた排ガス処理装置、すなわち次亜塩素酸塩、過ヨウ素酸塩、アンモニア水、酸などの各薬液の加温液からの薬液ミストを含む排ガスを個別に処理する複数の排ガス処理装置が必要とされ、これら排ガス処理装置が蛍光体再生装置の設置コスト、設置場所、処理コストなどを増大させる要因となっている。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来の蛍光体の再生装置では、薬液処理工程数とほぼ同数が必要とされる薬液処理槽、高度でかつ大型な排水処理装置、排ガスの種類に応じて設置される排ガス処理装置などが、その設置コスト、設置場所、処理コストなどを増大させる要因となっている。 このような従来の蛍光体再生装置は、少量多品種化された蛍光体の再生には不向きであり、蛍光体再生装置の小型・低コスト化、高効率化、低処理コスト化などを達成することが強く望まれている。

【００１２】また、上記したような問題は蛍光体の再生装置に限らず、二次電池の廃電極から回収された正極材料、磁性粉体、半導体や液晶関係の薄膜形成に用いられる高純度金属、トナー粉末などの再生装置のように、薬液で処理して電子機能材料を再生する各種の再生装置に共通するものであり、これら電子機能材料の再生装置においても小型・低コスト化、高処理効率化、低処理コスト化などが強く望まれている。 さらに、蛍光体の製造装置などにおいても薬液処理が実施されるため、これらの製造装置の小型・低コスト化、高処理効率化、低処理コスト化なども求められている。

【００１３】本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、回収した電子機能材料を効率よくかつ安価に再生処理することができ、その上で小型・低コスト化などを図った電子機能材料の再生装置、および電子機能材料の製造装置を提供することを目的としている。

【００１４】より具体的には、薬液処理槽の共用化を図ることによって、小型・低コスト化、高効率化、低処理コスト化などを実現した電子機能材料の再生装置、および電子機能材料の製造装置を提供することを目的としている。 また、薬液使用量、被処理物中に残存する薬液量、薬液の希釈洗浄に使用する水量などを低減することによって、排水処理装置を含めて小型・低コスト化、高効率化、低処理コスト化などを実現した電子機能材料の再生装置、および電子機能材料の製造装置を提供することを目的としている。 さらに、排ガス処理装置の共用化を図ることによって、小型・低コスト化などを実現した電子機能材料の再生装置、および電子機能材料の製造装置を提供することを目的としている。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明の第１の電子機能材料の再生装置は、請求項１に記載したように、電子部品の製造工程で生じた廃材または廃電子部品から回収した電子機能材料を、液状処理剤で処理して再生する再生処理槽を具備する電子機能材料の再生装置において、前記再生処理槽は、前記回収した電子機能材料と前記液状処理剤とが投入され、前記液状処理剤で前記電子機能材料を処理した後に、スラリー状の前記電子機能材料と前記液状処理剤とに分離させる槽本体と、前記液状処理剤の上方に浮遊する浮遊物および前記液状処理剤を流入させる液流入部と、前記液流入部から流入した前記浮遊物および前記液状処理剤を吸引除去する液吸引管とを有する上口式吸液機構と、前記上口式吸液機構を前記液状処理剤の液面高さに応じて昇降させる機構とを有することを特徴としている。

【００１６】本発明の第１の電子機能材料の再生装置は、さらに請求項２に記載したように、前記上口式吸液機構は分離された前記液状処理剤もしくは前記スラリー状の電子機能材料に対して洗浄水またはエアーを吹き付けるシャワー機構を有することを特徴としている。

【００１７】本発明の第２の電子機能材料の再生装置は、請求項４に記載したように、電子部品の製造工程で生じた廃材または廃電子部品から回収した電子機能材料を、液状処理剤で処理して再生する再生処理槽を具備する電子機能材料の再生装置において、前記再生処理槽は、前記回収した電子機能材料と前記液状処理剤とが投入され、前記液状処理剤で前記電子機能材料を処理した後に、スラリー状の前記電子機能材料と前記液状処理剤とに分離させる槽本体と、前記液状処理剤の上方に浮遊する浮遊物および前記液状処理剤を吸引除去する吸液手段と、前記槽本体の底部近傍に設けられ、前記電子機能材料をろ過するフィルタと、前記フィルタを介して、前記スラリー状の電子機能材料中に含まれる前記液状処理剤を減圧吸引する液切り手段とを有することを特徴としている。

【００１８】本発明の第２の電子機能材料の再生装置は、請求項５に記載したように、再生処理槽に薬液を投入する薬液供給手段と、薬液による処理後の電子機能材料をすすぎ洗浄する純水を供給するすすぎ用純水供給手段とを具備している。 その上で、請求項６に記載したように、吸液手段および液切り手段により回収した薬液を収容する薬液回収容器を有し、回収した薬液を繰り返し使用することを特徴としている。 さらに、請求項７に記載したように、すすぎ用純水供給手段は吸液手段および液切り手段により回収したすすぎ洗浄排水を精製する純水精製手段と、精製した純水を再生処理槽に循環供給する手段とを有し、再生処理槽に供給した純水を減圧吸引しつつ電子機能材料をすすぎ洗浄することを特徴としている。

【００１９】上述した第１および第２の電子機能材料の再生装置は、請求項１０に記載したように、例えば蛍光膜の形成過程で生じた余剰の蛍光体スラリーの再生に用いられる。 このような再生装置は、蛍光体スラリーを異種の液状処理剤で処理する複数の処理部、具体的には請求項１１に記載したように、蛍光体スラリーを次亜塩素酸塩および過ヨウ素酸塩で洗浄する薬品洗浄部と、蛍光体スラリーにアンモニア水を投入して浮遊させたカーボンを除去するカーボン除去部と、蛍光体スラリーを酸で洗浄する酸洗浄部を有する。 本発明の再生装置における再生処理槽は、上記したような複数の処理部のうち、少なくとも 2つ以上の処理部で共用することができる。

【００２０】本発明の第３の電子機能材料の再生装置は、請求項１４に記載したように、電子部品の製造工程で生じた廃材または廃電子部品から回収した電子機能材料を、異種の液状処理剤で処理する複数の処理部を有する電子機能材料の再生装置において、前記複数の処理部からの排ガスが順次切り替えて導入され、かつこれら複数の排ガスを順に処理する排ガス処理装置を具備することを特徴としている。

【００２１】第３の電子機能材料の再生装置において、
排ガス処理装置は請求項１５に記載したように、室温以下の温度に冷却された洗浄水を常時循環させ、前記洗浄水に前記排ガスを接触させて処理する気液接触式の排ガス処理装置である。

【００２２】本発明の第１の電子機能材料の再生装置では、回収した電子機能材料を液状処理剤で処理し、これらを分離させた後に上澄み液としての液状処理剤を抜き出す際に、浮遊物を含む液状処理剤を流入させる液流入部と流入した浮遊物および液状処理剤を吸引除去する液吸引管とを有する昇降自在な上口式吸液機構を使用している。 すなわち、液流入部にオーバーフロー状態で流入した浮遊物および液状処理剤を吸引除去しているため、
カーボンのような不純物が液面に浮上している場合であっても、例えば処理槽を傾斜させて液切りする機構などを用いることなく、浮遊する不純物を液状処理剤と共に良好に除去することができる。 これによって、再生処理槽を複数の処理部で共用することができ、電子機能材料の再生装置の小型・低コスト化を実現することが可能となる。

【００２３】また、上述した上口式吸液機構によれば、
スラリー状の電子機能材料を液状処理剤と共に吸い込んで除去してしまうことを防ぐことができる。 これによって、再生電子機能材料の収率低下を防ぐことが可能となる。 さらに、上口式吸液機構に液状処理剤や電子機能材料に純水やエアーを吹き付けるシャワー機構を併設することによって、浮遊不純物の除去効率を高めることができると共に、電子機能材料中に残存する不純物量を低減することが可能となる。 これらは再生処理の高効率化、
低処理コスト化、再生品質の向上などに大きく寄与する。

【００２４】本発明の第２の電子機能材料の再生装置では、回収した電子機能材料を液状処理剤で処理し、これらを分離させた後に液状処理剤を抜き出す際に、上澄み液としての液状処理剤を吸引除去することに加えて、電子機能材料をろ過し得るフィルタを介して液状処理剤を減圧吸引している。 ここで、薬液のすすぎ洗浄に使用する洗浄水量（純水量）は、薬液の濃度と処理後の電子機能材料中に残存する薬液含有量に左右される。 従って、
減圧吸引により電子機能材料中の薬液含有量を低減することによって、薬液の希釈洗浄に使用する純水量を大幅に減少させることができる。 これによって、排水処理への負荷の低減、装置全体の小型・低コスト化、再生処理の高効率化、低処理コスト化、再生品質の向上などが実現可能となる。

【００２５】本発明の第３の電子機能材料の再生装置では、複数の処理部からの排ガスを順次切り替えて排ガス処理装置に導入し、これら複数の排ガスを 1つの排ガス処理装置で順に処理している。 このような排ガス処理システムによれば、従来の個々の排ガスに応じて排ガス処理装置を設置していた再生装置に比べて、排ガス処理装置に要する設置コストや設置場所などを大幅に低減することができる。 すなわち、電子機能材料の再生装置の小型・低コスト化などが実現可能となる。

【００２６】また、本発明の第１の電子機能材料の製造装置は、請求項１７に記載したように、電子機能材料を液状処理剤で処理する処理槽を具備する電子機能材料の製造装置において、前記処理槽は、前記電子機能材料と前記液状処理剤とが投入され、前記液状処理剤で前記電子機能材料を処理した後に、スラリー状の前記電子機能材料と前記液状処理剤とに分離させる槽本体と、前記液状処理剤の上方に浮遊する浮遊物および前記液状処理剤を流入させる液流入部と、前記液流入部から流入した前記浮遊物および前記液状処理剤を吸引除去する液吸引管とを有する上口式吸液機構と、前記上口式吸液機構を前記液状処理剤の液面高さに応じて昇降させる機構とを有することを特徴としている。

【００２７】第２の電子機能材料の製造装置は、請求項２０に記載したように、電子機能材料を液状処理剤で処理する処理槽を具備する電子機能材料の製造装置において、前記処理槽は、前記電子機能材料と前記液状処理剤とが投入され、前記液状処理剤で前記電子機能材料を処理した後に、スラリー状の前記電子機能材料と前記液状処理剤とに分離させる槽本体と、前記液状処理剤の上方に浮遊する浮遊物および前記液状処理剤を吸引除去する吸液手段と、前記槽本体の底部近傍に設けられ、前記電子機能材料をろ過するフィルタと、前記フィルタを介して、前記スラリー状の電子機能材料中に含まれる前記液状処理剤を減圧吸引する液切り手段とを有することを特徴としている。

【００２８】第３の電子機能材料の製造装置は、請求項２３に記載したように、電子機能材料を異種の液状処理剤で処理する複数の処理部を有する電子機能材料の製造装置において、複数の処理部からの排ガスが順次切り替えて導入され、かつこれら複数の排ガスを順に処理する排ガス処理装置を具備することを特徴としている。

【００２９】本発明の電子機能材料の製造装置によれば、電子機能材料の再生装置と同様に、装置の小型・低コスト化、処理の高効率化、低処理コスト化、製造品質の向上、排水処理への負荷の低減などが実現可能となる。 なお、本発明の電子機能材料の製造装置は、再生装置と同様な種々の形態を採り得るものである。

【００３０】

【発明の実施の形態】以下、本発明を実施するための形態について説明する。

【００３１】図１は本発明の電子機能材料の再生装置を適用した蛍光体再生装置の概略構成を示す図である。 同図において、１は第１の再生処理槽であり、この第１の再生処理槽１に回収した蛍光体、具体的には蛍光体スラリーが投入されると共に、液状処理剤供給管２から薬液や洗浄水が投入され、後述するように薬品洗浄処理（酸化分解処理）やカーボン除去処理などが実施される。

【００３２】これらの処理が施された蛍光体スラリーは、スラリーポンプ３を介して第２の再生処理槽４に送られる。 蛍光体スラリーが投入された第２の再生処理槽４には、さらに液状処理剤供給管５から薬液や洗浄水が投入され、後述するように酸洗浄処理などが実施される。

【００３３】酸洗浄処理などが施された蛍光体スラリーは、第２の再生処理槽４から取り出される。 この際、蛍光体スラリーは必要に応じて、純水に分散させた後に一旦沈降槽（図示せず）に送られ、ここで沈降分離された後に取り出される。 取り出された蛍光体スラリーはろ過され、蛍光体固形分として分離された後、乾燥・焼成炉６に送られる。 乾燥・焼成炉６で有機物などを除去するための熱処理が施された蛍光体は、次いで第３の再生処理槽７に投入される。

【００３４】熱処理後の蛍光体は、第３の再生処理槽７
で純水中に分散され、この状態で後述するように顔料付着処理、分散処理などが施される。 第３の再生処理槽７
には、液状処理剤供給管８から処理に応じた薬液などが投入される。 これらの処理が施された蛍光体スラリーは、第３の再生処理槽７から取り出される。 この際、蛍光体スラリーは必要に応じて、純水に分散させた後に一旦沈降槽（図示せず）に送られ、ここで沈降分離された後に取り出される。

【００３５】取り出された蛍光体スラリーはろ過され、
蛍光体固形分として分離された後、乾燥・焼成炉６に再度送られる。 乾燥・焼成炉６で水分が完全に除去された蛍光体は、振動篩などの篩分け装置９に送られ、ここで所望の粒径に篩分けされる。 このような最終的な精製を適宜に実施することによって、粉末状の再生蛍光体が得られる。

【００３６】上述した蛍光体再生装置の再生処理槽１、
４、７について、図２および図３を参照して説明する。
なお、後述するように、図２および図３に示す処理槽などは再生装置に限らず、電子機能材料の製造装置の処理槽などとしても使用可能なものである。 図４に示す処理槽などについても同様である。

【００３７】図２に示すように、再生処理槽１０（１、
４、７）は、回収した蛍光体（蛍光体スラリー）と酸化分解薬液、アルカリ液、酸液、洗浄水などの液状処理剤とが投入され、これら液状処理剤で蛍光体スラリーを処理する槽本体１１を有している。 回収された蛍光体スラリーは、槽本体１１内で液状処理剤と共に撹拌処理される。 撹拌後静置することによって、蛍光体スラリー１２
は沈降分離される。

【００３８】処理後の蛍光体スラリー１２上に浮上分離させた液状処理剤１３は、上口式吸液機構１４により吸引除去される。 上口式吸液機構１４は、例えば図３に示すように、例えば浮遊物などを含む液状処理剤１３を流入させる液流入部１５と、この液流入部１５から流入した液状処理剤１３を吸引除去する液吸引管１６とを有している。 液流入部１５は、外縁上部に液流入用の切欠き１７が複数設けられた受け皿状の液回収容器１８を有している。 液吸引管１６は、液回収容器１８内に切欠き１
７を介してオーバーフロー状態で流入した浮遊物および液状処理剤１３を吸引除去するように、液回収容器１８
の中心付近に取り付けられている。

【００３９】液吸引管１６は、例えば自吸式カスケードポンプのような吸引装置１９に接続されており、この吸引装置１９を稼動させることによって、液回収容器１８
内に流入した液状処理剤１３が吸引除去される。 再生処理槽１０から抜き出された液状処理剤１３は、その種類に応じた回収容器に送られる。

【００４０】すなわち、各再生処理槽１０は処理内容に応じた薬液の回収容器２０と、すすぎ洗浄用の純水を回収する容器２１とを有している。 薬液回収容器２０は処理に使用する薬液数に応じて設置される。 これら薬液回収容器２０に回収された薬液はそれぞれ繰り返し使用される。 また、回収容器２１に回収されたすすぎ洗浄排水（洗浄後の純水）は純水精製装置２２に送られ、例えば凝集・沈澱処理、逆浸透膜処理、イオン交換処理などが施されて、例えば導電率 1μS/cm以下の水質純度に精製された後に循環使用される。

【００４１】上口式吸液機構１４は、さらに分離された液状処理剤１３もしくは蛍光体スラリー１２に対して純水や低圧エアーを吹き付けるシャワー機構２３を有している。 具体的には、液回収容器１８の底部に例えば孔径
0.1〜 0.5mm程度のシャワーノズル板２４が取付けられている。 シャワーノズル板２４は緩衝用の空隙２５が形成されるように、液回収容器１８の底部にシリコーン接着剤２６などにより接着されている。 純水や低圧エアーは供給管２７から供給され、空隙２５を介してシャワーノズル板２４から放出される。

【００４２】純水や低圧エアーの供給管２７は液吸引管１６と二重管構造となっており、この状態で液回収容器１８の中心付近に取り付けられている。 液吸引管１６は液回収容器１８の内部に向けて開口されており、純水や低圧エアーの供給管２７は液回収容器１８の底部とシャワーノズル板２０との間の空隙２１に向けて開口されている。

【００４３】上述した上口式吸液機構１４は、図示を省略した昇降機構によって、液状処理剤１３の液面高さに応じて昇降自在とされている。 液状処理剤１３を吸引除去する際には、まずシャワー機構２３から液状処理剤１
３の液面に純水や低圧エアーを吹き付け、液状処理剤１
３の液面に浮上する不純物、例えばカーボンのような不純物を払い広げた後、上口式吸液機構１４を下降させて、液状処理剤１３中に液回収容器１８を徐々に入れる。

【００４４】液回収容器１８内には、浮遊物および液状処理剤１３が切欠き１７を介して、徐々にオーバーフロー状態で流入する。 液状処理剤１３の液面にカーボンのような不純物が浮上している場合、そのような不純物は液回収容器１８内に液状処理剤１３と共に流入し、液吸引管１６を介して吸引除去される。 従って、例えば処理槽を傾斜させて液切りする機構などを用いることなく、
液状処理剤１３上に浮遊する不純物を良好に除去することができる。 これは再生処理槽１０を複数の処理部で共用する上で重要である。

【００４５】この後、沈降分離した蛍光体スラリー１２
と液状処理剤１３との界面近傍まで上口式吸液機構１４
を徐々に下降させることによって、液状処理剤１３を吸引除去する。 上口式吸液機構１４の底部が蛍光体スラリー１２に近づいたら、シャワー機構２３から純水や低圧エアーを吹き付けて、蛍光体スラリー１２の上面の不純物を払い広げながら押し当て、残りの液状処理剤１３を吸引して抜き出す。 このようにすることによって、蛍光体スラリー１２中に残存する不純物量を減少させることができる。

【００４６】また、上記したように浮遊物と液状処理剤１３を切欠き１７からオーバーフロー状態で徐々に液回収容器１８内に流入させ、この液回収容器１８内に流入した浮遊物と液状処理剤１３を液吸引管１６を介して抜き出すことによって、沈降している蛍光体スラリー１２
を液状処理剤１３と共に吸い込んで除去してしまうことを防ぐことができる。 これによって、再生蛍光体の収率の低下を防ぐことが可能となる。

【００４７】なお、上口式吸液機構としては、上述したような液回収容器１８を有する上口式液流入部１５、液吸引管１６およびシャワー機構２３を具備するものに限らず、例えばＪ字形の液吸引管を利用するなど、本発明では種々の構成の上口式吸液機構を適用することができる。 Ｊ字形の液吸引管は、上口式の液流入部と液吸引管とを一体化したものである。

【００４８】上述した再生処理槽１０の槽本体１１は、
処理薬液に応じた材質により構成される。 例えば、次亜塩素酸塩や過ヨウ素酸塩を用いた薬品洗浄処理（酸化分解処理）やアンモニア水を用いたカーボン除去処理に使用される槽本体１１には、テフロンコーティングされたステンレス(SUS 304) 槽などが適用され、また塩酸や硝酸などの酸を用いた酸洗浄処理に使用される槽本体１１
には、ガラス繊維などで強化されたプラスチック槽などが適用される。

【００４９】図１には、薬品洗浄処理槽およびカーボン除去処理槽として第１の再生処理槽１を共用（複数の処理部で共用）し、酸洗浄処理槽として第２の再生処理槽３を使用した蛍光体再生装置を示したが、これら各処理槽を 1つの再生処理槽で共用することもできる。 この場合、耐熱性および耐薬品性を兼ね備えた材質、例えばＦ
ＲＰ（ガラス繊維強化ポリエステル樹脂など）からなる槽本体１１を使用すればよい。 さらに、顔料付着処理、
分散処理などを実施する処理槽を含めて、 1つの再生処理槽で共用することもできる。 再生処理槽の処理共用数は、再生する蛍光体の量や処理効率を考慮して設定することができる。

【００５０】図４は他の実施形態による再生処理槽３０
を示している。 図４に示す再生処理槽３０は、槽本体３
１の底部近傍に蛍光体をろ過するフィルタ３２、例えばガラスフィルタ、セラミックスフィルタ、テフロンフィルタなどが設けられている。 このフィルタ３２は蛍光体をろ過し得る孔径を有していればよく、例えば孔径 1μ
m 程度のフィルタ３２が用いられる。

【００５１】さらに、フィルタ３２に接続された排出管３３ａには、蛍光体スラリー１２中に含まれる液状処理剤１３を減圧吸引する吸引装置３４、例えばギア式ポンプが接続されている。 すなわち、この再生処理槽３０はフィルタ３２を介して蛍光体スラリー１２中に含まれる液状処理剤（すすぎ洗浄用純水を含む）１３を減圧吸引する液切り手段を有している。 吸引装置３４は槽本体３
１の底部に設けられたスラリー排出管３３にも接続されている。

【００５２】処理後の蛍光体スラリー１２上に浮上分離させた液状処理剤（場合によっては浮遊物を含む）１３
の大部分は、図３に示した上口式吸液機構１４により抜き出し、残余の部分は上述した減圧吸引による液切り手段で除去する。 この際、減圧吸引後の蛍光体固形分の含液率（薬液もしくはすすぎ用純水（一部薬液を含む）の含有率）は 60%以下とすることが好ましい。

【００５３】前述したように、薬液のすすぎ洗浄に使用する純水量は、薬液の濃度と処理後の蛍光体スラリー中に残存する薬液量に左右される。 従って、減圧吸引により蛍光体スラリー中の薬液含有量を低減することによって、薬液の希釈洗浄に使用する純水量を大幅に減少させることができる。 これによって、排水処理への負荷の低減および装置全体の小型化などが実現可能となる。 この実施形態ではすすぎ洗浄に使用する純水を循環使用しているが、蛍光体スラリー中の薬液含有量を低減することで純水精製装置２２への負荷も低減することができる。

【００５４】さらに、蛍光体スラリーを液状処理剤と共に撹拌処理した後に静置して、蛍光体スラリー１２と液状処理剤（上澄み液）１３とに分離する際に、減圧吸引装置３４を稼動させて、フィルタ３２を介して液状処理剤の一部を吸引除去することによって、蛍光体スラリー１２の沈降分離に要する時間を短縮することができる。
これによって、蛍光体の再生に要するコストを削減することが可能となると共に、再生処理効率を高めることができる。

【００５５】再生処理槽３０から上口式吸液機構１４および減圧吸引装置３４により吸引された液状処理剤１３
は、図２に示した再生処理槽１０と同様に、その種類に応じた回収容器、すなわち薬液の回収容器２０もしくはすすぎ洗浄排水の回収容器２１に送られ、回収された薬液は繰り返し使用される。 また、回収されたすすぎ洗浄排水（洗浄後の純水）は純水精製装置２２に送られ、例えば導電率 1μS/cm以下の水質純度に精製された後に循環使用される。 このように、薬液およびすすぎ洗浄用純水を循環使用して、液状処理剤に関するシステムをクローズドシステムとすることで、場合によっては排水処理装置自体を省くことが可能となる。

【００５６】純水によるすすぎ洗浄処理は、蛍光体スラリー１２を純水と共に撹拌することにより実施してもよいが、再生処理槽３０では純水精製装置２２で精製した純水を上口式吸液機構１４のシャワー機構２３から蛍光体スラリー１２に降り注ぎ、蛍光体スラリー１２を通過した純水（すすぎ洗浄排水）を減圧吸引装置３４で吸引した後、すすぎ洗浄排水を純水精製装置２２で精製するというように、純水を循環させつつすすぎ洗浄処理を実施することができる。 このような処理によればすすぎ洗浄の処理効率の向上、処理コストの低減などが実現できる。

【００５７】図１に示した蛍光体再生装置において、各再生処理槽１、４、７からの排ガスおよび振動篩などの篩分け装置９で生じた粉塵類は、それぞれ排ガス処理装置４０に順次導かれる。 ここで、各排気管にはそれぞれダンパー４１（４１ａ、４１ｂ、４１ｃ、４１ｄ）が介挿されており、これらダンパー４１により導入経路を順次切り替えることによって、各再生処理槽１、４、７および篩分け装置９からの排ガスの処理が 1つの排ガス処理装置４０で順に実施される。

【００５８】例えば、第１の再生処理槽１からは70〜80
℃程度に加温された次亜塩素酸塩や過ヨウ素酸塩のミストを含む排ガス、さらに同程度の温度に加温されたアンモニア水のミストを含む排ガスが排出される。 第２の再生処理槽４からは70℃程度に加温された塩酸や硝酸のミストを含む排ガスが排出される。 第３の再生処理槽７からも同様に、処理薬液のミストを含む排ガスが排出される。 また、乾燥・焼成炉６からは硫黄などを含む熱排ガスが排出される。 篩分け装置９からは粉塵類が排出される。 これらは排ガス処理装置４０で順に処理される。

【００５９】上述したように、複数種類の排ガスの導入経路を順次切り替えて、 1つの排ガス処理装置４０で順に処理することによって、個々の排ガスに応じて排ガス処理装置を設置していた従来の再生装置に比べて、排ガス処理装置に要する設置コストや設置場所などを大幅に低減することができる。 さらに、複数種類の排ガスを一括して処理することも可能であるが、導入経路を順次切り替えて順に処理することによって、排ガス処理装置４
０のより一層の小型化が実現可能となる。

【００６０】排ガス処理装置４０においては、複数種類の排ガスの処理効率を高める上で、洗浄水４２の温度を室温以下の温度、具体的には室温より 5〜10℃程度低い温度に保っている。 このような洗浄水４２の温度は、洗浄水４２を常時循環させると共に、たえずいずれかの排ガスもしくは室内空気を吸引し、排ガス自体で洗浄水４
２を冷却させることで実現している。 このように洗浄水４２を冷却することによって、洗浄水４２による排ガスの吸収効率を高めることができる。

【００６１】冷却された洗浄水４２は充填層４３の上部に供給され、充填層４３内で排ガスと接触して洗浄処理する。 充填層４３の上部にはミストフィルタ４４が配置されており、このミストフィルタ４４で液状成分が除去された後に、処理された排ガスは大気中に放出される。
このような高効率の排ガス処理装置４０によれば、作業場内の雰囲気や温度を保つことができ、また排ガス処理装置４０の屋内設置も可能となる。

【００６２】また、蛍光体再生装置には、必要に応じて排水処理装置５０が併設される。 前述したように、この実施形態では薬液のすすぎ洗浄に使用する純水量を減少しているため、排水処理装置５０を小型化することができる。 さらに、液状処理剤に関するシステムをクローズドシステムとすることで、場合によっては排水処理装置５０自体を省くことも可能となる。

【００６３】上述したように、この実施形態の蛍光体再生装置においては、再生処理槽の共用化、また薬液使用量、蛍光体スラリー中に残存する薬液量、薬液の希釈洗浄に使用する純水量の低減などを図っているため、小型・低コスト化の再生装置を実現することができる。 装置の小型・低コスト化には、排ガス処理装置の共用化および高効率化なども寄与している。 さらに、薬液やすすぎ用純水の除去率を改善しているため、再生処理の高効率化、低処理コスト化などが実現可能となる。

【００６４】次に、図５の蛍光体の再生処理工程図を参照して、図１に示した蛍光体再生装置を使用した蛍光体スラリーの具体的な再生方法について説明する。 まず、
Ｙ ₂ Ｏ ₂ Ｓ：Ｅｕに代表される赤色発光蛍光体の再生方法について詳述する。

【００６５】カラーブラウン管などの陰極線管の蛍光膜の形成工程で生じた余剰の赤色蛍光体スラリーは、例えば50メッシュのナイロン布などで大きな異物が除去された後に、第１の再生処理槽１に投入される。 第１の再生処理槽１においては、薬品洗浄工程１０１およびカーボン除去工程１０２が実施される。

【００６６】薬品洗浄工程１０１は、通常 2段階に分けて行われる。 まず、第１段階においては、蛍光体スラリーに約70℃に加温した次亜塩素酸塩溶液を添加し、 2時間程度撹拌処理する。 この次亜塩素酸塩によって、蛍光体スラリー中に存在する重クロム酸アンモニウムのようなクロム化合物は分解されて水溶性物質となる。

【００６７】ここで用いる次亜塩素酸塩としては、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カリウム、次亜塩素酸カルシウムなどが例示され、なかでも次亜塩素酸ナトリウムが蛍光体の特性への影響が少ないことから好ましい。
次亜塩素酸塩は 10%程度の希釈液として使用する。

【００６８】次亜塩素酸塩を投入して撹拌処理した後に約 1時間静置して、蛍光体スラリーを沈降させる。 上澄み液としての次亜塩素酸塩溶液（処理薬液) は、図３に示したような上口式吸液機構１４を用いて除去される。
具体的な除去操作は前述した通りである。 次いで、約60
℃に加温した純水を投入し、蛍光体スラリーを十分に洗浄する。 洗浄用純水の除去についても、同様に上口式吸液機構１４を用いて実施する。 これら次亜塩素酸塩溶液やすすぎ洗浄用純水は繰り返し使用される。 水溶性物質となったクロム化合物は、上澄み液（次亜塩素酸塩溶液）の除去およびすすぎ洗浄により系外に除去される。

【００６９】また、図４に示した再生処理槽３０を使用した場合には、上澄み液としての次亜塩素酸塩溶液（処理薬液) の大部分を上口式吸液機構１４により除去した後、残りの次亜塩素酸塩溶液をフィルタ３２を介して減圧吸引装置３４により吸引除去する。 この際、減圧吸引後の蛍光体固形分の含液率は 60%以下とすることが好ましい。 上口式吸液機構１４および減圧吸引装置３４で抜き取った次亜塩素酸塩溶液は回収して繰り返し使用する。 次いで、蛍光体固形分の上側から約60℃に加温した純水を通過させながら減圧吸引してすすぎ洗浄を行う。
このすすぎ洗浄排水は純水精製装置２２で連続再生して循環使用する。

【００７０】次いで、薬品洗浄工程１０１の第２段階として、水洗してクロム化合物の分解物を除去した蛍光体スラリーに約80℃に加温した過ヨウ素酸塩溶液を添加し、約1時間撹拌して、スラリー中に含まれるポリビニルアルコールのような有機化合物を分解する。 撹拌後、
1時間静置してスラリーを沈降させ、上澄み液を再生処理槽１から除去する。 この後、純水ですすぎ洗浄を行う。 上澄み液の除去およびすすぎ洗浄については、前述した工程と同様にして実施する。

【００７１】ここで用いる過ヨウ素酸塩としては、過ヨウ素酸アンモニウム、過ヨウ素酸リチウム、過ヨウ素酸ナトリウム、過ヨウ素酸カリウムなどが例示され、なかでも過ヨウ素酸カリウムが分解効果が高いことから好ましい。 過ヨウ素酸塩は1%程度の溶液として使用する。

【００７２】次に、第１の再生処理槽１でカーボン除去工程１０２を実施する。 すなわち、薬品洗浄工程を経た蛍光体スラリーに1%程度のアンモニア水を加えて撹拌する。 アンモニア水による処理によって、蛍光体スラリー中に存在するカーボンが除去される。 すなわち、約 1時間の撹拌後に 1時間静置して蛍光体を沈降させると、カーボンは上澄み液中に浮上する。

【００７３】カーボンは上澄み液と共に上口式吸液機構１４を用いて除去する。 この際、上口式吸液機構１４を用いて上澄み液を除去することによって、上澄み液中に浮遊するカーボンを良好にかつ確実に除去することができる。 さらに、上口式吸液機構１４が有するシャワー機構２３によって、蛍光体スラリーに付着しているカーボンも有効に除去することができる。 この後、純水ですすぎ洗浄を行う。 上澄み液の除去およびすすぎ洗浄については、前述した工程と同様にして実施する。

【００７４】カーボン除去工程１０２を経た蛍光体スラリーは、スラリーポンプ３を介して第２の再生処理槽４
に送られる。 この第２の再生処理槽４で酸洗浄工程１０
３を実施し、赤色蛍光体スラリー中に混入している緑色蛍光体や青色蛍光体を除去する。 酸としては塩酸や硝酸が用いられ、第１段階で塩酸、第２段階で硝酸を用いる２段階法によることが望ましい。

【００７５】すなわち、まず第１段階として第２の再生処理槽４に約70℃の 30%塩酸を投入し、約 1時間撹拌処理した後、 1時間静置して蛍光体を沈降させる。 前述した工程と同様に、上澄み液を上口式吸液機構１４を用いて除去した後、同様に純水ですすぎ洗浄する。 次に、第２段階として約70℃の 10%硝酸を投入し、約 1時間撹拌処理した後、 1時間静置して蛍光体を沈降させる。 前述した工程と同様に、上澄み液を上口式吸液機構１４を用いて除去した後、同様に純水ですすぎ洗浄する。 すすぎ洗浄はスラリーのpHが 5.5以上になるまで繰り返し行う。

【００７６】なお、薬品洗浄工程１０１から酸洗浄工程１０３までを 1つの再生処理槽で実施することも可能である。

【００７７】酸洗浄工程１０３が施された蛍光体スラリーは、水分を十分に除去した後に第２の再生処理槽４から取り出される。 図４に示した再生処理槽３０は蛍光体スラリーのろ過、すなわち蛍光体固形分の取り出しに対しても効果を発揮する。 取り出された蛍光体固形分は乾燥・焼成炉６に送られて、乾燥・焼成工程１０４が実施される。 具体的には、蛍光体固形分を約 140℃の温度で
10時間乾燥させ、水分を十分に除去した後、さらに 500
℃の温度で 8時間熱処理する。

【００７８】熱処理が施された蛍光体は、次いで第３の再生処理槽７に投入され、顔料処理・分散処理工程１０
５が実施される。 具体的には、第３の再生処理槽７で蛍光体を純水中に分散させ、この分散液に顔料（ベンガラを含むアクリルエマルジョン液など）、帯電防止剤（例えばコロイダルシリカを含むもの）、表面処理剤（例えば有機ポリマー）などを順に添加し、それぞれ撹拌処理する。

【００７９】これらの処理が施された蛍光体スラリーは純水ですすぎ洗浄された後、第３の再生処理槽７から取り出され、蛍光体固形分は乾燥・焼成炉６に再度送られて乾燥工程１０６が実施される。 具体的には、蛍光体固形分を約 140℃の温度で10時間乾燥させて水分を十分に除去する。 この後、振動篩などからなる篩分け装置９に送り、ここで所望の粒径に篩分けすることによって、目的とする粉末状の再生赤色蛍光体が得られる。

【００８０】上述した蛍光体の再生工程は赤色発光蛍光体のみならず、緑色発光蛍光体や青色発光蛍光体に対しても適用可能である。 ただし、ＺｎＳ：Ｃｕ，ＡｌやＺ
ｎＳ：Ｃｕ，Ａｕ，Ａｌに代表される緑色蛍光体やＺｎ
Ｓ：ＡｇやＺｎＳ：Ａｇ，Ｃｌに代表される青色蛍光体は、温水洗浄のみでも再生することができる。

【００８１】この場合には、30〜80℃程度の温水の存在下で、緑色または青色蛍光体スラリーをそれぞれ撹拌することにより、各スラリー中に含まれるポリビニルアルコールやクロム化合物などの水溶性物質を除去し、ろ過して蛍光体固形分を取り出す。 これを乾燥させた後、篩分けすることによって、目的とする粉末状の再生緑色蛍光体または再生青色蛍光体を得ることができる。

【００８２】このような緑色蛍光体や青色蛍光体の再生工程においても、再生処理槽の共用化、また薬液使用量、蛍光体スラリー中に残存する薬液量、薬液の希釈洗浄に使用する純水量の低減などは効果を発揮する。 さらに、温水やすすぎ用純水の除去手段を改善することによって、再生処理の高効率化、低処理コスト化などが実現可能となる。

【００８３】上述した実施形態では本発明の再生装置を蛍光体再生装置に適用した例について述べたが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば二次電池の廃電極から回収された正極材料、磁性粉体、半導体や液晶関係の薄膜形成に用いられる高純度金属粉末、トナー粉末、セラミックス材料粉末、粉末成形用金属粉末など、
薬液処理を含む各種の電子機能材料の再生装置に適用可能である。

【００８４】例えば、リチウムイオン電池などの二次電池の製造工程においては、例えば正極活物質（ＬｉＣｏ
Ｏ ₂など）を導電材や結合剤と共にＡｌ箔などに塗布して正極を作製している。 この際、条件だしや規定サイズへの裁断などによって、正極活物質が付着した廃電極が大量に発生する。 ＬｉＣｏＯ ₂を主体とする正極材料は非常に高価であることから、廃電極や廃二次電池から正極活物質を回収して再生・再利用することが行われている。

【００８５】上記した正極活物質を再生するにあたって、正極材料が塗布されたＡｌ箔（廃電極）を、Ａｌが溶解せずにかつＬｉＣｏＯ ₂が分解しない温度で熱処理してＡｌ箔から正極材料を剥離させ、さらに導電材や結合剤などの成分を液状処理剤で分解除去する場合がある。 また、廃電極や廃電池を液状処理剤で溶かして例えばＣｏを回収および精製し、一旦原料のＣｏ ₃ Ｏ ₄とした後、再度ＬｉＣｏＯ ₂などを合成している。 このような正極活物質の再生に本発明の再生装置は有効である。
他の電子機能材料についても同様である。

【００８６】さらに、本発明の装置は電子機能材料の再生だけでなく、上述したような各種電子機能材料の製造工程あるいは製造工程の一部に適用することができる。
以下、本発明の電子機能材料の製造装置を蛍光体の製造装置に適用した実施形態について述べる。

【００８７】例えば、赤色の顔料付き蛍光体を製造する場合、蛍光体材料の焼成工程以降の後工程において、焼成物（例えば焼成されたユーロピウム付活酸硫化イットリウム蛍光体）の薬液処理や洗浄処理などが実施される。 これらの液状処理剤を使用した処理工程において、
本発明の装置が適用される。 適用できる具体的な工程としては、純水への分散処理、硝酸洗浄液での薬液洗浄、
顔料の付着処理、シリカ分散液による表面処理などがあり、乾燥工程や篩分け工程にも活用することができる。
また、青色蛍光体を製造する際には、蛍光体材料の焼成工程以降の後工程において、焼成物（例えば焼成された銀付活酸硫化亜鉛蛍光体）の純水への分散工程、洗浄工程、シリカ分散液による表面処工程などに適用可能である。

【００８８】処理装置（処理槽）の具体的な構成は、図１ないし図４に示した通りである。 槽本体、上口式吸液機構、シャワー機構、フィルタ機構、減圧吸引による液切り手段、薬液供給手段（薬液回収を含む）、すすぎ用純水供給手段（純水精製装置や循環供給手段を含む）などについては、再生装置（再生処理槽）と同様な構成とすることができ、同様な効果を得ることができる。 また、排ガス処理装置についても同様である。

【００８９】赤色の顔料付き蛍光体の製造工程について詳述すると、まず焼成したユーロピウム付活酸硫化イットリウム蛍光体などを純水に分散させて約 1時間撹拌する。 この際、図２や図４に示した処理槽が使用される。
なお、図２や図４では再生処理槽として示したが、同様な構成を有する槽を製造工程における処理槽として使用することができる。

【００９０】次いで、振動篩（20メッシュ）で凝集物を分散させた後、60℃の温水に分散させて45分間撹拌して洗浄し、その後静置して上澄み液を除去する。 この操作を 3回繰返し行う。 さらに、硝酸洗浄、純水洗浄、温硝酸洗浄および純水洗浄を同様にして行う。 この際の洗浄槽としても、図２や図４に示した処理槽を使用することができる。

【００９１】次に、蛍光体スラリーを純水に分散させた後、ベンガラなどの顔料とアクリルエマルジョンなどの接着剤を投入して30分間撹拌した後、例えば硫酸を加えてpH=2.0に調整する。 約 1時間撹拌後、硫酸アルミを加えて約 1時間撹拌する。 その後、温水を加えて約 2時間撹拌し、最後にアンモニウム水を加えてpH=7〜8に調整し、さらに 1時間撹拌した後に静置して上澄み液を除去する。 この際の処理槽としても、図２や図４に示した処理槽を使用することができる。

【００９２】さらに、温水洗浄、分散処理、シリカ分散液を用いた表面処理などを行い、ろ過、乾燥した後に篩分けすることによって、目的とする赤色蛍光体粉末が得られる。 上記した温水洗浄やシリカ分散液を用いた表面処理などにおいても、図２や図４に示した処理槽を使用することができる。

【００９３】また、青色蛍光体を製造するにあたっては、まず焼成した銀付活酸硫化亜鉛蛍光体などを純水に分散させて約 1時間撹拌する。 この際、図２や図４に示した処理槽が使用される。 次いで、振動篩（20メッシュ）で凝集物を分散させた後、60℃の温水に分散させて
45分間撹拌して洗浄し、その後静置して上澄み液を除去する。 この操作を 3回繰返し行う。 この際の洗浄槽としても、図２や図４に示した処理槽を使用することができる。

【００９４】次いで、分散処理、シリカ分散液を用いた表面処理などを行い、ろ過、乾燥した後に篩分けすることによって、目的とする青色蛍光体粉末が得られる。 上記したシリカ分散液を用いた表面処理などにおいても、
図２や図４に示した処理槽を使用することができる。

【００９５】上述したように、蛍光体を製造するにあたって、蛍光体を液状処理剤（薬液や洗浄水）で処理する処理槽に本発明の処理槽を適用した製造装置を使用することにより、装置の小型・低コスト化、処理の高効率化、低処理コスト化、製造品質の向上、排水処理への負荷の低減などが実現可能となる。 なお、他の電子機能材料を製造する際の装置としても使用することができ、その場合にも同様な効果を得ることができる。

【００９６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の電子機能材料の再生装置によれば、装置の小型・低コスト化などを図った上で、回収した電子機能材料を効率よくかつ低処理コストで再生することができる。 また、本発明の電子機能材料の製造装置によれば、装置の小型・低コスト化、処理効率の向上、処理コストの低減などを図ることができる。 このように、本発明は電子機能材料の再生装置および製造装置の小型・低コスト化、高処理効率化、
低処理コスト化などに大きく寄与する。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の電子機能材料の再生装置を適用した蛍光体再生装置の概略構成を示す図である。

【図２】 図１に示す蛍光体再生装置の再生処理槽の一実施形態の構成を示す図である。

【図３】 図２に示す再生処理槽の上口式吸液機構の一構成例を一部断面で示す図である。

【図４】 図１に示す蛍光体再生装置の再生処理槽の他の実施形態の構成を示す図である。

【図５】 図１に示す蛍光体再生装置を用いた蛍光体の再生工程の一例を示す図である。

【符号の説明】

１、４、７、１０、３０……再生処理槽 １１、３１……槽本体 １４……上口式吸液機構 ３２……フィルタ ３４……減圧吸引装置 ４０……排ガス処理装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D051 AA00 AA06 AB01 DD01 DD23 DD30 4H001 CF01 XA16 XA39 YA63 4K001 AA01 AA02 AA04 AA07 AA08 AA09 AA10 AA30 AA42 BA22 CA02 CA06 CA09 DA06 DB02 DB04 DB05 DB09 EA02 EA06 5C028 HH06 HH14