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一种以油基泥浆废弃物为原料制备低密度 支撑剂的方法

阅读：715发布：2020-05-17

专利汇可以提供一种以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法，步骤如下：S1、测定油基泥浆废弃物中油类、氧化硅、氧化铝以及水的含量；S2、向油基泥浆废弃物中加入粘度调节剂、骨架材料和成孔剂，得到混合浆料；S3、将混合浆料进行球磨形成粉体，对粉体进行造粒及烘干，形成支撑剂球粒料坯；S4、将球粒料坯先进行脱氢反应预烧，然后进行碳化物反应预烧；S5、在天然气保护气氛下进行终烧，获得以碳化硅为骨架材料的低密度支撑剂。本发明采用钻井过程中产生的油基泥浆废弃物为原材料制备得到低密度支撑剂，实现了油基泥浆废弃物的资源化利用。，下面是一种以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法，其特征在于，向油基泥浆废弃物中加入粘度调节剂、骨架材料和成孔剂，得到混合浆料；然后将混合浆料造粒成为球粒料坯，经过脱氢反应和碳化物反应预烧，最后高温煅烧，得到低密度支撑剂。
2.如权利要求1所述的以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、测定油基泥浆废弃物中油类、氧化硅、氧化铝以及水的含量；
S2、向油基泥浆废弃物中加入粘度调节剂、骨架材料和成孔剂，得到混合浆料；
S3、将混合浆料进行球磨形成粉体，对粉体进行造粒及烘干，形成支撑剂球粒料坯；
S4、在真空反应炉中，将球粒料坯先进行脱氢反应预烧，然后进行碳化物反应预烧；
S5、在天然气保护气氛下进行终烧，获得以碳化硅为骨架材料的低密度支撑剂。
3.如权利要求2所述的以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法，其特征在于，所述粘度调节剂为水和BEM-JN 丙烯酸系列降粘剂。
4.如权利要求3所述的以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法，其特征在于，所述骨架材料为石英砂粉料。
5.如权利要求4所述的以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法，其特征在于，所述成孔剂为硼砂粉体。
6.如权利要求5所述的以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：根据步骤S1测得的油基泥浆废弃物中各组分含量，向油基泥浆废弃物中补充加入粘度调节剂、骨架材料和成孔剂，得到混合浆料；混合浆料的各组分质量百分含量如下：
油类15～20％、SiO260～70％、BEM-JN降粘剂0.2～1％、硼砂粉体1～4％、余量为Al、Fe、Ca、Mg元素的化合物和水。
7.如权利要求6所述的以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法，其特征在于，所述混合浆料的运动粘度调节到100-120mm2/s范围。
8.如权利要求2所述的以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法，其特征在于，所述步骤S3具体是：采用湿法球磨工艺将混合浆料磨成粉体，粉体粒径85％以上在5～
20μm范围，然后通过加压常温喷雾造粒对粉体进行造粒，烘干，形成支撑剂球粒料坯。
9.如权利要求2所述的以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法，其特征在于，所述步骤S4中，脱氢反应预烧温度为450～600℃，反应时间为2～4h；碳化物反应预烧温度为950～1150℃，预烧时间为3h～5h。
10.如权利要求2所述的以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法，其特征在于，所述步骤S5具体是：采用天然气作为保护气，在1500～1650℃条件下，恒温烧结2～4h。

说明书全文

一种以油基泥浆废弃物为原料制备低密度 支撑剂的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及油气田开发技术领域，特别是一种以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法。

背景技术

[0002] 随着国家页岩气能源战略的出台，页岩气的勘探量和开采量逐年递增。水力压裂作为页岩气开采的一种必要手段被广泛使用。在水力压裂的过程中，为了防止压后的裂缝在地应力的作用下闭合，多使用到一种陶粒支撑剂。这种陶粒支撑剂的抗压性能良好，能够有效地支撑地下压裂裂缝。但是，其密度通常也较高。现有的研究已经表明，在压裂的过程中，支撑剂的密度高，会导致支撑剂的沉降速度快，影响支撑剂的运移能力，进而影响支撑剂的有效铺置。而实现支撑剂的有效铺置，是形成具有高导流能力的人工裂缝、提高压裂改造效果的关键。因此，有必要发展具有低密度功能的支撑剂。

[0003] 另一方面，页岩气钻井过程中排出大量的液、固体废弃物，有害组分主要有重金属离子、石油烃类、有机物等，对生态环境影响严重，特别是油基泥浆废物，已经达到危险废物的标准，实施其无害化处理和资源化利用是当务之急的环保重要课题。

发明内容

[0004] 本发明的目的提供一种以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法。

[0005] 本发明提供的以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法，主要技术路线是：采用钻井过程中产生的油基泥浆废弃物(也称油基泥浆岩屑)为原材料，在充分分析油基泥浆成分及含量的基础上，添加粘度调节剂和必要的支撑剂烧结体骨架材料和成孔剂，经过球磨混合成粉体；对粉体进行常温加压喷雾造粒及烘干制成支撑剂球粒料坯；在真空反应炉中对支撑剂球粒料坯进行脱氢反应和碳化物反应预烧，最后经过保护气氛下终烧获得以碳化硅为骨架材料的低密度支撑剂。

[0006] 上述方法的具体步骤如下：

[0007] S1、测定剩余油基泥浆废弃物中油类、氧化硅、氧化铝以及水的含量；所述油类包括白油、重油以及其他矿物油。

[0008] S2、根据步骤S1测得的油基泥浆废弃物中各组分含量，向油基泥浆废弃物中补充加入粘度调节剂、骨架材料和成孔剂，得到混合浆料。

[0009] 其中，所述粘度调节剂为水和BEM-JN 丙烯酸系列降粘剂，用于调节混合浆料粘度。骨架材料优选石英砂粉料，用于提高支撑剂的强度。成孔剂优选硼砂粉体，其作用是在支撑剂内部形成孔隙，降低支撑剂的密度。使得最后得到的混合浆料的各组分质量百分含量如下：油类15～20％、SiO260～70％、BEM-JN降粘剂0.2～1％、硼砂粉体1～4％、余量为Al、Fe、Ca、Mg元素的化合物和水。粘度调节剂调节混合浆料的运动粘度调节到100-120mm2/s范围。
其中，油类的含量来自泥浆废弃物原有的和后期添加。SiO2来自泥浆废弃物和添加的石英砂。

[0010] S3、采用湿法球磨工艺将混合浆料磨成粉体，粉体粒径85％以上在5～20μm范围，然后通过加压常温喷雾造粒方法对粉体进行造粒，烘干，形成支撑剂球粒料坯。

[0011] S4、在真空反应炉中，将球粒料坯先进行脱氢反应预烧，预烧温度为450～600℃，反应时间为2～4h；然后进行碳化物反应预烧，预烧温度为950～1150℃，预烧时间为3h～5h。脱氢处理是指把烃类中的C脱出来，与SiO2发生反应生成SiC(碳化)，这就是脱氢和碳化物预烧。

[0012] S5、采用天然气作为保护气，在天然气保护气氛下进行终烧，煅烧温度1500～1650℃，恒温烧结2～4h，充分完成固相反应，形成支撑剂的材料结构与硬质颗粒的有机组合，得到以碳化硅为骨架材料的低密度支撑剂。终烧的目的就是致密化。

[0013] 与现有技术相比，本发明的有益之处在于：

[0014] 油基泥浆中含有的Al、Si、Ca、Mg及其化合物、油基组元等都是支撑剂的制备原料，利用油基泥浆制备压裂支撑剂，一方面解决油基泥浆废弃物的处理难题，另一方面，通过研制低密度支撑剂，能更好地满足页岩气开采的工艺技术要求。将油基泥浆的油作为低密度支撑剂中的碳源，通过先进陶瓷制备技术，与硅、铝等元素合成高强度碳化物，以取代现有的氧化物支撑剂陶粒，形成以碳化硅为骨架材料的低密度支撑剂，成为制备低密度支撑剂3
的新路径。所制备的支撑剂粒径在0.2～1.0mm之间，视密度在1.8～2.5g/cm之间，抗压强度在35～60MPa范围。

[0015] 本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

具体实施方式

[0016] 以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

[0017] 实施例1

[0018] 一种以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法步骤如下：

[0019] S1、测定油基泥浆废弃物中油类、氧化硅，氧化铝以及水的含量。

[0020] S2、根据步骤S1的测试结果，按照配方，定量添加水和BEM-JN丙烯酸系降粘剂作调节剂，添加石英砂作骨架材料，添加硼砂作成孔剂，得到运动粘度100mm2/s的混合浆料；混合浆料的各组分质量百分含量如下：油类15％、SiO260％、BEM-JN降粘剂0.2％、硼砂粉体1％、余量为Al、Fe、Ca、Mg元素的化合物和水。

[0021] S3、将混合浆料在200r/min下湿磨5h，球磨成的浆料粉体中85％以上固相混合粉体粒径为5～20μm；然后，使用喷雾造粒设备对球磨好的浆料进行加压常温喷雾造粒，用标准分样筛选取粒径为0.212～0.425mm的支撑剂球粒料坯，在80℃温度下干燥4h。

[0022] S4、将干燥后的球粒料坯置于真空反应炉中，在450℃进行脱氢处理，处理时间为2h；然后升温至950℃进行碳化物反应及支撑剂预烧，反应预烧时间为3h。

[0023] S5、在真空烧结炉内，通入天然气作为保护气氛，对预烧后的支撑剂球粒素坯进行终烧，烧结温度为1500℃，烧结时间为2h，获得以碳化硅为骨架材料的低密度支撑剂。

[0024] 实施例2

[0025] 一种以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法步骤如下：

[0026] S1、测定油基泥浆废弃物中油类、氧化硅，氧化铝以及水的含量。

[0027] S2、根据步骤S1的测试结果，按照配方，定量添加水和BEM-JN丙烯酸系降粘剂作调节剂，添加石英砂作骨架材料，添加硼砂作成孔剂，得到运动粘度在120mm2/s的混合浆料；混合浆料的各组分质量百分含量如下：油类20％、SiO270％、BEM-JN降粘剂1％、硼砂粉体
4％、余量为Al、Fe、Ca、Mg元素的化合物和水。

[0028] S3、将混合浆料在200r/min下湿磨5h，球磨成的浆料粉体中85％以上固相混合粉体粒径为5～20μm；然后，使用喷雾造粒设备对球磨好的浆料进行加压常温喷雾造粒，用标准分样筛选取粒径为0.212～0.425mm的支撑剂球粒料坯，在80℃温度下干燥4h。

[0029] S4、将干燥后的球粒料坯置于真空反应炉中，在600℃进行脱氢处理，处理时间为4h；然后升温至1100℃进行碳化物反应及支撑剂预烧，反应预烧时间为5h。

[0030] S5、在真空烧结炉内，通入天然气作为保护气氛，对预烧后的支撑剂球粒素坯进行终烧，烧结温度为1600℃，烧结时间为4h，获得以碳化硅为骨架材料的低密度支撑剂。

[0031] 实施例3

[0032] 一种以油基泥浆废弃物为原料制备低密度支撑剂的方法步骤如下：

[0033] S1、测定剩余油基泥浆废弃物中油类、氧化硅、氧化铝以及水的含量。

[0034] S2、根据步骤S1的测试结果，按照配方，定量添加水和BEM-JN丙烯酸系降粘剂作调节剂，添加石英砂作骨架材料，添加硼砂作成孔剂，得到运动粘度在110mm2/s的混合浆料；混合浆料的各组分质量百分含量如下：油类18％、SiO265％、BEM-JN降粘剂0.6％、硼砂粉体
3％、余量为Al、Fe、Ca、Mg元素的化合物和水。

[0035] S3、将混合浆料在200r/min下湿磨5h，球磨成的浆料粉体中85％以上固相混合粉体粒径为5～20μm；然后，使用喷雾造粒设备对球磨好的浆料进行加压常温喷雾造粒，用标准分样筛选取粒径为0.425～0.85mm的支撑剂球粒料坯，在80℃温度下干燥4h。

[0036] S4、将干燥后的球粒料坯置于真空反应炉中，在600℃进行脱氢处理，处理时间为4h；然后升温至1100℃进行碳化物反应及支撑剂预烧，反应预烧时间为5h。

[0037] S5、在真空烧结炉内，通入天然气作为保护气氛，对预烧后的支撑剂球粒素坯进行终烧，烧结温度为1600℃，烧结时间为4h，获得以碳化硅为骨架材料的低密度支撑剂。

[0038] 根据中华人民共和国石油与天然气行业标准《SY/T5108-2014》，对实施例1～3制备的低密度支撑剂产品进行测试，测试结果如下表：

[0039]支撑剂粒径分布(mm) 视密度(g/cm3) 9％破碎率等级抗压强度
实施例1 0.212～0.425 1.8 5K 35MPa
实施例2 0.212～0.425 2.3 7.5K 52MPa
实施例3 0.425～0.85 2.5 8.5K 59MPa

[0040] 综上所述，本发明提供了一种以石油天然气钻井用油基泥浆的废弃物(也称油基泥浆岩屑)为原料制备低密度支撑剂的方法。对比传统支撑剂，采用钻井过程中产生的油基泥浆废弃物为原材料，在充分分析油基泥浆成分及含量的基础上，添加调节剂和必要的支撑剂烧结体骨架和成孔物料，经过球磨混合成粉体；对粉体进行常温加压喷雾造粒及烘干制成支撑剂球粒料坯；在真空反应炉中对支撑剂球粒料坯进行脱氢和碳化物反应预烧，最后经过保护气氛下终烧获得以碳化硅为骨架材料的碳氧化物低密度高强度支撑剂陶粒。所制备的支撑剂粒径在0.2～1.0mm之间，视密度在1.8～2.5g/cm3之间，抗压强度在35～60MPa范围；各项指标符合本行业标准，能够用于实际压裂施工。更重要的是实现了油基泥浆废弃物的资源化利用，变废为宝，符合环保节能要求。

[0041] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

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