一种关于分子筛涂层制备及涂覆的方法
阅读：2发布：2021-01-31
专利汇可以提供一种关于分子筛涂层制备及涂覆的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种分子筛型整体式催化剂的制备方法，其优点是利用不同分子筛催化剂在NOx 选择性催化还原 反应中的不同活性，通过多种分子筛活性涂层在一个催化剂上进行组合，达到提高催化剂的活性和拓宽催化剂的 温度 窗口等目的。该催化剂分别利用Fe改性ZSM-5分子筛和NH4-ZSM-5分子筛，制成相应的浆料，然后分别涂覆在堇青石蜂窝陶瓷载体的一端，制备得到一种用于选择性催化还原氮 氧 化物的分子筛型整体式催化剂。本发明所制备的催化剂具有很好的选择性催化还原氮氧化物的活性，且优于单独以Fe改性ZSM-5分子筛和NH4-ZSM-5分子筛为活性涂层的分子筛型整体式催化剂的性能。在190~490℃温度区间内NOx转化率可达80%以上，制备方法简单，生产成本较低。，下面是一种关于分子筛涂层制备及涂覆的方法专利的具体信息内容。
1.一种关于分子筛涂层制备及涂覆的方法，包括以下步骤：
(1)制备草酸锆溶胶，包括将所需量的氨水和去离子水混合并加热，将Zr(NO3)4滴加到氨水中，然后加入草酸并搅拌陈化，得到稳定透明的草酸锆溶胶；
(2)制备Al2O3-ZrO2复合溶胶，包括：在去离子水中加入拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸，澄清后，再加入步骤(1)制备的溶胶，加热，同时加入草酸调节pH值，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)制备浆料，包括：将去离子水，分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)载体涂覆，包括将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，干燥并焙烧，得到蜂窝陶瓷载体表面负载活性涂层的整体式催化剂。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中加入Zr(NO3)4与氨水的摩尔比为
1:4。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中加入的Zr(NO3)4与草酸的摩尔比为
2:1~1:2。
4.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中加入的拟薄水铝石和硝酸的摩尔比为3:1~1:1。
5.权利要求1所述的方法，其特征在于所制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶中，所加入的Zr(NO3)4与拟薄水铝石的质量比为1:2.4。
6.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中加入的草酸调节溶胶的pH值为
0.5~1.5。
7.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中加入的分子筛和复合溶胶的质量比为1:1~1:2。
8.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中所加入的分子筛为ZSM-5，Beta和Y型中的一种。
9.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中的烘干焙烧处理条件为：200℃烘箱中干燥2小时，再在550℃马弗炉中焙烧4小时。
一种关于分子筛涂层制备及涂覆的方法
技术领域
背景技术
[0002] 随着我国汽车保有量的持续增长，汽车尾气排放对我国大气环境造成的污染也日趋严重，已经成为大中城市空气污染物的首要来源之一，其中柴油车已成为我国机动车NOx和PM排放的主要分担者。为了有效控制柴油车尾气污染物的排放，必须对两种主要污染物进行后处理，即为颗粒物过滤技术和NOx还原性催化还原（SCR）技术。对于NOx还原性催化还原技术，目前以钒基复合氧化物为催化剂的NH3/尿素-SCR技术已经实现大规模工业化应用。但该催化剂体系的活性组分V2O5具有生物毒性，在反应过程中容易发生升华或脱落，对生态环境和人体健康造成潜在的危害，因此美国和日本已经禁止采用钒基催化剂体系用于柴油车尾气NOx净化。同时，钒基催化剂在高温下会因TiO2载体晶型的转变而逐渐丧失活性。因此，开发具有宽操作温度窗口的新型SCR催化剂是现阶段SCR技术发展的主流趋势和迫切需求。
[0003] 分子筛型SCR催化剂具有优良的热稳定性和催化剂活性，被公认为是替代钒基催化剂的首选。目前，人们已经对ZSM-5，Beta，Y和SSZ等分子筛为载体的分子筛型SCR催化剂做了大量的研究，负载的活性组分主要包括Cu、Fe和Mn等。但是，绝大部分研究工作只针对粉末状催化剂进行研究，而在实际应用过程中需要将其制备成整体催化剂，即将分子筛型催化剂活性组分制成浆料，然后将其均质和稳定地涂敷在蜂窝陶瓷载体表面。因此，分子筛活性涂层制备及涂覆工艺的开发对形成成熟的分子筛型SCR技术具有决定性的影响。
[0004] 分子筛与氧化铝涂层相比，上载量一般很低，经过三次涂覆上载量还低于25%，且很容易脱落。另外，整体式SCR催化剂应用于柴油机尾气后处理时，由于尾气中有大量的碳烟颗粒，如果浆料在蜂窝陶瓷内部孔道涂覆不均匀，很容易导致孔道堵塞，大大降低催化剂的寿命。中国专利CN102451742A公布了一种包括分子筛组合物涂层的蜂窝载体催化剂制备方法，采用磷铝胶作为粘结剂，有机聚合物为分散剂，由于该催化剂应用于汽油催化裂化生产丙烯，因此分子筛涂层的组成与整体式SCR催化剂的涂层存在显著差异。而且在制备条件相似的情况下，对于不同分子筛，采用该技术制备的蜂窝载体催化剂的上载量存在巨大差异，表明该制备技术对不同分子筛的普适性较差。本发明优化了涂覆技术，通过控制草酸锆溶胶较小且分布较窄的胶体粒径，制备得到粒径分布接近分子筛和溶胶性质更加稳定的Al2O3-ZrO2复合溶胶，从而使得球磨得到的浆料也更加稳定。对于不同的分子筛，在相似实验条件下上载量比较相近，三次负载量都在40%以上，且具有很好的均匀性，表明了该发明提供的制备技术对于不同分子筛具有很好的普适性。同时在更为剧烈的超声波条件下，脱落率较低，都在1%以下。
发明内容
[0005] 为了克服现有技术中涂层负载量较低和容易脱落的不足，本发明提供了一种关于分子筛涂层制备及涂覆的方法。
[0006] 本发明涉及一种关于分子筛涂层制备及涂覆的方法，包括以下步骤：(1)制备草酸锆溶胶
将一定量的氨水和去离子水混合，加热至80~95℃，再将一定量的Zr(NO3)4滴加到氨水中，并不断搅拌15~30min，再加入一定量的草酸，在80~95℃下搅拌30min，陈化，得到稳定透明的草酸锆溶胶。
将一定量的氨水和去离子水混合，加热至80~95℃，再将一定量的Zr(NO3)4滴加到氨水中，并不断搅拌15~30min，再加入一定量的草酸，在80~95℃下搅拌30min，陈化，得到稳定透明的草酸锆溶胶。
[0007] 加入的Zr(NO3)4与氨水的摩尔比为1:4，加入的Zr(NO3)4与草酸的摩尔比为2:1~1:2。
[0008] (2)制备Al2O3-ZrO2复合溶胶在去离子水中加入一定量的拟薄水铝石，慢慢滴加硝酸，澄清后，再加入步骤(1)制备的溶胶，加热，同时加入草酸调节pH值为0.5~1.5，搅拌并陈化，制得Al2O3-ZrO2复合溶胶。
[0009] 加入的拟薄水铝石和硝酸的摩尔比为3:1~1:1，加入的Zr(NO3)4与拟薄水铝石的质量比为1：2.4。
[0010] (3)制备浆料将去离子水，分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料。
[0011] 加入的分子筛和复合溶胶的质量比为1:1~1:2。
[0012] 加入的分子筛为ZSM-5，Beta和Y型中的一种。
[0013] (4)载体涂覆将堇青石蜂窝陶瓷浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在200℃下干燥，任选的，可根据需要重复浸渍和干燥次数，直到获得要求的载体涂覆量，然后在550℃马弗炉中焙烧4小时，得到蜂窝陶瓷活性涂层。
[0014] 本发明中蜂窝陶瓷上分子筛活性涂层的负载量计算方法为：W= (m1-m0)/m0×100%。
[0015] 其中：W为蜂窝陶瓷上分子筛活性涂层的负载量(%)，m0为负载涂层之前的空白蜂窝陶瓷载体的质量(g)，m1为负载涂层并焙烧后的蜂窝陶瓷质量(g)。
[0016] 本发明中蜂窝陶瓷的脱落率计算方法为：(m1-m2)/m1×100%本发明测量脱落率的方法是采用超声波处理30min，其中m1表示负载涂层并焙烧后的蜂窝陶瓷质量（g），m2表示负载涂层并焙烧后的蜂窝陶瓷经超声处理并120℃烘干至恒重后的重量（g）。
[0017] 本方法制备出的分子筛涂层具有负载量高，涂层涂覆均匀，涂层与蜂窝陶瓷载体结合力强等优点。本发明主要利用草酸锆溶胶的胶体粒径较小，且分布较窄的特点，在此基础上加入铝溶胶后制备了更加稳定的Al2O3-ZrO2复合溶胶，其粒径分布更加接近于分子筛，所以在球磨之后，Zr和Al两种元素分散均匀，结合牢固，得到更加稳定的浆料，经焙烧后得到的蜂窝陶瓷载体表面活性涂层表观均匀，涂层的牢固度非常高，没有出现明显的开裂现象。且与现有技术相比制备方法简单，生产成本低，容易实现过程控制，有利于工业化生产。
具体实施方式
[0018] 下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例：实施例1：
(1)将12.3g氨水和200g去离子水混合，加热至80℃，再将10gZr(NO3)4滴加到氨水中，搅拌30min，再加入2.93g草酸，在90℃下搅拌30min，陈化，得到稳定透明的草酸锆溶胶；
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸12.1g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热，同时加入草酸调节pH=0.9，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将50g去离子水，70gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶80g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为46.5%，经超声后测得脱落率为0.6%。
(1)将12.3g氨水和200g去离子水混合，加热至80℃，再将10gZr(NO3)4滴加到氨水中，搅拌30min，再加入2.93g草酸，在90℃下搅拌30min，陈化，得到稳定透明的草酸锆溶胶；
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸12.1g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热，同时加入草酸调节pH=0.9，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将50g去离子水，70gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶80g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为46.5%，经超声后测得脱落率为0.6%。
[0019] 实施例2：(1)将12.3g氨水和200g去离子水混合，加热至80℃，再将10gZr(NO3)4滴加到氨水中，搅拌30min，再加入1.05g草酸，在90℃下搅拌30min，陈化，得到稳定透明的草酸锆溶胶；
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸12.1g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热，同时加入草酸调节pH=0.9，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将50g去离子水，70gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶80g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为41.1%，经超声后测得脱落率为0.7%。
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸12.1g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热，同时加入草酸调节pH=0.9，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将50g去离子水，70gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶80g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为41.1%，经超声后测得脱落率为0.7%。
[0020] 实施例3：(1)将12.3g氨水和200g去离子水混合，加热至80℃，再将10gZr(NO3)4滴加到氨水中，搅拌30min，再加入4.22g草酸，在90℃下搅拌30min，陈化，得到稳定透明的草酸锆溶胶；
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸12.1g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热，同时再加入草酸调节pH=0.9，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将50g去离子水，70gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶80g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为45.2%，经超声后测得脱落率为0.9%。
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸12.1g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热，同时再加入草酸调节pH=0.9，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将50g去离子水，70gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶80g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为45.2%，经超声后测得脱落率为0.9%。
[0021] 实施例4：(1)将12.3g氨水和200g去离子水混合，加热至80℃，再将10gZr(NO3)4滴加到氨水中，搅拌30min，再加入2.93g草酸，在90℃下搅拌30min，陈化，得到稳定透明的草酸锆溶胶；
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸8g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热同时再加入草酸调节pH=0.9，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将50g去离子水，70gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶80g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为42.6%，经超声后测得脱落率为0.8%。
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸8g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热同时再加入草酸调节pH=0.9，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将50g去离子水，70gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶80g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为42.6%，经超声后测得脱落率为0.8%。
[0022] 实施例5：(1)将12.3g氨水12.3g和200g去离子水混合，加热至80℃，再将10gZr(NO3)4滴加到氨水中，搅拌30min，再加入2.93g草酸，在90℃下搅拌30min，陈化，得到稳定透明的草酸锆溶胶；
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸24.0g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热同时再加入草酸调节pH=0.9，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将50g去离子水，70gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶80g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为47.2%，经超声后测得脱落率为0.7%。
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸24.0g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热同时再加入草酸调节pH=0.9，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将50g去离子水，70gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶80g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为47.2%，经超声后测得脱落率为0.7%。
[0023] 实施例6：(1)将12.3g氨水和200g去离子水混合，加热至80℃，再将10gZr(NO3)4滴加到氨水中，并不断搅拌30min，再加入2.93g草酸，在90℃下搅拌30min，陈化，得到稳定透明的草酸锆溶胶；
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸12.1g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热同时再加入草酸调节pH=0.5，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将50g去离子水，70gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶80g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为48.3%，经超声后测得脱落率为0.7%。
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸12.1g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热同时再加入草酸调节pH=0.5，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将50g去离子水，70gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶80g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为48.3%，经超声后测得脱落率为0.7%。
[0024] 实施例7：(1)将12.3g氨水12.3g和200g去离子水混合，加热至80℃，再将10gZr(NO3)4滴加到氨水中，搅拌30min，再加入2.93g草酸，在90℃下搅拌30min，陈化，得到稳定透明的草酸锆溶胶；
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸12.1g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热，同时再加入草酸调节pH=1.5，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将50g去离子水，70gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶80g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为44.3%，经超声后测得脱落率为0.4%。
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸12.1g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热，同时再加入草酸调节pH=1.5，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将50g去离子水，70gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶80g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为44.3%，经超声后测得脱落率为0.4%。
[0025] 实施例8：(1)将12.3g氨水和200g去离子水混合，加热至80℃，再将10gZr(NO3)4滴加到氨水中，并不断搅拌30min，再加入2.93g草酸，在90℃下搅拌30min，陈化，得到稳定透明的草酸锆溶胶；
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸12.1g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热，同时再加入草酸调节pH=0.9，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将37g去离子水，69gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶94g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为46.4%，经超声后测得脱落率为0.3%。
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸12.1g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热，同时再加入草酸调节pH=0.9，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将37g去离子水，69gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶94g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为46.4%，经超声后测得脱落率为0.3%。
[0026] 实施例9：(1)将12.3g氨水和200g去离子水混合，加热至80℃，再将10gZr(NO3)4滴加到氨水中，并不断搅拌30min，再加入2.93g草酸，在90℃下搅拌30min，陈化，得到稳定透明的草酸锆溶胶；
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸12.1g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热同时再加入草酸调节pH=0.9，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将62g去离子水，71gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶67g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为48.8%，经超声后测得脱落率为0.8%。
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸12.1g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热同时再加入草酸调节pH=0.9，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将62g去离子水，71gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶67g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为48.8%，经超声后测得脱落率为0.8%。
[0027] 实施例10：(1)将12.3g氨水12.3g和200g去离子水混合，加热至80℃，再将10gZr(NO3)4滴加到氨水中，搅拌30min，再加入2.93g草酸，在90℃下搅拌30min，陈化，得到稳定透明的草酸锆溶胶；
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸12.1g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热，同时再加入草酸调节pH=0.9，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将25g去离子水，68gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶107g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为43.2%，经超声后测得脱落率为0.3%。
(2)在376g去离子水中加入24g拟薄水铝石，再慢慢滴加硝酸12.1g，澄清后，再加入步骤(1)的溶胶，加热，同时再加入草酸调节pH=0.9，搅拌并陈化，制成Al2O3-ZrO2复合溶胶；
(3)将25g去离子水，68gZSM-5分子筛和上述制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶107g混合，放入球磨机中球磨8h，得到浆料；
(4)将堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤(3)的浆料中，取出后吹尽孔道中的残液，在
200℃下干燥，重复浸渍和干燥2次，在550℃马弗炉中焙烧4h，获得的载体涂覆量为43.2%，经超声后测得脱落率为0.3%。
[0028] 实施例11：
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