一种植物萃取冻干粉的技术
阅读：502发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种植物萃取冻干粉的技术专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提出了一种 植物 萃取冻干粉的技术，包括：混合 离子液体 和普通有机萃取液，得到分层的协同萃取液；植物的预处理，得到植物粉末；将二 氧 化 碳 通入协同萃取液中，得到高极性协同萃取液，混入植物粉末， 微波 辅助萃取后，停止通入二氧化碳，使所述高极性协同萃取液转变回所述协同萃取液，得到萃取液，分离为有机层和离子液体层，有机层除去 溶剂 ，得到有机物；向离子液体层中加入去离子 水 ，充分振荡，萃取出亲水性物质，浓缩；将浓缩水提液和有机物分别 冷冻干燥 ，制得的冻干粉混合均匀，得到植物萃取冻干粉。本发明能够高效提取植物有效成分，保持了产品的优良品质，又保证了较快的干燥速率，减少水分，延长保质期。，下面是一种植物萃取冻干粉的技术专利的具体信息内容。
1.一种植物萃取冻干粉的技术，其特征在于，包括：
混合离子液体和普通有机萃取液，得到分层的协同萃取液；
植物的预处理，得到植物粉末；
将二氧化碳通入离子液体中，得到高极性离子液体，混入植物粉末，微波辅助萃取后，停止通入二氧化碳，使所述高极性离子液体转变回所述离子液体，得到萃取液，分离为有机层和离子液体层，有机层除去溶剂，得到有机物；
向离子液体层中加入去离子水，充分振荡，萃取出亲水性物质，得到水体液，浓缩至密
3
度为1.5-2g/cm，为浓缩水提液；
将浓缩水提液和有机物分别冷冻干燥，制得的冻干粉混合均匀，得到植物萃取冻干粉。
2.根据权利要求1所述一种植物萃取冻干粉的技术，其特征在于，所述普通有机萃取液选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、石油醚、环己烷、正己烷、丙酮、乙醚中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述一种植物萃取冻干粉的技术，其特征在于，所述离子液体包括一双咪唑阳离子和一疏水阴离子，其中，所述双咪唑阳离子的结构如下：
其中，R1是C1-3的碳链，R2是C1-20的烷基，
- - -
其中，所述疏水阴离子为NTf2、PF6、OTf中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述一种植物萃取冻干粉的技术，其特征在于，所述植物的预处理方法为将植物洗净、干燥后粉碎，过筛，浸泡在石油醚中0.5h后，过滤，滤渣自然晾干，得到植物粉末。
5.根据权利要求1所述一种植物萃取冻干粉的技术，其特征在于，所述高极性离子液体包括疏水性阴离子和与双咪唑阳离子反应制备的双咪唑两性离子，所述双咪唑两性离子的结构如下：
其中，R1是C1-3的碳链，R2是C1-20的烷基。
6.根据权利要求1所述一种植物萃取冻干粉的技术，其特征在于，所述微波辅助萃取条件为温度在40-60℃，微波功率为500-1000W，萃取时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述一种植物萃取冻干粉的技术，其特征在于，所述有机层除去溶剂的方法为自然挥发、减压蒸馏或者减压悬蒸。
8.根据权利要求1所述一种植物萃取冻干粉的技术，其特征在于，所述冷冻干燥的条件为-10℃保持10-30min，继续降温至-15℃冷冻干燥2-5h，继续降温至-25℃冷冻干燥10-
15h。
9.根据权利要求1所述一种植物萃取冻干粉的技术，其特征在于，所述将高极性协同萃取液转变回所述协同萃取液的方法为加热至40-100℃之间。
10.一种如权利要求1-9任一项权利要求所述植物萃取冻干粉的技术制备得到的植物萃取冻干粉。
一种植物萃取冻干粉的技术
技术领域
背景技术
[0002] 植物萃取是指采用适当的溶剂或方法，以植物(整个植物或一部分)为原料，萃取提纯和加工，其提取物可用于增进健康或其它目的，其主要的活性成分有生物碱类、黄酮类、多糖类、苷类、有机酸类、挥发油类等，可应用于营养补充剂、保健食品、化妆品等行业，是天然医药保健品市场上的核心产品，植物萃取，论其根本还是来自于中医的中草药，现已活跃在了国际的舞台。目前高效的植物萃取方法比较缺乏，而且萃取后的成分容易变质，保存时间短。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于提出一种植物萃取冻干粉的技术，能够高效提取植物有效成分，并且将提取成分真空冷冻干燥做成冻干粉，冻干时，既保持了产品的优良品质，又保证了较快的干燥速率，减少水分，延长保质期。
[0004] 本发明的技术问题是目前高效的植物萃取方法比较缺乏，而且萃取后的成分容易变质，保存时间短，现有的植物萃取方法中仅仅采用普通萃取方法进行植物提取，比如水提取、醇提取，由于相似相容原理，水体或者醇提仅仅对于与其极性相近的物质有较好的提取率，而无法进行高效提取，本发明协同萃取液不仅含有极性的离子液体，而且含有非极性的有机萃取液，有效同时将极性与非极性活性物质萃取出来，有机物采用减压除去，离子液体层采用水多次萃取，得到的混合提取物采用分阶段冷冻干燥的方法除去水分，进而实现高效萃取，降低含水量，延长保质期的效果。
[0005] 本发明的技术方案是这样实现的：
[0006] 本发明提供一种植物萃取冻干粉的技术，包括：
[0007] 混合离子液体和普通有机萃取液，得到分层的协同萃取液；
[0008] 植物的预处理，得到植物粉末；
[0009] 将二氧化碳通入离子液体中，得到高极性离子液体，混入植物粉末，微波辅助萃取后，停止通入二氧化碳，使所述高极性离子液体转变回所述离子液体，得到萃取液，分离为有机层和离子液体层，有机层除去溶剂，得到有机物；
[0011] 将浓缩水提液和有机物分别冷冻干燥，制得的冻干粉混合均匀，得到植物萃取冻干粉。
[0012] 作为本发明的进一步改进，所述普通有机萃取液选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、石油醚、环己烷、正己烷、丙酮、乙醚中的一种或几种混合。
[0013] 作为本发明的技术方案之一：所述离子液体包括一双咪唑阳离子和一疏水阴离子，其中，所述双咪唑阳离子的结构如下：
[0014]
[0015] 其中，R1是C1-3的碳链，R2是C1-20的烷基，
[0016] 其中，疏水阴离子为NTf2-、PF6-、OTf-中的一种或几种混合。
[0017] 作为本发明的进一步改进，所述植物的预处理方法为将植物洗净、干燥后粉碎，过筛，浸泡在石油醚中0.5h后，过滤，滤渣自然晾干，得到植物粉末。
[0018] 作为本发明的进一步改进，所述高极性离子液体包括所述疏水性阴离子和与所述双咪唑阳离子反应制备得到的双咪唑两性离子，其中所述双咪唑两性离子的结构如下：
[0019]
[0020] 其中，R1是C1-3的碳链，R2是C1-20的烷基。
[0022] 作为本发明的进一步改进，所述有机层除去溶剂的方法为自然挥发、减压蒸馏或者减压悬蒸。
[0023] 作为本发明的进一步改进，所述冷冻干燥的条件为-10℃保持10-30min，继续降温至-15℃冷冻干燥2-5h，继续降温至-25℃冷冻干燥10-15h。
[0024] 作为本发明的进一步改进，所述将高极性协同萃取液转变回所述协同萃取液的方法为加热至40-100℃之间。
[0025] 本发明进一步保护一种上述植物萃取冻干粉的技术制备得到的植物萃取冻干粉。
[0026] 本发明具有如下有益效果：本发明能够高效提取植物有效成分，并且将提取成分真空冷冻干燥做成冻干粉，冻干时，既保持了产品的优良品质，又保证了较快的干燥速率，减少水分，延长保质期。
[0027] 本发明提供了一种新的离子液体。通过通入二氧化碳可调整该离子液体的极性，以达与亲油性以及亲水性有机物互溶，提高萃取率，与有机萃取液协同萃取，大大提高了萃取效率，萃取后的高极性离子液体通过加热返回普通离子液体，振荡后，溶解在高极性离子液体的亲油性有机物被萃取到有机层，离子液体层与水振荡萃取后，亲水性有机物被萃取到水层，从而实现离子液体与萃取物充分分离，使得该离子液体可重复使用。
具体实施方式
[0028] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0029] 实施例1离子液体的制备方法：
[0030] 制备反应方程式如下：
[0031]
[0032]
[0033] S1.取适量的卤化烷(R2X)、碱、与咪唑溶于溶剂如乙腈后反应，如式3所示。在式1中，R2为C1-20烷基。
[0034] S2.取式1产物与二卤化物(X-R1-X)反应，如式2所示。在式2中，R1为C1-3烷撑基，而X可为氯、溴、或碘。
[0035] S3.取式2产物与疏水性阴离子锂盐(LiX’)进行阴离子交换步骤，如式3所示。在式3中，X’可为NTf2-、PF6-、OTf-,或上述的组合。
[0036] 实施例2植物萃取冻干粉的技术
[0037] 包括：
[0038] S1.混合实施例1制备的离子液体(R1＝C1烷基，R2＝C8烷基，阴离子X’为NTf2-)和正己烷(体积比1:1)，得到分层的协同萃取液；
[0039] S2.将植物洗净、干燥后粉碎，过筛，浸泡在石油醚中0.5h后，过滤，滤渣自然晾干，得到植物粉末；
[0040] S3.将二氧化碳通入协同萃取液中，通入量为50g/h/L，得到高极性协同萃取液，混入植物粉末，固液比1：5g/mL，微波辅助萃取(温度在40℃，微波功率为500W，萃取时间为1h)后，停止通入二氧化碳，使所述高极性协同萃取液转变回所述协同萃取液(方法为加热至40℃)，得到萃取液，分离为有机层和离子液体层，减压蒸馏除去正己烷，得到有机物；
[0041] S4.向离子液体层中加入去离子水，充分振荡，萃取出亲水性物质，得到水体液，浓3
缩至密度为1.5g/cm，为浓缩水提液；
缩至密度为1.5g/cm，为浓缩水提液；
[0042] S5.将浓缩水提液和有机物分别冷冻干燥(-10℃保持10min，继续降温至-15℃冷冻干燥2h，继续降温至-25℃冷冻干燥10h)，制得的冻干粉混合均匀，得到植物萃取冻干粉。
[0043] 实施例3植物萃取冻干粉的技术
[0044] 包括：
[0045] S1.混合实施例1制备的离子液体(R1＝C2烷基，R2＝C7烷基，阴离子X’为NTf2-)和乙酸乙酯(体积比1:1)，得到分层的协同萃取液；
[0046] S2.将植物洗净、干燥后粉碎，过筛，浸泡在石油醚中0.5h后，过滤，滤渣自然晾干，得到植物粉末；
[0047] S3.将二氧化碳通入协同萃取液中，通入量为50g/h/L，得到高极性协同萃取液，混入植物粉末，固液比1：5g/mL，微波辅助萃取(温度在50℃，微波功率为700W，萃取时间为3h)后，停止通入二氧化碳，使所述高极性协同萃取液转变回所述协同萃取液(方法为加热至60℃)，得到萃取液，分离为有机层和离子液体层，自然挥发除去乙酸乙酯，得到有机物；
[0048] S4.向离子液体层中加入去离子水，充分振荡，萃取出亲水性物质，得到水体液，浓3
缩至密度为1.7g/cm，为浓缩水提液；
缩至密度为1.7g/cm，为浓缩水提液；
[0049] S5.将浓缩水提液和有机物分别冷冻干燥(-10℃保持30min，继续降温至-15℃冷冻干燥5h，继续降温至-25℃冷冻干燥15h)，制得的冻干粉混合均匀，得到植物萃取冻干粉。
[0050] 实施例4植物萃取冻干粉的技术
[0051] 包括：
[0052] S1.混合实施例1制备的离子液体(R1＝C2烷基，R2＝C5烷基，阴离子X’为NTf2-)和石油醚(体积比1:1)，得到分层的协同萃取液；
[0053] S2.将植物洗净、干燥后粉碎，过筛，浸泡在石油醚中0.5h后，过滤，滤渣自然晾干，得到植物粉末；
[0054] S3.将二氧化碳通入协同萃取液中，通入量为50g/h/L，得到高极性协同萃取液，混入植物粉末，固液比1：5g/mL，微波辅助萃取(温度在60℃，微波功率为1000W，萃取时间为3h)后，停止通入二氧化碳，使所述高极性协同萃取液转变回所述协同萃取液(方法为加热至90℃)，得到萃取液，分离为有机层和离子液体层，减压悬蒸除去石油醚，得到有机物；
[0055] S4.向离子液体层中加入去离子水，充分振荡，萃取出亲水性物质，得到水体液，浓缩至密度为2g/cm3，为浓缩水提液；
[0056] S5.将浓缩水提液和有机物分别冷冻干燥(-10℃保持30min，继续降温至-15℃冷冻干燥5h，继续降温至-25℃冷冻干燥15h)，制得的冻干粉混合均匀，得到植物萃取冻干粉。
[0057] 对比例1
[0058] 与实施例4相比，协同萃取液中未添加石油醚，其他条件一致。
[0059] 包括：
[0060] S1.实施例1制备的离子液体(R1＝C2烷基，R2＝C5烷基，阴离子X’为NTf2-)，得到萃取液；
[0061] S2.将植物洗净、干燥后粉碎，过筛，浸泡在石油醚中0.5h后，过滤，滤渣自然晾干，得到植物粉末；
[0062] S3.将二氧化碳通入萃取液中，通入量为50g/h/L，得到高极性萃取液，混入植物粉末，固液比1：5g/mL，微波辅助萃取(温度在60℃，微波功率为1000W，萃取时间为3h)后，停止通入二氧化碳，使所述高极性协同萃取液转变回所述协同萃取液(方法为加热至90℃)，得到萃取液；
[0063] S4.向萃取液中加入去离子水，充分振荡，萃取出亲水性物质，得到水体液，浓缩至密度为2g/cm3，为浓缩水提液；
[0064] S5.将浓缩水提液冷冻干燥(-10℃保持30min，继续降温至-15℃冷冻干燥5h，继续降温至-25℃冷冻干燥15h)，得到植物萃取冻干粉。
[0065] 对比例2
[0066] 与实施例4相比，未添加离子液体，其他条件一致。
[0067] 包括：
[0068] S1.石油醚为萃取液；
[0069] S2.将植物洗净、干燥后粉碎，过筛，浸泡在石油醚中0.5h后，过滤，滤渣自然晾干，得到植物粉末；
[0070] S3.将石油醚中混入植物粉末，固液比1：5g/mL，微波辅助萃取(温度在60℃，微波功率为1000W，萃取时间为3h)后，得到萃取液，减压悬蒸除去石油醚，得到有机物；
[0071] S4.将有机物分别冷冻干燥(-10℃保持30min，继续降温至-15℃冷冻干燥5h，继续降温至-25℃冷冻干燥15h)，得到植物萃取冻干粉。
[0072] 对比例3
[0073] 与实施例4相比，其区别仅仅在于：采用的离子液体不同。
[0074] 本对比例的所述离子液体由阳离子与疏水性阴离子锂盐(LiX’)进行阴离子交换制备得到。所述阳离子为专利文献201310012737.0“离子液体与利用离子液体萃取油脂的1 2 -
方法”中所述结构， R＝C2烷基，R＝C5烷基；X’为NTf2。
方法”中所述结构， R＝C2烷基，R＝C5烷基；X’为NTf2。
[0075] 植物萃取冻干粉的技术
[0076] 包括：
[0077] S1.混合离子液体和石油醚(体积比1:1)，得到分层的协同萃取液；
[0078] S2.将植物洗净、干燥后粉碎，过筛，浸泡在石油醚中0.5h后，过滤，滤渣自然晾干，得到植物粉末；
[0079] S3.将二氧化碳通入协同萃取液中，通入量为50g/h/L，得到高极性协同萃取液，混入植物粉末，固液比1：5g/mL，微波辅助萃取(温度在60℃，微波功率为1000W，萃取时间为3h)后，停止通入二氧化碳，使所述高极性协同萃取液转变回所述协同萃取液(方法为加热至90℃)，得到萃取液，分离为有机层和离子液体层，减压悬蒸除去石油醚，得到有机物；
[0080] S4.向离子液体层中加入去离子水，充分振荡，萃取出亲水性物质，得到水体液，浓缩至密度为2g/cm3，为浓缩水提液；
[0081] S5.将浓缩水提液和有机物分别冷冻干燥(-10℃保持30min，继续降温至-15℃冷冻干燥5h，继续降温至-25℃冷冻干燥15h)，制得的冻干粉混合均匀，得到植物萃取冻干粉。
[0082] 对比例4
[0083] 与实施例4相比，其区别仅仅在于：未采用分阶段冷冻干燥。
[0084] 包括：
[0085] S1.混合实施例1制备的离子液体(R1＝C2烷基，R2＝C5烷基，阴离子X’为NTf2-)和石油醚(体积比1:1)，得到分层的协同萃取液；
[0086] S2.将植物洗净、干燥后粉碎，过筛，浸泡在石油醚中0.5h后，过滤，滤渣自然晾干，得到植物粉末；
[0087] S3.将二氧化碳通入协同萃取液中，通入量为50g/h/L，得到高极性协同萃取液，混入植物粉末，固液比1：5g/mL，微波辅助萃取(温度在60℃，微波功率为1000W，萃取时间为3h)后，停止通入二氧化碳，使所述高极性协同萃取液转变回所述协同萃取液(方法为加热至90℃)，得到萃取液，分离为有机层和离子液体层，减压悬蒸除去石油醚，得到有机物；
[0088] S4.向离子液体层中加入去离子水，充分振荡，萃取出亲水性物质，得到水体液，浓缩至密度为2g/cm3，为浓缩水提液；
[0089] S5.将浓缩水提液和有机物分别冷冻干燥(-25℃冷冻干燥20.5h)，制得的冻干粉混合均匀，得到植物萃取冻干粉。
[0090] 对比例5
[0091] 与实施例4相比，其区别仅仅在于：采用2次分阶段冷冻干燥。
[0092] 包括：
[0093] S1.混合实施例1制备的离子液体(R1＝C2烷基，R2＝C5烷基，阴离子X’为NTf2-)和石油醚(体积比1:1)，得到分层的协同萃取液；
[0094] S2.将植物洗净、干燥后粉碎，过筛，浸泡在石油醚中0.5h后，过滤，滤渣自然晾干，得到植物粉末；
[0095] S3.将二氧化碳通入协同萃取液中，通入量为50g/h/L，得到高极性协同萃取液，混入植物粉末，固液比1：5g/mL，微波辅助萃取(温度在60℃，微波功率为1000W，萃取时间为3h)后，停止通入二氧化碳，使所述高极性协同萃取液转变回所述协同萃取液(方法为加热至90℃)，得到萃取液，分离为有机层和离子液体层，减压悬蒸除去石油醚，得到有机物；
[0096] S4.向离子液体层中加入去离子水，充分振荡，萃取出亲水性物质，得到水体液，浓缩至密度为2g/cm3，为浓缩水提液；
[0097] S5.将浓缩水提液和有机物分别冷冻干燥(-10℃保持30min中，继续降温至至-25℃冷冻干燥20h)，制得的冻干粉混合均匀，得到植物萃取冻干粉。
[0098] 测试例1
[0099] 实施例2-4和对比例1-3中的植物均为同一批微藻葛仙米，得到的冻干粉营养成分对比见表1。
[0100] 表1
[0101]
[0102] 由上表1可知，本发明实施例2-4制备的葛仙米萃取冻干粉，其营养成分丰富，有益成分多糖、藻蓝蛋白、藻红蛋白、酸类、酯类、酚类、酮类的占比较高。
[0103] 与对比例对比例1和对比例2分别未添加石油醚或离子液体，其萃取效果明显下降。
[0104] 对比例3采用现有技术中的离子液体，与本发明相比，现有技术中离子液体的阳离子结构中只含有一个咪唑基，其总体的萃取效率也大大下降。
[0105] 测试例1
[0106] 实施例2-4和对比例4、5中的植物均为同一批微藻葛仙米，得到的冻干粉水分含量以及保质期对比见表2。
[0107] 表2
[0108]组别 水分含量(％) 保质期(天)
实施例2 <0.5％ 270
实施例3 <0.5％ 276
实施例4 <0.5％ 287
对比例4 5.7％ 40
对比例5 3.2％ 75
实施例2 <0.5％ 270
实施例3 <0.5％ 276
实施例4 <0.5％ 287
对比例4 5.7％ 40
对比例5 3.2％ 75
[0109] 由上表1可知，本发明实施例2-4制备的葛仙米萃取冻干粉，其水分含量较低，取出后不易吸潮，保质期长。
[0110] 对比例4未采用分阶段冷冻干燥，其冷冻干燥的效果较差，干燥后水分含量仍在5.7％，且取出后吸潮迅速，保质期较短。
[0111] 对比例5采用2次分阶段冷冻干燥，其冷冻干燥的效果不如实施例4，干燥后水分含量在3.2％，明显高于实施例4，且取出后吸潮较快，保质期不长。
[0112] 与现有技术相比，本发明能够高效提取植物有效成分，并且将提取成分真空冷冻干燥做成冻干粉，冻干时，既保持了产品的优良品质，又保证了较快的干燥速率，减少水分，延长保质期。
[0113] 本发明提供了一种新的离子液体。通过通入二氧化碳可调整该离子液体的极性，以达与亲油性以及亲水性有机物互溶，提高萃取率，与有机萃取液协同萃取，大大提高了萃取效率，萃取后的高极性离子液体通过加热返回普通离子液体，振荡后，溶解在高极性离子液体的亲油性有机物被萃取到有机层，离子液体层与水振荡萃取后，亲水性有机物被萃取到水层，从而实现离子液体与萃取物充分分离，使得该离子液体可重复使用。
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