一种钛酸锶纳米片的制备方法
专利汇可以提供一种钛酸锶纳米片的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 钛 酸锶纳米片的制备方法。该方法以钛酸四丁酯为钛源， 硝酸 锶为锶源， 氨 水 为沉淀剂。首先采用 氨水 沉淀钛盐得到钛的羟基氢 氧 化物沉淀并与硝酸锶一起作为 溶剂 热反应物料，用乙二醇作为反应体系溶剂，在氢氧化 钾 矿化剂作用下，于150℃～240℃溶剂热合成 钙 钛矿 结构钛酸锶自组装纳米片。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产。制备出的产品结晶 质量 稳定， 比表面积 大。在电光器件、 存储器 件、氧 传感器 、光催化剂、 太阳能 电池 等领域具有广阔的应用前景。，下面是一种钛酸锶纳米片的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种钛酸锶纳米片的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
4+
1) 将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚，调节溶液中的Ti 离子浓度为0.1~0.5mol/L；
2) 在搅拌的情况下，将1~3ML氨水加入到上述钛酸四丁酯乙二醇甲醚溶液中，静置、沉降、过滤、去离子水清洗，得到钛羟基氧化物沉淀；
3) 将钛羟基氧化物沉淀、硝酸锶、氢氧化钾加入到反应釜内胆中，用乙二醇调节反应釜内胆中反应物料的混合溶液达到反应釜容积的70%~90%，搅拌至少1小时，反应物料乙二醇溶液中，钛、锶的含量换算为欲合成的钛酸锶的摩尔浓度为0.05～0.25mol/L, 其中锶、钛的摩尔比例为1~3，氢氧化钾的摩尔浓度为0.5～6mol/L，摩尔浓度的体积基数为前躯体浆料的总体积；
4) 将配置有反应物料的反应釜内胆密闭于反应釜中，密封，在150℃～240℃保温反应4～24小时，然后，降温到室温，取出反应产物，过滤，依次用0.5%~2%的稀硝酸、去离子水、无水乙醇清洗，60℃～100℃烘干，得到钛酸锶纳米片。
2.根据权利要求1所述的钛酸锶纳米片的制备方法，其特征是步骤3)硝酸锶以结晶状形式加入到反应釜中，或者将硝酸锶溶解到乙二醇中，以溶液的形式加入到反应釜中。
3.根据权利要求1所述的钛酸锶纳米片的制备方法，其特征是步骤3)氢氧化钾以颗粒状形式加入到反应釜中，或者将氢氧化钾溶解到乙二醇溶剂中，以溶液的形式加入到反应釜中。
4.根据权利要求1所述的钛酸锶纳米片的制备方法，其特征是使用的反应釜是聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
5.根据权利要求1所述的钛酸锶纳米片的制备方法，其特征是所用的钛酸四丁酯、硝酸锶、氢氧化钾、乙二醇、氨水和无水乙醇纯度均不低于化学纯。
一种钛酸锶纳米片的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
1) 将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚，调节溶液中的Ti 离子浓度为0.1~0.5mol/L；
2) 在搅拌的情况下，将1~3ML氨水加入到上述钛酸四丁酯乙二醇甲醚溶液中，静置、沉降、过滤、去离子水清洗，得到钛羟基氧化物沉淀；
3) 将钛羟基氧化物沉淀、硝酸锶、氢氧化钾加入到反应釜内胆中，用乙二醇调节反应釜内胆中反应物料的混合溶液达到反应釜容积的70%~90%，搅拌至少1小时，反应物料乙二醇溶液中，钛、锶的含量换算为欲合成的钛酸锶的摩尔浓度为0.05～0.25mol/L, 其中锶、钛的摩尔比例为1~3，氢氧化钾的摩尔浓度为0.5～6mol/L，摩尔浓度的体积基数为前躯体浆料的总体积；
4) 将配置有反应物料的反应釜内胆密闭于反应釜中，密封，在150℃～240℃保温反应4～24小时，然后，降温到室温，取出反应产物，过滤，依次用0.5%~2%的稀硝酸、去离子水、无水乙醇清洗，60℃～100℃烘干，得到钛酸锶纳米片。
附图说明
具体实施方式
2) 搅拌状态下，向步骤1)制备的钛酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液中加入2ml纯氨水溶液，静置，沉降，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3) 称取1.058g硝酸锶，加入到10ml乙二醇中，加热磁力搅拌至完全溶解；
4) 将钛的羟基氢氧化物沉淀、硝酸锶的乙二醇溶液、1.12g氢氧化钾固体加入容积
50ml的反应釜内胆中，用乙二醇调节反应物料混合溶液的体积为反应釜内胆容积的80%，搅拌12小时，得到前躯体浆料；
5) 将装有前躯体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃保温24小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却至室温，卸釜，将反应产物取出，过滤，用1%的稀硝酸溶液清洗4次，去离子水清洗2次，再用无水乙醇清洗2次，60℃烘干，得到钛酸锶纳米片。其XRD图谱见图1，由图可见所得的钛酸锶纳米片结晶性良好。其扫描电镜照片(SEM)见图2，其透射电镜见图3。由图可以看出，所得产物为钛酸锶无规则纳米片，尺寸介于几十到一百纳米之间。
2) 搅拌状态下，向步骤1)制备的钛酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液中加入2ml纯氨水溶液，静置，沉降，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3) 称取2.116g硝酸锶，加入到20ml乙二醇中，加热磁力搅拌至完全溶解；
4) 将钛的羟基氢氧化物沉淀、硝酸锶的乙二醇溶液、2.24g氢氧化钾固体加入容积
50ml的反应釜内胆中，用乙二醇调节反应物料混合溶液的体积为反应釜内胆容积的80%，搅拌6小时，得到前躯体浆料；
5) 将装有前躯体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃保温12小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却至室温，卸釜，将反应产物取出，过滤，用1%的稀硝酸溶液清洗4次，去离子水清洗2次，再用无水乙醇清洗2次，60℃烘干，得到钛酸锶纳米片。
2) 搅拌状态下，向步骤1)制备的钛酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液中加入1ml纯氨水溶液，静置，沉降，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3) 称取0.4233g硝酸锶，加入到10ml乙二醇中，加热磁力搅拌至完全溶解；
4) 将钛的羟基氢氧化物沉淀、硝酸锶的乙二醇溶液、1.12g氢氧化钾固体加入容积
50ml的反应釜内胆中，用乙二醇调节反应物料混合溶液的体积为反应釜内胆容积的80%，搅拌10小时，得到前躯体浆料；
5) 将装有前躯体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃保温8小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却至室温，卸釜，将反应产物取出，过滤，用1%的稀硝酸溶液清洗4次，去离子水清洗2次，再用无水乙醇清洗2次，60℃烘干，得到钛酸锶纳米片。
2) 搅拌状态下，向步骤1)制备的钛酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液中加入2ml纯氨水溶液，静置，沉降，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀；
3) 称取0.5290g硝酸锶，加入到10ml乙二醇中，加热磁力搅拌至完全溶解；
4) 将钛的羟基氢氧化物沉淀、硝酸锶的乙二醇溶液、2.24g氢氧化钾固体加入容积
50ml的反应釜内胆中，用乙二醇调节反应物料混合溶液的体积为反应釜内胆容积的80%，搅拌10小时，得到前躯体浆料；
5) 将装有前躯体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃保温6小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却至室温，卸釜，将反应产物取出，过滤，用1%的稀硝酸溶液清洗4次，去离子水清洗2次，再用无水乙醇清洗2次，60℃烘干，得到钛酸锶纳米片。
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