吸湿性水凝胶
阅读：135发布：2020-05-08
专利汇可以提供吸湿性水凝胶专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 申请 提供了吸湿性 水 凝胶，其分别在吸收和 解吸 水之后在水合状态和失水状态之间切换。水凝胶包含过渡金属X(例如锌(Zn)、 铜 (Cu)、 铁 (Fe)、 银 (Ag))的非化学计量的 氧 化物，其中水凝胶在其失水状态具有过渡金属与氧(X:O)的比例为1:1.1-1:1.5的分子结构。在特定实施方案中,还提供了形成吸湿性水凝胶的方法,优选通过在30-80℃的 温度 下将乙酸锌水溶液, 乙醇 胺和2-甲氧基乙醇 退火 10-30分钟以形成水凝胶。，下面是吸湿性水凝胶专利的具体信息内容。
1.一种吸湿性水凝胶，其在分别吸收和解吸水之后在水合状态和失水状态之间切换，所述水凝胶包含过渡金属X的非化学计量的氧化物，其中所述水凝胶在其失水状态具有过渡金属与氧(X:O)的比例为1:1.1-1:1.5的分子结构。
2.根据权利要求1所述的水凝胶，其中在水合状态和失水状态之间的切换引起水凝胶的光学、电学和/或电化学性质的变化。
3.根据权利要求1或2所述的水凝胶，其中所述过渡金属是：锌(Zn)、铜(Cu)、铁(Fe)、银(Ag)或其组合。
4.根据任一前述权利要求所述的水凝胶，其中所述水凝胶是多孔的。
5.根据任一前述权利要求所述的水凝胶，其中所述水凝胶是无定形的。
6.根据任一前述权利要求所述的水凝胶，其中所述水凝胶在没有外部能量供应的情况下在水合状态和失水状态之间切换。
7.根据任一前述权利要求所述的水凝胶，其中所述水凝胶在其失水状态下在波长为
390-700nm的光中具有≥90％的平均光学透明度。
8.根据任一前述权利要求所述的水凝胶，其中所述水凝胶在其失水状态下具有50-
65％的平均入射红外(IR)透射率。
9.根据权利要求1至7中任一项所述的水凝胶，其中随着水凝胶从失水状态切换到水合状态，水凝胶的离子电导率增加。
10.根据权利要求9所述的水凝胶，其中所述水凝胶作为电解质包含在电化学电池中。
11.根据权利要求1至7中任一项所述的水凝胶，其中随着水凝胶从失水状态切换到水合状态，水凝胶的电阻率降低。
12.根据权利要求11所述的水凝胶，其中所述水凝胶作为导电墨水包含在电路中。
13.一种形成根据任一前述权利要求所述的水凝胶的方法，所述方法包括：
-在醇中混合过渡金属乙酸盐和氨基醇以形成前体溶液；
-向所述前体溶液添加去离子(DI)水以形成混合物；和
-在预定温度下将所述混合物退火预定时间段以形成水凝胶。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述过渡金属乙酸盐是：乙酸锌、乙酸铜、乙酸铁、乙酸银或其组合。
15.根据权利要求13或14所述的方法，其中所述氨基醇是：乙醇胺、丙醇胺或其组合。
16.根据权利要求13至15中任一项所述的方法，其中所述醇是：乙醇、甲醇、异丙醇、2-甲氧基乙醇或其组合。
17.根据权利要求13至16中任一项所述的方法，其中所述预定时间段是10-30分钟。
18.根据权利要求13至17中任一项所述的方法，其中所述预定温度是30-80℃。
19.根据权利要求13至18中任一项所述的方法，其中所述方法进一步包括在退火之前将所述混合物涂覆在基材上。
20.根据权利要求13至19中任一项所述的方法，其中所形成的水凝胶处于失水状态。
吸湿性水凝胶
技术领域
[0001] 本发明涉及吸湿性水凝胶及其形成方法。
[0002] 发明背景
[0004] 空气中的湿气一直被认为是一种废弃的资源，实际上，经常耗费能量来将湿度水平降低到适合人类舒适的水平。然而，以任何有用的物理形式或能量来使用环境湿度的尝试是相对稀少的或使用昂贵的和/或能量密集的方法。
[0005] 因此，需要一种改进的吸湿性材料，该吸湿性材料能够以低成本利用环境湿度来收集能量，而无需使用太多能量。
[0006] 发明概述
[0007] 本发明试图解决这些问题，和/或提供一种改进的吸湿性材料，其可以从周围潮湿的空气中吸收水分并转换成不同的应用。
[0008] 一般而言，本发明涉及一种吸湿性水凝胶，其可用于将环境湿度转换成不同种类的信号。特别地，取决于环境湿度，水凝胶可以两种状态存在，即水合(H)状态和失水(DH)状态。这两种状态在水凝胶吸收水分的程度的驱动下，在光学、电学和电化学性质方面具有明显的差异。
[0009] 根据第一方面，提供了一种吸湿性水凝胶，其分别在吸收和解吸水之后在水合状态和失水状态之间切换，该水凝胶包含过渡金属X的非化学计量的氧化物，其中该水凝胶在其失水状态具有过渡金属与氧(X:O)的比例为1:1.1-1:1.5的分子结构。
[0010] 根据一个特定方面，水凝胶的水合状态和失水状态之间的切换可以引起水凝胶的光学、电学和/或电化学性质的变化。特别地，水凝胶可以在没有外部能量供应的情况下在水合状态和失水状态之间切换。
[0011] 根据一个特定方面，水凝胶在其失水状态下在波长为390-700nm的光中可以具有≥90％的平均光学透明度。水凝胶在其水合状态下可以具有50-65％的平均入射红外(IR)透射率。
[0015] 根据一个特定方面，水凝胶可以是多孔的。根据另一个特定方面，水凝胶可以是无定形的。
[0016] 根据第二方面，本发明了提供一种制备根据第一方面的吸湿性水凝胶的方法，该方法包括：
[0017] -在醇中混合过渡金属乙酸盐和氨基醇以形成前体溶液；
[0018] -向前体溶液添加去离子(DI)水以形成混合物；和
[0020] 特别地，通过该方法形成的水凝胶可以处于失水状态。
[0021] 过渡金属乙酸盐可以是任何合适的过渡金属的乙酸盐。例如，过渡金属乙酸盐可以是但不限于乙酸锌、乙酸铜、乙酸铁、乙酸银或其组合。特别地，过渡金属乙酸盐可以是乙酸锌。
[0022] 根据一个特定方面，出于本发明的目的，氨基醇可以是任何合适的氨基醇。例如，氨基醇可以是但不限于乙醇胺、丙醇胺或其组合。特别地，氨基醇可以是乙醇胺。
[0023] 根据一个特定方面，出于本发明的目的，醇可以是任何合适的醇。例如，醇可以是但不限于乙醇、甲醇、异丙醇、2-甲氧基乙醇或其组合。特别地，醇可以是二醇醚。甚至更特别地，醇可以是2-甲氧基乙醇。
[0024] 退火可以进行合适的预定时间段。例如，预定时间段可以是10-30分钟。
[0025] 退火可以在合适的预定温度下进行。例如，预定温度可以是30-80℃。
[0026] 根据一个特定方面，该方法可以进一步包括在退火之前将混合物涂覆在基材上。基材可以是任何合适的基材。
[0028] 为了可以完全理解本发明并容易地将其付诸实践，现在将通过非限制性实例的方式仅描述示例性实施方案，该描述是参考所附的说明性附图进行的。在附图中：
[0029] 图1示出了失水状态下的根据本发明的一个实施方案的水凝胶的结构；
[0030] 图2(a)示出了凝胶当长时间暴露在高湿度(90％RH)条件时吸收水的速率的图；图2(b)示出了显示受限空间内的RH随着凝胶吸收湿空气中的水分而降低的图；
[0031] 图3示出了根据本发明一个实施方案的水凝胶与其他市售吸湿性材料的吸水能力的比较；
[0032] 图4(a)示出了吸附能与水分子数的关系的图。图4(b)至(d)示出了在向体系中添加6个(图4b)、11个(图4c)、30个(图4d)和43个(图4e)水分子时，根据本发明的失水的水凝胶的结构变化；
[0033] 图5示出了根据本发明的一个实施方案的水凝胶的透射率随时间从失水状态(透明)到水合状态(不透明)的变化；
[0034] 图6示出了显示根据本发明的一个实施方案的水凝胶和市售的膜的透射率值的图；
[0035] 图7示出了在多次水吸收/解吸循环之后，根据本发明的一个实施方案的水凝胶的稳定性的图；
[0036] 图8示出了密闭玻璃容器在各种条件下的温度变化的图；
[0037] 图9示出了根据本发明的一个实施方案的水凝胶在DH和H状态下测得的IV特性的图；和
[0038] 图10示出了用于从根据本发明的一个实施方案的水合的水凝胶中收集海水的装置的示意图。
[0039] 发明详细
[0040] 如上文所解释的，需要一种能够从大气中吸收水并表现出物理性质变化的改进的材料。特别地，本发明涉及一种吸湿性水凝胶，其能够将环境湿度转换成其他有用的信号/能量形式，这些信号/能量形式可以用于多种设备应用中，包括开发饮用水(tapping potable water)。
[0041] 本发明的吸湿性水凝胶可以吸收其自身重量的400％以上的水。特别地，本发明的吸湿性水凝胶允许水从水凝胶中容易地解吸而无需外部能源。这与其他吸湿性材料(如硅胶)相反，后者需要大量能量才能解吸水。例如，由1个太阳强度的光引起的热量累积足以引2
起水从凝胶中解吸，这相当于约1kW/m。
起水从凝胶中解吸，这相当于约1kW/m。
[0042] 根据第一方面，提供了一种吸湿性水凝胶，其分别在吸收和解吸水之后在水合状态和失水状态之间切换，该水凝胶包含过渡金属X的非化学计量的氧化物，其中该水凝胶在其失水状态具有过渡金属与氧(X:O)的比例为1:1.1-1:1.5的分子结构。
[0043] 根据一个特定方面，水凝胶中包含的过渡金属X可以是任何合适的过渡金属。X可以是但不限于锌(Zn)、铜(Cu)、铁(Fe)、银(Ag)或其组合。例如，X可以是Zn、Cu、Fe、Ag或者Zn和Cu的组合。特别地，X可以是Zn。
[0044] 该水凝胶可以包含X的非化学计量的氧化物，并且其中该水凝胶包含具有X:O的比例为1:1.1-:1.5的结构。特别地，水凝胶可以包含X:O的比例为1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5的结构。甚至更特别地，水凝胶可以包含X:O的比例为1:1.1的结构。
[0045] 根据一个具体的实施方案，水凝胶可以是锌的非化学计量的氧化物，并且其中水凝胶可以包含Zn:O的比例为1:1.1-1:1.5的结构。甚至更特别地，水凝胶可以包含具有Zn:O的比例为1:1.1的结构。失水状态的锌水凝胶氧化物结构的实例如图1所示。从图1可以看出，该结构没有表面悬空键并且包含开放的多孔结构。
[0046] 根据一个特定方面，水凝胶可以是多孔的。根据另一个特定方面，水凝胶可以是无定形的。
[0047] 根据一个特定方面，水凝胶的水合状态和失水状态之间的切换可以引起水凝胶的光学、电学和/或电化学性质的变化。特别地，水凝胶可以在没有外部能量供应的情况下在水合状态和失水状态之间切换。
[0048] 例如，处于水合状态和失水状态的水凝胶在由水分吸收的程度驱动的光学、电学和电化学性质方面具有明显的差异。水凝胶最初可以处于失水状态，当暴露于相对湿度(RH)为约60％的环境空气中时，其在2小时内吸收高达50％(重量)的水以达到水合状态。在长时间暴露于高湿空气(约90％RH)时，水凝胶可以吸收其重量的200％以上的水(见图2(a))，这可以称为饱和的水合状态(H*)。在受限环境中相对湿度的随之而来的降低如图2(b)所示。
[0049] 从水合状态到失水状态的转变可以通过简单地使水凝胶暴露于阳光下一段时间来实现。该段时间可以是适合于允许水从水凝胶解吸的一段时间。例如，对于表面积/重量的比例为约120-180cm2/g的水凝胶，该段时间可以为约15-25分钟。因此，水凝胶中的水吸附和解吸可以完全通过环境能源来实现，而无需任何外部能量供应。但是，如果提供外部能量，则水凝胶中的水吸附和解吸可能会更快。
[0050] 特别地，本发明的水凝胶具有高吸水能力并且需要低温以释放水。例如，水释放所需的温度可以是约45-60℃。这与本领域的吸湿性材料相反，后者的吸水率低并且对释放吸收的水具有高的能量需求。图3显示了与市售干燥剂相比的水凝胶的吸水能力的比较。还用于比较的是乙醇胺，其是用于合成水凝胶的起始材料之一。可以看出，与其起始材料相比，水凝胶具有更大的吸湿性。
[0051] 可以通过将6、11、30和43个水分子引入到由39个Zn原子和42个O原子组成的体系中来模拟将水分子添加到DH水凝胶中的过程。添加水分子所需的结构和能量随水分子数的变化在图4中示出。从图4(a)可以明显看出，随着越来越多的水被吸附到DH水凝胶中，吸附所需的能量减少并接近零(随着引入的分子数增加到约120)。这表明水被物理吸附到水凝胶上，而不是羟基化，而羟基化会需要非常高的能量进行解吸。因此，可以看出，水从水凝胶中解吸仅需要最小的能量消耗。
[0052] 由于从环境空气(在受限的体积内)中吸收水是水凝胶的主要性质，因此，受限条件下的环境湿度水平会随之变化。水分吸收的结果是以下性质的变化：光学性质，例如可见光透射率和红外(IR)透射率；电学性质，例如电阻率；电化学性质，例如离子电导率，这些变化已被用于直接用装置来实现对湿度的利用。表1总结了基于水凝胶的初级吸水性质的水凝胶的应用。
[0053] 应用 性质变化 刺激 响应 DH H发色窗口 光学(次级) 湿度 透射率(可见) ↑ ↓
IR阻挡窗口 光学(次级) 湿度 透射率(IR) ↑ ↓
导电墨水 电学(次级) 湿度 电阻率 ↑ ↓
电化学电池 电化学(次级) 湿度 离子电导率 ↓ ↑
除湿器 初级 湿度 湿度 - -
IR阻挡窗口 光学(次级) 湿度 透射率(IR) ↑ ↓
导电墨水 电学(次级) 湿度 电阻率 ↑ ↓
电化学电池 电化学(次级) 湿度 离子电导率 ↓ ↑
除湿器 初级 湿度 湿度 - -
[0054] 表1：基于水凝胶的初级吸水性质的水凝胶的应用
[0055] 光学性质变化
[0056] (a)发色窗口
[0057] 智能窗户中的当前技术使用电致变色、热致变色或气致变色材料，并且从一种光学状态到另一种光学状态的切换是由诸如电压、温度或气体引入等刺激的变化来驱动的。这些设计需要用于制造的复杂的材料处理技术或复杂的设计。相反，当在发色窗口中使用本发明的水凝胶时，通过吸收周围空气中的水而发生从透明状态到不透明状态的光学转变，并且可以通过将水合的水凝胶暴露于阳光来实现从不透明状态到透明状态的转变。该水凝胶可能能够在环境潮湿空气下从DH状态转变为H状态，并在阳光下从H状态转变为DH状态，因此不需要任何额外的能量。根据一个特定方面，水凝胶在其失水状态下在波长为390-
700nm的光(可见光区域)中的平均光学透明度可以≥90％。
700nm的光(可见光区域)中的平均光学透明度可以≥90％。
[0058] 除了暴露于阳光，还可以通过任何合适的方式，例如水凝胶的电阻加热，来实现从H状态到DH状态的转变。由于大部分被吸收的水是被物理吸收，因此小的电压(例如约5V)就可能产生足够引起从H状态到DH状态的变化的热量。因此，在能量需求可忽略的情况下发生从透明状态到不透明状态的转变，反之亦然。图5示出了水凝胶的透射率值从失水状态到水合状态的连续变化。特别地，施加更高的电压可以引起从H状态到DH状态的更快转变。
[0059] 根据一个特定方面，水凝胶可以包含在玻璃基材上。例如，可以将水凝胶施加在玻璃基材的表面上。特别地，水凝胶可以作为涂层施加在玻璃基材的表面上。可以使用任何合适的涂覆方法将水凝胶涂覆在玻璃基材的表面上。
[0060] 除上述以外，减少受限空间中的湿度可以导致减少或消除除湿器的使用，从而减少了使用水凝胶的高眩光建筑(highly glazed buildings)内的能耗。
[0061] 如上文所解释的，处于DH状态的水凝胶对于可见光可以是透明的。处于DH状态的水凝胶吸收水导致形成若干个带有孔的气液界面，这些界面充当了光散射区。图6示出了在DH状态和H状态下水凝胶的可见光透射率。在DH状态下，在整个可见光谱中的平均透明度可以达到高达98.3％，在λ＝435nm处的最大透明度为98.5％。
[0062] 图7显示了从H到DH到H过渡的稳定性和循环性质的研究结果。一个循环包括对水凝胶进行电阻加热以将其转换为DH状态，同时将DH水凝胶保持在RH＝70％的封闭气氛中15分钟。在1、10、25、50、75、100和125个循环下获得的450nm波长的透射率值表明，水凝胶在透明和不透明状态下都具有出色的透射率方面的可逆性。
[0063] (b)IR阻挡
[0064] 除了从透明状态切换到不透明状态以外，水凝胶在其水合状态下的平均入射红外(IR)透射率可以为50-65％。特别地，平均入射IR透射率可以是大约54％。这可以极大地减少在包括包含水凝胶的窗户的建筑物内部的温度升高。因此，这可以减少能量密集型空调单元的负载。
[0065] 入射IR辐射的减少可归因于被水凝胶吸收的大体积的水。随着被吸收的水扩散到整个水凝胶基质中，IR透射的量减少。图6显示了水凝胶在H状态和DH状态下的近IR透射率，将其与主要用于建筑物中的市售防眩光防晒膜的透射率相比。处于饱和的H状态的凝胶的平均近IR透射率为53.68％，而防眩光膜透射的入射IR辐射为89.57％。因此，可以利用该性质来减少由来自太阳的入射IR辐射引起的辐射加热而导致的温度升高。
[0066] 为了进一步证实这种效果，将封闭的玻璃烧杯在3种条件下暴露于卤钨灯下：无任何涂层；沿着烧杯的内部涂覆一层饱和的H状态的水凝胶；以及使用市售的防眩光防晒膜。图8示出了在上述条件下的温度升高速率。由于水凝胶在H状态下的IR透射率仅为53.68％，因此在有和没有水凝胶涂层的情况下观察到7.2℃的温度差。因此，在将水凝胶涂覆在基材表面(例如建筑物的玻璃表面)上的情况下，建筑物内的温度上升可能要慢得多。可以施加水凝胶的其他应用包括车辆的表面。
[0067] 电学和电化学性质变化
[0068] 暴露于大气中的水分还会刺激水凝胶的电学和电化学性质的变化。所产生的这些性质的变化表现为电导率和离子电导率变化的形式，这使得水凝胶能够用于各种电子和电气应用。
[0069] 根据另一个特定方面，随着水凝胶从失水状态切换到水合状态，水凝胶的离子电导率可以增加。特别地，水凝胶可以作为电解质包含在电化学电池中。
[0070] 使用凝胶的IV曲线来测量将湿度转换成电学性质的变化。图9显示了水凝胶的IV曲线，从水凝胶的DH状态和H状态二者的直线可以观察到纯欧姆接触。从DH状态到H状态的I-V曲线的斜率增加表明电阻的降低。从I-V曲线的斜率来看，处于DH状态的水凝胶具有约471.56kΩ的电阻，并且在吸水后该电阻降低至约25.5kΩ。所得的这种变化可归因于被吸收的水分子与水凝胶中存在的过渡金属离子的相互作用。
[0071] 使用水凝胶作为电解质以及锌(Zn)和铜(Cu)作为电极，构建了电化学电池。电解质的离子电导率是决定电化学电池的整体性能的关键参数。将电极组装在柔性乙酸纤维素片上，准固体凝胶形成两个电极之间的电化学接合。
[0072] 当将处于DH状态的水凝胶用作电解质时，其具有由高电化学阻抗反映的非常低的离子电导率。湿度引起的电化学变化从电荷转移电阻的显著降低和水凝胶的离子电导率的增加中可以明显看出。水凝胶在吸水时的离子电导率的这种增加和电荷转移电阻的降低使得水凝胶能够用作电化学电池的电解质。
[0073] 水凝胶也可以用于柔性印刷电路的制造中，因为其准固体状态有助于通过滴涂/印刷将电路容易地放置在柔性基材上。根据一个特定方面，随着水凝胶从失水状态切换到水合状态，水凝胶的电阻率可以降低。特别地，水凝胶可以作为导电墨水包含在电路中。
[0074] 可以通过滴涂H*水凝胶将电路放置在柔性乙酸纤维素片上。通过将水凝胶长时间暴露在高湿度下而获得的水凝胶的H*状态是由于离子在被吸收的水中的溶解而具有高电导率的准固体离子溶液。为了证明水凝胶作为导电墨水的作用，将3个LED连接成电路，其中H*水凝胶形成导电路径。在滴涂时，水凝胶在电压源和LED之间形成闭合电路，从而照亮它们。
[0075] 可以在任何柔性的可生物降解的基材上印刷/绘制水凝胶，并可以容易地用乙酸(或醋)洗涤水凝胶，使得基材能够重复使用，并使固体电子废物及与其处理相关的能源需求最小化。
[0076] 脱盐
[0077] 根据本发明的水凝胶的另一种应用可以用于脱盐。随着水成为全球紧迫的问题，收集淡水的替代方法正在兴起。由于海水丰富，海水的脱盐提供了大得多的前景。然而，当前的脱盐方法如通过反渗透的膜处理是成本和能量密集的。许多其他方法(例如离子浓度极化、使用单层材料去除盐)的商业化并不可行，这主要是由于大规模工程化单层材料中的相关复杂性。使用本发明的水凝胶提供了将海水有效地转化为淡水的简单的加湿-除湿(HDH)方法。
[0079] 图10显示了可用于海水脱盐的装置的实例。特别地，可以将处于H状态的水凝胶的多个堆放置在诸如玻璃外壳之类的外壳中以引起温室加热。外部能源可用于模拟该条件，例如卤素灯。当玻璃暴露于大约1个太阳强度的阳光下或模拟1个太阳强度的外部光源下时，由于温室效应，玻璃可能会变热。特别地，当引起温室加热时，饱和的水凝胶的多个堆可以被转换回失水状态，从而释放水蒸气。当该水蒸气与玻璃容器的侧壁接触时，在此处发生水蒸气与玻璃壁之间的热传递，导致水蒸气冷凝成水，然后可以从外部玻璃容器的底部收集水。
[0080] 从水凝胶中解吸的水的化学研究表明，水是清洁的，不需要任何进一步的纯化。目前实验室规模的淡水产量约为每天使用的水凝胶的量的10倍。
[0081] 从水凝胶中解吸得到的水的拉曼光谱表明，在解吸的水中不存在有机杂质。对解吸的水进行的元素分析表明，离子浓度完全在世界卫生组织(WHO)规定的限制内(参见表2)。
[0082]
[0083] *ND：未检测到
[0084] 表2：水样品的元素分析比较
[0085] 可以看出，本发明的水凝胶提供了许多用途，并且可以用于各种应用中。除了易于使用之外，还使用简单且可放大的方法来形成水凝胶。
[0086] 根据第二方面，本发明了提供一种制备根据第一方面的吸湿性水凝胶的方法，该方法包括：
[0087] -在醇中混合过渡金属乙酸盐和氨基醇以形成前体溶液；
[0088] -向前体溶液添加去离子(DI)水以形成混合物；和
[0089] -将混合物在预定温度下退火预定时间段以形成水凝胶。
[0090] 特别地，通过该方法形成的水凝胶可以处于失水状态。
[0091] 过渡金属乙酸盐可以是任何合适的乙酸盐。特别地，乙酸盐可以是水凝胶中包含的任何合适的过渡金属X的乙酸盐。例如，过渡金属乙酸盐可以是但不限于乙酸锌、乙酸铜、乙酸铁、乙酸银或其组合。特别地，过渡金属乙酸盐可以是乙酸锌。
[0092] 为了本发明的目的，氨基醇可以是任何合适的氨基醇。例如，氨基醇可以是但不限于乙醇胺、丙醇胺或其组合。特别地，氨基醇可以是乙醇胺。
[0093] 为了本发明的目的，醇可以是任何合适的醇。根据一个特定方面，醇可以是二醇醚。例如，醇可以是但不限于乙醇、甲醇、异丙醇、2-甲氧基乙醇或其组合。特别地，醇可以是2-甲氧基乙醇。
[0094] 混合可以包括在醇溶剂中混合过渡金属乙酸盐和氨基醇直至所有过渡金属乙酸盐溶解。混合可以通过本领域已知的任何合适的方式进行。
[0095] 混合可以进一步包括将过渡金属乙酸盐、氨基醇和醇的混合物超声处理一段时间。特别地，超声处理可有助于过渡金属乙酸盐的溶解。
[0096] 向前体溶液添加DI水可以包括向前体溶液添加适量的DI水。特别地，向前体溶液添加等于前体溶液的量的DI水。
[0097] 退火可以在合适的条件下进行。根据一个特定方面，退火可以在合适的预定温度下进行合适的预定时间段。例如，对于表面积/重量的比例为约120-180cm2/g的混合物，预定时间段可以为约10-30分钟。
[0098] 例如，预定时间段可以是10-30分钟。特别地，预定时间段可以是12-28分钟、13-27分钟、15-25分钟、16-24分钟、17-23分钟、18-22分钟、19-20分钟。更特别地，预定时间段可以是约20分钟。
[0099] 预定温度可以是30-80℃。特别地，预定温度可以是32-78℃、35-75℃、40-70℃、45-65℃、50-60℃、52-55℃。甚至更特别地，预定温度可以是约50℃。
[0100] 根据一个特定方面，该方法可以进一步包括在退火之前将混合物涂覆在基材上。基材可以是任何合适的基材。特别地，基材可以是能够承受退火温度的任何基材。甚至更特别地，基材可以是掺杂有氟的氧化锡(FTO)。
[0101] 根据一个特定方面，该方法可以包括：
[0102] -将乙酸锌和乙醇胺在2-甲氧基乙醇中混合以形成前体溶液；
[0103] -向前体溶液添加去离子水以形成混合物；和
[0104] -将混合物在预定温度下退火预定时间段以形成锌水凝胶的氧化物。
[0105] 特别地，乙酸锌的浓度可以为约0.7M。特别地，乙醇胺的浓度可以为约0.7M。
[0106] 尽管前面的描述已经描述了示例性实施例，但是相关技术领域的技术人员将理解，可以在不偏离本发明的情况下做出许多变化，并且这些实施方案仅作为示例提供，并且不旨在限制本发明。
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