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一种钛 合金高温钎料及其制备方法

阅读：712发布：2020-05-14

专利汇可以提供一种钛合金高温钎料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种钛合金高温钎料以及制备方法，该钎料主要化学成分包括Cr、Ti和M，其中M为Ta和/或Nb，其中，以质量百分比计，Cr含量5％～15％，M含量5％～15％，余量为Ti及不可避免的杂质。该钎料的制备方法包括：混合步骤、成形步骤、烧结步骤、轧制步骤、退火步骤；工艺相对简单，成本低，产品性能好，能得到厚度为0.05～0.30mm、氧含量小于15ppm的钛合金箔材钎料；独特的材料配比能进一步提高钎料合金的润湿性，同时又不降低钎料的熔点；尤其适用于高温服役复合材料的连接，如在核聚变反应堆材料以及医疗CT机用旋转阳极靶等制备过程中，特别是连接钨钼难熔金属与石墨的真空钎料。，下面是一种钛合金高温钎料及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种钛合金高温钎料，其特征在于，主要化学成分包括Cr、Ti和M，其中M为Ta和/或Nb，其中，以质量百分比计，Cr含量5％～15％，M含量5％～15％，余量为Ti及不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的钛合金高温钎料，其特征在于，所述钛合金高温钎料的熔点≥
1600℃；优选地，所述钛合金高温钎料为厚度为0.05～0.30mm、氧含量小于15ppm的钛合金箔材钎料。
3.一种钛合金高温钎料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
混合步骤：按照既定的钛合金高温钎料成分配比称取原料并混料；
成形步骤：将混合好的原料进行模压成形，得到成形坯；
烧结步骤，将所述成形坯进行烧结处理，得到烧结坯料；
轧制步骤，将所述烧结坯料轧制成预设厚度的轧件；
退火步骤，将所述轧件进行退火热处理，得到所需厚度的钛合金高温钎料。
4.根据权利要求3所述的的制备方法，其特征在于，所述钛合金高温钎料包括Cr、Ti和M，其中M为Ta和/或Nb；其中，以质量百分比计，Cr含量5％～15％，M含量5％～15％，余量为Ti及不可避免的杂质。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，
所述原料中Ti为Ti粉或TiH2粉；
优选地，所述原料的粉末粒度为-150目～-400目，纯度大于99.5％；
优选所述混料在真空条件或惰性气体氛围条件下完成；
优选所述混料的时间为3～10小时。
6.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，
所述模压成形过程中采用的压力为100～220Mpa，保压时间为0～30s；
优选地，所述成形坯的相对密度为55％～65％。
7.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，
所述烧结处理过程中采用的烧结温度为1400℃～1600℃，保温2～4小时，烧结真空度≥5×10-3Pa；
优选地，所述烧结坯料的密度达到成品理论密度的90％以上；
所述烧结处理采用真空中频感应或电阻烧结炉完成。
8.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，
所述轧制步骤依次包括：高温轧制和中温轧制；
优选地，所述高温轧制包括：在900～1050℃下对所述烧结坯料进行轧制；
优选地，当轧件厚度达到2mm以下时高温轧制结束；
优选地，所述中温轧制包括：在300～600℃下对高温轧制后的轧件进行轧制，直至轧制获得所述预设厚度的轧件；
优选地，所述高温轧制的开轧温度为950℃以上，所述中温轧制的开轧温度为450℃以下。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，
所述高温轧制的道次变形量≥25％，所述中温轧制的道次变形量≤15％；
所述预设厚度为0.05mm～0.3mm。
10.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，
所述退火热处理的退火温度为400℃～600℃，保温时间为1～2小时，退火过程中保持真空度≥5×10-3Pa；
优选地，所述退火热处理包括：将所述轧件首先进行酸洗处理，烘干后进行退火热处理；
更优选地，所述酸洗采用HF：HNO3按照体积比1:3配比的酸液。

说明书全文

一种钛 合金高温钎料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种钛合金高温钎料及其制备方法，属于粉末冶金技术领域。

背景技术

[0002] 钛合金钎料是一种活性钎料，而且具有较高的熔点，常被用作陶瓷材料、难熔金属材料、复合材料等高温应用材料的钎焊及扩散连接的钎料。钛合金中的钛元素在高温环境中能与大多数金属或者非金属发生化学反应，从而降低界面能同时促进钎料合金的润湿性，获得高强度焊接接头。

[0003] 钛合金钎料常用的制备方法为真空电弧熔炼→锻造→轧制工艺，这种方法虽然得到钎料氧含量较低，但需要装备多、工艺复杂、成本较高。

发明内容

[0004] 基于上述问题，本发明提供一种采用粉末冶金的方法制备的钛合金高温钎料以及制备方法，制备工艺相对简单，成本低，产品性能好。

[0005] 为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

[0006] 一种钛合金高温钎料，主要化学成分包括Cr、Ti和M，其中M为Ta和/或Nb，其中，以质量百分比计，Cr含量5％～15％，M含量5％～15％，余量为Ti及不可避免的杂质。

[0007] 上述钛合金高温钎料，作为一种优选实施方式，所述钛合金高温钎料的熔点≥1600℃；优选地，所述钛合金高温钎料为厚度为0.05～0.30mm、氧含量小于15ppm的钛合金箔材钎料。

[0008] 一种钛合金高温钎料的制备方法，包括以下步骤：

[0009] 混合步骤：按照既定的钛合金高温钎料成分配比称取原料并混料；

[0010] 成形步骤：将混合好的原料进行模压成形，得到成形坯；

[0011] 烧结步骤，将所述成形坯进行烧结处理，得到烧结坯料；

[0012] 轧制步骤，将所述烧结坯料轧制成预设厚度的轧件；

[0013] 退火步骤，将所述轧件进行退火热处理，得到所需厚度的钛合金高温钎料。

[0014] 上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述钛合金高温钎料包括Cr、Ti和M，其中M为Ta和/或Nb；其中，以质量百分比计，Cr含量5％～15％，M含量5％～15％，余量为Ti及不可避免的杂质。

[0015] 上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述原料中Ti为Ti粉或TiH2粉；

[0016] 优选地，所述原料的粉末粒度为-150目～-400目，纯度大于99.5％；

[0017] 优选所述混料在真空条件或惰性气体氛围条件下完成；

[0018] 优选所述混料的时间为3～10小时。

[0019] 上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述模压成形过程中采用的压力为100～220Mpa，保压时间为0～30s；

[0020] 优选地，所述成形坯的相对密度为55％～65％。

[0021] 上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述烧结处理过程中采用的烧结温度为1400℃～1600℃，保温2～4小时，烧结真空度≥5×10-3Pa；

[0022] 优选地，所述烧结坯料的密度达到成品理论密度的90％以上；

[0023] 所述烧结处理采用真空中频感应或电阻烧结炉完成。

[0024] 上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述轧制步骤依次包括：高温轧制和中温轧制；

[0025] 优选地，所述高温轧制包括：在900～1050℃下对所述烧结坯料进行轧制；

[0026] 优选地，当轧件厚度达到2mm以下时高温轧制结束；

[0027] 优选地，所述中温轧制包括：在300～600℃下对高温轧制后的轧件进行轧制，直至轧制获得所述预设厚度的轧件；

[0028] 优选地，所述高温轧制的开轧温度为950℃以上，所述中温轧制的开轧温度为450℃以下。

[0029] 上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述高温轧制的道次变形量≥25％，所述中温轧制的道次变形量≤15％；

[0030] 所述预设厚度为0.05mm～0.3mm。

[0031] 上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述退火热处理的退火温度为400℃～600℃，保温时间为1～2小时，退火过程中保持真空度≥5×10-3Pa；

[0032] 优选地，所述退火热处理包括：将所述轧件首先进行酸洗处理，烘干后进行退火热处理；

[0033] 更优选地，所述酸洗采用HF：HNO3按照体积比1:3配比的酸液。

[0034] 本发明提供的技术方案带来的有益效果是：

[0035] 1)本发明提供的粉末冶金法制备钛合金高温钎料的方法，通过优化合金成分配比、降低生产成本、同时保证高温服役性能，制备工艺简单、成品率高，采用特定轧制及热处理工艺获得质量稳定的不同规格厚度的钎料，钛合金高温钎料厚度可以达0.05-0.30mm，氧含量小于15ppm。

[0036] 2)本发明提供的钛合金高温钎料配方能进一步提高钎料合金的润湿性，同时又不降低钎料的熔点；该钛合金高温钎料熔点达到1600℃以上，相比较于目前国内的900℃～1300℃的高温钎料，本方案提供的钎料熔点更高，适用范围更广。

[0037] 3)适用于各种形式的接头，利于高温钎焊或者扩散焊复合部件的工业化生产和应用。

[0038] 4)尤其适用于高温服役复合材料的连接，例如在核聚变反应堆材料以及医疗CT机用旋转阳极靶等制备过程中，特别是连接钨钼难熔金属与石墨的真空钎料。附图说明

[0039] 图1采用现有技术熔炼法制备的钎料焊接界面SEM图像。

[0040] 图2为实施例1制备的钎料焊接界面SEM图像。

[0041] 图3为实施例2制备的钎料焊接界面SEM图像。

具体实施方式

[0042] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。

[0043] 一种钛合金高温钎料，主要化学成分包括Cr、Ti和M，其中M为Ta和/或Nb，以质量百分比计，Cr含量5％～15％，M含量5％～15％，余量为Ti及不可避免的杂质。

[0044] 也就是，本发明提供的钛合金高温钎料，主要包括三种成分组成形式，一种为Cr+Ti+Nb，一种为Cr+Ti+Ta，一种为Cr+Ti+Ta+Nb。其中，在这三种组合形式中，Cr质量分数含量为5％～15％，Ta、或Nb、或(Ta和Nb的混合料)质量分数含量为5％～15％，余量均为Ti及不可避免的杂质。

[0045] 本发明通过在钛基体中引入Cr、Ta、Nb等元素，其中Ti元素与Ta、Nb无限固溶，在不降低钎料熔点的情况下，可以进一步提高钎料的润湿性，本发明提供的钛合金高温钎料尤其针对于钨钼难熔金属与石墨的连接，其中Ti元素与钨钼无限固溶，与石墨反应可以生成高熔点的TiC，Cr、Ta、Nb元素能有效改善液态钎料与石墨的浸润性。

[0046] 上述钛合金高温钎料的熔点均能够达到1600℃以上，相比于目前领域内常用的熔点为1200℃～1300℃的高温钎料，本发明提供的钛合金钎料为超高温钎料。上述采用本申请人提供的粉末冶金法制备的钛合金高温钎料的熔点与采用目前领域内常用的熔炼法制备同种成分焊料熔点及焊接效果相当。

[0047] 所述钛合金高温钎料优选为厚度为0.05～0.30mm、氧含量小于15ppm的钛合金箔材钎料。

[0048] 本发明提供的一种钛合金高温钎料的制备方法，包括以下步骤：

[0049] 步骤101，将原料Cr粉、Ti粉、M粉(即Ta粉、或Nb粉、或Ta粉和Nb粉的混合料)按预设质量分数混合均匀备用。

[0050] 本方法采用粉末冶金的方法制备钛合金高温钎料，成分配比包括Cr、Ti和M，其中M为Ta和/或Nb，以质量百分比计，Cr含量5％～15％，M含量5％～15％，余量为Ti及不可避免的杂质

[0051] 本方法采用粉末冶金的方法制备钛合金高温钎料，其中使用的原料均为粉末，其中Ti原料可以为Ti粉或TiH2粉。原料的粉末粒度为-150目～-400目，即，原料在混合之前都经过筛网筛分，筛网的规格从150目～400目之间选择，比如180目、250目、250目、300目、380目；原料的纯度大于99.5％，其中，TiH2粉末粒度为-150目～-300目，Cr粉粒度为-200目～400目，Ta粉的粒度为-200目～-400目，Ti粉末粒度为-150目～-300目，Nb粉的粒度为-200目～-300目。

[0052] 将粉末原料混合时，可以采用三维真空方法混料或者选择在惰性气体氛围中混料，混料时间为3h以上，控制在3～10h之间，可以为4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h。

[0053] 步骤102，将混合好的原料粉末(钛合金粉末)入模压制成形。

[0054] 将混合好的粉料装入模具的型腔内压制处理，得到成形坯，成形压力控制为100～220Mpa，可以为100MPa、150MPa、180MPa、200MPa和220Mpa，保压时间为0～30s，可以为5s、
10s、15s、20s、25s或30s，保温时间为0s即在压制过程中，不用保压，加压到位就直接卸压，这对于一些小件是可以实现的。得到的成形坯的相对密度为55％～65％，如此利于保证后续烧结工序的顺利进行，此时坯料所具有的强度也方便转运。上述压制成形可以选择模压成形，也可以选择冷等静压成形，但发明人发现在坯料比较薄的情形下，相对于冷等静压，模压更有利于控制坯料形状，冷等静压制得成形坯的形状不如模压得到的规整，因此本申请优选采用模压成形。

[0055] 步骤103，烧结模坯至坯料达到成品理论密度的90％以上，控制真空烧结温度为1400℃～1600℃，保温时间2～4小时，烧结真空度≥5×10-3Pa。

[0056] 发明人考察了多种烧结方式，发现真空烧结为优选，如采用其他烧结方式效果不如真空烧结，比如采用热等静压替代，则面临一系列不利因素，如需要做包套，且热等静压工艺复杂，还有因烧结过程中无还原过程导致坯料中氧含量较高的问题。本申请的在烧结温度的控制中，烧结温度过低，会导致烧结密度过低，不能进行后续的轧制变形；而烧结温度过高，会导致熔融，不利于产品成形。本方案中，烧结模坯时，采用真空中频感应烧结炉或电阻烧结炉进行真空烧结，烧结温度控制为1400℃～1600℃，具体可以为1400℃、1450℃、1500℃、1550℃、1600℃。烧结过程保温时间控制为2～4小时，具体可以为2小时、3小时或4小时，保温时间过短，同样也会导致密度偏低，而保温时间过长，则坯料已经达到一定致密性，再长时间保温则会浪费资源的同时没有实际意义。烧结过程中，烧结真空度过低，不能充分排氧，因为Ti极易氧化，因此，在烧结过程中，真空度越高越好，本方案中，控制烧结真-3
空度≮5×10 Pa。烧结坯料的相对密度应优选控制在90％以上，过低、过高都不利于后续的轧制成形，容易产生开裂。

[0057] 步骤104，轧制烧结坯料达到预设厚度。

[0058] 烧结时，首先采用高温轧制变形开坯，900～1050℃下轧制所述烧结坯料厚度达到2mm以下，再采用中温轧制变形，300～600℃下轧制所述烧结坯料厚度达到预设厚度。一开始坯料较厚，高温轧制易于材料变形，后期采用中温轧制比较利于最终板形的控制，如果温度过高，坯料变薄后，氧化程度也会增加。发明人发现，如果坯料厚度大于2mm采用中温轧制比较容易导致轧制开裂，因此本申请中采用高温轧制变形开坯时，应将轧后坯料厚度控制在2mm以内。根据原料成分的不同，高温开坯温度和温轧温度都有所不同，高温轧制温度可以为900℃、950℃、1000℃和1050℃，中温轧制温度为300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、
550℃和600℃。优选地，高温轧制的开轧温度为950℃以上，中温轧制的开轧温度为450℃以下。

[0059] 其中，烧结产品的高温开坯道次变形量≥25％，温轧道次变形量≤15％，钎料产品的预设厚度为0.05mm～0.3mm，具体根据实际需求不同，预设厚度为0.05mm、0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm和0.3mm。高温轧制的道次变形量控制在25％以上主要是为了保证坯料得到充分的变形；后续的中温轧制的道次变形量较小(15％以下)，如果变形量太大，坯料容易开裂，而且板形不易控制。

[0060] 步骤105，退火处理。

[0061] 将轧制完毕的坯料首先进行酸洗处理，酸洗采用HF：HNO3按照体积比1:3配比的酸液，该配比发明人经试验得到的一种有效的去除表面氧化皮的配比，其中酸的纯度均为分析纯。因轧制是在大气状态下，表面会有一些氧化，所以在退火之前把坯料的表面处理干净，便于后续退火处理。酸洗完毕烘干后进行退火热处理，退火温度为400℃～600℃，在该温度下退火，主要是为了消除轧制应力，另外还可以进一步去除表面杂质，使材料表面更加光亮和洁净，退火温度具体可以为400℃、450℃、500℃、550℃和600℃，保温时间为1～2小时，退火过程中保持真空度≥5×10-3Pa，如退火温度过高，钎料则可能会变形，如温度过低，则起不到消除应力的作用。

[0062] 为了进一步详尽的说明本发明提供的方案，通过以下实施例进行详细说明。以下实施例以Cr+Ti+Nb和Cr+Ti+Ta为组合形式，说明本方案提供的钛合金高温钎料的特性。

[0063] 实施例1

[0064] 按照Ti-10Cr-10Ta质量百分比进行混料，其中Ti以TiH2粉末的形式加入，Cr、Ta元素分别以Cr粉、Ta粉的形式加入，TiH2粉末粒度为-300目，Cr粉、Ta粉的粒度为-200目。

[0065] 将原料粉末置于三维真空混料机中混合4小时至均匀，然后在150MPa压力下保压5s后压制成形。置于高温真空炉中1450℃下烧结保温2小时，烧结全程控制真空度≥5×10-
3Pa。将烧结坯经过多道次轧制，采用N2气氛保护。坯子厚度大于2mm之前，控制轧制温度为
950℃(即将设备的轧制温度设定为950℃，以下实施例同)，坯子厚度小于2mm之后控制轧制温度为450℃(即将设备的轧制温度设定为450℃，以下实施例同)。轧制过程保持加热，最终得到厚度0.2mm的钛合金箔材。将轧坯经过酸洗后，置于真空炉中退火热处理，控制退火温度为500℃，保温时间为1小时，真空度≥5×10-3Pa，最终得到厚度0.2mm、氧含量为12ppm的钛合金箔材真空钎料。

[0066] 如图2所示，为采用实施例1制备的钎料焊接钼合金和三高石墨的钎焊界面SEM照片，从照片中可以看出，钎缝完全满焊，无孔洞，焊料完全融化，而且分别与钼合金和三高石墨形成了固溶体。此界面组织与图1显示的采用熔炼法制备的相同成分钎料焊接钼合金和三高石墨的界面组织基本一致，焊接效果相当。同时将焊接件进行热处理：1600℃真空状态下保温20min，出炉后未发现界面结合处有焊料熔化现象，间接证明了钎料熔点超过1600℃。

[0067] 实施例1提供的钛合金高温钎料的钎缝在进行剪切试验时，剪切强度参数如表1所示。

[0068] 表1

[0069]

[0070] 备注：试验设备采用万能材料试验机Instron 3369，试验方法参照：GB/T 11363-2008《钎焊接头强度试验方法》。

[0071] 由上述参数可以看出，实施例1提供的钛合金高温钎料的钎缝的剪切强度与传统熔炼法制备的钎料的钎缝的剪切强度基本一致，同时本发明提供的工艺方法更简单，需要使用的大型设备更少，生产成本更低，生产效率更高。

[0072] 实施例2

[0073] 按照Ti-5Cr-15Nb重量百分比例进行混料，其中Ti、Cr、Nb元素分别以Ti粉、Cr粉、Nb粉的形式加入，Ti粉末粒度为-200目，Cr粉、Nb粉的粒度为-300目。将原料置于三维真空混料机中混合6小时，混合均匀，然后在200MPa、保压20S条件下压制成形，之后置于高温真空炉中进行烧结。高温烧结温度为1600℃，保温时间为4小时，烧结全程真空度≥5×10-3Pa。将烧坯经过多道次轧制，其中2mm之前轧制温度为950℃，2mm之后轧制温度为450℃，轧制过程加热全部采用N2气氛保护，得到厚度0.3mm的钛合金箔材。将轧坯经过酸洗后，置于真空度炉中退火热处理，退火温度为600℃，保温时间为2小时，退火过程真空度全程≥5×10-
3Pa，最终得到厚度0.3mm、氧含量为9ppm的钛合金箔材真空钎料。

[0074] 如图3所示，为采用实施例2制备的钎料焊接钼合金和三高石墨的钎焊界面SEM照片，从照片中可以看出，钎缝完全满焊，无孔洞，焊料完全融化，而且分别与钼合金和三高石墨形成了固溶体。此界面组织与图1显示的采用熔炼法制备的钎料(成分同实施例1)焊接钼合金和三高石墨的界面组织基本一致，焊接效果相当。同时将焊接件进行热处理：1600℃真空状态下保温20min，出炉后未发现界面结合处有焊料熔化现象。

[0075] 实施例2提供的钛合金高温钎料的钎缝在进行剪切试验时，剪切强度参数如表2所示。

[0076] 表2

[0077]

[0078] 备注：试验设备采用万能材料试验机Instron 3369，试验方法参照：GB/T 11363-2008《钎焊接头强度试验方法》。

[0079] 由上述参数可以看出，实施例2提供的钛合金高温钎料的钎缝的剪切强度与传统熔炼法制备的钎料的钎缝的剪切强度基本一致，同时本发明提供的工艺方法更简单，需要使用的大型设备更少，生产成本更低，生产效率更高。

[0080] 实施例3

[0081] 首先按照Ti-15Cr-15Ta重量百分比例进行混料，其中Ti、Cr、Ta元素分别以Ti粉、Cr粉、Ta粉的形式加入，Ti粉末粒度为-300目，Cr粉、Ta粉的粒度为-400目。将原料置于三维真空混料机中混合10小时，混合均匀，然后在180MPa、保压10S条件下压制成形，之后置于高温真空炉中进行烧结。高温烧结温度为1550℃，保温时间为3小时，烧结全程真空度≥5×10-3Pa。将烧坯经过多道次轧制，其中2mm之前轧制温度为950℃，2mm之后轧制温度为450℃，轧制过程加热全部采用N2气氛保护，得到厚度0.15mm的钛合金箔材。将轧坯经过酸洗后，置于真空度炉中退火热处理，退火温度为450℃，保温时间为1.5小时，退火过程真空度全程≥-3
5×10 Pa，最终得到厚度0.15mm、氧含量为10ppm的钛合金箔材真空钎料。

[0082] 采用本实施例制备的钎料焊接钼合金和三高石墨，钎焊界面同实施例1和实施例2类似，对焊接件1600℃真空状态下保温20min，出炉后未发现界面结合处有焊料熔化现象。

[0083] 对上述焊接件钎缝在进行与实施例1和实施例2相同的剪切试验时，试样1、试样2、试样3的剪切强度分别为27MPa、28MPa、27MPa。

[0084] 实施例4

[0085] 首先按照Ti-5Cr-5Ta重量百分比例进行混料，其中Ti以TiH2的形式加入，Cr、Ta元素分别以Cr粉、Ta粉的形式加入，TiH2粉末粒度为-150目，Cr粉、Ta粉的粒度为-300目。将原料置于三维真空混料机中混合3小时，混合均匀，然后在100MPa、保压30S条件下压制成形，之后置于高温真空炉中进行烧结。高温烧结温度为1450℃，保温时间为2小时，烧结全程真空度≥5×10-3Pa。将烧坯经过多道次轧制，其中2mm之前轧制温度为950℃，2mm之后轧制温度为450℃，轧制过程加热全部采用Ar气氛保护，得到厚度0.1mm的钛合金箔材。将轧坯经过酸洗后，置于真空度炉中退火热处理，退火温度为500℃，保温时间为1小时，退火过程真空度全程≮5×10-3Pa，最终得到厚度0.1mm、氧含量为13ppm的钛合金箔材真空钎料。

[0086] 采用本实施例制备的钎料焊接钼合金和三高石墨，钎焊界面同实施例1和实施例2类似，对焊接件1600℃真空状态下保温20min，出炉后未发现界面结合处有焊料熔化现象。

[0087] 对上述焊接件钎缝在进行与实施例1和实施例2相同的剪切试验时，试样1、试样2、试样3的剪切强度分别为25MPa、27Mpa、24MPa。

[0088] 实施例5

[0089] 首先按照Ti-5Cr-10Ta重量百分比例进行混料，其中Ti、Cr、Ta元素分别以Ti粉、Cr粉、Ta粉的形式加入，Ti粉末粒度为-150目，Cr粉、Ta粉的粒度为-300目。将原料置于三维真空混料机中混合8小时，混合均匀，然后在220MPa、保压5S条件下压制成形，之后置于高温真空炉中进行烧结。高温烧结温度为1500℃，保温时间为3小时，烧结全程真空度≥5×10-3Pa。将烧坯经过多道次轧制，其中2mm之前轧制温度为950℃，2mm之后轧制温度为450℃，轧制过程加热全部采用Ar气氛保护，得到厚度0.25mm的钛合金箔材。将轧坯经过酸洗后，置于真空度炉中退火热处理，退火温度为450℃，保温时间为2小时，退火过程真空度全程≥5×10-
3Pa，最终得到厚度0.25mm、氧含量为10ppm的钛合金箔材真空钎料。

[0090] 采用本实施例制备的钎料焊接钼合金和三高石墨，钎焊界面同实施例1和实施例2类似，对焊接件1600℃真空状态下保温20min，出炉后未发现界面结合处有焊料熔化现象。

[0091] 对上述焊接件钎缝在进行与实施例1和实施例2相同的剪切试验时，试样1、试样2、试样3的剪切强度分别为27MPa、25MPa、25MPa。

[0092] 实施例6-11

[0093] 实施例6-11与实施例1相比，区别仅在于轧制温度的选择不同。具体轧制工艺参数，以及制备完成情况如下表。本申请的钎料生产工艺能较好地保证箔状钎料的正常成形；对于高温轧制段而言，如果温度过低，轧制容易引起开裂，如温度过高易造成坯料氧化严重甚至熔化；对于中温轧制段而言，如温度过高，因坯料比较薄，氧化严重会影响焊料表面质量，如温度过低则会引起坯料开裂，导致不能继续轧制。

[0094] 表3

[0095]

[0096] 由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

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