Method for controlling reaction pressure in batch reaction vessel using supercritical water as reaction medium and reaction apparatus
专利汇可以提供Method for controlling reaction pressure in batch reaction vessel using supercritical water as reaction medium and reaction apparatus专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且PROBLEM TO BE SOLVED: To provide the method and reactor capable of controlling the reaction pressure during the reaction operation in the method for controlling the reaction pressure in the batch reaction vessel using supercritical water as the reaction medium.
SOLUTION: When the reaction pressure in a batch reaction vessel using supercritical water as the reaction medium is controlled, water is forced into the reaction vessel under pressure through a water feed pump, and the pressure in the reaction vessel is kept at a specified value by a pressure control valve furnished to the reaction vessel. The reactor consists of a batch reaction vessel using supercritical water as the reaction medium, the feed pump for forcing water into the vessel under pressure and the pressure control valve for controlling the pressure in the vessel through a pipeline furnished to the vessel and uses supercritical water as the reaction medium.
COPYRIGHT: (C)1997,JPO，下面是Method for controlling reaction pressure in batch reaction vessel using supercritical water as reaction medium and reaction apparatus专利的具体信息内容。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超臨界水を反応媒体として用いるバッチ式反応容器内の反応圧力調整方法及び反応装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】バッチ式反応容器に超臨界水を反応媒体として存在させ、この超臨界水中で有機物質を酸素や空気等の酸化剤と反応させることは知られている。 このようなバッチ式反応容器内の反応圧力は、反応容器内の水の量と反応温度と反応容器の容積によって決まる。 従って、反応圧力を特定圧力に設定するには、容器内に添加する水の量を調節することが必要である。 従来の場合には、反応容器内の容積との関連において所定の反応温度及び反応圧力に基づいてあらかじめ求めた水量を反応容器に添加することにより、反応圧力の調整を行っている。 前記のように、従来の反応圧力調整においては、反応開始以前に特定水量を添加して反応圧力を調整していることから、反応操作中に圧力調整を行うことは不可能である上、反応容器容積に対する水量計算に誤差があると、その誤差がわずかであっても反応圧力が大きく変化し、反応圧力の微妙なコントロールは非常に困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、超臨界水を反応媒体として用いるバッチ式反応容器内の反応圧力の調整方法において、その反応圧力を反応操作中に調整し得る方法と反応装置を提供することをその課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成するに至った。 即ち、本発明によれば、超臨界水を反応媒体として用いるバッチ式反応容器内の反応圧力を調節する方法において、該反応容器内に水圧入ポンプを介して水を圧入するとともに、該反応容器に付設した圧力調節弁により反応容器内の圧力を所定圧力に保持することを特徴とする反応圧力の調整方法が提供される。 また、本発明によれば、超臨界水を反応媒体として用いるバッチ式反応容器と、該容器内に配管を介して水を圧入するための水圧入ポンプと、該容器に付設された容器内圧力を調節する圧力調節弁からなることを特徴とする超臨界水を反応媒体として用いるバッチ式反応装置が提供される。
【０００５】
【発明の実施の形態】次に、本発明の反応容器内の反応圧力調整方法について図面を参照して詳述する。 図１
は、本発明による超臨界水を反応媒体とする反応装置の模式図を示す。 この図において、１は反応容器、２は温度計、３は圧力計、４は圧力調節弁、５は水圧入ポンプを示す。
【０００６】図１に示した反応装置を用いて反応を行うには、先ず、圧力調節弁４の設定圧力を所定値に設定するとともに、反応容器１内に、所定の反応温度及び反応圧力に対応した水量をあらかじめ添加し、次いで反応成分を添加する。 この場合、反応成分が固体又は液体であれば、これを反応容器内に添加した後、反応容器を密閉する。 また、反応成分の一部が気体であれば、圧力弁を介して気体を圧入した後、その圧力弁を閉じる。 反応容器に添加する水量は、次式により算出される。 水量(kg) ＝ 反応容器の容積(m 3 ) × 反応温度での水の密度(kg/m 3 ) （１）
【０００７】次に、前記のようにして水、及び反応成分が添加された反応容器は、これを所定反応温度に加熱する。 この場合の反応条件は、水の臨界点（３７４℃、２
２ＭＰａ）以上の高温高圧である。 反応圧力の上限値は圧力調節弁４により調節される。 反応圧力が所定値より低く変動している場合には、反応圧力を所定値に調整するために、ライン７を介して水をポンプ５に吸引し、ここで反応容器内圧力より高い圧力に昇圧し、ライン８を介して反応容器１内に水を圧入する。 この水の圧入量に応じて、反応容器内の圧力（反応圧力）は変化し、その水の圧入量が多くなる程、反応圧力は上昇する。 反応容器内の圧力が所定圧力よりも高くなると、圧力調節弁４
により、反応容器内の気体の一部を容器外部へ放出させる。 このようにして、反応容器内の圧力は所定値に保持され、反応は所定圧力下で行われる。 反応容器内の圧力が所定値に達したときには、圧力弁６を閉じ、ポンプ５
の駆動も停止させる。 なお、圧力弁６のかわりに逆止弁を付設することができ、逆止弁を付設した時は弁としての開閉操作は省略することができる。
【０００８】前記反応操作中において、反応圧力が降下し、反応圧力を再び所定圧力に上昇させる場合や、反応圧力を反応開始時の圧力よりも高い値に設定する場合には、圧力バルブ６を開き、ポンプ５を駆動させて反応容器内に水を圧入すればよい。 反応容器内の反応圧力の上限は、反応容器に付設した圧力調節弁４により所定値に保持され、反応操作中に反応圧力を高く設定する場合には、圧力調節弁４の設定圧力を高い値に設定するとともに、反応容器内に水圧入ポンプ５を介して一定量の水を圧入すればよい。
【０００９】前記した反応容器内の圧力調整は、自動的に行うことができ、このためには、反応容器に圧力検出器を付設するとともに、この圧力検出器からの電気信号を制御器（コンピュータ）に送り、ここで圧力調節に必要な水量を算出し、その算出結果に基づいてポンプ５を駆動させればよい。 また、制御器によって、圧力調節弁４の設定圧力値を変動させることもできる。
【００１０】本発明の反応容器は、超臨界水を反応媒体とする各種の反応の実施に適用される。 この場合の反応例としては、例えば、難分解性有害性有機物質、例えば、塩化メチレン、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン等の有機塩素化合物や、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド等の有機窒素化合物、ジメチルスルホキシド等の有機イオウ化合物、さらにポリクロロビフェニル、フロン等を空気や酸素により酸化分解させる反応を示すことができる。
【００１１】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。 実施例１ 反応装置として、図１に示したものを用いた。 この場合、反応容器１としては、内容積が３００ｍｌのオートクレーブを用いた。 このオートクレーブに、塩化メチレン０．０３５ｇと、水２０ｇを加えて密閉した後、酸素を内圧が２ｋｇ／ｃｍ 2 Ｇになるまで圧入した。 次に、
オートクレーブを６５０℃に加熱した。 この場合のオートクレーブ内の圧力は臨界圧以下の１５０ｋｇ／ｃｍ 2
Ｇであった。 この時点において、ポンプ５を駆動させて、オートクレーブ内に水３．５ｇを圧入した。 これにより、オートクレーブ内の圧力は上昇し、圧力調節弁４
の作用により設定圧力である２５０ｋｇ／ｃｍ 2 Ｇ（超臨界圧力）となった。 ここでポンプ５を停止させ、６５
０℃、２５０ｋｇ／ｃｍ 2で塩化メチレンの分解を継続させた。 このようにして、塩化メチレンを効率よく分解させることができた。
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、超臨界水を用いるバッチ式反応において、その反応圧力を所定値に調整することが容易である上、反応操作中においても、その反応圧力を任意に上昇させることができる。
【図１】本発明の反応装置の１例についての模式図である。
１ 反応容器 ２ 温度計 ３ 圧力計 ４ 圧力調節弁 ５ 水圧入ポンプ ６ 圧力弁
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 治 埼玉県戸田市川岸１−４−９ オルガノ株 式会社総合研究所内
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