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一种低银含量的导电银浆及其制备方法

阅读：389发布：2024-01-10

专利汇可以提供一种低银含量的导电银浆及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种低银含量的导电银浆，包括20-30重量份的微米级银粉、45-50重量份的纳米碳化硅环氧树脂、20-25重量份的有机溶剂、0.2-2重量份的触变剂和0.2-2重量份的助剂；其中：所述微米级银粉的粒径为4-6μm；所述溶剂为二元酸酯混合物、松油醇、柠檬酸三丁酯或二甲基甲酰胺；所述触变剂为BYK-415；所述助剂为硅烷偶联剂、润湿分散剂和消泡剂。本发明的导电银浆制备工艺简单，减少了贵金属银粉的用量，大幅度降低了导电银浆的生产成本；而且使用的纳米碳化硅环氧树脂也大大的提高了材料的导热性能和力学性能，纳米碳化硅环氧树脂不仅降低纯环氧树脂的玻璃转变温度的同时，也降低了导电浆的使用温度。因此该导电浆成本低，附着力强，成膜简单，具有重要的应用价值。，下面是一种低银含量的导电银浆及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种低银含量的导电银浆，其特征在于：包括
20-30重量份的微米级银粉、45-50重量份的纳米碳化硅环氧树脂、20-25重量份的有机溶剂、0.2-2重量份的触变剂和0.2-2重量份的助剂；
其中：
所述微米级银粉的粒径为4-6μm；
所述有机溶剂为二元酸酯混合物、松油醇、柠檬酸三丁酯或二甲基甲酰胺；
所述触变剂为BYK-415；
所述助剂为硅烷偶联剂、润湿分散剂和消泡剂。
2.根据权利要求1所述的导电银浆，其特征在于：所述微米级银粉的表面经过活化处理，所述活化处理的步骤如下：
S1：将微米级银粉置于活化剂中；
S2：超声处理30-60mins；
S3：倒去上层清液，用清洗剂清洗微米级银粉表面多余的活化剂；
其中：
微米级银粉与活化剂的摩尔比为1:1；
所述活化剂为有机二元酸；
所述清洗剂为二元酸酯混合物。
3.根据权利要求2所述的导电银浆，其特征在于：所述有机二元酸为丙二酸、丁二酸、戊二酸或已二酸。
4.根据权利要求1所述的导电银浆，其特征在于：所述纳米碳化硅环氧树脂的制备方法如下：
S1：将3-5重量份的SiC均匀分散在50重量份的乙醇溶液中；
S2：分批次加入20-30重量份浓度为20％的KH-550/乙醇溶液，调节pH为4±0.1，升温至
80±2℃，反应2±0.1h，静置24h，抽滤，干燥，得到处理好的SiC；
S3：将40-47重量份的环氧树脂预热至50±2℃，分批次加入处理好的SiC并搅拌均匀，然后加入1-2重量份的固化剂并搅拌均匀；
S4：真空处理，倒入预热模具，55-60℃真空脱泡，然后进行固化，冷却至室温后脱模。
5.根据权利要求4所述的导电银浆，其特征在于：所述环氧树脂为E44和E51的混合物，所述E44和所述E51的重量份比为3:5。
6.根据权利要求4所述的导电银浆，其特征在于：所述固化剂为甲基六氢苯酐和2，4，
6—三(二甲胺基甲基)苯酚中的一种或两种。
7.根据权利要求4所述的导电银浆，其特征在于：所述步骤S4中的固化条件为在60℃保持0.5h，然后在80℃保持1h，最后在120℃保持2h。
8.根据权利要求1所述的导电银浆，其特征在于：所述润湿分散剂为油酸、明胶或聚乙烯吡咯烷酮。
9.一种制备权利要求1至8任一项所述导电银浆的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：在容器内加入10-15重量份的溶剂，再加入45-50重量份的碳化硅环氧树脂，搅拌至完全溶解得到有机载体A备用；
S2：将0.2-2重量份的触变剂和0.2-2重量份的助剂加入到10重量份的溶剂中，搅拌混合均匀，得到混合物B备用；
S3：将20-30重量份的微米级银粉分批次加入到混合物B中，搅拌分散均匀后得到混合物C；
S4：将有机载体A少量分批次加入到混合物C中，搅拌1h，混合均匀后制备出导电银浆。
10.根据权利要求9所述的导电银浆的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的搅拌速度为500-800rpm/min，所述步骤S4中的搅拌速度为1500-2000rpm/min。

说明书全文

一种低银含量的导电银浆及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于导电浆料技术领域，具体涉及一种可用于丝网印刷的低银含量的导电银浆及其制备方法。

背景技术

[0002] 在导电浆料领域里，银系浆料具有导电率高、性能稳定、可印刷性好、与基板结合强度大等特点，广泛应用于各种电子元器件的生产，如集成电路、薄膜开关、电加热膜片等。

[0003] 导电银浆是指印刷于导电承印物上，使之具有传导电流和排除积累静电荷能力的银浆，一般是印在塑料、玻璃、陶瓷或纸板等非导电承印物上。印刷方法很广，如丝网印刷、凸版印刷、柔性版印刷、凹版印刷和平板印刷等均可采用。

[0004] 现有技术中，导电银浆一般由银粉、有机载体和其他添加剂等组成。导电银浆分为低温固化导电银浆、烧结型导电银浆和光固化型导电银浆等。导电银浆的制作工艺中银的含量分别为20-60％、40-70％、60-90％。而用于印刷(油墨状)的导电银浆银的含量一般在40-70％，因此，无论是采用哪一类型的导电银浆，成本都相对较高。而且常规技术为了解决结合力、寿命等问题，更是加大银粉的含量，来提高导电性。

[0005] 因此，降低导电银浆的成本，对于降低整个产品成本，具有决定性的意义。通过降低导电银浆的银含量，同时保持其高导电率，是降低银浆成本的有效途径。

发明内容

[0006] 为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种低银含量的导电银浆及其制备方法，该银浆制备工艺简单，减少了贵金属银粉的用量，大幅度降低了导电银浆的生产成本；而且使用的纳米碳化硅环氧树脂也大大的提高了材料的导热性能和力学性能，所用的纳米碳化硅环氧树脂在降低纯环氧树脂的玻璃转变温度的同时，也降低了导电浆的使用温度。因此该导电浆成本低，附着力强，成膜简单，具有重要的应用价值。

[0007] 本发明是这样实现的：

[0008] 一种低银含量的导电银浆，包括

[0009] 20-30重量份的微米级银粉、45-50重量份的纳米碳化硅环氧树脂、20-25重量份的有机溶剂、0.2-2重量份的触变剂和0.2-2重量份的助剂；

[0010] 其中：

[0011] 所述微米级银粉的粒径为4-6μm；

[0012] 所述有机溶剂为二元酸酯混合物、松油醇、柠檬酸三丁酯或二甲基甲酰胺；

[0013] 所述触变剂为BYK-415；

[0014] 所述助剂为硅烷偶联剂、润湿分散剂和消泡剂。

[0015] 优选地，所述微米级银粉的表面经过活化处理，所述活化处理的步骤如下：

[0016] S1：将微米级银粉置于活化剂中；

[0017] S2：超声处理30-60mins；

[0018] S3：倒去上层清液，用清洗剂清洗微米级银粉表面多余的活化剂；

[0019] 其中：

[0020] 微米级银粉与活化剂的摩尔比为1:1；

[0021] 所述活化剂为有机二元酸；

[0022] 所述清洗剂为二元酸酯混合物。

[0023] 优选地，所述有机二元酸为丙二酸、丁二酸、戊二酸或已二酸。

[0024] 优选地，所述纳米碳化硅环氧树脂的制备方法如下：

[0025] S1：将3-5重量份的SiC均匀分散在50重量份的乙醇溶液中；

[0026] S2：分批次加入20-30重量份浓度为20％的KH-550/乙醇溶液，调节pH为4±0.1，升温至80±2℃，反应2±0.1h，静置24h，抽滤，干燥，得到处理好的SiC；

[0027] S3：将40-47重量份的环氧树脂预热至50±2℃，分批次加入处理好的SiC并搅拌均匀，然后加入1-2重量份的固化剂并搅拌均匀；

[0028] S4：真空处理，倒入预热模具，55-60℃真空脱泡，然后进行固化，冷却至室温后脱模。

[0029] 优选地，所述环氧树脂为E44和E51的混合物，所述E44和所述E51的重量份比为3:5。

[0030] 优选地，所述固化剂为甲基六氢苯酐和2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚中的一种或两种。

[0031] 优选地，所述步骤S4中的固化条件为在60℃保持0.5h，然后在80℃保持1h，最后在120℃保持2h。

[0032] 优选地，所述润湿分散剂为油酸、明胶或聚乙烯吡咯烷酮。

[0033] 根据本发明的另一方面，一种制备上述导电银浆的方法，包括以下步骤：

[0034] S1：在容器内加入10-15重量份的溶剂，再加入45-50重量份的碳化硅环氧树脂，搅拌至完全溶解得到有机载体A备用；

[0035] S2：将0.2-2重量份的触变剂和0.2-2重量份的助剂加入到10重量份的溶剂中，搅拌混合均匀，得到混合物B备用；

[0036] S3：将20-30重量份的微米级银粉分批次加入到混合物B中，搅拌分散均匀后得到混合物C；

[0037] S4：将有机载体A少量分批次加入到混合物C中，搅拌1h，混合均匀后制备出导电银浆。

[0038] 优选地，所述步骤S3中的搅拌速度为500-800rpm/min，所述步骤S4中的搅拌速度为1500-2000rpm/min。

[0039] 与现有技术相比，本发明的导电银浆制备工艺简单，减少了贵金属银粉的用量，大幅度降低了导电银浆的生产成本；而且使用的纳米碳化硅环氧树脂也大大的提高了材料的导热性能和力学性能，纳米碳化硅不仅降低环氧树脂的玻璃转变温度，同时也降低了导电浆的使用温度。因此该导电浆成本低，附着力强，成膜简单，具有重要的应用价值。

具体实施方式

[0040] 以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

[0041] 实施例1

[0042] 一种低银含量的导电银浆，包括28重量份的微米级银粉、47重量份的纳米碳化硅环氧树脂、23重量份的二元酸酯混合物、1重量份的BYK-415和1重量份的助剂；

[0043] 微米级银粉的粒径为4-6μm；

[0044] 微米级银粉的表面经过活化处理，活化处理的步骤如下：

[0045] S1：将微米级银粉置于活化剂有机二元酸丁二酸中，微米级银粉与活化剂的摩尔比为1:1；

[0046] S2：超声处理30-60mins；

[0047] S3：倒去上层清液，用二元酸酯混合物清洗微米级银粉表面多余的活化剂；

[0048] 纳米碳化硅环氧树脂的制备方法如下：

[0049] S1：将3重量份的SiC均匀分散在50重量份的乙醇溶液中；

[0050] S2：分5次加入20-30重量份浓度为20％的KH-550/乙醇溶液，调节pH为4±0.1，升温至80±2℃，反应2±0.1h，静置24h，抽滤，干燥，得到处理好的SiC；

[0051] S3：将重量份比为3:5的E44和E51的44重量份的混合环氧树脂预热至50℃左右，分10次加入处理好的SiC搅拌均匀，然后加入2重量份的甲基六氢苯酐(MeHHPA)和2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)并搅拌均匀；

[0052] S4：真空处理，倒入预热模具，60℃真空脱泡，然后进行在60℃保持0.5h、在80℃保持1h、最后在120℃保持2h条件下固化，冷却至室温后脱模。

[0053] 根据本发明的另一方面，一种制备低银含量的导电银浆的方法，包括以下步骤：

[0054] S1：在容器内加入13重量份的二元酸酯混合物，再加入47重量份的碳化硅环氧树脂，搅拌至完全溶解得到有机载体A备用；

[0055] S2：将1重量份的BYK-415和0.4重量份的硅烷偶联剂、0.4重量份的油酸和0.2重量份的消泡剂加入到10重量份的二元酸酯混合物中，搅拌混合均匀，得到混合物B备用；

[0056] S3：将28重量份的微米级银粉分3次加入到混合物B中，搅拌机的搅拌速度为500rpm/min，搅拌分散均匀后得到混合物C；

[0057] S4：将有机载体A分5次少量多次加入到混合物C中，搅拌1h，搅拌速度为1500rpm/min，混合均匀后制备出导电银浆。

[0058] 性能测试：

[0059] 测试样品方法如下：

[0060] 1.在边长10cm的复合陶瓷平板上，利用丝网印刷上述制备的导电银浆；

[0061] 2.在烘箱中先用80℃保持30mins,在140℃保持30mins，再180℃保持60mins。

[0062] 所获得的低银含量的导电银浆的性能测试结果如表1所示：

[0063] 表1

[0064]测试项目附着力硬度电阻率膜厚粒径
测试结果 5B ≥3H 10.5*10-5Ωcm 5μm 4-6μm

[0065] 实施例2

[0066] 一种低银含量的导电银浆，包括20重量份的微米级银粉、50重量份的纳米碳化硅环氧树脂、26重量份的松油醇、2重量份的BYK-415和2重量份的助剂；

[0067] 微米级银粉的粒径为4-6μm；

[0068] 微米级银粉的表面经过活化处理，活化处理的步骤如下：

[0069] S1：将微米级银粉置于活化剂有机二元酸已二酸中，微米级银粉与活化剂的摩尔比为1:1；

[0070] S2：超声处理30-60mins；

[0071] S3：倒去上层清液，用二元酸酯混合物清洗微米级银粉表面多余的活化剂；

[0072] 纳米碳化硅环氧树脂的制备方法如下：

[0073] S1：将5重量份的SiC均匀分散在50重量份的乙醇溶液中；

[0074] S2：分批次加入20-30重量份浓度为20％的KH-550/乙醇溶液，调节pH为4±0.1，升温至80±2℃，反应2±0.1h，静置24h，抽滤，干燥，得到处理好的SiC；

[0075] S3：将重量份比为3:5的E44和所述E51的45重量份的环氧树脂预热至50℃，然后加处理好的SiC搅拌均匀，加入2重量份的甲基六氢苯酐和2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚并搅拌均匀；

[0076] S4：真空处理，倒入预热模具，60℃真空脱泡，然后进行在60℃保持0.5h、在80℃保持1h、最后在120℃保持2h条件下固化，冷却至室温后脱模。

[0077] 根据本发明的另一方面，一种制备低银含量的导电银浆的方法，包括以下步骤：

[0078] S1：在容器内加入13重量份的松油醇，再加入50重量份的碳化硅环氧树脂，搅拌至完全溶解得到有机载体A备用；

[0079] S2：将2重量份的BYK-415和1重量份的硅烷偶联剂、0.7重量份的明胶和0.3重量份的消泡剂加入到13重量份的松油醇中，搅拌混合均匀，得到混合物B备用；

[0080] S3：将20重量份的微米级银粉分3次加入到混合物B中，搅拌机的搅拌速度为800rpm/min，搅拌分散均匀后得到混合物C；

[0081] S4：将有机载体A分8次少量多次加入到混合物C中，搅拌1h，搅拌速度为2000rpm/min，混合均匀后制备出导电银浆。

[0082] 性能测试：

[0083] 测试样品方法如下：

[0084] 1.在边长10cm的复合陶瓷平板上，利用丝网印刷上述制备的导电银浆；

[0085] 2.在烘箱中先用80℃保持30min,在140℃保持30min，再180℃保持60min。

[0086] 所获得的低银含量的导电银浆的性能测试结果如表1所示：

[0087] 表1

[0088]测试项目附着力硬度电阻率膜厚粒径
测试结果 5B ≥3H 10.5*10-5Ωcm 5μm 4-6μm

[0089] 本发明的导电银浆可印刷在任何能附着的基板上，如复合陶瓷基板、纯陶瓷基板、金属基板、聚合物基板等，主要应用于电子元件的电路印刷。

[0090] 与现有技术相比，本发明的导电银浆制备工艺简单，减少了贵金属银粉的用量，大幅度降低了导电银浆的生产成本；而且使用的纳米碳化硅环氧树脂也大大的提高了材料的导热性能和力学性能，纳米碳化硅不仅降低环氧树脂的玻璃转变温度，同时也降低了导电浆的使用温度。因此该导电浆成本低，附着力强，成膜简单，具有重要的应用价值。

[0091] 最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

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一种低银含量的导电银浆及其制备方法

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